MESOPOROUS MATERIAL

FDU-12

YOMMY KURNIATY
H2191008
MATERIAL MESOPORI
 First reported 2003
Fudan University
3D fcc Structure (Fm-3m symmetry)
SINTESIS FDU-12 APLIKASI

KARAKTERISASI
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

1
Cubic Mesoporous Silica with Large Controllable Entrance Sizes
and Advanced Adsorption Properties FDU-12
Fan et al, 2003

2.0 g EO106PO70EO106 F127, 2.0 g TMB dan 5 g KCl

dilarutkan dalam 120 mL larutan HCl 2 M

diaduk pada suhu 313 K selama 24 jam

8.3 g TEOS ditambahkan ke dalam campuran

Metode Campuran dimasukkan ke dalam autoclave

hidrotermal pada suhu (373–413 K) selama 72 jam

Campuran di filtrasi dan padatan dikeringkan

pada suhu ruangan

Silika
Serbuk dikalsinasi pada suhu 773 K selama 6 jam
Mesopori
 SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

1
Cubic Mesoporous Silica with Large Controllable Entrance Sizes
and Advanced Adsorption Properties FDU-12
Fan et al, 2003

Perlakuan hidrotermal dengan suhu tinggi

meningkatkan entrance size (Fan et al, 2003)

Gambar 1. Skema dari rongga pori dan entrance dari material

mesopori (cagelike) dengan ukuran rongga yang sama tetapi
ukuran entrance berbeda
 SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

2
Low-Temperature Strategy to Synthesize
Mesoporous Silicas with Very Large Pores
Highly Ordered
FDU-12
Fan et al, 2005

Fan et al 2003 Fan et al 2005

2.0 g EO106PO70EO106 F127, 2.0 g TMB dan 5 g KCl
dilarutkan dalam 120 mL larutan HCl 2 M

diaduk selama 24 jam pada suhu T = 313 K (40°C) T = 10-60°C

8.3 g TEOS ditambahkan ke dalam campuran

Metode Campuran dimasukkan ke dalam autoclave

hidrotermal selama 72 jam pada suhu 100-140°C

Campuran di filtrasi dan padatan dikeringkan

pada suhu ruangan

Silika
Serbuk dikalsinasi pada suhu 773 K selama 6 jam
Mesopori
 SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

2
Low-Temperature Strategy to Synthesize
Mesoporous Silicas with Very Large Pores
Highly Ordered
FDU-12
Fan et al, 2005

Fan et al 2003 Fan et al 2005

T = 313 K (40°C) T = 10-60°C

Suhu Ukuran
Unit cell parameter
Sintesis Rongga
(nm)
(°C) (nm)
60-23 26.0 - 29.5 12.7 - 14.1
23-15 29.5 - 44.5 14.1 - 22.3
Disordered
14-10 mesostructured
<10 Tidak ada endapan

Suhu Entrance size

Sintesis dengan suhu rendah meningkatkan ukuran rongga(pori) (°C) (nm)

S-15-100 <4
Perlakuan hidrotermal dengan suhu tinggi meningkatkan
S-15-140 16.7
entrance size (Fan et al, 2005)
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

3
Pore Structures of Ordered Large Cage-Type Mesoporous Silica
FDU-12s FDU-12
Yu et al, 2016

(a,d) L-FDU-12-100 (b,e) R-FDU-12-100 (c,f) R-FDU-12-120

(a,b,c)
2D of the
electrostatic
potential maps

(d,e,f)
3D of the
electrostatic
potential maps

Sintesis dengan suhu rendah tidak hanya meningkatkan ukuran

rongga (pori) tetapi juga membuat bentuk kandang lebih sferis
(bulat) / spherical-like
Adapun perlakuan hidrotermal dengan suhu tinggi
meningkatkan entrance size (Yu et al, 26)
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

4
Synthesis of zirconium modified FDU-12 by different methods and
its application in dibenzothiophene hydrodesulfurization. FDU-12
(Meng et al, 2018)

Direct synthesis : incorporation

Post synthesis : grafting
impregnation
Gambar SEM dari material FDU yang
telah dimodifikasi dengan Zr melalui
metode yang berbeda
(a) Zr-in-F
(b) Zr-gra-F
(c) Zr-im-F

Katalis NiMo/Zr-in-F memiliki luas permukaan spesifik,

volume pori dan ukuran pori yang lebih tinggi dibanding
NiMo/Zr-gra-F dan NiMo/Zr-im-F (Meng et al, 28)
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

5
A simple two-step method to synthesize the well-ordered
mesoporous composite Ti-FDU-12 and its application in the FDU-12
hydrodesulfurization of DBT and 4,6-DMDBT (Cao et al, 2014)

Skema representasi metode dua-langkah sintesis Ti-FDU-12

(OH = gugus silanol permukaan, Si = gugus silyl, Ti = kompleks Titanium)
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

Tandem catalytic conversion of 1-butene and ethene to propene

6 over combined mesoporous W-FDU-12 and MgO catalysts FDU-12
(Xu et al, 2015)

Skema sintesis FDU-12 yang didoping dengan Tungsten

(Wolfram) menggunakan one-pot synthesis method
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

FDU-12
XRD

• mengidentifikasi topologi struktur pori FDU-12

• menentukan hubungan parameter unit sel sehingga jarak antarpori
(ukuran pori dan ketebalan dinding pori) dapat dihitung
• FDU-12 yang telah dimodifikasi, diperlukan instrumen pendukung
seperti penggunaan teknik mikroskop elektron.

Pure FDU-12: 111, 220, 311, 331, 442

fcc
(Cao et al, 2014)
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

FDU-12

Mikroskop digunakan untuk mengamati ukuran dan

elektron
morfologi dari FDU-12

TEM SEM
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

FDU-12

SAXS
Small angle X-ray scattering

untuk melengkapi dan memperluas

metode pencitraan dari mikroskop
elektron

Pola hamburan SAXS dari FDU-12

SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

FDU-12
Pengukuran Adsorpsi

• Pengukuran adsorpsi Nitrogen dan Argon

• digunakan untuk menyelidiki distribusi ukuran pori dan luas permukaan FDU-12

Metode BJH Model BET

Perhitungan distribusi ukuran pori FDU-12 luas permukaan spesifik FDU-12

SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

FDU-12

  Si NMR spectroscopy
(Cao et al, 2014)

mengkarakterisasi heteroatom yang

tergabung dalam kerangka mineral silikat
kristal, yang juga dapat digunakan untuk
silika mesopori
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

FDU-12
𝐅𝐓𝐈𝐑
 
mendeteksi gugus fungsi

symmetric
stretching
vibrations of the
Silanol
Si-O-Si band
groups
Asymmetric
surface
stretching
vibrations of the
Si-O-Si band
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

1
Quick high-temperature hydrothermal synthesis of mesoporous materials
with 3D cubic structure for the adsorption of lysozyme FDU-12
Lawrence et al, 2015

Conventional
Aging time 72 jam
100°C
Recent 150°C
Aging time 2 jam 180°C
200°C

Representasi proses adsorpsi lisosom pada silika mesopori FDU-12

SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

2
Development of functionalized mesoporous silica for adsorption and
separation of dairy proteins FDU-12
Sarvi et al, 2014

ASI Susu & Whey Perusahaan pembuat susu formula

α-lactalbumin : 2.4 g/L α-lactalbumin : 1.2 g/L bayi berupaya mereplikasi
β-lactoglobulin : - β-lactoglobulin : 3.2 g/L komposisi protein dalam ASI

Metode yang dapat digunakan

untuk mengisolasi protein dari
susu dan whey

FDU-12 yang difungsionalkan dengan amino

(3 aminopropyl triethoxysilane (APTES))
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

3
The Pore Confinement Effect of FDU-12 Mesochannels on MoS2Active
Phases and Their Hydrodesulfurization Performance FDU-12
Liu et al, 2016
 SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

4
Fe3O4/FDU-12: A Highly Efficient and Magnetically Separable Nano-
Catalyst for Oxidation of Alcohols (Janaki et al, 2015)
FDU-12

Setelah reaksi oksidasi selesai,

katalis dapat dihilangkan dengan
memberikan medan magnet

Oksidasi alkohol menggunakan H2O2 dengan katalis Fe3O4/FDU-12

Keuntungannya :
waktu reaksi pendek, hasil produk yang tinggi,
persiapan katalis yang mudah dan katalis bersifat non-toxic.
Katalis dapat dihilangkan dengan mudah, diperoleh kembali dan
digunakan kembali tanpa kehilangan aktivitas yang berarti.
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

5
Pore ordering and surface properties of FDU-12 and SBA-15 mesoporous
materials and their relation to drug loading and release in aqueous
FDU-12
environments (Carmona et al, 2014)
SINTESIS KARAKTERISASI APLIKASI

6
FDU-12 Mesoporous Materials Detection Hg (II) Ions by QCM
(Lou et al, 2016)
FDU-12
FDU-12 yang difungsionalkan dengan thiol untuk mendeteksi ion Hg (II)
dalam larutan.

QCM
salah satu sensor yang dapat
mendeteksi logam berat dalam cairan

Mesoporous silica can enhance sensitivity after being

functionalized with specific groups to deliver
satisfying results (Lou et al, 26)
 SEKIAN
&
TERIMAKASIH