PERCOBAAN I

PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA KOMPLEKS

I. TUJUAN
Mempelajari pembuatan dan penentuan molekul senyawa kompleks besi (II) Oksalat

II. PENDAHULUAN

Alhamdulillah Puji Syukur kehadiran Allah SWT. Karena Sang Khaliq lah
percobaan kali ini bisa dilakukan. Dengan kekuatan yang telah Allah SWT. Berikan dan
ilmu yang telah Allah ridhoi maka banyak penemuan-penemuan yang muncul di Alam
Semesta ini.
-EE}4O -4:4N ;}g)` .4^g14:gN
+OE4uO>-47 LOE;O4O ;}g)` 4^gLgN
+OE4u^U44 }g` ^^-. VUgN ^g)
65. Lalu mereka bertemu dengan seorang hamba di antara hamba-hamba Kami,
yang telah Kami berikan kepadanya rahmat dari sisi Kami, dan yang telah Kami ajarkan
kepadanya ilmu dari sisi Kami[886].

Salah satunya yaitu Ilmu Kimia. Dengan banyak penemuan maka banyak pula
permasalahan yang timbul. Maka dari itu Perlu adanya pembuktian mengenai
penemuan-penemuan tersebut. Dengan demikian Pembuktian yang akan dilakukan
pada perconaan ini adalah mengenai Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks.
Reaksi antara dua molekul stabil atau lebih dapat menghasilkan produk reaksi
yang stabil dengan sifat karakteristik . Sebagai contoh komplek amina akan terbentuk
jika amina direaksikan dengan kobalt (II) klorida. Hakekat struktur senyawa kordinasi
adalah transfer elaktron yang terjadi antara ligan dan molekul atau ion logam. Dalam
bentuk paling sederhana, ikatan koordinasi terbentuk oleh transfer pasangan elektron
dari ligan atau molekul ke ion logam.
Molekul netral atau ion-ion yang bertindak sebagai ligan harus memiliki
pasangan elektron sunyi. Senyawa koordinasi paIing sederhana akan terbentuk dengan
ikatan sigma antara antara suatu ligan dengan molekul atau ion logam. Beberapa
senyawa komplek dikenal dimana ikatan sigma dan ikatan phi dari orbital 2p pada
oksigen memberi konstribusi pada seluruh ikatan. Dalam ligan yang lain seperti karbon
monoksida dan nitroksida, konstribusi dari ikatan phi berperan dalam seluruh ikatan.
Maka dari itu percobaan ini dilakukan.
III. DASAR TEORI
Senyawa kompleks dapat merupakan senyawa kompleks netral atau senyawa
kompleks ionik. Senyawa kompleks ionik terdiri atas ion positif (kation) dan ion negative
(anion), dimana salah satu atau kedua ion tersebut dapat merupakan ion kompleks. Dalam
pembentukan senyawa kompleks, atom logam atau ion logam disebut sebagai atom pusat,,
sedangkan atom yang dapat mendonorkan elektronnya ke atom logam atau ion logam
disebut atom donor. Ion dan molekul netral memiliki atom-atom donor yang disebut
dengan ligan. Atom pusat senyawa kompleks dapat merupakan unsur-unsur transisi atau
unsur-unsur logam utama. Atom pusat suatu senyawa kompleks dapat memiliki bilangan
oksidasi yang harganya positif, nol atau negatif. (Effendy, 2007).
Secara umum senyawa pembentukannya melibatkan pembentukan ikatan kovalen
koordinasi yang dapat pula dianggap sebagai senyawa koordinasi. Dalam konteks yang
lebih khusus, senyawa koordinasi adalah senyawa yang pembentukannya melibatkan
pembentukan ikatan kovalen koordinasi antar ion logam atau atom logam dengan atom
nonlogam. Pada awal perkembangannya, senyawa koordinasi disebut dengan senyawa
kompleks karena pembentukannya sulit untuk dijelaskandengan konsep valensi atau teori
ikatan kimia yang ada. Istilah senyawa koordinasi setelah Wemer menjelaskan bahwa ligan-
ligan terkoordinasi pada atom pusat terletak pada posisi tertentu. Fakta-fakta eksperimen
baru menunjukan banyak senyawa kompleks yang sangat sulit dijelaskan pembentukannya
denag teori yang ada, sehingga dimasa kini tampak istilah senyawa kompleks atau
kompleks cenderung lebih banyak dipakai dibandingkan senyawa koordinasi.(Vogel,1990).
Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruang yang tersedia sekitar atom atau ion
pusat biasa disebut dengan bulatan koordinasi yang masing-masing dapat dihuni satu ligan
(monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Menurut Lewis teori
tentang ikatan-ikatan kimia didasarkan atas pembentukan pasangan elektron, menerangka
pembentukan kompleks terjadi karena penyumbangan suatu pasangan elektron seluruhnya
oleh atom ligan kepada atom pusat. Ikatan datif kadang dinyatakan dengan sebuah anak
panah yang menunjukan arah penyumbangan elektron. Teori medan ligan menjelaskan
pembentukan kompleks atas dasar medan elektrostastik yangn diciptakan oleh lilgan-ligan
yang terkoordinasi sekeliling bulatan sebelah dalam dari atom pusat. Medan ligan
menyebabkan penguraian tingkatan energi bilangan orbital d atom pusat , yang lalu
menghasilakan enrgi untuk menstabilkan kompleks tersebut (energy stabilisasi medan
ligan). Salah satu fenomena yang paling umum terjadi bila ion kompleks terbentuk adalah
perubahan warna dalam larutan. Beberapa contoh adalah :

Cu
2+
+ 4NH
3
[Cu(NH
3
)
4
]
2+

Biru biru tua gelap
Fe
2+
+ 6CN
-
[Fe(CN)
6
]
4-

Hijau muda kuning
Ni
2+
+ 6NH
3
[Ni(NH
3
)
6
]
2+

Hijau biru
Fe
3+
+ 6F
-
[FeF
6
]
3-
Kuning tak berwarna (Vogel, 1990).
Ion kompleks dalam larutan terbentuk secara bertahap. Pembentukan kompleks
oktahedral satu ion logam dalam pelarut air dengan suatu ligan berlangsung melalui
mekanisme reaksi substitusi. Reaksi substitusi ion logam dengan masing-masing ligan
monodentat, bidentat atau tridentat berturut-turut terdiri dari enam, tiga dan dua tahap.
Sebagai contoh, ion logam dalam pelarut air membentuk kompleks [M(H
2
O)
6
]
n+
. Pada saat
ke dalam larutan ditambahkan ligan monodentat tidak bermuatan maka terjadi reaksi:
[M(H
2
O)
6
]
n+
+ L [M(H
2
O)
5
L]
n+
+ H
2
O
Reaksi tersebut terus berlangsung hingga keenam H
2
O tersubstitusi dan dihasilkan
kompleks [ML
6
]
n+
. Apabila ligan yang ditambahkan merupakan ligan bidentat maka reaksi
terdiri dari tiga tahap. Pada setiap tahap dua molekul H
2
O disubstitusi oleh satu ligan
bidentat hingga pada akhir reaksi diperoleh kompleks [ML
3
]
n+
(Kristian. H, 2003).
Kompleks dengan satu ion logam pusat dikenal sebagai kompleks inti tunggal
(mononuklir). Salah satu kompleks mononuklir yang banyak diteliti adalah kompleks Fe(II)
dengan ligan C
14
H
10
N
2
(2,(2-pyridyl)quinoline = pq) misalnya [Fe(pq)
2
(ClO
4
)
2
],
[Fe(pq)
2
(ClO
4
)
2
].H
2
O, [Fe(pq)
2
(H
2
O)Br]Br.H
2
O, [Fe(pq)
2
(NCS)
2
], [Fe(pq)
3
](ClO
4
)
2
1
,
[Fe(pq)
3
](ClO
4
)
2
.H
2
O
2
, [Fe(pq)Cl
2
]
3
. Ligan pq merupakan ligan bidentat turunan bpy (2,2-
bipyridine = C
10
H
8
N
2
) yang dihasilkan dari substitusi benzo dalam posisi cis. Ligan pq sangat
menarik karena pada beberapa kasus menghasilkan kekuatan medan sedang yang dapat
memberikan efek spin crossover (Effendy, 2007).
Rumus molekul menentukan jumlah eksak atom-atom dari setiap unsur di dalm unit
terkecil suatu zat. Dalam pembahasan tentang molekul, setiap contoh diberikan bersama
dengan rumus molekulnya dalam di dalam tanda kurung. Jadi H
2
adalah rumus molekul
untuk hydrogen,O
2
adalah oksigen dan H
2
O adalah air. Angka subskrip menandai jumlah
atom suatu unsur yang ada dalam molukul itu. Dalam H
2
O tidak ada subskrip untuk O,
karena hanya ada satu oksigen dalam stu molekul air., dan angka satu dihilangkan dari
rumus. Perhatikan bahwa oksigen O
2
dan ozon O
3
adalah alotrop dari oksigen. Alotrop
adalah salah satu dari dua atau lebih dari dua bentuk lain dari unsur (Chang, 2003).
Besi dengan kemurnian yang tinggi tersedia sebagai standar primer. Besi dilarutkan
dalam larutan asam dan pada proses pelarutan besi (III) direduksi menjadi besi (II). Jika
kemudian larutan itu dititrasi dengan permanganat. Suatu larutan mangan (II) sulfat, asam
sulfat dan asam fosfat yang disebut larutan pencegah dapat ditambahkan ke dalam larutan
asam dari besi sebelum dititrasi dengan permanganate. Asam fosfat menurunkan
konsentrasi ion besi (III) dengan pembentukan kompleks, sehingga membantu untuk
memaksa agar reaksi brjalan lengjap dan juga menghilangkan warna kuning yang terdapat
pada besi (III) dalm media asam. Kompleks fosfat tidak berwarna dan titik akhir akan
menjadi lebih jelas (Day dan Underwood, 2002 ).
Besi dialam ditemukan sebagai unsur kimia ke sepuluh paling banyak. Hal ini
menyumbang kepada medan magnet bumi. Beberapa komleksi besi juga memiliki sifat
magnet. senyawa kompleks Fe(II)-Cr(III) dengan ligan oksalat memiliki rumus kimia
[(C
6
H
9
)
4
N][Fe
II
Cr
III
(C
2
O
4
)
3
].H
2
O. Ligan oksalat pada kompleks tersebut berfungsi sebagai
jembatan antra ion besi (II) dengan khrom (III). Kompleks tersebut berwarna hijau
kekuningan dan bersifat paramagnet pada temperatur ruang. Pengukuran suseptibilitas
pada temperatur 80-300K menghasilkan peningkatan suseptibilitas pada temperatur makin
rendah yang menunjukkan kompleks yang terbentuk bersifat feromagnet (Effendy, 2007).


Titrasi redoks melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan analit.Titrasi
redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau senyawa yang bersifat
sebagai oksidator atau reduktor. Aplikasi dalam bidang industri misalnya penentuan sulfite
dalam minuman anggur dengan menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol
dengan menggunakan kalium dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam
oksalat dengan menggunakan permanganate, penentuan besi(II) dengan serium(IV), dan
sebagainya. Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan tentang penyetaraan
reaksi redoks memegang peran penting, selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel
volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan pengetahuan yang cukup
baik mengenai semua itu maka perhitungan stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih
mudah (Day dan Underwood, 2002 ).
Contoh titrasi redoks yang terkenal adalah iodimetri, iodometri, permanganometri
menggunakan titrant kalium permanganat untuk penentuan Fe
2+
dan oksalat, Kalium
dikromat dipakai untuk titran penentuan Besi(II) dan Cu(I) dalam CuCl. Bromat dipakai
sebagai titrant untuk penentuan fenol, dan iodida (sebagai I
2
yang dititrasi dengan
tiosulfat), dan Cerium(IV) yang bisa dipakai untuk titrant titrasi redoks penentuan
ferosianida dan nitrit (Day dan Underwood, 2002 ).
Titik akhir titrasi dalam titrasi redoks dapat dilakukan dengan mebuat kurva titrasi
antara potensial larutan dengan volume titrant, atau dapat juga menggunakan indicator.
Dengan memandang tingkat kemudahan dan efisiensi maka titrasi redoks dengan indicator
sering kali yang banyak dipilih. Beberapa titrasi redoks menggunakan warna titrant sebagai
indicator contohnya penentuan oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol
dengan kalium dikromat (Day dan Underwood, 2002 ).
Permanganometri adalah titrasi yang dilakukan berdasar reaksi kalium
permanganat (KMnO
4
). Reaksi ini di fokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi ang terjadi
antar KMnO
4
dengan bahan baku tertentu. Kalium permanganat merupakan zat coklat tua
yang menghasilkan larutan ungu bila dilaritkan dalam air. Kalium permanganat merupakan
pengoksid kuat yang bekerja berlainan menurut pH dari medium dan merupakan larutan
standar sekunder. Oleh sebab itu larutan KMnO
4
harus distandarisasi agar larutan menjadi
standar primer. Dalam larutan asam ion permanganat direduksi menurut proses lima
elektron, bila bilangan oksidasi mangan di ubah dari +7 ke +2 adalah
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e Mn
2+
+ 4H
2
O (Oxtoby, 2001)
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator pada umumnya titrasi
dilakukan dalam suasana asam, karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya.
Permananat bereaksi secara cepat dengan banyak reagen pereduksi namun beberapa
reaksi membutuhkan pemanas dan pengadukan atau penggunaan sebuah katalis untuk
mempercepat laju reaksi. (Anonim,2009).
Reaksi yang paling lazim dijumpai dalam laboratorium pengantar adalah reaksi
dalam larutan yang sangat asam. Permanganate bereaksi dengan cepat dengan banyak zat
pereduksi menurut reaksi 1,namun salah satu zat memerlukan pemanasan atau katalis
untuk mempercepat reaksi. Seandainya reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak
kesulitan dalm menggunakan reagensia. Misalnya permanganate merupakan zat pengoksid
yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO
2
menurut persamaan :
3Mn
2+
+ 2MnO
4

-
+ 2 H
2
O 5MnO
(s)
+ 4H
+
Sedikit kelebihan permangant yang ada pada titik akhir suatu titrasi telah cukup
untuk menimbulkan pengandapan MnO
2.
Dalam persiapan larutan permanganat harus
dilakukan tindakan pencegahan khusus dengan cara pemanasan untuk memusnahkan zat
pereduksi dan penyaringan lewat kaca masir ( filter tak mereduksi) untuk menyingkirkan
MnO
2
dan agar proses oksidasi lebih cepat (Day dan Underwood, 2002 ).
Persamaan redoks yang berimbang haruslah dicari beberapa elektron yang
dilepaskan oleh zat pereduksi dan diambil zat pengoksid. Hal tersebut dapat diketahui
dengan mudah apabila persamaan reaksi setengah sel dari sistem redoks yang dilibatkan
itu telahdiketahui, contohnya adalah
H
2
O
2
O
2
+ 2H
+
+ 2e
Dan MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e Mn
2+
+4H
2
O
(1)

Dapatlah dengan segera nampak bahwa 5 hidrogen peroksida akan melepaskan 10
elektron yang kemudian akan diambil 2 ion permanganat. Dari angka persamaan ini dapat
berimbang dengan sangat mudah. (Oxtoby, 2001)
IV. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat
a. Pipet ukur 25mL
b. Pipet ukur 1mL
c. Gelas piala 150 mL
d. Pengaduk gelas
e. Pembakar spiritus dan tripot
f. Gelas arloji besar
g. Sendok sungu
h. Buret
i. Statif
j. Corong gelas
k. Erlenmeyer
l. Termometer
m. Pinset
n. Penyaring Buchner
o. Glass wool











2. Bahan bahan
a. Ammonium besi (II) sulfat
b. Serbuk seng
c. Kalium permanganate
d. Aseton
e. Asam sulfat 2M
f. Kristal asam oksalat
g. Akuades


9

V. CARA KERJA




























4 gram ammonium
besi(II) sulfat
12,5 mL Akuades
0,5 mL asam sulfat
2M
2.5 gram kristal
asam oksalat
Larutan besi (II)


15 mL akuades
Larutan asam
oksalat
dididihkan
Endapan yang
terbentuk disaring
Dicuci dengan air panas
Dicuci dengan aseton
Endapan dikeringkan
Tentukan rendemen
0,2 gram rendemen
10 mL asam sulfat 2M
Tentukan kadar besi,oksalat dan air
Dicuci dengan H
2
SO
4
2M
m
Disaring dengan glass wool
Dididihkan larutan dengan 2
gram serbuk seng 10 menit
Dititrasi dengan KMnO
4

Dititrasi dengan KMnO
4


10


VI. PEMBAHASAN

Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks merupakan judul yang akan di
bahas pada percobaan kimia anorganik 2 kali ini, yang bertujuan mempelajari
pembuatan dan penentuan molekul senyawa kompleks besi (II) oksalat. Awal mula
percobaan ini yaitu menyiapkan larutan besi(II)oksalat yang dibuat dengan
dilarutkannya ammonium besi(II)sulfat dengan di tambahkannya akuades beserta
sedikit asam sulfat 2 M. Setelah itu membuat larutan asam oksalat dengan cara
melarutkan Kristal asam oksalat dengan beberapa mL akuades. Ditambahkannnya asam
sulfat pada pembuatan larutan besi(II) yaitu bertujuan agar larutan besi (II) oksalat
bersifat asam sama dengan asam oksalat jadi agar sama-sama asamnya serta yang
paling urgen yaitu karena besi merupakan zat reduksi yang lemah, sehingga jika
ditambah dengan asam oksalat maka akan mudah direduksi oleh permanganate.
Kemudian kedua larutan tersebut dicampurkan, dan akan terbentuk suatu
endapan dan warna kuning. Endapan tersebut adalah Fe
2
C
2
O
4.
Dan warna kuning yang
dihasilkan adalah suatu bukti bahwa telah terbentuknya ion Fe
3+
. Setelah kedua larutan
tersebut di campur lalu didihkan. Fungsi didihkan yaitu agar ketika dititrasi akan
diperoleh hasil yang maksimal karena titrasi akan maksimal apabila dipanaskan dan Fe
akan maksimal pada suhu yang berkisar 40-60
o
C.
Setelah melalui proses dididihkan maka proses selanjutnya yaitu penyaringan
endapan yang terbentuk, tidak lain yaitu endapan Fe
2
C
2
O
4
. Penyaringan dilakukan
menggunakan penyaringan Buchner. Ketika disaring menggunakan penyaring Buchner
residu yang telah tertangkap dicuci dengan 2 kali pencucian. Pencucian pertama
menggunakan air panas dan pencucian kedua menggunakan larutan aseton. Pencucian
bertujuan untuk membersihkan senyawa-senyawa organik.
Kemudian Endapan atau residu dikeringkan di dalam alat pengering. Tujuan
pengeringan yaitu untuk menghilangkan sisa-sisa air yang masih ada dalam residu tetapi
suhu yang digunakan tidak lebih dari suhu titik lebur residua atau Fe
2
C
2
O
4
. Setelah

11

melalui beberapa waktu dalam proses pengeringan kemudian ditentukan rendemenya.
Hasil rendemen di ambil beberapa gram dan di larutkan dengan beberapa mL asam
sulfat 2M. Kemudian dititrasi menggunakan larutan standar kalium permanganat sampai
titik ekivalen tercapai. Titrasi menggunakan kalium permanganate dikarenakan kalium
permanganate merupakan oksidator kuat.
Setelah dititrasi kemudian hasil titrasi tersebut di dididihkan dengan
menambahkan beberapa gram serbuk seng selama durasi waktu 10 menit.
Ditambahkannya serbuk seng karena seng (III) mereduksi Besi (III) menjadi Besi (II).
Kemudian sambil menunggu proses, disiapkannya corong yang pada mulut
corong telah di modifikasi menggunakan glass woll sebagai penyaring. Pemasangan
glass woll sangatlah hati-hati karena glass woll terbuat dari serabut-serabut gelas yang
dapat membahayakan kesehatan karena glass woll dapat terhirup sehingga
mengganggu proses pernapasan pada paru-paru bahkan dapat menimbulkan kematian,
maka perlu dipakainya masker untuk melindungi hidung. Setelah itu larutan disaring
menggunakan corong yang telah dimodifikasi tadi dan dicuci menggunakan larutan
H
2
SO
4
. 2M. kemudian dititrasi lagi menggunakan KMnO
4
. Dengan melalui berbagai
proses tadi maka dapat ditentukannya kadar besi, oksalat dan air.


VII. KESIMPULAN

Pembuatan serta penentuan molekul senyawa komplek besi (II) oksalat dapat
dilakukan dengan cara titrasi menggunakan larutan standart KMnO
4
, mengetahui rumus
empiris serta massa molar dari senyawa tersebut.
Rumus yang terbentuk yaitu [FeC
2
O
4
]. 2 H
2
O dengan perbandingan rumus
empirisnya 1 : 1 : 2




12


VIII. DAFTAR PUSTAKA
Effendy, Ph.D.2007 . Prespektif Baru Kimia Koordinasi Jilid 1. Bayumedia Publising.
Malang
Khopkar. S.M. 2008 . Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta
Underwoood, David . W. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam. Erlangga : Jakarta
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimakro Edisi Edisi ke Lima. PT
Kalman Media Pusaka : Jakarrta.







Mengetahui Yogyakarta, 04 April 2011
Asisten Praktikan,





Andika Fajar Setiawan Rifqi Mizan AUlawi








13

IX. LAMPIRAN
PERHITUNGAN

1. Titrasi I
0,2 gram sampel KMnO4 V Titrasi = 6,4 mL

2. Titrasi II
Larutan Titrasi II + Zn KMnO4 V Titrasi = 1,7 mL

3. Penentuan Kadar Besi
Mgrek Fe = m grek MnO4
mmol Fe x n Fe = mmol MnO4
-
x n MnO4
-

mmol Fe x 1 = 0,1 x 1,7 mL x 5
mmol Fe = 0,85/1 = 0,85 mmol

4. Penentuan Kadar C2O4
2-

Mgrek C2O4
2-
= m grek MnO4
mmol C2O4
2-
x n C2O4
2-
= mmol MnO4
-
x n MnO4
-

mmol C2O4
2-
x 2 = 0,1 x (6,4-1,7) mL x 5
mmol C2O4
2-
= 0, x 4,7 mL x 5
mmol C2O4
2-
= 1,175 mmol

5. Penentuan kadar air
Kadar air = massa sampel massa Fe massa C2O4
2-

= 200 mg (mmol Fe x Ar Fe) (mmol C2O4
2-
x Mr C2O4
2-
)
= 200 mg ( 0,85 x 55,9) - (1,175 mmol x 88)
= 200 mg 47,51 103,4
= 49,09 mg

14

Mmol air =

Mol Fe : Mol C2O4
2-
: mol H2O
0,85 : 1,175 : 2,73 mmol
1 : 1 : 2