Di Susun oleh :
Rini Mutiarawati
Rachel Suhartati
Lutfia Vera Dita
Hilmi Ramadhan
UNIVERSITAS ALGHIFARI
TAHUN AJARAN 2022/2023
JURUSAN FARMASI
DAFTAR ISI
BAB I 3
PENDAHULUAN 3
1.1 Latar Belakang 3
BAB II 4
TEORI DASAR 4
BAB III 13
PROSEDUR KERJA 13
3.1 Alat dan Bahan 13
3.2 Prosedur Kerja 13
BAB IV 14
HASIL DAN PEMBAHASAN 14
4.1 Data Pengamatan 14
4.2 Grafik Destilasi 15
4.3 Pembahasan 16
4.4 Pertanyaan 19
BAB V 21
KESIMPULAN 21
LAMPIRAN 22
DAFTAR PUSTAKA
23
BAB I
PENDAHULUAN
1. Sejarah Destilasi
Pertama kali destilasi dikenalkan oleh seorang kimiawan Babilonia di
Mesopotamia pad millennium ke-2 sebelum masehi. Namun untuk industri dibawa
oleh kimiwan muslim dalam proses mengisolasi ester untuk membuat parfum. Pada
abad ke-8 kimiawan muslim juga berhasil mendapatkan substan kimia yang benar-
benar murni melalui proses destilasi. Pada tahun 800-an ahli kimia Persia, Jabir ibnu
Hayam menjadi insprasi dalam destilasi skala mikro, karena penemuannya di bidang
destilasi yang masih dipakai sampai sekarang. Petroleum pertama kali di destilasi
oleh kimiawan muslim yang bernama Al-Razi pada abad ke-9,untuk destilasi karosin
atau minyak tanah pertama ditemukan oleh Avicenna pada awal abad ke-11.
Sedangkan distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar
abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya
permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan
rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil
menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk
modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa
kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi
senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam
inspirasi yang memungkinkan rancangan destilasi skala mikro, The Hickman
Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih
dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia
juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak
dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh
Al-Kindi (801-873).
2. Pengertian Destilasi
Destilasi adalah suatu metode untuk memurnikan cairan-cairan yang
berdasarkan pada perbedaan titik didihnya. Proses yang terjadi pada destilasi adalah
perubahan fasa cair menjadi fasa uap atau gas dengan pendidihan, kemudian gas
tersebut mengembun. Tahap terpenting pada destilasi adalah pendidihan dan
kondensasi pengembunan.
Beberapa pendapat para ahli mengenai pengertian destilasi adalah sebagai berikut :
Menurut Mc.Cabe (1999), destilasi adalah suatu proses pemisahan dua
atau lebih komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan titik
didih dari masing-masing komponen dengan menggunakan panas sebagai tenaga
pemisah.
Menurut GG.Brown (1987), destilasi adalah suatu metode operasi yang
digunakan pada proses pemisahan suatu komponen dari campurannya
dengan menggunakan panas sebagai tenaga pemisah berdasarkan
perbedaan titik didih masing-masing komponennya. Proses pemisahan
secara distilasi terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu:
1. Proses penguapan atau penambahan panas dalam larutan yang
dipisahkan.
2. Proses pembentukan fase seimbang.
3. Proses pemisahan kedua fase seimbang.
Menurut Herry Santoso (1997), proses pemisahan secara destilasi dapat
dilakukan terhadap campuran yang terdiri dari komponen sebagai berikut:
1. Mempunyai perbedaan titik didih yang cukup
2. Mempunyai sifat penguapan yang relatif tinggi
3. Tidak membentuk campuran azeotrop
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap
tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan
uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut
destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan
memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang
mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap
diatas cairan adalah tekanan atmosfir (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu
yang tercatat pada atmosfir yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi
adalah sama dengan titik didih destilat
Teori dasar destilasi yaitu perpindahan panas ke cairan yang sedang mendidih
memegang peranan yang penting pada proses evaporasi dan destilasi atau juga pada
proses biologi dan proses kimia lain seperti proses petrolenm, pengendalian
temperatur suatu kimia, evaporasi suatu bahan pangan dan sebagainya. Cairan yang
sedang dididihkan biasanya ditampung dalam bejana dengan panas yang berasal dari
pipa-pipa pemanas yang horizontal atau vertikal. Pipa dan plat-plat tersebut
dipanaskan dengan listrik, dengan cairan panas atau uap panas pada sisi yang lain.
Hal yang paling mendasar dalam proses destilasi adalah proses evaporasi dan
kondensasi. Kedua proses ini dipengaruhi oleh pemanasan air baku. Proses
pemanasan air baku dipengaruhi oleh massa dari air baku yang dipanaskan. Massa air
baku yang banyak akan menyebabkan proses pemanasan menjadi lebih lama.
Sedangkan massa air baku yang sedikit akan mempercepat proses pemanasan. Proses
pemanasan ini dapat mempengaruhi performandi alat destilat. Inilah hal yang
mendasar didalam destilat.
Pemisahan komponen air dan etanol akan terjadi dalam fase uap sehingga
diharapkan uap air dengan ukuran molekul lebih kecil dan laju difusi lebih cepat
dibandingkan molekul etanol, akan lebih mudah didorong melewati membran. Disisi
lain, jumlah etanol yang lebih banyak dengan titik didih lebih rendah dibandingkan
air akan mengakibatkan jumlah etanol dalam frasa uap lebih banyak, sehingga
pemisahan kedua komponen ini dapat pengaruhi oleh kondisi temperatur serta waktu
destilasi
Suatu zat cair mengandung atom-atom atau molekul yang tersusun berdekatan
namun masih dapat bergerak bebas dengan energi yang berlainan. Ketika suatu
molekul zat cair mendekati perbatasan fasa uap-cair, maka molekul tersebut jika
memiliki energi yang cukup, dapat berubah dari fasa cair menjadi fasa gas.
Tekanan uap merupakan suatu sifat fisika dari zat cair yang bergantung pada
suhu. Tekanan uap selalu bertambah besar dengan kenaikan suhu. Tekanan pada saat
tekanan uap sama dengan tekanan uap/atmosfer disebut titik didih. Pada temperatur
ini, molekul zat cair mempunyai energi yang cukup untuk berubah menjadi fasa uap
tidak hanya pada permukaan zat cair, tetapi di seluruh bagian zat cair sehingga terjadi
gelembung-gelembung, dan keadaan ini disebut mendidih. Temperatur pada saat
tekanan uap sama dengan satu atmosfer disebut titik normal. Untuk memisahkan atau
memurnikan zat cair dapat digunakan beberapa cara destilasi yang didasarkan atas
perbedaan titik didih cairan yang dipisahkan.
Destilasi sederhana adalah proses destilasi yang tidak melibatkan kolom
fraksinasi atau proses yang biasanya untuk memurnikan cairan-cairan yang tidak
terurai pada titik didihnya dari pengotor-pengotor non volatil atau memisahkan cairan
yang mempunyai perbedaaan titik didihnya paling sedikit antara 70-80oC. Kondensat
pada dasarnya akan memiliki perbandingan mol fasa cair yang sama dengan fasa uap
pendidihan dari fasa cairnya. Destilasi sederhana tidak efektif untuk memisahkan
komponen-komponen dalam campuran yang perbedaan titik didihnya tidak terlalu
besar.
Keterangan :
1. wadah air
2. labu distilasi
3. Sambungan
4. Termometer
5. kondensor
6. aliran masuk air dingin
7. aliran keluar air dingin
8. labu distilat
9. lubang udara
10. tempat keluarnya distilat
11. air pemanas
12. larutan zat
13. Pemanas
Secara garis besar, komponen alat destilasi adalah sebagai berikut :
Labu Destilasi
Berfungsi untuk wadah atau tempat sebuah campuran zat cair yang
akan didestilasi.
Thermometer
umumnya dipakai untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi
selama proses destilasi berlangsung.
Labu Didih
Berfungsi untuk wadah sampel.
Adaptor : Berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang telah
terkondisi untuk disalurkan ke penampung yang sudah disediakan.
Tabung reaktor
Tabung reaktor berfungsi sebagai wadah atau tempat pamanasan
bahan baku. Tabung reaktor berbentuk silinder yang mempunyai tutup
yang direkatkan dengan menggunakan baut sehingga dapat dibuka dan
ditutup.
Kondensor (Pendingin)
Kondensor berfungsi untuk mengubah seluruh gas menjadi fase cair.
Air disirkulasikan kedalam tabung condensor sebagai media
pendingin.
Pipa penyalur
Pipa penyalur yang dibuat berbentuk spiral ini berfungsi untuk
menghubungkan dan menyalurkan gas dari tabung reaktor ke
condenser.
Burner
Burner ini berfungsi sebagai media pemasan untuk mengasapkan
bahan baku didalam tangki pemanas yang bisa berupa kompor gas atau
kompor minyak ataupun juga tungku menggunakan batu bara, tetapi
untuk lebih efisien dan mudah mendapatkan bahan bakar maka
digunakan kompor gas yang menggunakan bahan bakar LPG.
terkondensasi dan mentransfer energi panasnya pada cairan. Energi panas ini
dapat menyebabkan tetesan cairan mendidih, membentuk uap baru.
Uap yang baru terbentuk ini akan makin banyak pada cairan bertitik
didih rendah dibanding uap pada bagian awal. Uap baru ini akan bergerak ke
atas dan berkondensasi lagi. Proses ini berulang sehingga uap/cairan mengalir
pada kolom fraksi. Uap cairan yang keluar pada bagian atas kolom sebagain
besar mengandung cairan dengan titik didih rendah, kadang-kadang sampai
100%, tergantung panjang kolom. Uap ini berkondensasi dan ditampung.
Destilasi Uap
Destilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang
memiliki titik didih mencapai 200 °c atau lebih. Distilasi uap dapat
menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °c dalam
tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang
fundamental dari destilasi uap adalah dapat mendestilasi campuran senyawa di
bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu
destilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di
semua temperatur, tapi dapat didestilasi dengan air.
Aplikasi dari destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk
alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau
jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum daritumbuhan.campuran
dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin
ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke
atasmenuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu destilat.
Destilasi Vakum
Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin
didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau
mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150
°C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih
yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen
yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan
digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun
tekanan pada sistem destilasi ini.
5. Keuntungan dan kerugian Metode Destilasi
Keuntungan
a. Dapat memisahkan zat dengan perbedaan titik didih yang tinggi.
b. Produk yang dihasilkan benar-benar murni.
Kekurangan
c. Berlaku hanya untuk zat dengan fase cair dan gas.
d. Hanya dapat memisahkan zat yang memiliki perbedaan titik didih
yang besar.
e. Biaya penggunaan alat ini relatif mahal.
BAB III
PROSEDUR KERJA
Bahan :
4. Metanol
3.2 Prosedur Kerja
1. Masukkan 30 mL metanol dan 20 mL aquadest ke dalam labu destilasi yang
bersih dan kering.
2. Tambahkan dua buah batu didih dan rangkai alat destilasi serta
penampungnya.
3. Panaskan cairan sampai mulai mendidih.
4. Catat temperatur ketika tetes destilat pertama diperoleh.
5. Lanjutkan pemanasan secara perlahan (tidak melebihi 2 mL/menit) dan
catat temperatur destilasi selama proses destilasi ketika total destilat diperoleh
sebanyak 1, 2, 3, 4 mL dst.
6. Hentikan destilasi dan matikan api setelah cairan tersisa sekitar 1 mL.
7. Catat rentang temperatur dari permulaan sampai akhir destilasi yang
merupakan titik didih yang teramati dan bandingkan dengan literatur.
8. Dari data yang diperoleh gambar grafik destilasi untuk metanol murni,
dengan temperatur destilasi sebagai aksis vertikal dan total volume destilat
pada posisi aksis horizontal.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Grafik Destilasi
4.2 Pembahasan
Pada praktikum kimia organik kali ini dilakukan percobaan mengenai destilasi
sederhana. Praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui prinsip serta langkah-
langkah dalam mendestilasi suatu zat. Secara umum destilasi merupakan pemisahan
suatu komponen pada suatu zat cair berdasarkan titik didihnya. Campuran zat cair
yang akan dipisahkan dididihkan dan uap yang terbentuk diembunkan di dalam
kondenser. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih masing-masing zat
dalam larutan, sehingga apabila dipanaskan pada suhu tertentu maka zat yang
memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Zat yang menguap
terlebih dahulu inilah yang disebut destilat.
Destilasi juga dapat diartikan sebagai suatu proses pemurnian untuk senyawa
padat yaitu suatu proses yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan
memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk yang akan
ditampung dalam wadah yang terpisah untuk mendapat destilat atau senyawa cair
yang murni. Dasar pemisahan pada destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada
tekanan tertentu. Pemisahan dengan destilasi melibatkan penguapan differensial dari
suatu campuran cairan diikuti dengan penampungan material yang menguap dengan
cara pendinginan dan pengembunan.
Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut
didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang
digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah
satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen
tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan
komponen-komponen dengan cara destilasi adalah komposisi uap harus berbeda
dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan
komponen-komponennya cukup dapat menguap.
Ada beberapa tahapan proses destilasi adalah sebagai berikut :
1. Evaporasi atau memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan
2. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen
dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain
yang kurang volatil.
3. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih
volatil.
Pada pratikum kali ini adalah destilat sederhana, rangkai alat destilat serta
penampungnya kemudian labu destilasi diisi dengan methanol sebanyak 30 mL lalu
selanjutnya dimasukkan dua buah batu didih. Labu destilasi dipanaskan sampai
mendidih. Kenaikan temperatur pada termometer diamati kemudian dibaca dan
dicatat temperatur setelah diperoleh tetesan pertama dan kondesat.
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap
tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan
uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair
pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau
dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada
destilasi sederhana, zat-zat yang ingin dipisahkan memiliki perbedaan titik didih yang
besar. Untuk memisahkan zat-zat dengan titik didih yang berdekatan, digunakan
destilasi fraksinasi atau destilasi bertingkat. Percobaan ini bertujuan untuk
memurnikan metanol dengan menggunakan destilasi, melakukan destilasi pada
pemisahan dan pemurnian, serta membedakan senyawa-senyawa tersebut berdasarkan
sifat reaksi kimianya. Dalam percobaan ini pertama yang dilakukan adalah
merangkaikan alat-alat destilasi yaitu terdiri atas labu destilasi, kondensor, adaptor,
konektor, gelas ukur, batu didih, statif dan klem, serta termometer dan bahan yang
digunakan yaitu metanol. Fungsi dari alat destilasi sederhana yaitu, labu destilasi
berfungsi untuk menyimpan sampel yang akan diuji, dimana sampel yang digunakan
metanol. Kondensor berfungsi untuk mendinginkan uap destilasi yang melewati
kondensor sehingga menjadi cair. Termometer digunakan untuk mengamati suhu
dalam proses destilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang
diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Gelas ukur sebagai wadah untuk
menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Adaptor untuk
menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat (gelas ukur)
sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung dalam gelas ukur dan
tidak akan menguap keluar selama proses destilasi berlangsung. Batu didih berguna
untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu destilat. Sedangkan statif dan
klem berguna untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana
sehingga tidak jatuh atau goyang. Percobaan ini akan dilakukan pemisahkan
campuran yang terdiri dari metanol. Titik didih metanol 64,7 ⁰C . metanol dipanaskan,
suhu akan meningkat dan akan ditunjukkan oleh termometer. Selain itu, suhu pada
termometer juga harus diperhatikan selama proses destilasi. Suhu termometer harus
selalu dijaga agar tetap berada pada suhu titik didih cairan yang ingin dipisahkan
yakni pada suhu titik didih yang lebih rendah yang akan diperoleh sebagai destilat,
destilat yang diperoleh tersebut berupa metanol. Hal ini disebabkan karena jumlah
total ikatan hidrogennya lebih besar dari pada metanol, karena metanol hanya
memiliki satu ikatan hidrogen dan air memiliki dua ikatan hidrogen. Uap metanol
akan menguap dan bergerak melalui kondensor. Dimana uap metanol didinginkan
sehingga menjadi cairan kembali.
Pada percobaan destilasi ini didapatkan data tetesan pertama pada suhu 70 ⁰C.
Volume yang dihasilkan dari proses destilasi sederhana ini adalah 30 mL, tetap sama
bahan sebelum destilasi adalah 30 mL.
4.3 Pertanyan
1. Gambarkan rangkaian alat destilasi dan jelaskan fungsi dari masing-masing
alatnya!
Jawaban :
1. Labu Destilasi : Berfungsi untuk wadah atau tempat sebuah campuran zat cair yang
akan didestilasi.
2. Steel Head : Berfungsi untuk penyalur uap atau gas yang akan dimasukkan ke alat
pendingin (kondensor).
3. Thermometer : umumnya dipakai untuk mengukur suhu uap zat cair yang
didestilasi selama proses destilasi berlangsung.
4. Kondensor : Berfungsi sebagai aliran uap hasil reaksi serta untuk aliran air keran.
5. Labu Didih : Berfungsi untuk wadah sampel.
6. Adaptor : Berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang telah terkondisi untuk
disalurkan ke penampung yang sudah disediakan.
7. Mantel : Berfungsi untuk memanaskan bahan di dalamnya.
2. Jelaskan prinsip dari destilasi sederhana!
Jawaban :
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut
pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya
sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat.
Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan
cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai
perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap diatas cairan
adalah tekanan atmosfir (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang
tercatat pada atmosfir yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi
adalah sama dengan titik didih destilat
KESIMPULAN
Berdasarkan dari percobaan yang telah dilakukan, maka dalam pratikum destilasi
sederhana dapat disimpulkan bahwa :
1. Destilasi sederhana adalah suatu metode untuk memurnikan cairan
cairan yang Berdasarkan pada perbedaan titik didih
2. Proses yang terjadi pada destilasi perubahan fasa cair menjadi fasa uap
atau gas dengan pendidihan, kemudian gas tersebut mengembun.
Tahap terpenting pada destilasi adalah pendidihan dan kondensasi
pengembunan.
3. Hasil destilasi methanol 30 mL dan 20mL aquadest yang
menghasilkan destilasi methanol murni adalah 30 mL dalam waktu 25
menit 48 detik dengan suhu akhir 89℃ dan tetes destilat pertama
pada 7 menit 20 detik dengan suhu awal 70℃. Untuk aquadest tetesan
pertama terjadi pada suhu 92℃ pada 26 menit 0 detik dan tetesan
terakhir 10 mL pada waktu 48 menit 46 detik dengan suhu 96℃.
4. Volume metanol tetap 30mL sedangan aquadest menjadi 10 mL
karena adanya penyusutan/ penempelan pada dinding pipa kondensor.
LAMPIRAN
DAFTAR PUSTAKA
Hanifah, Nuur, Hesty. 2020. Modul Pratikum Kimia Organik. Bandung: Unfari
Yazid, Estien. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta: CV Andi Offset.