Distilasi (^^,)

1 Maret 2008
A. TEORI
Tujuan dari distilasi adalah memisahkan cairan yang lebih mudah menguap (volatil) dari
zat-zat yang sukar menguap (non volatil) atau yang lebih umum adalah untuk memisahkan dua
atau lebih cairan yang mempunyai titik didih berbeda dan dinyatakan sebagai distilasi
fraksionasi. Pendekatan teoritis mengenai distilasi fraksionasi memerlukan pengetahuan
mengenai hubungan antara titik didih atau tekanan uap campuran zat dan komposisinya. Dengan
mengetahui kurva distilasi dapat diperkirakan apakah pemisahan memungkinkan dan dapat
dilakukan dengan mudah atau sukar. Menurut hukum Raoult, untuk sistem cair-cair, tekanan uap
suatu zat sebanding dengan fraksi mol zat yang ada dalam larutan dan dinyatakan dengan
hubungan :
P A= K X A(1)
PA= tekanan uap zat A
XA = fraksi mol zat A dalam larutan
Bila XA = 1, berarti zat A murni sehingga PA = K = PoA yang merupakan tekanan uap zat A
murni pada suhu tertentu, sehingga substitusi pada persamaan (1) mengahasilkan :
P A = P oA X A (2)
PoA = tekanan uap zat A murni
Dengan kata lain hukum Raoult dapat dinyatakan sebagai berikut :
Tekanan uap suatu komponen dalam larutan pada suhu tertentu sama dengan tekanan uap zat
murni dikalikan dengan fraksi molnya dalam larutan. Untuk campuran komponen A dan B yang
mudah menguap dan membentuk larutan ideal, didapatkan hubungan :
PA = PoA XA dan PB = PoB XB (3)
Tekanan total P menjadi :
P = P A + P B = P oA X A + P oB X B (4)
Bila POA sama dengan POB , maka XUB sama dengan 1 karena dalam fasa cair, XA + XB = 1.
XB Bila POB > POA maka konsentrasi B dalam fasa uap lebih besar daripada fasa cair dan
sebaliknya bila POB < POA konsentrasi B dalam fasa uap lebih sedikit.

Titik didih normal suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uap cairan sama dengan
tekanan atmosfer. Campuran dengan titik didih konstan disebut campurana zeotrop dan
mempunyai komposisi tertentu. Contohnya : campuran 95% etanol dengan air akan membentuk
azeotrop dengan titik didih minimum.
Jenis-jenis distilasi :
1. Distilasi sederhana (Non-Fraksionasi)
Distilasi ini digunakan bila sampel dikatakan hanya mengandung satu komponen
yang mudah menguap atau mempunyai perbedaan titik didih yang tinggi. Pemurnian
dengan distilasi sederhana dapat dilakukan dengan distilasi yang berulang-ulang
(redistilasi)
2. Distilasi Vakum
Distilasi Vakum disebut juga distilasi dengan tekanan rendah. Untuk mencegah
penguraian senyawa-senyawa organik dianjurkan melakukan distilasi dengan metode ini.
Distilasi ini terutama digunakan untuk sampel-sampel dengan titik didih diatas 180oc.
Dengan bantuan aspirator air, tekanan dapat diturunkan sampai 12-15 mmHg. Sedangkan
dengan bantuan pompa vakum tekanan dapat diturunkan sampai 0.01 mmHg. Untuk
terakhir ini diperlukan cold trap untuk keamanan dan jangan sekali-kali melepaskan
keadaan vakum dengan melepaskan labu atau termometer. Sampel dimasukkan ke dalam
labu distilasi, selanjutnya masukkan batu didih agar pendidihan berlangsung halus dan
teratur. Pengontrolan suhu labu distilasi diperlukan supaya pendidihan berlangsung
dengan baik.
3. Distilasi Fraksionasi
Distilasi fraksionasi diperlukan untuk pemisahan dua atau lebih komponen yang
mudah menguap atau yang mempunyai perbedaan titik didih yang rendah. Kolom
fraksionasi memungkinkan adanya kesetimbangan antara turunnya cairan yang
mengkondensasi dan naiknya uap, sehingga menghasilkan siklus penguapan kondensasi
dalam jumlah banyak. Panjang dan jenis kolom fraksionasi yang diperlukan bergantung
pada titik didih komponen-komponen yang akan dipisahkan. Pemisahan yang sesuai
untuk komponen- komponen dengan perbedaan titik didih 15-20oc adalah dengan

menggunakan vigorous. Untuk komponen-komponen dengan titik didih yang lebih dekat
diperlukan packed column atau Spinning Band Column.
Kondisi kesetimbangan harus dijaga dalam kolom fraksionasi pada setiap saat
untuk memperoleh pemisahan yang baik. Istilahreflux digunakan untuk cairan yang
menguap dan kembali ke labu semula sebagai kondensat. Perbandingan distilat dengan
jumlah kondensat yang kembali ke labu distilasi (disebut refluks ratio) biasanya harus
lebih besar dari satu dan umumnya antara 5-10 untuk komponen yang relatif mudah
dipisahkan. Untuk menjaga refluks ratio dalam daerah ini diperlukan pengontrolan
pemanasan labu distilasi.
4. Distilasi Uap
Distilasi ini digunakan untuk cairan-cairan yang sama sekali tidak mau bercampur
(immiscible) atau cairan yang bercampur (miscible) sangat terbatas. Campuran heterogen
dari dua cairan ini (A dan B) tidak mengikuti hokum Raoult, tetapi masing-masing.
komponen mempunyai tekanan uap parsial (POB atau POA) yang sama dengan tekanan
uap zat murni pada suhu tertentu. Dengan kata lain, tekanan uap parsial masing-masing
komponen dalam campuran heterogen hanya bergantung pada suhu. Bila POB + POA
sama dengan tekanan atmosfer, campuran mendidih. Karena POB dan POA aditif, titik
didih campuran selalu dibawah titik didih dari komponen yang lebih mudah menguap.
Titik didih campuran dan komposisi distilat akan tetap konstan sampai salah satu
komponen hampir sempurna dikeluarkan. Oleh karena salah satu komponen air, distilasi
uap pada tekanan atmosfer akan menghasilkan pemisahan komponen-komponen dengan
titik didih yang cukup tinggi pada suhu di bawah 100oc.
B. CARA KERJA
Distilasi sederhana
1.Siapkan unit distilasi sebagai berikut : sebagai labu distilasi gunakan labu bulat berukuran 100
ml berleher pendek. Masukkan 2 buah batu didih yang bersih di dalam labu.
2.Siapkan sumbat gabus/karet yang dilubangi sesuai dengan ukuran thermometer dan masukkan
termometer ke dalam lubang sumbat. Selanjutkan tempatkan sumbat sedemikian sehingga bulb
air raksa berada sedikit di bawah sambungan dengan kondensor. Hubungkan bagian atas labu
distilasi dengan kondensor melalui sumbat berlubang yang sesuai dan masing-masing di-klem.
3. Selanjutnya hubungkan adaptor dengan ujung kondensor yang lain.

4. Siapkan sejumlah gelas ukur 10ml untuk menampung distilat yang diperoleh.
5.Masukkan ke dalam labu distilasi campuran 25ml metanol dengan 25 ml air, gunakan corong
bertangkai panjang untuk memasukkan cairan.
6. Panaskan labu dan atur pemasangan sehingga distilat yang diperoleh sebanyak 1 tetes setiap 25 detik.
7.Catat suhu setiap interval 2ml dan setiap 2ml distilat tersebut dilakukan penimbangan (4 angka
dibelakang koma)
8.Distilasi harus dihentikan sebelum cairan dalam labu distilasi habis atau kering. (pada suhu
1000C atau mendekati)
9. Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk suatu sistem distilasi sederhana.
Distilasi dengan tekanan rendah.
1. Ulangi percobaan yang sama seperti distilasi sederhana akan tetapi sistem diturunkan
tekanannya dengan cara menghubungkan ujung kondensor dengan aspirator yang telah
dihubungkan dengan pompa air.
2. Catat suhu sebagai fungsi volume distilat yang ditampung setiap interval 2 ml dan ditimbang
beratnya.
3. Setelah distilasi selesai tentukan volume masing-masing distilat dengan teliti
menggunakan gelas ukur.
4.Buatlah grafik suhu vs volume distilat untuk sistem distilat tekanan rendah Bandingkankan
kurva yang diperoleh dengan hasil sistem distilasi sederhana di atas. Buat kesimpulan.

Distilasi fraksionasi (A)

1. Susunlah unit distilasi seperti di atas, akan tetapi tempatkan labu fraksionasi di bagian atas
labu distilasi dengan menggunakan sumbat berlubang yang sesuai, tempatkan thermometer di
atas labu fraksionasi dengan kedudukan bulb air raksa sedikit dibawah sambungannya dengan
kondensor.
2. Masukkan 25ml methanol dan 25ml aquades ke dalam labu distilasi melalui corong,
tambahkan batu didih dan panaskan.

3. Catat suhu sebagai fungsi dari volume distilat, yang ditampung tiap interval 2 ml dan timbang
berat tiap 2 ml distilat. Bandingkan grafik ini dengan grafik yang diperoleh dengan distilasi
sederhana. Simpulkan data yang anda peroleh.
Distilasi Fraksionasi (B)
1.Siapkan unit distilasi seperti percobaan A,
2.Masukkan 25 ml etanol dan 25 ml air ke dalam labu distilasi dengan menggunakan corong
panjang.
3.Kumpulkan distilat dalam labu Erlenmeyer 50 ml berdasarkan fraksi suhu, yaitu: Fraksi I t <
830C
Fraksi II 83-890C
Fraksi III 89-950C
Fraksi IV > 950C
Interval suhu tersebut diperoleh berdasarkan perbedaan titik didih etanol dalam air. Hindari
penguapan alkohol dengan menutup masing-masing penampung. Setiap pengambilan fraksi
distilat, distilasi tidak perlu dihentikan.
4.Bila suhu melebihi 950C, segera hentikan distilasi. Seluruh cairan yang masih
tersisa di labu distilasi merupakan fraksi IV. Setelah dingin, ukur volume dan berat
masing-masing fraksi dicatat.
5.Bersihkan, keringkan labu distilasi dan lakukan redestilisasi dimulai dari fraksi I.
6.Tambahkan batu didih baru, tamping distilat pada Erlenmeyer I sampai suhu 830C
dan hentikan distilasi.
7.Setelah labu distilasi dingin. Tambahkan fraksi II ke dalam labu distilasi tersebut
dan lakukan redestilasi. Kumpulkan distilat sampai suhu 830C pada Erlenmeyer I
kemudian segera hentikan distilasi.
8.Setelah labu distilasi dingin, tambahkan fraksi III ke dalam labu dan lakukan
redistilasi dan tampung distilat yang mendidih di bawah 830C pada Erlenmeyer I
juga. Lakukan juga hal yang sama terhadap fraksi IV setelah labu distilasi dingin.
9. Setelah distilat yang dikumpulkan dalam Erlenmeyer I dingin, ukur volume dan
berat distilat.
10.Setelah fraksi < 830C diambil dari fraksi IV, distilasi tidak perlu dihentikan,

distilasi dilanjutkan dan diambil fraksi 83-890C (2), fraksi 89-950C (3) dan fraksi
950C dengan cara seperti mengambil fraksi I, II, III,dan IV.
11.Tentukan volume dan berat distilat fraksi redistilasi fraksi I, II, III, dan IV.
12. Bandingkan volume distilat hasil distilasi, redistilasi dan awal. Serta bandingkan
pula BJ etanol murni dan air.
Distilasi uap
1.Siapkan sampel yang telah dipotong-potong dan dikeringkan (jahe sereh, kulit
jeruk daun cengkeh, cengkeh, kayu manis, bunga kenanga, daun minyak kayu putih, dll)
sebanyak kurang lebih 1 kg, atau sesuai kapasitas alat. Masukkan air ke dalam tungku distilasi
uap sampai batas (air tidak menggenangi sampel), selanjutnya masukkan sampel dan susun alat.
2.Distiliasi dapat dimulai. Jaga agar air kondensor tetap dingin, dengan penambahan es atau
penggantian air.
3. Amati dan catat setiap perubahan yang terjadi. Distilasi dapat dihentikan bila minyak atsiri
yang didapat sudah tidak bertambah lagi.