VALIDASI METODE ANALISIS ERDOSTEIN

SECARA KCKT YANG DIGUNAKAN PADA

VALIDASI PEMBERSIHAN PERALATAN
PRODUKSI DENAN CARA USAP

KAILNA RAIHAN ASHARI 22/4A

 PENDAHULUAN
Berdasarkan, Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor
1010/Menkes/Per/XI/2008 tentang Registrasi Obat, bahwa obat yang beredar harus memiliki
mutu yang memenuhi syarat yang dinilai dari proses produksi sesuai Cara Pembuatan Obat
Yang Baik (CPOB), spesifikasi dan metode pengujian terhadap semua bahan yang
digunakan serta produk jadi dengan bukti yang sahih. Salah satu tahap yang penting dalam
proses produksi adalah menjamin kebersihan dari permukaan peralatan produksi (Akl et al .,
2011)

Validasi pembersihan adalah tindakaf. pembuktian yang didokumentasikan bahwa

prosedur pembersihan yang disetujui akan senantiasa menghasilkan peralatan
bersih yang sesuaiuntuk pengolahan obat. Validasi pembersihan dilakukan untuk
konfirmasi efektivitas prosedur pembersihan (BPOM RI, 2012). Selain itu, validasi
pembersihan dibutuhkan untuk mencegah adanya interaksi sinergistik diantara
bahan aktif farmasi yang dapat berpengaruh secara klinis terhadap pasien (Yang et
al ., 2005).
 METODE PENELITIAN

01 02
ALAT BAHAN
• HPLC Agilent 1200 series • Handystep • Standar erdostein
• Kolom phenomenex • Dan alat alat gelas • Asetonitril
• Sistem pemurnian air • KH2PO4 ( Kalium dihydrogen fosfat )
• Kertas saring whatman0,45 • H3PO4 85%
• Timbangan Mettler
• pH meter Mettler Toledo
• Lempeng logam
• Swab stick
 03 CARA KERJA
1) PEMBUATAN FASE GERAK
Fase gerak yang digunakan adalah asetonitril dan dapar fosfat(Ayre, 2012). Pada penelitian ini digunakan
fase gerak dengan komposisi perbandingan asetonitril : dapar fosfat pH 2,0 (10:90 v/v).
2) PEMBUATAN LARUTAN DAPAR FOSFAT
Ditimbang 3,4 gram KH2PO4 kemudian dilarutkan dengan air suling sebanyak 950,0 mL dalam beaker
glass, aduk homogen. pH meter dicelupkan ke dalam larutan dan larutan dibuat menjadi pH 2,0 dengan
penambahan H3PO4 85%. Encerkan dengan air suling sampai 1000 mL. Larutan dapar kemudian disaring
menggunakan kertas saring 0,45 um dengan bantuan pompa vakum dan corong.

DAN DILANJUTKAN DENGAN PENBUATAN LARUTAN STANDAR SECARA BERTAHAP 200

PPM, 2000 PPM, 0,3 . 0,5 . 1. 1,2 . 1,6. 3,2 . 5,2. 6,4. 8. 10. 5. 50. 100.
 HASIL DAN PEMBAHASAN

UJI DIXON
DATA TERENDAH DATA TERTINGGI
X Hasil pembacaan = =
mg/L
X1 3,64 = =
X2 3,67 = 0,27 < 0,48 = 0,75 > 0,48
Data yang Didapatkan Data yang Didapatkan
X3 3,70 tidak outlier Outlier

X4 3,74

X5 3,75

X6 3,99
 UJI DIXON DATA TERENDAH DATA TERTINGGI
= =
X Hasil pembacaan
mg/L = =
X1 3,64
= 0,27 < 0,48 = 0,2 < 0,48
X2 3,67 Data yang Didapatkan Data yang Didapatkan
tidak outlier tidak
X3 3,70 Outlier

X4 3,74

X5 3,75
 PRESISI SETELAH DIXON

X’ (X – Rata”)2 STANDAR PRESISI =

DEVIASI =
= x 100%
3,67 0,0009
=
3,75 0,0121 = x 100%
=
3,64 0 Presisi = 1,11 %
SD = 0,04075
3,70 0,0036

3,74 0,01

∑ = 18,5 ∑ = 0,0266

Rt” = 3,64 Rt” = 0,00532

TRUE VALUE = 90
 AKURASI
REPLIKASI X

1 4,05

2 4,15
AKURASI = 𝑅𝐴𝑇𝐴  𝐶𝑂𝑁𝐶} over {𝑇𝑅𝑈𝐸   𝑉𝐴𝐿𝑈𝐸}   𝑋   10 ¿
3 4,00 4 ,06
𝑋 100 %
5
81,2 %
∑ = 12,20

Rt” = 4,06

TRUE VALUE = 5
 KURVA KALIBRASI
X Y (ABS) X.Y X2 Y2 Y-Y (Y-Y’)2
(PPM)
STD 1 0,30 3,06015 0,918045 0,09 9,3645 -25,6571 658,2867
STD 2 0,50 5,42812 2,71406 0,25 29,4644 -23,2892 542,3868
STD 3 1,00 7,91016 7,91016 1 62,5706 -20,8072 432,9395
STD 4 1,20 9,62467 11,549604 1,44 92,6342 -19,0927 364,5311
STD 5 1,60 12,11433 19,382928 2,56 146,7569 -16,6030 275,6596
STD 6 3,20 24,3985 78,075264 10,24 595,2877 -4,3188 18,6520
STD 7 5,21 39,5858 206,242434 27,1441 1567,0418 10,8685 118,1242
8
STD 8 6,42 47,60170 305,602914 41,2164 2265,9218 18,8844 356,6205
STD 9 8,02 61,49683 493,204576 64,3204 3781,8601 32,7795 1074,4956
6
STD 10,03 75,95272 761,805781 100,600 5768,8156 47,2354 2231,1830
 PENGOLAHAN DATA
SLOPE (b) KORELASI (R2)
=
INTERCEPT (a) =
= Y – b.X
= = 128,7173 – (7,4523 .x
=
3,748)
= = 28,7173 -27,9312
=

b = 7,45231 a = 0,78605
=

R2 = 0,980
 PENGOLAHAN DATA
Y1 = a + b.X
Y3 = a + b.X
= 0,786051 + 7,45231x
= 0,786051 + (7,45231. 1,00)
= 0,786051 + 7,4523.0,30
= 8,238361
= 2, 996203

Y2 = a + b.X Y4 = a + b.X
= 0,786051 + (7,45231 . 0,50) = 0,786051 + (7,45231 . 1,20)
= 0,786051 + 3,726155 = 9,728823
= 4,5122

Y5 = a + b.X
= 0,786051 + (7,45231 . 1,60)
= 12,709747
 PENGOLAHAN DATA
Y6 = a + b.X
Y9 = a + b.X
= 0,786051 + (7,45231. 3,20)
= 0,786051 + (7,45231. 8,02)
= 24, 633443
= 60,553577

Y10 = a + b.X
Y7 = a + b.X
= 0,786051 + (7,45231 . 10,03)
= 0,786051 + (7,45231 . 5,21)
= 75,532720
= 39,612586

Y8 = a + b.X
= 0,786051 + (7,45231 . 6,42)
= 48,629881
GRAFIK
 PENGOLAHAN DATA
STANDAR LIMIT DETEKSI LIMIT KUANTISASI
DEVIASI (SD) (LOD) (LOQ)
=
= X Rata” + 3 ( SD ) = X Rata” + 10 × 8
=
= 3,47 + 38,7297 LOQ = 91,045
SD = 8,7297
LOD = 29,9371
 KESIMPULAN
Berdasarkan hasil VALIDASI METODE ANALISIS ERDOSTEIN SECARA KCKT
YANG DIGUNAKAN PADA VALIDASI PEMBERSIHAN PERALATAN PRODUKSI
DENAN CARA USAP yang digunakan diperoleh :

● Nilai linearitas R2 sebesar 0,998 ( keberterimaan <0,995 )

● Nilai LOD sebesar 29,9371 mg/kg
● Nilai LOQ sebesar 91,045 mg/kg
● Nilai presisi 1,11 % keberterimaan < 20%
● Nilai akurasi 81,2 % keberterimaan 50 – 150 %

Sehingga demikian dapat disimpulkan bahwa analisa validasi metode analisis erdostein
secara kckt yang digunakan pada validasi pembersihan peralatan produksi denan cara
usap adalah valid.
THANK U