FLAME FOTOMETER

&
SPEKTROFOTOMETER

Kelompok

Nama Kelompok :
Ghina Tsamara
Hikmah Putri
Intan Septiani
Khatimatul Husna
Riharnadi Seno Rajendra
Flame Fotometer
 DEFINISI
suatu metoda analisa yang berdasarkan pada
pengukuran besaran emisi sinar monokromatis
spesifik pada panjang gelombang tertentu
yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau
alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan
nyala.
 FUNGSI
Dalam analisis kimia anorganik untuk
menentukan konsentrasi ion logam tertentu,
di antaranya natrium, kalium, lithium, dan
kalsium.
 Pembagian Coloni Counter

Filter flame fotometer

Coloni Counter
Spektro flame fotometer
Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata
sebanding dengan tingkat kandungan unsur
dalam larutan,
sehingga metoda flame fotometer digunakan
untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur
intensitasnya secara relatif.
 Prinsip
Pancaran cahaya elektron yang diemisi dari keadaan tereksitasi dan
kemudian kembali ke keadaan dasar.

• Keadaan tereksitasi terjadi apabila elektron dari atom netral keluar dari
orbitalnya menuju orbital yang lebih tinggi. (Proses eksitasi berlangsung
dengan waktu yang relatif sangat singkat sekali)
• Sesaat setelah tereksitasi, elektron tersebut akan kembali ke keadaan
dasarnya dan proses ini dinamakan emisi.
• Dalam keadaan teremisi inilah elektron tesebut akan memancarkan
sejumlah sinar monokromatis tertentu. Dalam keadaan berpijar, logam-
logam tertentu akan menghasilkan pijaran warna tertentu pula.
• Menggunakan foto sel sebagai detektornya
dan pada kondisi yang sama digunakan gas
propana atau elpiji sebagai pembakarnya
untuk membebaskan air sehingga yang
tersisa hanyalah kandungan logam.
 Metoda
• Menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang
sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk
membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam.

• Logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning kalium

memancarkan warna ungu , sedangkan litium memancarkan sinar
merah bila dibakar dalam nyala. Hal inilah telah dimanfaatkan untuk
maksud identifikasi unsur alkali tersebut.
Apa saja Komponen – Komponen dari
Flame-Fotometer??
Keterangan :
1. Pengatur bahan bakar Pada posisi “off”-mati
2. Pengalir tenaga listrik
3. Jendela pengamat
4. Pengatur bahan bakar Pada posisi “on”
hidup
5. Tombol pembakaran
6. Pengatur bahan bakar (gas)
7. Filter penyeleksi cahaya
8. Pengatur blanko
9. Pengatur sensitivitas
a. halus
b. kasar
c. cerobong
d. ruang nebulisasi
e. aliran air yang berlebih
f. Saluran pembuang air
g. Jalan masuk udara
h. Jalan masuk gas
i. Saluran nebulisasi
j. Tempat sampel
 Instruksi Kerja
Pre-analytic

Alat dan Bahan

• Flame fotometer
• Labu ukur
• Buret
• Pipet gondok
• Larutan standar Na 1000 ppm
• Larutan standar K 1000 ppm
• Aquades
• Sampel
Disiapkan bahan yang akan Cara Kerja
diperiksa dengan alat (analytic)
– Diencerkan larutan standar induk 1000 ppm Kalium
menjadi 50 ppm masing-masing sebanyak 100 mL

– Dibuat deret larutan Kalium 0; 1; 2; 4; 7;10 ppm dengan

mengencerkan larutan standar 50 ppm pada labu ukur
50 mL

– Diminta larutan sampel dengan menyerahkan labu ukur

50 mL dengan label nama pratikum, lalu diencerkan
sampai batas dengan aquades.
– Dihubungkan alat flame fotometer dengan tabung gas bahan bakar yakni
propana ataupun gas elpiji, serta instalasi jaringan listrik dihidupkan
kompresornya.

– On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api
pada burnernya. Diatur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur
tombol fuel.

– Dipasangkan posisi monokromator pada filter Kalsium, disiapkan deret

larutan standarnya.

– Diaspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol Blank sampai di dapatkan

pembacaanindikator alat menunjukan tepat pada nilai 0,00.

– Diganti dengan larutan standar tertinggi dari dereten standar. Atur tombol
sensitifity dalam hal ini tombol fine sampai didapatkan penunjukan
indikator tepat pada skala 100.
– Dibilas kapiler dengan aquades, lalu kembali diukur larutan blanko.
Indikator harus menunjukkan posisi 00, jika sedikit bergeser, tepatkan
kembali dengan memutar tombol blank. Kini alat telah dalam kondisi set.

– Dilakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai

dari konsentrasi terendah.

– Dilakukan pula terhadap larutan sampel

– Dibuat kurva kalibrasi standart Kalium dengan bantuan kurva kalibrasi

standart dan ditentukan kadar Kalium dari larutan sampel.
 Persyaratan Spesimen
• Semua sampel yang digunakan diatomisasi dengan suhu 2000-3000°C pada
tungku pengatoman (electrothermal)

• Hanya beberapa mL larutan sampel yang digunakan

• Sampel dikeringkan (pelarut diuapkan) pada 110°C

• Diabukan sampel "burn off" (pada 200- 300°C)

• Larutan yang akan dianalisis harus tidak mengandung endapan, jika ada
endapan lakukan penyaringan terlebih dahulu
• Jika pembacaan sampel melebihi skala % (melebihi 100%) lakukan pengenceran
sampel sampai pembacaan di bawah 100%
 Hasil Pengamatan
Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur yang
dianalisa dalam larutan.

Semakin besar konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan, maka semakin besar
emisi sinar yang dihasilkan,sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur yang
dianalisa dalam larutan,maka semakin kecil pula emisi sinar yang dihasilkan. (hasil
dalam ppm)
No Sampel Pembacaan Standar

1 Larutan kalium 100 %

2 Aquadest 0%

Konsentrasi sampel
No Sampel Pembacaan sampel (%)
(ppm)

1 Poc*ri Sweat 31 3,1

2 Air Sumur 17 1,7

3 Air Rawa 23 2,3

4 Air Sungai 8 0,8

5 Limbah 1 58 5,8

6 Limbah 2 3 0,3
 Cara Pemeliharaan Alat
• Letakkan alat di tempat yang terlindung dari sinar matahari langsung atau sinar emisi
yang konstan, bebas dari debu dan asap/steril.

• Hindari alat terkena/tercemar cairan, serbuk/serpihan saring, sabun dan bahan

mencuci lain.

• Ikuti petunjuk operasional dari pabrik pembuat mengenai;

1. Pemilihan photocell dan panjang gelombang
2. Pengaturan lebar celah
3. Pemilihan bahan bakar dan tekanan udara atau tekanan oksigen
4. Langkah-langkah untuk pemanasan alat, koreksi dari pengganggu dan
background nyala flame
 Kalibrasi

Kalibrasi dilakukan pada saat alat ingin digunakan. Kalibrasi dilakukan

dengan cara membersihkan selang kecil yang ada pada alat menggunakan
larutan aki hingga angka 100 pada layar. Pada keadaan normal nilai
absorban menunjukkan angka 100, selanjutnya di lakukan pengujian
terhadap blanko dan larutan standar.
 Spektrofotometer

Alat yang digunakan untuk mengukur

absorbansi dengan cara melewatkan
cahaya dengan panjang gelombang
tertentu pada suatu obyek kaca atau
kuarsa yang disebut kuvet
 FUNGSI

untuk mengukur absorbansi atau

menentukan konsentrasi suatu sampel,
yang dilakukan dengan cara interaksi
antara materi dengan cahaya (baik yang
dilihat maupun tak terlihat).
 Bagian - bagian Spektrofotometer

1. Sumber cahaya
Sumber energi cahaya yang
biasa untuk daerah tampak,
ultraviolet dekat, dan
inframerah dekat adalah
sebuah lampu pijar dengan
kawat rambut terbuat dari
wolfram (tungsten). Gb 2. Lampu deuterium
2. Monokromator
alat yang berfungsi untuk
menguraikan cahaya
polikromatis menjadi
beberapa komponen
panjang gelombang
tertentu (monokromatis)
yang bebeda (terdispersi). Gb 3. Monokromator
3. Cuvet
suatu alat yang digunakan
sebagai tempat contoh
atau cuplikan yang akan
dianalisis.

Gb 4. Cuvet
4. Detektor
berfungsi menangkap
cahaya yang diteruskan dari
sampel dan mengubahnya
menjadi arus listrik.

Gb 5. Detektor
5. Amplifier
Berfungsi untuk
memperbesar arus yang
dihasilkan oleh detektor
agar dapat dibaca oleh
indikator.
6. Read out
Suatu sistem baca yang
menangkap besarnya
isyarat listrik yang berasal
dari detektor. Hasil yang
dikeluarkan dapat melalui
printer, digital recorder,
atau komputer yang
dilengkapi layar monitor.
Prinsip kerja
 Hukum Lambert Beer

“Jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah

dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh
suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari
konsentrasi zat dan tebal larutan”.
banyaknya cahaya yang hamburkan:
T= It / I0 (T) : Transmitasi
Dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:
A = - log T = - log It / I0 (A): Absorban
• Dimana I0 merupakan intensitas cahaya yang datang
dan It adalah intensitas cahaya setelah melewati
sampel.
 Jenis-Jenis Spektrofotometer

A. Berdasarkan teknik optika sinar yaitu:

1. Single-beam spectrophotometer
(spektrofotometer berkas tunggal)
2. Double-beam spectrophotometer
(spektrofotometer berkas ganda)
 Perbedaan Single Beam & Double
Beam
Single-beam Double-beam

Penentuan spektrum Hemat waktu

serapan secara manual,
sehingga boros waktu
Harga lebih murah Lebih mahal
Semua cahaya melewati Cahaya terbagi menjadi 2 berkas: berkas pertama
seluruh sel sampel. melewati sel pembanding, dan berkas kedua
melewati sel sampel
tidak terdapat cermin V dan Terdapat cermin V yang berfungsi memecah sinar
tempat penyimpanan kuvet menjadi dua bagian, dan tempat kuvet ada dua buah
hanya satu buah
 Berdasarkan Sumber cahaya yang
digunakan

1. Spektrofotometer Vis (Visible)

2. Spektrofotometer UV (Ultra Violet)
3. Spektrofotometer UV-Vis
4. Spektrofotometer IR (Infra Red)
 Cara Kerja Spektrofotometer

1. Persiapkan blangko. (blangko yang di gunakan adalah

air aquadest)
2. Mula-mula ambil kuvet dengan memegang bagian
kasarnya. Kemudian, bersihkan kuvet dengan
menggunakan air aquadest.
3. Isi kuvet dengan air aquadest. Kemudian lap dengan
menggunakan tissue.
4. Letakkan kuvet pada tempat kuvet di bagian belakang.
5. Ulangi sampai 2X pengisian kuvet.
6. Tekan “autozero” dan tunggu sampai alat bunyi
7. Keluarkan kuvet yang ada di bagian depan
 Cara Kerja Pada Analisis Sampel
1. Memasukkan sampel yang akan di analisis ke dalam kuvet
2. Letakkan kuvet pada tempat kuvet di bagian depan.
3. Hasil pengukuran langsung ditampikan pada layar berupa nilai
absorbansi
4. Lanjutkan pengukuran sampai semua sampel selesai di analisis
5. Pada layar terlihat bahwa semakin pekat warna larutan yang diukur
semakin tinggi nilai absorbansinya
6. Setelah analisis selesai keluarkan kedua cuvet dari tempat cuvet lalu
bersihkan cuvet dengan membilasnya menggunakan air aquades
7. Tekan return sampai kembali ke layar log in
8. Masukan kembali kantong silika gel kedalam alat
9. Tekan tombol off dan cabut kabel power dari sumber listrik
Gambar spectrum UV Gambar spectrum IR
Gambar kurva hubungan absorbansi vs konsentrasi
 Cara Perawatan Spektrofotometer

• Sebelum digunakan, biarkan mesin warming-up selama

15-20 menit.
• Spektrofotometer sebisa mungkin tidak terpapar sinar
matahari langsung, karena cahaya dari matahari akan
dapat mengganggu pengukuran.
• Simpan spektrofotometer di dalam ruangan yang
suhunya stabil dan diatas meja yang permanen.
• Pastikan kompartemen sampel bersih dari bekas sampel.
• Saat memasukkan kuvet, pastikan kuvet kering.
• Lakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban
secara teratur.
 Kalibrasi Alat Spektrofotometer

Kalibrasi yang dimaksud ini adalah men-seting blank alat

spektrofotometer, sebelum digunakan untuk analisis. Secara umum
sbb:
1. Nyalakan alat spektrofotometer
2. Isi kuvet dengan larutan blanko (aquades)
3. Diseting/diatur panjang gelombang untuk kalibrasi.
4. ->keterangan: 0%T itu diukur saat kuvet dalam keadaan kosong.
100%T itu diukur saat kuvet dalam keadaan terisi larutan.
5. Kuvet berisi larutan blanko dimasukkan ke spektrofotometer
6. lalu tekan tombol 0 ABS 100%T, tunggu sampai keluar kondisi
setting blank (dalam bentuk teks).