Analisis Spektrofotometri

INSTRUMENTASI
SPEKTROFOTOMETER (UV-Vis-IR)
Oleh:
Noviar Djavar

1. Pendahuluan:
1.1. Sasaran Kompetensi (Kurikulum AKAB-2011)
Kompetensi Utama

Melaksanakan analisis spektrofotometri molekuler

dengan pengendalian tingkat ketelitian kerja.

Kompetensi dasar untuk mempelajari lebih lanjut

spektrometri massa.
Sub-kompetensi

Pemahaman dasar teoritis dan kemampuan memilih,

melaksanakan, dan mengatur kondisi operasional
spektrofotometer untuk analisis pada tingkat ketelitian
sedang dan tinggi serta pengaturan kondisi operasional
peralatan spektrometri (massa dan sinar-x) mengikuti
prosedur kerja.
Deskripsi Umum

Teori dasar spektrometri molekuler, instrumentasi, dan

pengoperasian spektrofotometer molekuler.
Noviar.2006.Spektrometri.

1. Pendahuluan:

1.2. Bahan Ajar: Pokok-pokok Bahasan

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.

Pendahuluan
Instrumentasi SFM UV-VIS-IR
Sumber Emisi (Source)
Monokromator (Sistem Pengatur
Panjang Gelombang)
Wadah Sampel (Kuvet)
Detektor + Pra-penguat
Amplifier dan Sistem Pembacaan
Pemecah Berkas (Beam Splitter)
Sistem Komputerisasi.
Trouble Shooting.

Noviar.2006.Spektrometri.

Pendahuluan:
Di dalam Aktivitas Analisis Kimia:
Spektrofotometer adalah Instrumen Analitik
yang digunakan untuk mengukur analit
berdasarkan interaksi analit dengan sinar
monokromatis yang spesifik dengan analit itu.
Spektrofotometer UV-VIS-IR adalah
Spektrofotometer yang menggunakan sinar
pengukur yang berada pada rentang panjang
gelombang Sinar Ultraviolet Dekat (Near
Ultraviolet) terutama pada panjang gelombang
>200 nm, Sinar Tampak, atau Inframerah
dekat.

Pendahuluan:
Dua Konfigurasi Spektrofotometer UV-Vis-IR:
1.Single Beam (Berkas Tunggal): menggunakan satu
berkas sinar yang digunakan bergantian untuk
mengukur larutan standar (termasuk larutan blanko)
dan larutan sampel.
2.Double Beam (Berkas Ganda): menggunakan dua
berkas sinar, masing-masing untuk mengukur larutan
sampel (termasuk blanko) dan larutan standar.
Konfigurasi Berkas Ganda memiliki kelebihan
kemampuan Scanning (Penelusuran) berdasarkan
Panjang Gelombang. Juga tersedia Spektrofotometer
yang memiliki kemampuan Scanning berdasarkan
Waktu.

2. Instrumentasi SFM UV-VIS

Konfigurasi Dasar Spektrofotometer UV-VIS

 2. Instrumentasi SFM UV-VIS

Instrumentasi Utama:
Sumber Sinar, Monokromator, Sistem Sampel, dan Detektor.
Noviar.2006.Spektrometri.

2. Instrumentasi SFM UV-VIS

Konfigurasi Dasar Spektrofotometer UV-VIS:
Berkas Tunggal

Perhatikan bagian-bagiannya, yaitu: Source (sumber

emisi), Filter/Monochromator, Reference Cell/Sampel
Cell (sel sampel/standar), Photo Detector (detektor),
Amplifier (Penguat), Readout (sistem pembacaan).

2. Instrumentasi SFM UV-VIS

Konfigurasi Dasar Spektrofotometer UV-VIS Berkas Ganda
Beam

Separated In Space

Perhatikan adanya tambahan: Beam Splitter, Mirror, dua photo

detector, dan difference Amplifier. Selain itu, monokromator juga
dilengkapi mekanisme pengatur panjang gelombang otomatis.

2. Instrumentasi SFM UV-VIS

Konfigurasi Dasar Spektrofotometer UV-VIS Berkas Ganda

Beam Separated In Time

Perhatikan adanya:
Motor/Chopper, Grid Mirror, Optical Wedge, dan Null Detector.

2. Instrumentasi SFM UV-VIS

Dua Konfigurasi Spektrofotometer UV-Vis:
1.Bagian utamanya, yaitu: Source,
Filter/Monochromator, Reference Cell, Sampel Cell,
Photo Detector, Amplifier, Readout.
Untuk Double Beam, ada tambahan Pemecah Berkas
Sinar (salah satu dari):
1.Pemecah berkas sinar IN SPACE: Beam Splitter,
Mirror, dua photo detector, dan difference Amplifier,
atau:
2.Pemecah berkas sinar IN TIME: Motor/Chopper,
Grid Mirror, Optical Wedge, dan Null Detector.
Kesamaan struktur SFM UV dan Vis (pada Detektor,
Monokromator, dan sebagian sumber emisi)
menyebabkan dua SFM ini sering digabungkan
menjadi SFM UV-Vis.

3. Sumber Emisi (Source)

Sumber Emisi adalah Lampu Penghasil
Sinar Polikromatis.
Sumber emisi SFM Sinar Tampak lampu
sinar tampak.
Sumber Emisi SFM UV Lampu Sinar
UV.
Sumber Emisi SFM IR Lampu Sinar IR.
Lampu Sinar Tampak, terutama Lampu
Wolfram Halogen: juga memiliki sedikit
Spektrum UV-dekat dan IR-dekat.
Lampu UV terutama Lampu Deuterium,
juga memiliki sedikit spektrum Sinar
Tampak.
Lampu IR terutama Resistive Wire
(kawat berhambatan).

3. Sumber Emisi: Sinar Tampak (Cahaya)

Sinar Tampak, dihasilkan dari transisi
elektron di kulit terluar atom, ion, atau
molekul; terutama dari transisi elektron
n-* (visible) dan -* (UV).
Foton pada frekuensi sinar tampak
bisa dideteksi oleh mata dan dapat
menghasilkan citra warna.
Warna yang dibentuk oleh foton-foton
dengan frekuensi yang sama disebut
Warna Spektral.

Noviar.2006.Spektrometri.

Warna yang banyak terlihat adalah

warna komposit yaitu citra gabungan
foton-foton sinar tampak dengan
frekuensi berbeda-beda.

13

3. Sumber Emisi: Sinar Tampak (Cahaya)

Lampu Wolfram/Halogen

Noviar.2006.Spektrometri.

14

3. Sumber Emisi:
Sinar Ultraviolet
Lampu Deuterium
(Near UV)

Sinar UV memiliki
panjang gelombang
yang lebih pendek dari
sinar tampak (energi
tiap foton lebih besar
dari energi foton sinar
tampak).

Dihasilkan dari transisi

elektron di kulit terluar
atom, ion, atau
molekul; terutama dari
transisi elektron * .
Noviar.2006.Spektrometri.

15

3. Sumber Emisi: Sinar Ultraviolet

Lampu Xenon

Noviar.2006.Spektrometri.

16

3. Sumber Emisi Inframerah: >800 nm

Untuk analisis kimia: 2,5 s.d. 15 um

Vibrasi
mekanik
atom-atom:
Stretching,
Bending,
Scissoring,
rocking,
wagging, dan
Twisting)

Noviar.2006.Spektrometri.

Sinar IR dihasilkan dari transisi vibrasi

mekanik atom-atom yang menyusun suatu
molekul atau bahan.
Vibrasi mekanik atom-atom terjadi pada
molekul-molekul benda yang mengalami
pemanasan.
Juga dikenal: IR spektra atomik dan IR
spektrum molekuler.
Sinar IR tidak terlihat tetapi dapat dirasakan
hangat pada kulit.
Dibedakan menjadi:
NIR (Near Infrared): 780 2500 nm; MIR
(Middle Infrared): 2,5 s.d. 50 um FIR (Far
Infrared): 50 s.d. 1000 um
17

3. Sumber Emisi Inframerah: >800 nm

Untuk analisis kimia: 2,5 s.d. 15 um

Modern Resistive Wire

Classic Resistive Wire
Ni-Cara (Nikelin)
Noviar.2006.Spektrometri.

18

3. Sumber emisi Inframerah

Ni-Cr, Resistive Wire, Globar, Nerns Glower.

Noviar.2006.Spektrometri.

19

4. Monokromator
Filter atau monokromator,
menghasilkan sinar yang relatif bisa
dianggap sebagai Monokromatis.
Sebenarnya sinar yang dihasilkan dari
filter atau dari monokromator ini
tidaklah Monokromatis, tetapi
memiliki rentang panjang gelombang
terbatas. Untuk Spektrofotometri
Molekuler sinar dengan rentang
panjang gelombang terbatas ini bisa
dianggap monokromatis, tetapi untuk
Spektrofotometri Atomik, belum bisa
dianggap monokromatis.

4. Monokromator

1. Filter
2. Prisma
3. Grating/
Kristal
4. Interfer
o-meter

Monokromator: menyeleksi sinar dengan

lamdha tertentu berdasarkan sifat serapan
sinar (pada filter serapan), sifat refraksi sinar
(pada prisma), interferensi gelombang (pada
filter interferensi, kisi difraksi, kristal, dan
interferometer).
Sinar hasil seleksi bisa dianggap
monokromatis.
Sebenarnya sinar yang dihasilkan membentuk
kurva gauss dengan lamdha seleksi pada
puncak pik. Lebar setengah pik sering
dinyatakan sebagai Lebar Slit.
Prisma tidak digunakan pada Inframerah,
karena sifat difraksi sinar inframerah tidak
menyebar secara merata.

Noviar.2006.Spektrometri.

21

4. Monokromator
Kurva Sinar Luaran Monokromator

1.

Filter

2.

Prisma

3.

Grating/
Kristal

4.

Interferometer

Noviar.2006.Spektrometri.

22

4. Monokromator
Kurva Sinar Luaran Monokromator

1. Filter
Interferensi
2. Filter
serapa
n

Noviar.2006.Spektrometri.

23

4. Monokromator

4.1. Filter (Serapan dan Interferensi)

Filter interferensi
baji dan filter
Fabry-Perot,
mampu
menghasilkan
lamdha
monokromatis
berkualitas
tinggi

Noviar.2006.Spektrometri.

Berdasarkan prinsip penyerapan

sinar yang tidak diperlukan (filter
serapan) atau interferensi internal
(filter interferensi baji dan filter
Fabry-Perot).
Filter serapan tidak digunakan lagi
pada SFM; masih digunakan pada
Photometer. digantikan oleh filter
Fabry-Perot.
Filter interferensi baji bisa
menghasilkan lamdha bervariasi
seperti prisma dengan lebar slit yang
jauh lebih kecil. banyak digunakan
pada SFM portabel seperti HACH
Direct Reading.
24

4. Monokromator
4.2. Filter Interferensi Interferensi Baji, jika
ketebalan lapisan dielektrik dibuat berubah secara beraturan.

Filter Fabry-Perot, dibentuk dari sebuah bahan dielektrik

transparan (CaF2 atau MgF2) diapit dua kaca semi-cermin.
Ketebalan dielektrik menentukan lamdha yang diteruskan
Noviar.2006.Spektrometri.

25

4. Monokromator
4.3.

Prisma

Yang sering
digunakan
adalah Prisma
Cornu kuarsa
(segitiga) dan
prisma littrow
(siku-siku).

Berdasarkan prinsip refraksi sinar

oleh prisma.
Murah, tetapi kualitas sinar
monokromatis yang dihasilkan
kurang bagus (lebar pita spektrum
relatif lebih lebar).
Bisa digunakan untuk Sinar
Tampak, tidak bisa untuk sinar
inframerah.
Sering digunakan pada
spektrofotometer sinar tampak
berkas tunggal yang sederhana.
Semakin jarang digunakan,
karena teknologi pembuatan kisi
difraksi semakin maju.
Versi Modern menggunakan
inovasi dan modifikasi bahan dan
bentuk.

Noviar.2006.Spektrometri.

26

4. Monokromator:

4.4. Grating (Kisi Difraksi)

Berdasarkan prinsip dasar sbb.:
Benda tajam (seperti mata pisau atau
ujung jarum) jika dikenai sinar akan
menyebarkan sinar seolah-olah benda
tersebut sumber-sumber sinar berukuran
kecil.
Perbedaan jarak tempuh sinar d.sin.. (d,
jarak antar kisi; , sudut sinar pantulan),
memungkinkan interferensi konstruktif
untuk sinar-sinar dengan lamdha yang
memiliki hubungan:
n. = d.sin..

Noviar.2006.Spektrometri.

Perhatikan: yang dihasilkan adalah

kelipatan lamdha. Misal: 200, 400, 600 nm.

27

4. Monokromator
4.5. Grating Echellette menggunakan bidang
yang lebih besar sebagai pemantul sinar.
Grating Echell menggunakan bidang kecil.

Noviar.2006.Spektrometri.

28

4. Monokromator
4.6. Sistem Optik Grating dan Prisma

Monokromator
Grating TzerneyTurner

Monokromator
Prisma Cornu

Noviar.2006.Spektrometri.

29

4.
Monokromator
4.7.
Bentuk
Fisik
Grating
Noviar.2006.Spektrometri.

30

4.7. Monokromator: dasar interferometer.

eksprimen Michelson Morley (teori ether)

Noviar.2006.Spektrometri.

31

4. Monokromator
4.8. Prinsip Interferometer: Michelson (Prinsip).
Interferometer
menghasilkan
sinar
monokromatis
berdasarkan
sifat
interferensi
gelombang.
Terutama
digunakan
untuk sinar
InfraMerah

Noviar.2006.Spektrometri.

32

4. Monokromator

4.9. Interferometer: (Disain)

Noviar.2006.Spektrometri.

33

4. Monokromator

4.10. Interferometer: Michelson (Bentuk Fisik)

Interferometer
juga digunakan
untuk
menganalisis
kelengkungan
lensa teleskop,
mengukur
indeks refraksi
dan diameter
bintang
(speckle
interferometry),
serta dalam
bidang radio
astronomi.
Noviar.2006.Spektrometri.

34

5. Sistem sampel:
Sampel cair: kuvet.
Model lama berbentuk selinder ( mudah
bias).
Model sekarang berbentuk persegi.
Harus terbuat dari bahan transparan terhadap
sinar yang digunakan.
Sampel padat: Holder (pemegang).
Sampel lembaran: menggunakan kerangka.
Film tipis: dengan alat pemegang (diapit).
Serbuk: dibuat menjadi Disk atau Pelet.
Sampel Gas: Wadah sampel dengan dua
jendela sejajar transparan sinar pengukur.

6. Detektor: sensor, transduser, pra-penguat

Sensor
Alat pengindra
keberadaan atau
perubahan pada
sesuatu, seperti
radiasi atau
tekanan.

TRANSDUSER
Alat pengubah bentuk
energi. Contoh: klakson,
mengubah listrik menjadi
suara. Mikrofon,
mengubah suara
menjadi listrik. Fotosel
mengubah sinar menjadi
listrik.

Pra-penguat: sirkit elektronik yang memperbesar kuat

sinyal dari puluhan sampai lebih dari jutaan kali lipat,
mengikuti garis persamaan tertentu (kebalikan dari garis
persamaan respons detektor), sehingga respons menjadi
linier untuk rentang yang sangat lebar.
Noviar.2006.Spektrometri.

36

6. Detektor IR, Vis, UV

1. Dulu detektor = sensor dan/atau
transduser.
2. Sekarang detektor =
sensor/transduser + pra-penguat.
3. Detektor UV-Vis dan IR: juga disebut
detektor fotoelektrik atau detektor
kuantum .
4. IR Detektor sinar Reaktif Panas.
5. UV-Vis detektor sinar Reaktif foton.

Noviar.2006.Spektrometri.

37

6. Detektor
Contoh detektor UV-Vis (reaktif foton):
Plat fotografi (VAC, UV-Vis, ~NIR)
Tabung foton, phototube (UV-Vis)
Tabung pengganda foton, PhotoMultiplier Tube
(~VAC, UV-Vis, ~NIR)
Pengganda Foton Saluran, Channel PhotoMultiplier
(VAC, UV-Vis, ~NIR)
Fotosel (Vis, ~UV)
Diode Silikon (UV-Vis, ~NIR)
Charge Transfer Detector (UV-Vis, ~NIR)
PhotoConductive Detector, LDR (~Vis, NIR)
Contoh Detektor IR (Reaktif Panas): ThermoCouple,
Bolometer dan PyroElektric.
Noviar.2006.Spektrometri.

38

6.1. Fototube

Noviar.2006.Spektrometri.

Disebut juga tabung

elektron.
Katode dilapisi bahan
fotosensitif, yang akan
melepaskan elektron jika
menerima benturan
foton (elektron valensi
pindah ke posisi elektron
bebas)
Elektron dari katode
akan ditarik oleh anode,
menghasilkan aliran
listrik yang sebanding
dengan foton yang
mengenainya.
Fototube mungkin
vakum atau berisi gas
inert bertekanan rendah
(untuk meningkatkan
kepekaan).
39

6.2. Tabung Pengganda Foton

(Photo MultiplierTtube, PMT)

Noviar.2006.Spektrometri.

Modifikasi fototube.
Memiliki deret katode
yang dipasang secara
serial.
Emisi elektron katode
pertama akan
membangkitkan
penguatan arus emisi
sekunder pada katode
kedua. Selanjutnya
emisi katode kedua
akan menghasilkan
penguatan pada katode
ketiga, dan seterusnya.
Tabung Pengganda
Foton mampu
mendeteksi sinar yang
sangat lemah.
40

6.3. Continues Dinode Detector

Modifikasi PMT
ke bentuk
berkesinambungan.
Deret katode
serial., tidak
memiliki batas
yang nyata.
Penguatan
sampai lebih
dari 1010-kali.
Noviar.2006.Spektrometri.

41

6. 4. Channel PhotoMultiplier
(Pengganda Foton Saluran)

Modifikasi Continues Dinode Detector

Katode diganti dengan tabung katode berbentuk
gelombang
Foton yang mengenai foto katode akan melepaskan
elektron
Elektron yang dilepas akan melepaskan lebih banyak
elektron lagi jika membentur dinding tabung katode
Penguatan yang sangat besar dengan dark
current yang sangat rendah

Noviar.2006.Spektrometri.

42

6.5. Fotosel (Barrier Layer Cell)

Transduser sederhana namun handal untuk daerah visible (kepekaan

maksimum pada 550nm, turun 10% pada 350 dan 750 nm).
Jika foton dengan energi yang cukup mengenai lapisan Ag, ikatan
kovalen akan pecah membentuk elektron konduksi dan holes.
Elektron bermigrasi ke lapisan logam, sedangkan holes bermigrasi
ke basis
Noviar.2006.Spektrometri.

43

6.6. Diode Silikon

Noviar.2006.Spektrometri.

Dibentuk dari PN
junction (semikonduktor
gabungan bahan-P dan
bahan-N).
Lebih peka dari fototube,
tetapi kurang peka dari
foto multiplier tube.
Bisa dibuat membentuk
PhotoDiode Arrays
(PDA, barisan serial
fotodiode),
Digunakan untuk
rentang 190 s.d. 1100
nm
Kepekaan, rentang
dinamik, dan S/N ratio,
tidak sebaik
PhotoMultiplier Tube
44

6.6. Diode Silikon:

Bentuk Fisik Photo Diode Arrays (PAD)

Noviar.2006.Spektrometri.

45

6.7. Charge Transfer Detektor

Detektor semikonduktor modern, menyamai
(dalam beberapa hal bahkan melebihi)
karakteristik photomultiplier tube.
Berbasiskan semikonduktor oksida logam
(MOS, metal oxide semiconductor) yang
membentuk kapasitor (kapasitor MOS).
Bekerja seperti plat fotografik tetapi mengubah
sinar yang mengenainya menjadi muatanmuatan listrik yang dikumpulkan pada
lempeng-lempeng kapasitor.
Muatan yang terkumpul, dibaca menggunakan
piranti injeksi muatan (Charge Injection Device,
CID) atau piranti pasangan muatan (Charge
Coupled Device, CCD)
Noviar.2006.Spektrometri.

46

6.8. Charge Coupled Detektor

Charge Coupled Device, (CCD) versi
yang disempurnakan menjadi
detektor SFM mutakhir. Juga banyak
digunakan sebagai kamera digital
(terutama pada Handphone).
Muatan yang terkumpul diukur
melalui pengukuran tegangan listrik
yang terbentuk antara kaki-kaki
kapasitor.
Semakin banyak digunakan pada
spektrofotometer modern
Noviar.2006.Spektrometri.

47

6.8. PhotoConductive Detector (IR)

Detektor paling peka untuk rentang
750 s.d. 3000 nm (Near InfraRed).
Dibuat dari bahan semikonduktor
yang nilai resistansinya akan turun
jika dikenai sinar (elektron valensi
pindah ke pita konduksi, jika dikenai
foton).
Bisa digunakan untuk Inframerah
Jauh, jika didinginkan.
Yang banyak digunakan: PbS, CdS,
CdSe, atau CdTe.
Noviar.2006.Spektrometri.

48

6.9. Termokopel (IR)

Termokopel: mengubah panas menjadi energi
listrik (arus dan potensial)

paling sederhana, dibentuk dari dua logam

berbeda yang dilebur pada sambungannya.
Pasangan yang banyak digunakan: tembaga
dan konstantan. Untuk inframerah: pasangan
bismut (Bi) dan antimon (Sb).
Potensial terbentuk jika dua junction diletakkan
pada temperatur berbeda. Junction pertama
diposisikan sebagai acuan, diperbesar, dan
diletakkan di dekat junction kedua tetapi diblokir
dari sinar yang diukur.
Junction pengukur biasanya diletakkan di dalam
tabung vakum dan diberikan warna hitam.
Jika diserikan, terbentuk thermopile.

Noviar.2006.Spektrometri.

49

6.10. Bolometer (IR)

Bolometer
Adalah Termometer resistansi:
mengukur perbedaan temperatur
melalui perbedaan resistansi bahan.
Dibuat dari pita logam seperti Platina,
nikel, atau semikonduktor (termistor).
Perubahan resistansi oleh perbedaan
temperatur relatif sangat besar.
Bolometer ideal adalah Bolometer
Germanium pada temperatur 1,5K
Noviar.2006.Spektrometri.

50

6.11. Pyroelektrik (IR)

Pyroelektrik: Salah satu sifat termal,
temperatur akan mempolarisasi bahan
sehingga sifat dielektriknya berubah.
Dikonstruksikan dari lempengan kristal
tunggal yang bersifat isolator dengan sifat
pyroelektrik.
Bahan pyroelektrik diletakkan sebagai
isolator pada lempeng kapasitor;
perubahan temperatur akan menyebabkan
perubahan kapasitas.
Yang paling banyak digunakan adalah:
triglisina sulfat (NH2CH2COOH)3.H2SO4.
(biasanya dideuterasikan)
Noviar.2006.Spektrometri.

51

7. Pra-penguat (Pre-Amplifier), Penguat,

dan Sistem Penampil Data

Noviar.2006.Spektrometri.

52

7.1. Operational Amplifier (Op-amp)

Pre-amplifier (penguat potensial) yang paling banyak
digunakan adalah Op-amp.
Piranti ini memiliki dua masukan dan satu luaran. Satu
masukan (bertanda +) bersifat non-inverting yaitu tidak
membalik fasa; masukan yang lain (bertanda -) bersifat
inverting (membalik fasa).

Noviar.2006.Spektrometri.

53

7.1. Pra-penguat (PreAmplifier):

Operational
Amplifier
(Op-amp)

Noviar.2006.Spektrometri.

54

7.1. Pra-penguat (Pre-Amplifier):

Operational Amplifier = Penguat Operasional.

Arus Masukan: Nol; penguatan: ~

Penguatan = Gain: = R2/R1 (kiri), atau: = 1 + R2/R1 (kanan).

Inverting: bentuk sinyal luaran (Opt, output) bayangan cermin
sinyal masukan. Non-inverting: bentuk sinyak tidak berubah.
Noviar.2006.Spektrometri.

55

7.1. Pra-penguat (Pre-Amplifier):

Operational Amplifier = Penguat Operasional.

Operasional:
Operator Matematikan, y.i. Tambah, kurang, kali, bagi.

Kali: jika R2>R1; Bagi: jika R2<R1.

Noviar.2006.Spektrometri.

56

7.1. Pra-penguat (Pre-Amplifier): Operational

Amplifier (Op-amp)

Pre-amplifier yang banyak digunakan pada Detektor

Noviar.2006.Spektrometri.

57

7.2. Penguat (Amplifier)

Pre-amplifier, terutama menguatkan potensial.
Amplifier terutama menguatkan daya.
Umumnya, untuk sistem pengolahan sinyal
analitik, tidak diperlukan daya keluaran yang
tinggi, tetapi harus mantap dan stabil;
Sifat mantap dan stabil dimiliki oleh sistem
sinyal digital.
Keluaran pre-amplifier, pada instrumen analitik
sekarang, umumnya diubah ke bentuk digital
dan diteruskan di unit komputer. Artinya, preamplifier sudah dilengkapi fungsi Amplifier
berdaya relatif rendah.
Noviar.2006.Spektrometri.

58

7.2. Penguat (Amplifier)

Pada instrumen analitik, penguat berdaya besar
tidak digunakan untuk pengolah sinyal, tetapi
digunakan untuk stabilisasi daya yang
digunakan seperti stabilisasi potensial dan arus
untuk sistem pengeksitasi, sistem pembangkitan
sinyal, atau kondisi operasional peralatan
lainnya (seperti temperatur, kuat medan
magnetik, dan sistem pembangkit plasma).
Berbeda dengan penguat untuk keperluan rumah
tangga, sistem penguat untuk instrumen analitik
harus sangat kuat dan stabil.
Noviar.2006.Spektrometri.

59

7.3. Sistem Pembacaan

Amplifier hanya diperlukan untuk
menguatkan sinyal agar bisa menggerakkan
sistem pembacaan.
Pada instrumen analitik lama, sistem
pembacaan adalah jarum berputar atau
sistem numerik. Dua sistem ini hanya
memerlukan sinyal analog berdaya rendah.
Instrumen sekarang menggunakan sistem
pembacaan terkomputerisasi. Keluaran
instrumen analitik berbentuk sinyal digital
yang diteruskan ke rangkaian komputer.
Noviar.2006.Spektrometri.

60

8.
Beam Splitter (pemecah berkas)
and Chopper (pencacah berkas)

Noviar.2006.Spektrometri.

61

8.1. Pemecah Berkas (Beam Splitter)

Beam splitter
dibentuk oleh dua
prisma siku-siku sama
kaki atau cermin 50%
(half silvered mirror)
yaitu hanya 50%
permukaan kaca
tertutup oleh lapisan
perak pembentuk
cermin.
Untuk SFM Double
Beam,
Noviar.2006.Spektrometri.
62

8.1. Beam
Splitter dan
Cermin
Contoh
fisik Beam
Splitter
untuk
Inframerah
dekat.
Noviar.2006.Spektrometri.

63

8.1. Beam Splitter dan Cermin

Noviar.2006.Spektrometri.

64

8.2. Chopper (Cermin/Celah Berputar)

Untuk Modulasi SInyal

Fungsi Cermin: memantulkan sinar.

Fungsi Chopper: memodulasi sinar.
Modulasi = menumpangkan frekuensi kerja pada frekuensi
lain; bukan mengubah dc menjadi ac.
Noviar.2006.Spektrometri.

65

8.2. Chopper (Cermin/Celah Berputar)

Noviar.2006.Spektrometri.

66

8.2. Chopper (Cermin/Celah Berputar)

Fungsi Chopper: memodulasi (bukan memantulkan) sinar.

Noviar.2006.Spektrometri.

67

9. Sistem Komputerisasi
(tidak termasuk bahan ujian)

Noviar.2006.Spektrometri.

68

9. Sistem Komputerisasi

Dikenal dua tipe interaksi komputer dengan

instrumen analitik, yaitu Pasif dan Aktif.
Interaksi pasif: komputer hanya digunakan
untuk penanganan data, memproses,
menyimpan, mencari dan menampilkan.
Interaksi aktif: luaran (output) komputer juga
mengontrol langkah-langkah pengoperasian
komputer. Contoh: pada SFM, komputer
berfungsi memilih sumber sinar yang sesuai,
menghidupkannya, dan mengatur intensitas
sinar ke posisi yang sesuai secara otomatis.
Jika pengaturan parameter kerja melalui
komputer, tetapi tidak otomatis semi aktif.
Noviar.2006.Spektrometri.

69

9. Sistem Komputerisasi: Interaksi pasif

Pemerosesan data oleh komputer bisa
melibatkan operasi matematika sederhana
seperti menghitung kepekatan, merata-ratakan
data, analisis kuadrat terkecil, analisis statistika,
dan integrasi untuk mendapatkan luas pik.
Perhitungan yang lebih rumit antara lain
digunakan untuk persamaan simultan,
mencocokkan kurva, dan transformasi fourier.
Contoh fungsi penyimpanan dan pencarian data
adalah identifikasi spesi berdasarkan spektrum
massa dengan mencari spektrum yang sesuai
pada bangk data.
Noviar.2006.Spektrometri.

70

9. Sistem Komputerisasi: Interaksi aktif

Hanya sebagian fungsi komputer yang

digunakan untuk penanganan data; sebagian
lagi digunakan untuk sistem kontrol.
Interaksi aktif: adalah real time operation.
Instrumen modern, bisa memiliki lebih dari satu
mikroprosesor untuk fungsi kontrolnya.
Contoh kontrol komputer pada instrumen
analitik: penetapan kepekatan unsur tertentu
pada SEA (berdasarkan tinggi pik emisi),
komputer mengubah panjang gelombang dan
mengukur pik. Pada posisi pik maksimum
ditetapkan panjang gelombangnya.
Noviar.2006.Spektrometri.

71

9. Sistem Komputerisasi: jaringan komputer

Dua atau lebih komputer bisa dikoneksikan

membentuk jaringan kerja komputer (sistem
jaringan). Komputer itu bisa komputer yang
terhubung ke instrumen analitik atau komputer
yang tidak terhubung ke instrumen analitik,
membentuk Local Area Network, LAN.
Penanganan data di dalam sistem komputer ini
antara lain menggunakan: Laboratory
Information Management System (LIMS).
Sistem jaringan ini memungkinkan komunikasi
yang efisien sehingga data analisis bisa
diteruskan atau dimanipulasikan dengan cepat.
Sistem jaringan komputer dan komputer
tunggal juga bisa dihubungkan melalui LAN.
Noviar.2006.Spektrometri.

72

10. Trouble Shooting

(tidak termasuk bahan ujian)

Noviar.2006.Spektrometri.

73

10. Trouble Shooting

Troubleshooting (TS) adalah salah satu bentuk

pemecahan masalah, biasanya digunakan untuk
memperbaiki kegagalan produk atau proses.
TS adalah pendekatan yang sistematis dan logis
untuk mencari sumber masalah sehingga
gangguan atau kegagalan proses bisa diatasi.
TS memerlukan identifikasi kegagalan dilanjutkan
dengan mencari sebab-sebab kegagalan itu.
Pencarian penyebab kegagalan, kerap kali
dilakukan melalui proses eliminasi potensi
penyebab kegagalan.
Terakhir: TS memerlukan konfirmasi bahwa
pemecahan masalah sudah berhasil.
Noviar.2006.Spektrometri.

74

10. Trouble Shooting

Masalah utama pada SFM adalah munculnya

noise yang tidak biasa, sehingga sinyal analitik
menjadi samar.
Noise bisa terjadi disepanjang spektrum, atau di
sebagian spektrum.
Banyak hal yang bisa menjadi penyebab timbulnya
noise ini. Secara umum kondisi ini
mengindikasikan bahwa sinar yang mencapai
detektor bersifat tidak stabil.
Ketidakstabilan sinar bisa disebabkan oleh sumber
daya, usia lampu, kotor, atau adanya benda asing
yang menghalangi sinar.
Noviar.2006.Spektrometri.

75

10. Trouble Shooting

Untuk pemula, yaitu operator yang baru
menggunakan SFM, Jika alat tidak mau
beroperasi, Trouble Shooting dimulai dari:
Apakah potensial listrik cukup ketika alat
dihidupkan?
Apakah kabel daya sudah terpasang?
Apakah saklar ON/OFF sudah pada posisi ON?
Apakah Skering dalam kondisi yang baik?
Apakah sistem pentanahan (arde) berfungsi
dengan baik?
Apakah mode pengukuran (A, T, C atau lainnya)
sudah dipilih dengan benar?
Noviar.2006.Spektrometri.

76

10. Trouble Shooting

Penyebab noise pada seluruh spektrum:
Kuvet tidak sesuai atau tidak ditempatkan dengan
benar.
Posisi lampu tidak tepat.
Sistem lensa yang kotor atau berkabut.
Pengatur sinar (shutter, 100%T) tidak berfungsi
dengan baik.
Ada benda asing pada jalur sinar.
Gangguan pada rangkaian elektronik pengolah sinyal.
Gangguan pada rangkaian elektronik catu daya
lampu.
Gangguan pada sistem catu daya utama.
Gangguan pada sistem optik.
Noviar.2006.Spektrometri.

77

10. Trouble Shooting

Penyebab noise pada sebagian spektrum:
Bahan kuvet yang tidak sesuai.
Kuvet kotor ( ada sidik jari atau kotoran lain).
Salah satu lampu (wolfram atau deuterium) tidak
berfungsi (mati).
Melemahnya lampu deuterium atau wolfram.
Pelarut atau buffer yang memiliki serapan pada
daerah tertentu.
Filter yang kotor (berkerak)
Sistem lensa yang kotor atau berkabut.
Gangguan elektronik sumber daya lampu.
Gangguan pada elektronik pengolah sinyal.
Gangguan pada sistem optik.
Noviar.2006.Spektrometri.

78