Oleh: Yudi Suyudi

Widyaiswara - KLHK

PUSDIKLAT KLHK

1
1. Pendahuluan

2. Perencanaan
4.
Sampling
Pelaksanaan
Sampling

3. Persiapan
5. QA/QC Sampling
Mengumpulkan
sejumlah volum
suatu badan air yang akan
diteliti, dengan jumlah
sekecil mungkin, tapi masih
mewakili (representatif) ,
yaitu masih mempunyai
sifat-sifat yang sama
dengan badan air tsb.
7/11/2022 4
 REPRESENTATIF !!!!!
• A small amount of something
will truly reflect the whole
• Accurate
• Reproducible

7/11/2022 5
 Sampling

Analisis/
Pengujian • Dasar perencanaan
• Evaluasi
• Indikasi Pencemaran
Data • Pengawasan
Pengujian
• Pembuktian Kasus
6
 Mudah ✓ PERSONEL
Dinamis QUALIFIED
berubah
✓ REPRESENT
ATIF
✓ TEKNIK
Konsentrasi SAMPLING
kecil BENAR
Data hasil pengujian Laboratorium Lingkungan yang dapat dipertanggungjawabkan secara
ilmiah dan hukum

Menerapkan :
Good
Laboratory
Good Practice
Environmental
Sampling
Practice Good Analytical Practice
Good Measurement
Sampling Plan Practice

Sampling Good Documentation

Procedure Practice
Good Housekeeping
QA/QC in Field Practice

Permen LH 06 : 2009
Tentang “Laboratorium Lingkungan “
8
 Data Hasil Pengujian
harus dapat dipertanggung jawabkan
secara Ilmiah dan hukum.
“ILMIAH”
Objektif, Representatif, Relevan,
Akurasi dan Presisi, Sistem Manajemen Mutu
Laboratorium, Tepat waktu

“HUKUM”
Parameter Lingkungan , Metode
Pengambilan Contoh dan Pengujian,
Peralatan, Laboratorium sesuai dengan baku mutu
dalam peraturan perundang-undanganan di bidang
lingkungan hidup

9
 1. Menentukan Tujuan
2. Administrasi Sampling
3. Petugas sampling
4. Kualitas data(derajat kesalahan yang harus
dikendalikan untuk mencapai tingkat
kepercayaan yang dibutuhkan)
5. Parameter dan lokasi sampling
6. Alat pengambil contoh
7. Metode analisis
8. Tipe sampel (grab, komposit)
7/11/2022 10
 9. Pengendalian mutu (blanko dll)
10. Menentukan frekuensi sampling
11. Menentukan Jumlah, volume & jenis wadah
12. Pengawet
13. Penyimpanan dan batas simpan
14. Pengamanan contoh di lapangan
15. Menentukan dokumentasi yg diperlukan
(tujuan pengambilan sampel, deskripsi lokasi,
waktu, karakteristik sampel, pengawetan,
identifikasi sampel, chain of custody) Tabel
7/11/2022 11
 Rencana Pengambilan Sampel
Tujuan Pengambilan Contoh uji*:
Tanggal pengambilan :
Waktu pengambilan :
Petugas Pengambil contoh uji :
Surat tugas :
Biaya :
Alat pengambil contoh uji :
Peralatan K3 :
Kalibrasi peralatan lapangan :
Titik pengambilan contoh uji*
- jumlah :
- lokasi :
Jenis contoh uji* :
Jumlah sampel :
Acuan Standar sampling :
Frekuensi :
Metode pengambilan contoh uji*: komposit/ waktu/ komposit/ tempat/
grab/ terpadu/ berkelanjutan
Nama industri/ sungai :
Blanko : peralatan/ wadah contoh/ penyaringan/
perjalanan/ lapangan/ lab
Diagram,
7/11/2022
sketsa, foto : 12
Rencana Pengambilan Sampel
NO PARAMETER WADAH CONTOH Keterangan
Jenis Volum Pengawet

•= bila terjadi perubahan atau penyimpangan dari perencanaan, maka harus

mengisi catatan

CATATAN::
7/11/2022 13
 1. Pencucian wadah yang diperlukan agar bebas
kontaminan VIDEO CUT SAMPLING AIR\PENCUCIAN WADAH.MPG

2. Membuat bahan pengawet

3. Menyiapkan label
4. Dekontaminasi alat pengambil contoh
5. Menyiapkan dokumentasi dan alat tulis
6. Menyiapkan formulir rekaman lapangan
7. Menyiapkan blanko unt pengendalian mutu
AIR\BLANKO.MPG
VIDEO CUT SAMPLING

8. Kalibrasi peralatan lapangan VIDEO CUT SAMPLING AIR\KALIBRASI ALAT LAP.MPG

9. Memahami prosedur sampling

7/11/2022 14
Wadah Sampel:
• terbuat dari bahan gelas atau plastik poli
etilen (PE) atau poli propilen (PP);
• dapat ditutup dengan kuat dan rapat;
• bersih dan bebas kontaminan;
• tidak mudah pecah;
• tidak menyerap zat-zat kimia dari contoh;
• tidak melarutkan zat-zat kimia ke dalam
contoh; dan
• tidak menimbulkan reaksi antara bahan
wadah dengan contoh.
7/11/2022 VIDEO CUT SAMPLING AIR\CLIP WADAH SAMPL.MPG
15
 1. Menyiapkan wadah contoh
2. Membilas alat pengambil contoh sbg
blanko alat
3. Membilas alat pengambil contoh dgn
sampel
4. Membilas wadah contoh dgn akuades sbg
blanko wadah
5. Mengambil contoh dan memasukkan ke
dlm wadah yg sesuai
6. Menambahkan bahan pengawet
7/11/2022 16
 7. Memberi label
8. Mengamankan contoh serta wadahnya
9. Mengukur parameter lapangan
10. Mencatat kondisi lapangan
11. Membuat peta lokasi

7/11/2022 17
CEPAT BERUBAH BISA DIAWETKAN

DI
IN SITU LABORATORIUM

18
 • Pengujian parameter lapangan yang dapat
berubah dengan cepat, dilakukan langsung
setelah pengambilan contoh:
– pH,
– suhu,
– daya hantar listrik,
– oksigen terlarut
– Salinitas
– Debit
7/11/2022 19
➔ peralatan yang telah dikalibrasi,
➔ ketelitian alat cukup memenuhi
keperluan,
➔ persiapan pereaksi,
➔ larutan standar, dan
➔ alat-alat gelas secukupnya.

20
• Homogenitas air, sampel diambil pada
titik dimana air sudah tercampur
sempurna
• Keamanan harus dijamin pada
semua kondisi. Sarana pengambilan
sampel yang mudah dan aman
Titik sampling yang perlu
dihindari
 Proses
Proses Produksi
Proses produksi 3 1 2 3 4
Produksi 2
1

5
Industri Air Limbah
Perairan
Penerima
= Titik pengambilan sampel IPAL

Keterangan:
1 : bak control saluran air limbah
2 : input IPAL (influent)
3 : output IPAL (Effluent)
4 : perairan penerima sebelum air limbah masuk ke badan air
5 : perairan penerima setelah air limbah masuk ke badan air

Gambar 4.1 Lokasi dan titik pengambilan sampel air limbah industri
• Homogenitas air sungai
– Pada lokasi air sungai yang sudah tercampur
sempurna, baik dari anak sungai, outlet industri dan
outlet lainnya.
– Pertemuan dua sungai, titik sampling ditetapkan
kearah bagian hilir setelah dua aliran sungai
tercampur sempurna
– Hindari penentuan titik sampling pada lokasi tepat di
pertemuan antara anak sungai dan outlet limbah
yang masuk ke badan air.

• Sarana pengambilan sampel yang mudah dan aman :

– Jembatan
– Perahu dan tempat penyeberangan
– Merawas
Sarana pengambilan sampel
 Daerah hulu
Daerah perkotaan

Daerah rekreasi

Daerah industri

Daerah pertanian

Keterangan :
= lokasi pengambilan sampel

Daerah hilir (Muara)

Pantai

Gambar 4.2 Lokasi pengambilan sampel air sungai

Q > 150 m3/detik
 Penentuan Titik Sampling
Untuk keperluan pengendalian pencemaran air

1. Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah

(upstream)
2. Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan
penerima
3. Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air
limbah (downsream), namun belum tercampur atau
menerima limbah cair lainnya.
1

IPAL 2

3
 kecepatan

A B
kecepatan
A B

Konsentrasi di saluran utama

Aliran laminar
C D

C D
belokan

F
pembalikan

E F
Lebar sungai
E
Perkiraan jarak pencampuran sempurna dari aliran sungai

Rata-rata lebar Kedalaman Perkiraan jarak untuk pencampuran

(m) (m) sempurna (km)
5 1 0.08-0.7
2 0.05-0.3
3 0.03-0.2
10 1 0.3-2.7
2 0.2-1.4
3 0.1-0.9
4 0.08-0.7
5 0.07-0.5
20 1 1.3-11.0
3 0.4-4.0
5 0.3-2.0
7 0.2-1.5
50 1 8.0-70.0
3 3.0-20.0
5 2.0-14.0
10 0.8-7.0
20 0.4-3.0
TITIK SAMPLING DANAU
Berdasarkan kedalaman
– Kedalaman < 10 m, contoh diambil di 2 (dua)
titik yaitu permukaan dan bagian dasar danau
– kedalaman antara 10 – 30 m, contoh diambil
di 3 (tiga) titik yaitu permukaan, lapisan
termoklin dan bagian dasar danau/waduk
– kedalaman antara 30 – 100 meter, contoh
diambil di 4 (empat titik yaitu permukaan,
lapisan termoklin, di atas lapisan hipolimnion,
dan bagian dasar )
– kedalamannya lebih dari 100 meter, titik
pengambilan contoh ditambah sesuai
keperluan.
Titik Sampling Air Tanah

Dilakukan pada lokasi yang

ada pengaruh ke akuifer
– sumur gali
– mata air yang tidak
terkontaminasi air permukaan
– sumur bor
– Sumur dengan pompa
 Titik Sampling Air Laut
untuk melihat kontaminasi sumber daratan

• Area teluk: Titik sampling dipilih didalam area teluk

dengan beban kontaminasi paling tinggi. Titik sampling
diatur untuk mengetahui distribusi umum kontaminan
sehingga diatur berdasarkan pergerakan aliran masuk
dari sungai dan arus dalam teluk yang dapat memberi
dampak besar pada distribusi kontaminan dalam teluk.
• Area pantai :Titik sampling diatur dengan interval
tertentu agar perubahan konsentrasi kontaminan dari
pantai ke lepas pantai dapat diketahui sampai tingkat
tertentu.
• Area lepas pantai : Di area lepas pantai pergerakan
horisontal kontaminan dipertimbangkan kecil, sehingga
diperkirakan distribusi pencemaran dapat diwakili
dengan jumlah titik sampling yang relatif sedikit.
Pemilihan titik sampling disebar di area lepas pantai.
TITIK SAMPLING LAUT
• contoh sesaat (grab sample)
air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi
tertentu
• contoh gabungan waktu
campuran contoh yang diambil dari satu titik pada
waktu yang berbeda, dengan volume yang sama
• contoh gabungan tempat
campuran contoh yang diambil dari titik yang
berbeda pada waktu yang sama, dengan volume
yang sama
• contoh gabungan waktu dan tempat (terpadu)
campuran contoh yang diambil dari beberapa titik
dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda,
7/11/2022 36
dengan volume yang sama
 Hal yang perlu di perhatikan :
• Setelah penambahan pengawet,
sampel dihomogenkan
• Volume yg ditambahkan pada
sampel dan blanko sama
• Kemurniannya tinggi
7/11/2022 38
 1. Legalitas personel
▪ Personil yang terlibat dalam
pengambilan sampel harus
merupakan bagian dari organisasi
yang legal dan bebas dari pengaruh
dan tekanan apapun.
▪ Personil pengambil sampel
memenuhi kualifikasi pendidikan
yang tepat, pelatihan yang
memadai, pengalaman yang sesuai
dan ketrampilan yang bisa
7/11/2022 ditunjukkan. 39
 2. Dokumentasi Sampling
Ketertelusuran sampel yang diambil, dapat
dibuktikan melalui dokumen atau rekaman
sampling yang juga sering disebut sampling
protocol, meliputi antara lain:
▪ Dokumentasi/rekaman pengambilan
sampel harus baik dan benar mulai dari
perencanaan, pengambilan sampel,
pelabelan, transportasi, penerimaan,
penanganan, perlindungan dan
penyimpanan.
▪ Rekaman kalibrasi peralatan yang
digunakan untuk pengukuran parameter
7/11/2022
lapangan harus dipelihara 40
 Tujuan :

mengecek secara sistematik kesalahan yg

mungkin terjadi mulai pengambilan
sampel sampai pengujian di laboratorium

7/11/2022 41
 Larutan Blanko

Contoh Duplikat

Contoh Split

7/11/2022 42
 1. Bl. Penyaringan
2. Bl. Lap
3. Bl.Perjalanan
4. Bl. Peralatan
5. Bl wadah
6. Contoh duplikat
(replikat dan split)

7/11/2022 43
 Blangko Wadah
Blangko Alat
Contoh Duplikat VIDEO

CUT SAMPLING AIR\PENGENDALIAN MUTU.MPG

7/11/2022 44
 • Ditangani sesedikit mungkin petugas
• Petugas pernah mengikuti pelatihan
pengambil contoh minimal
mengetahui bagaimana memilih titik
sampling, cara pengambilan contoh
yg benar, cara pengawetan & cara
pengisian formulir pengamanan
contoh uji di lapangan
7/11/2022 45
Chain of Custody
Merupakan catatan rangkaian
perjalanan contoh uji mulai
pengambilan contoh uji, preparasi
contoh uji, waktu dan tanggal
penerimaan contoh uji, kondisi contoh
uji saat diterima.
7/11/2022 46
▪ Petugas Sampling
▪ Jumlah sampel yang dikirim (volume, jumlah
wadah)
▪ Tanggal dan waktu pengambilan sampel
▪ Deskripsi sampel
▪ Parameter yang akan diuji
▪ Perlakuan terhadap sampel yang diambil
▪ Waktu dan tanggal penerimaan
▪ Tandatangan orang yang membawa dan
7/11/2022 47
menerima sampel
 ➔semua kondisi sampel direkam
➔temperatur penyimpan sampel, juga
abnormalitas sampel bila ada.
➔semua informasi yang disepakati antara
pembawa dan penerina sampel harus
dituangkan/direkam dalam Rangkaian
Pengamanan Sampel. Chain of Custody.docx

7/11/2022 48
 Studi Kasus Pengambilan
Sampel Air
MEMBUAT :
1. Rekaman Data Lapangan
2. CHAIN of CUSTODY pengambilan sampel di
lapangan
Sampling dilakukan pada tanggal 18 Maret 2016 pukul
10.00 WIB terhadap AIR LIMBAH INDUSTRI PT. XYZ di
outlet dan inlet dengan parameter: pH, BOD, COD, TSS,
Minyak-Lemak, Logam Total Zn, dan sianida.
Petugas pengambil sampel adalah personel dari
laboratorium (nama: Iwan). Diasumsikan bahwa Jenis
dan volume wadah sampel serta cara pengawetan sesuai
SNI serta pengambilan sampel dilakukan dengan
menerapkan jaminan mutu dan pengendalian mutu
sampling
Tgl Pengririman: 20 Maret 2016 dan diterima di
laboratorium pada hari yang sama pukul 16.00 WIB .
Sampel tsb bisa dianalisis keesokan harinya oleh
Laboratorium karena semua analis laboratorium sudah
pulang
Jika saudara seorang PPLH yang mendampingi
petugas pengambil sampel dan akan mengirimkan
sampelnya ke laboratorium terakreditasi, buatlah
1. Rekaman Data Lapangan
2. Chain of Custody (CoC) sampling
sesuai kondisi pengambilan sampel tsb di atas.

Informasi lain yang diperlukan untuk CoC tsb

diasumsikan bahwa teknik sampling yang
dilakukan telah sesuai dengan kaidah-kaidah
sampling yang benar mulai perencanaan sampai
sampel tsb diterima di laboratorium
Sampling dilakukan pada tanggal 18 Maret 2018
pukul 10.00 WIB terhadap AIR LIMBAH INDUSTRI
PT. XYZ di outlet dan inlet dengan parameter: pH,
BOD, COD, TSS, Minyak-Lemak, Logam Terlarut, P
dan sianida.
Pengambilan sampel serta cara pengawetan
dilakukan dengan menggunakan botol/wadah yang
terbuat dari plastic dengan menggunakan
pengawet H2SO4.
Apakah semua sampling untuk parameter yang
diatas sudah dilakukan sesuai prosedur?
Parameter mana saja yang tidak sesuai prosedur?
 PEWADAHAN DAN PENGAWETAN

Jumlah
No Parameter Wadah Pengawetan Lama Penyimpanan
Minimal (mL)
1 Asiditas P, G 100 Pendinginan 24 jam
2 Alkalinitas P, G 200 Pendinginan 24 jam
3 Boron P 100 HNO3 pH < 2, pendinginan 28 hari
4 TOC G 100 Pendinginan, HCl pH < 2 7 hari
5 CO2 P, G 100 Langsung dianalisa -
Analisa secepatnya atau
6 COD P, G 100 7 hari
H2SO4 pH < 2, pendinginan
Minyak dan
7 G 1000 H2SO4 pH < 2, pendinginan 28 hari
Lemak
8 Bromida P, G - Tanpa diawetkan 28 hari
9 Sisa Klor P, G 500 Langsung dianalisa 0.5 jam
10 Klorofil P, G 500 Di tempat gelap 30 hari
NaOH pH > 12,
11 Total sianida P, G 500 24 jam
pendinginan, tempat gelap
12 Fluorida P 300 Tanpa diawetkan 28 hari
13 Iodin P, G 500 Langsung dianalisa 0.5 jam
 Jumlah Minimal Lama
No Parameter Wadah Pengawetan
(mL) Penyimpanan
Logam - Disaring, HNO3 pH < 2 6 bulan
14 Krom VI P(A), G(A) 300 pendinginan 24 jam
Air Raksa 500 HNO3 pH < 2, pendinginan 28 hari
Analisa secepatnya atau H2SO4
15 Amonia – Nitrogen P, G 500 7 hari
pH < 2, pendinginan
Analisa secepatnya atau
16 Nitrat – Nitrogen P, G 100 48 jam
pendinginan
17 Nitrat+Nitrit P, G 200 H2SO4 pH < 2, pendinginan -
Nitrogen Organik
18 P, G 500 H2SO4 pH < 2, pendinginan 7 hari
Kjeldahl
Analisa secepatnya atau
19 Nitrit – Nitrogen P, G 100 -
pendinginan
20 Phenol P, G 500 Pendinginan, H2SO4 pH < 2 -
21 DO Botol BOD 300
22 pH P, G - Langsung dianalisa 2 jam
23 Fosfat G (A) 100 Disaring, pendinginan 48 jam
 Jumlah Minimal Lama
No Parameter Wadah Pengawetan
(mL) Penyimpanan
24 Salinitas P - Pendinginan -
25 Sulfat P, G - Pendinginan 28 hari
Pendinginan, 4 tetes 2 N seng
26 Sulfida P, G 100 asetat/100 mL sampel, NaOH 28 hari
pH > 9

Pendinginan, jika sampel

mengandung klorin tambahkan
27 Pestisida G (S) - 7 hari
1000 mg asam askorbat per
liter contoh

G (Teflon
28 VOC 40 Pendinginan, 0.008% Na2S2O3 14 hari
line cap)
Senyawa aromatik,
29 G 1000 Pendinginan 3 hari
akrolin, akrilonitril

Keterangan:
P = Plastik (Polietilen dan sejenisnya P(A) = Plastik dicuci dengan 1 + 1 HNO3
G = Gelas G(S) = Gelas dicuci dengan pelarut organik
G(A) =Gelas dicuci dengan 1 + 1 HNO3
Terimakasih

Pusdiklat SDM LHK