MIKROMERITIK

DEVI RATNASARI, M.Farm., apt

Mikromeritik
• Mikromeritik merupakan ilmu dan teknologi yang berkaitan dengan
partikel atau partikulat kecil.
• Ukuran yang paling sering digunakan adalah µm dan nm
• Peran Mikromeritik dalam bidang farmasi
Klinik
Formulasi Obat
Teknik Pembuatan
UKURAN DAN DISTRIBUSI UKURAN

• Ukuran partikel dinyatakan dalam diameter

• Sulit diperoleh partikel dengan bentuk spheris sehingga
ukuran partikel ditentukan dengan mengukur garis tengah
bulatan yang ekivalen yang menghubungkan ukuran partikel
dan garis tengah permukaan yang memiliki luas permukaan,
volume, dan garis tengah yang sama.
• Menurut Feret, diameter diukur berdasarkan tiga
orientasi
DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL

• Perkiraan kisaran ukuran sampel yang ada dengan

banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel.
• Jumlah atau berat partikel yang terletak dalam suatu kisaran
ukuran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran partikel rata-
rata →Kurva distribusi frekuensi.
JUMLAH PARTIKEL

• Suatu pernyataan dalam teknologi partikel adalah jumlah partikel

persatuan berat N,yang dinyatakan dengan dvn

N=

N : Jumlah partikel persatuan berat

d : Diameter
Ρ : Kerapatan
UKURAN PARTIKEL

Metode untuk mengukur ukuran partikel

• Mikroskopi Optik
• Pengayakan
• Sedimentasi
• Penentuan volume partikel
Mikroskopi Optik

• Merupakan mikroskopi biasa yang digunakanuntuk pengukuran

ukuran partikel yang berkisar dari 0,2-100µm, dimana pada bagian
bawah mikroskop tempat partikel terlihat, diletakkan mikrometer
dan untuk melihat ukuran partikel.
• Metode mikroskopis; suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak
diencerkan, dinaikkan pada suatu slide. Di bawah mikroskop tersebut, pada
tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk
memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop
dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih
mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan
dan diproyeksikan ke layar untuk diukur .
• Kekurangan dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya
dua dimensi dari partikel tersebut (panjang dan lebar) tidak ada perkiraan
ketebalan dari partikel yang diukur. Selain itu jumlah partikel yang harus diukur
adalah sekitar 300 – 500.
• Kelebihannya adalah gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen
bisa dideteksi dengan metode ini.
Pengayakan

• Metode ini menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi

oleh The National Bureu Of Standard yang digunakan untuk memilih
partikel yang lebih kasar dan mengayak bahan sampai sehalus 44µm.
• Ukuran partikel yang bisa dianalisis 45 µm, dan maksimum 1000 µm.
• Kekurangan dalam metode ini adalah pengayakan menyebabkan
penjebolan dari bahan-bahan granual.
Sedimentasi (Pengendapan)

Menggunakan hukum Stokes danAlat yang digunakanadalah pipet

Andreasen

: Viskositas
h : jarakjatuh
: Kerapatanpartikel
: Kerapatan Medium
g : Gravitasi
t : Waktu
Pengukuran Volume Partikel

• Coulter Counter. Bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu

partikel disuspensikan dalam suatu cairan yang mengkonduksi
melalui suatu lubang kecil,yang pada kedua sisinya ada elektroda
dimana akan terjadi suatu perubahan tahanan listrik.
• PERUBAHAN TAHAN BERHUBUNGAN DENGAN VOLUME PARTIKEL
BENTUK PARTIKEL DAN LUAS
PERMUKAAN
Bentuk Permukaan
• Bentuk partikel mempengaruhi aliran dan sifat dari suatu serbuk
serta luas permukaannya. Bila suatu partikel yang berbentuk bola
diberi ciri sempurna dengan garis tengahnya, sebaliknya jika partikel
tidak simetris, maka akan sulit untuk menetapkan garis
tengahnya.Dengan memakai konstanta perbandingan, maka: luas
permukaan =
• Dengan memakai konstanta perbandingan, maka: luas permukaan :

• Volume :
Luas Permukaan Spesifik

• Luas Permukaan spesifik adalah luas permukaan per satuan volume

atau per satuan berat yang berlaku untuk partikel asimetris dimana
dimensi karakteristik belum ditentukan.
• Sw=
METODE UNTUK MENENTUKAN LUAS
PERMUKAAN
Ada dua metode yang digunakan untuk menghitung luas permukaan :
1. Jumlah dari zat terlarut gas/cairan yang diadsorbsikan di atas
sampel serbuk tersebut agar membentuk suatu lapisan tunggal
(monolayer)
2. Laju suatu cairan mempermeasi (menembus) suatu bentangan
serbuk berhubungan dengan luas permukaan yang mengadakan
kontak dengan permean (zat yang menembus)
1. Metode Adsorbsi

 Metode ini menghitung jumlah dari suatu zat terlarut gas atau cairan
yang diadsorbsikan diatas sampel serbuk tersebut agar membentuk
suatu lapisan tunggal (momolayer).
 Adsorbsi gas nitrogen pada sampel serbuk tersebut diukur dengan
suatu detektor konduktivitas panas. Gas yang umum digunakan
adalah Nitrogen (gas adsorbat) dan Helium (pembawa).
 Alat yang digunakan adalah Quantasorb.
2. Metode Permeabilitas Udara

 Berdasarkan prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu cairan melalui

sumbat dari serbuk kompak.
 Makin besar luas permukaan per gram serbuk, makin besar pula
tahanan untuk mengalir.
 Alat : Fisher Subsieve Sizer
 SIFAT-SIFAT TURUNAN SERBUK
1. POROSITAS
• Perbandingan volume rongga terhadap volume bulk

• Є : Porositas
Vb : Volume bulk (V partikel + V pori dalam partikel +
Volume pori antar partikel)
Vp : Volume sebenarnya dari partikel-partikel

Porositas sering kali dinyatakan dalam x 100 %

Kebanyakan serbuk-serbuk memiliki porositas antara 30 -50 %
Porositas berpengaruh terhadap : kekerasan tablet, waktu disintegrasi,
pengeringan.
CARA MENENTUKAN POROSITAS

1. Metode Langsung

2. Metode Optik
• Ditentukan dari pandangan mikroskopis irisan sampel
• Sesuai untuk bahan yang memiliki porositas seragam
• Porositas irisan mewakili porositas sampel secara keseluruhan
• Sebuah sampel serbuk kalsium oksida dengan kerapatan sebenarnya
3.203 dan berat 131.3 g ternyata mempunyai volume bulk 82.0 jika
ditempatkan dalam gelas ukur 100 ml. Hitung porositasnya.
Kerapatan didefinisikan sebagai berat per stuan volume
Ada 3 jenis kerapatan
1. Kerapatan Sebenarnya
2. Kerapatan granul
3. Kerapatan Bulk
 Kerapatan Sebenarnya
• Kerapatan dari bahan itu sendiri, tidak termasuk rongga-rongga dan pori-
pori di dalam partikel.
• Cara menentukan kerapatan sebenarnya :
Mula-mula ditentukan volume dari alat kosong dengan memasukan gas
Helium yang diketahui jumlahnya. Kemudian sejumlah berat serbuk
dimasukan ke dalam tabung sampel dibarengi dengan memasukan gas
Helium. Perbedaan antara volume Helium yang mengisi alat kosong dan
volume Helium dengan adanya sampel serbuk menghasilkan volume yang
ditempati oleh serbuk tersebut.
• Selain menggunakan gas dapat juga digunakan cairan, tetapi kurang
baik dibandingkan dengan gas yang dapat mencapai pori-pori terkecil
dari partikel.
• Contoh : Berat suatu sampel adalah 5.0 gram dan berat air yang
dibutuhkan untuk mengisi piknometer sampai penuh adalah 50
gram. Maka berat total adalah 55 gram. Jika partikel tersebut
dmasukan bersamaan dengan air kemudian ditimbang dan diperoleh
berat 53 gram, artinya terjadi pemindahan air 2.0 . Maka kerapatan
sebenarnya adalah 5.0 g/2.0 = 2.5 g/
Kerapatan Granul

• Merupakan kerapatan partikel sendiri beserta pori dalam partikel

• Kerapatan granul biasanya menggunakan air raksa, karena air raksa
tidak dapat berpenetrasi ke dalam pori-pori dalam partikel.
Kerapatan Bulk

• Didefinisikan sebagai massa dari suatu serbuk dibagi dengan volume

bulk.
• Kerapatan bulk dari suatu serbuk terutama bergantung pada
distribusi ukuran partikel, bentuk partikel, dan kecenderungan
partikel untuk melekat satu dengan yang lainnya.
• Berikutini data untuk 1 g sampel serbuk granul: volume zat padat =
0.3 /g, Volum pori dalam partikel= 0.1 /g, Volume ruang antar partikel
= 1.6 /g
a. Berapakah kerapatan sebenarnya, kerapatan granul, dan
kerapatan bulk?
b. Hitung porositas total, porositas antar ruang, dan porositas dalam
partikel.
BULKINESS

• BULKINESS/VOLUME BULK SPESIFIK KEBALIKAN KERAPATAN BULK

• UNTUK PENGEMASAN SERBUK
• MENINGKAT DENGAN BERKURANGNYA UKURAN PARTIKEL
• Semakin ringan akan semakin bulk dan memrlukan wadah yang lebih
besar daripada tipe terberat.
SIFAT ALIRAN

• Faktor-faktor yang mempengaruhi sifat aliran dari serbuk yakni

ukuran partikel, porositas dan kerapatan serta kahalusan permukaan.
Untuk memperbaiki karakteristik aliran dapat ditambahkan pelincir
pada serbuk glanular. Untuk mengukur serbuk yang mengalir per
satuan waktu melalui lubang corong
dapat menggunakan suatu pencatat pengukuran aliran serbuk.
 Cara Mengukur Sifat ALir
B. Cara TidakLangsung
PenetapansudutDiam:

Tgα =
Dengan :
α = sudutdiam
h = tinggikerucut (cm)
r = jari-jarikerucut (cm)

B. Cara Langsung (Hopper Flow Rate)

DenganMenghitungberatserbuk yang turun per satuanwaktu.
Serbukdikatakandapatmengalirdenganbaikbilakecepatanalir 10 g/detik.
 3. Bahan peningkat aliran
Bahan untuk meningkatkan aliran (glidan) bekerja dengan cara
mengurangi adhesi dan kohesi . Beberapa glidants umum digunakan
termasuk Talk , pati jagungdan magnesium stearat , yang mungkin
memiliki efek dengan mengurangi atau mengubah interaksi
elektrostatik

4. Kondisi Alat
• Vibrator
• Force Freeder
Cara Meningkatkan Sifat Alir

1. Perubahan Ukuran Partikel dan Distribusi Partikel

Distribusi ukuran juga dapat diubah untuk meningkatkan sifat alir
dengan menghilangkan sebagian partikel halus atau dengan
meningkatkan proporsi kasar partikel, seperti melalui proses
granulasi.

2. Perubahan Bentuk atau Struktur Partikel

Secara umum, untuk ukuran partikel tertentu partikel yang lebih bulat
memiliki sifat aliran yang lebih baik daripada lebih teratur. Proses
Spray Drying dapat digunakan untuk menghasilkan eksipien bulat,
seperti laktosa Spray Dryng.
Metode untuk memperkecil ukuran partikel

1. Cutting Methode
Alat : Cutter Mill
2. Impact Methode
Alat: Hammer Mills
Alat : Vibration
3. Atrition Methode
Alat : Roller Mill
4. Compress Methode

Alat : Edge Runner Mill

5. Kombinasi Metode Impact dan Atrition

Alat : Fluid Energy Mill

Alat : Pin Mill
Alat : Ball Mill
TERIMA KASIH