Destilasi

A. Tujuan Untuk mengetahui macam-macam destilasi

B. Dasar teori Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Macam- macam destilasi antara lain sebagai berikut: a. Destilasi sederhana Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. b. Destilasi bertingkat/fraksinasi Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawasenyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak

begitu

berbeda. Sebab dengan

adanya

penghalang dalam

kolom fraksinasi

menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat. c. Destilasi uap Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya.

C. Alat dan Bahan 1. Labu destilasi, 2. Penangas 3. Termometer 4. Pendingin/kondensor leibig

5. Konektor/klem 6. Statif 7. Adaptor 8. Penampung 9. Pembakar 10. kaki tiga 11. kasa

D. Cara kerja 1. Destilasi sederhana a. Mencari tahu titik didih zat sampel. b. Menyusun alat destilasi. c. Memasukkan zat sampel pada labu destilasi (mengisi zat dalam labu paling banyak 2/3 bagian labu) d. Memasukkan batu didih. e. Mengisi kaleng penangas dengan zat penangas yang disesuaikan dengan titik didih sampel, juga masukan batu didih pada penangas tersebut. f. Mengalirkan air pendingin. g. Memanaskan penangas mula-mula dengan api kecil lalu mengamati termometer ( apabila ada cairan yang keluar sebelum mencapai titik didihnya, memisahkan cairan tersebut, sedangkan apabila termometer menunjukan titik didih sampel, menahan supaya suhu tersebut konstan dan tampung destilat yang dihasilkan. h. Menghentikan destilasi pada saat sampel hampir habis (tidak sampai kering) jika titik didih zat sampel lebih besar dari titik didih zat pencemar. Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil darititik didih zat pencemar, maka destilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnya sebesar 50C. i. Memindahkan penangas. j. Menentukan indeks bias zat yang diperoleh dan bandingkan dengan harga dari handbook.

Gambar 1. Set Alat Destilasi Sederhana

2. Destilasi Bertingkat a. Menyusun set alat destilasi bertingkat. b. Memasukan zat sampel dan batu didih ke dalam labu dasar bulat. c. Memanaskan labu dengan melalui penangas sampai campuran mendidih. d. Mengatur pemanasan sehingga destilat yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit. e. Memasang pada labu dasar bulat 250 mL kolom fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai. f. Menutup ujung atas kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi. g. Menghubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (panjangnya 60-70 cm) dan memasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana. h. Menyiapkan 5 labu erlenmeyer yang bersih dan kering untuk menampung destilat.

3.

Gambar destlasi bertingkat

Destilasi uap a. Menyusun alat-alat destilasi uap. b. Menggunakan labu dasar rata 1 liter sebagai pembangkit uap dan labu dasar bulat 250 mL sebagai labu destilasi serta pendingin air (pendingin Leibig) yang panjangnya 60-70 cm dan meyakinkan semua alat tertutup dan berhubungan dengan erat. c. Memasukan zat sampel ke dalam labu 250 mL. d. Memanaskan labu pembangkit uap secara perlahan-lahan sampai mendidih kemudian menggunakan api yang besar sehingga uapnya masuk ke dalam labu yang mengandung zat sampel. e. Menghentikan destilasi jika semua zat sampel telah terpisah dan tertampung dalam labu erlenmeyer sebagai penampung destilat. f. Memasukan destilat ke dalam corong pisah g. Memisahkan zat sampel dari cairan pengotornya.

Gambar 3. Set Alat Destilasi Uap

TITRASI ASAM BASA (NETRALISASI)

Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya. Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah dikethaui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya.

PRINSIP TITRASI NETRALISASI Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titran ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen (artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titrant. TITIK AKHIR TITRASI Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui perubahan warna indikator. Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa lemah. Asam lemah dan basa lemah ini umumnya senyawa organik yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada indikator tersebut. Jumlah indikator yang ditambahkan kedalam larutan yang akan dititrasi harus sesedikit mungkin, sehingga indikator tidak mempengaruhi pH larutan dengan demikian jumlah titran yang diperlukan untuk terjadi perubahan warna juga seminimal mungkin. Umumnya dua atau tiga tetes larutan indikator 0.1%(b/v) diperlukan untuk keperluan titrasi. Dua tetes (0.1 mL) indikator (0.1% dengan berat formula 100) adalah sama dengan 0.01 mL larutan titran dengan konsentrasi 0.1 M. Berikut tabel indikator asam basa dengan rentang pH dan perubahan warna yang terjadi.

Indikator asam basa akan memiliki warna yang berbeda dalam keadaan tak terionisasi dengan keadaan terionisasi. Sebagai contoh untuk indikator phenolphthalein (pp) seperti diatas dalam keadaan tidak terionisasi (dalam larutan asam) tidak akan berwarna (colorless) dan akan berwarna merah keunguan dalam keadaan terionisasi ( dalam larutan basa). CARA MENGETAHUI TITIK EKUIVALEN Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa. 1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titrant untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalen. 2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi kita hentikan. Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis. Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indicator yang perbahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Penambahan indicator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua hingga tiga tetes. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekuivalen, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator disebut sebagai titik akhir titrasi.

E. Kesimpulan Dari praktikum yang telah dilakukan, praktikan telah mengetahui macam-macam destilasi dan netralisasi asam basa

F. Pembahasan Dalam destilasi uap kadang-kadang digunakan zat-zat padat, oleh karena itu bahan mungkin memadat dalam pendingin. Perlu diperhatikan secara hati-hati dan hindarkan pembentukan massa kristal yang akan menghambat tabung, kemudian hentikan sebentar pengaliran air melalui pendingin dan keluarkan air yang ada dalam pendingin. Uap panas akan meleburkan kristal dan hambatan akan hilang. Setelah hambatan hilang, segeralah alirkan kembali air ke dalam pendingin. Jika dalam destilasi uap dari labu yang mengandung zat tidak mau mengalir maka labu tersebut dapat dipanaskan dengan menggunakan api yang lebih kecil dari api pada pemanasan labu pembangkit uap.

G. Daftar Pustaka http://kimiamagic.blogspot.com/2010/02/destilasi.html http://www.scribd.com/doc/13743587/Destilasi http://community.um.ac.id/showthread.php?72489-Destilasi http://www.acehforum.or.id/showthread.php?12478-menara-destilasi&p=128762