Beberapa Contoh Kasus yang

dapat didiskusikan
 List to study
1. No batch
2. Kurva baku
3. Pembuatan sediaan misalnya : tablet : granulasi
(basah/kering) – kempa langsung
4. AHU
5. No registrasi
6. Pemilihan metode analisis based on case
7. Pehitungan konsentrasi (molaritas, normalitas,
ppm, %b/b; b/v; v/v)
8. Validasi metode analisis
9. Uji stabilitas (accelerated; long term)
 Sanitasi & Higiene
• Sebuah pabrik akan membuat sediaan injeksi
antihistamin tetapi tidak stabil pada suhu 100o
C dan direncanakan dibuat dengan volume 1
ml. Sterilisasi apa yang bisa digunakan?
 Pengawasan Mutu
• Siapakah yang melaksanakan pengujian fisika
dan kimia yang diperlukan untuk meluluskan
produk?
• Suatu industri farmasi melakukan perubahan
komposisi produk jadi. Apakah yang harus
dilakukan oleh bagian pengawasan mutu
terhadap metode analisis yang telah divalidasi
dan rutin digunakan?
 Pengawasan Mutu
• Bagian pengawasan mutu melakukan
pengujian parasetamol dengan
spektrofotometri UV-Vis. Diketahui nilai A (1%
1 cm) parasetamol pada panjang gelombang
279 nm dalam pelarut NaOH 0,1 N adalah 750
dengan berat molekul 151. Berapa absorbansi
molar Parasetamol?
 Pengawasan Mutu
• Jenis-jenis uji stabilitas
• Berapakah suhu yang baik untuk stabilitas
dipercepat?
• Bagaimana ketentuan pengambilan sampel
pada uji stabilitas dipercepat?
 Pengawasan Mutu
• Metode analisis : KCKT, spektrofotometri UV-Vis
• Perhitungan kadar : dengan kurva baku; dengan
satu konsentrasi
• Perhitungan pengenceran
• Perhitungan 1-3 langkah
• Konversi satuan konsentrasi
• Sampling bahan awal : pola n, pola p, pola r
• Sampel pertinggal
• Uji stabilitas
 Pengawasan Mutu
Teknik Sampling Bahan Awal, Produk Antara,
Produk Jadi
• Suatu industri farmasi membeli bahan baku
obat dari supplier yang sudah disetujui,
metode apa yang dapat digunakan untuk
pengambilan sampel jika N adalah jumlah
bahan baku yang datang ?
 Pola n, p, r
 Pengawasan Mutu
Perhitungan Kadar Obat
• Berdasarkan kromatogram KCKT hasil injeksi
• larutan sampel diperoleh data luas puncak
analit sebesar 2.021.274 dan luas puncak baku
internal sebesar 1.210.398
• Jika persamaan kurva baku y = 0,076x + 0,556,
dimana y adalah peak area ratio dan x adalah
konsentrasi baku analit (µg/mL).
• Berapakah konsentrasi obat?
 Pengawasan Mutu
Perhitungan Kadar Obat
• Berdasarkan kromatogram KCKT hasil injeksi
larutan sampel diperoleh data luas puncak
analit sebesar 2.021.274 dan luas puncak baku
sebesar 1.210.398
• Jika konsentrasi baku adalah 10 µg/mL
berapakah konsentrasi obat?
 Pengawasan Mutu
Perhitungan Kadar Obat
• Berdasarkan pembacaan absorbansi larutan
sampel diperoleh data absorbansi sebesar
0,65 dan absorbansi larutan baku sebesar
0,48
• Jika konsentrasi baku adalah 10 µg/mL
berapakah konsentrasi obat?
 Pengawasan Mutu
Perhitungan kadar obat dalam sediaan
• Bagian pengawasan mutu akan mengukur
kadar suatu obat menggunakan spektro uv-vis.
Didapatkan absorbansi senyawa aktif 0,3 dan
baku pembanding 0,7 dengan kadar 10mg/ml.
Dua buah suppo dilarutkan dalam 100 ml
pelarut dan diencerkan sebanyak 100x. Berapa
kadar obat dalam setiap suppositoria ?
 Pengawasan Mutu
• Pembuatan Larutan
• Seorang apoteker akan membuat larutan
NaOH 0,2 N sebanyak 100 mL. Berapakah
larutan NaOH 10 N yang tersedia di
laboratorium harus dipipet untuk membuat
larutan tersebut?
• Seorang apoteker akan membuat larutan NaCl
0,9% sebanyak 2L. Berapa banyak bahan yang
ditimbang untuk membuat larutan tersebut?
Bagian pengawasan mutu industri farmasi melakukan penetapan
kadar bahan aktif efedrin dan teofilin dalam tablet dengan
metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT).
Pada skema intrumen tersebut, di manakah terjadi pemisahan
senyawa?
Bagian riset dan pengembangan di industri farmasi melakukan
optimasi kondisi KCKT untuk analisis levofloksasin tablet dengan
baku internal ciprofloksasin.
Berdasarkan skema kromatogram, parameter apakah yang
digunakan untuk menentukan puncak obat yang dianalisis?
 Kualifikasi & Validasi
• Validasi Metode Analisis
• Industri farmasi melakukan validasi metode
analisis obat Metoprolol dalam sediaan tablet
dengan rentang konsentrasi 1-64 µg/mL
sebanyak 6 titik yaitu 1; 2; 8; 16; 32; dan 64
µg/mL dalam matriks blanko. Diperoleh
hubungan yang proporsional antara
konsentrasi dan serapan dengan nilai koefisien
korelasinya 0,9998. Parameter apa yang diuji?
 Kualifikasi & Validasi
• Suatu industi farmasi telah memproduksi
Cetirizin diproduksi tahun 2000 dan akan
melakukan perubahan formula. Maka harus
dilakukan proses validasi. Validasi apakah yang
dimaksud?
• Parameter validasi pembersihan?
• Kualifikasi yang diperlukan untuk membuat
sediaan baru?
 Kualifikasi & Validasi
Validasi Proses
• Misalnya untuk industri farmasi yang sudah
memproduksi obat dari tahun 1997. Validasi
proses apakah yang dilakukan ?
– Konkuren
– Retrospektif
– Prospektif
– Revalidasi
 Kualifikasi & Validasi
• Pada larutan placebo, fasa gerak, larutan standar
dan larutan sampel dan pengamatan pada
kromatogram menujukkan hasil sebagai berikut :
Kromatogram larutan standar dan larutan sampel
nampak puncak pada waktu retensi 2.25 menit
Komatogram fasa gerak dan larutan placebo tidak
memberikan tampilan puncak pada waktu retensi
2.25 menit. Parameter validasi apakah yang
sedang ditentukan? Kesimpulan apakah yang
dapat anda ambil?
 Kualifikasi & Validasi
• Industri farmasi melakukan validasi metode
obat simetidine dengan rentang 0,1-1% dibuat
6 titik yaitu 0,1;0,2;0,4;0,6;0,8&1% sampel
yang ditambah dengan sampel blanko.
Memiliki persamaan yang proporsional antara
kadar dan luas puncak dengan nilai koefisien
korelasinya adalah 0,999. Parameter apakah
yang diuji?
 Kualifikasi & Validasi
Validasi Metode Analisis
• Ketelitian  parameter RSD/CV/KV  < 2%
• Ketepatan  recovery  98-102 %
• Sensitivitas  linieritas  kurva baku  r
mendekati 1 ( r > 0,9999 atau r > r tabel)
LOD dan LOQ
• Selektivitas  KCKT > Spektrofotometri (tidak
ada gangguan dari senyawa lain thd analit)
 Pengolahan Limbah
• Limbah B3
• Bagaimana pengolahan limbah cair yang
mengandung bahan obat golongan -laktam ?
• Bagaimana pengolahan limbah cair yang
mengandung bahan obat golongan non -
laktam?
• IPAL
• Limbah padat  incenerator