MIKROMERITIK

SABTU, 10 OKTOBER 2020

Overview Perkuliahan
• Definisi dan Prinsip Mikromeritik
• Ukuran Partikel dan Distribusi Ukuran Partikel
• Metode Penentuan Ukuran Partikel
• Bentuk Partikel dan Luas Permukaan
• Ukuran Pori dan Sifat Pori
Definisi
• Ilmu dan teknologi terkait partikel yang berukuran kecil, disebut
mikromeritik
• Ukuran partikel penting untuk sifat kimia, fisika, farmakologi dari
suatu obat.
• Untuk kepentingan klinis ukuran partikel berperan penting, dalam hal
pelepasan obat dari bentuk sediaan.
Dimensi Ukuran Partikel

• Milimiter • … 10-3 m
• Mikrometer • … 10-6 m
• Nanometer • … 10-9 m
• Pikometer • … 10-12 m
• Fantometer • … 10-15 m
Ukuran partikel dan Distribusi Ukuran Partikel
• Ukuran partikel sferis  dinyatakan dengan diameter
ds  diameter permukaan
dv  diameter volume
dp  diameter proyeksi
dst  diameter stokes
• Distribusi ukuran partikel  estimasi rentang ukuran dan jumlah
dari masing-masing ukuran partikel  bisa mendapat informasi rata-
rata ukuran partikel sampel.
Ukuran Partikel Rata-rata
• Gunakan kurva distribusi normal
• Gunakan persamaan rata-rata ukuran partikel yang diusulkan oleh
Edmundson

p : indeks ukuran partikel (power)

f : indeks frekuensi
Distribusi Ukuran Partikel
Jumlah Partikel
• Jumlah partikel : menyatakan jumlah partikel per unit berat, N dalam
bentuk dvn

6
N=
πdvn 3ρ
Latihan Soal Jumlah partikel (PR)
• Suatu serbuk mempunyai diameter rata-rata dvn 2.41 µm dan bobot
jenis 3.0 g/mL. hitunglah jumlah partikel per gr serbuk?

• Catatan : perhatikan satuan !!!!

Metode Penentuan Ukuran Partikel
• Mikroskopik
• Pengayakan (Sieving)
• Sedimentasi
Metode Penentuan Volume Partikel
(Pengayaan)
• Coulter counter method (Electrical stream sending method)
• Laser light scattering methods
Metode Penentuan Luas Permukaan
(Pengayaan)
• Adsorption method
• Air permeability method
Mikroskop Optik
• Rentang ukuran partikel 0.2 – 100 mikrometer
• Feret diameter, martin diameter, projected area diameters

1. Diameter martin  panjang garis yang

membagi dua bayangan partikel
2. Diameter Feret  jarak antara dua garis
singgung pada sisi yang berhadapan dari
partikel
3. Projected diameter  diameter bidang
yang diproyeksikan
• Kelebihan
metode langsung
dapat mendeteksi adanya gumpalan
• Kekurangan
Diameter yang dihasilkan hanya 2 dimensi
Ukuran partikel hanya panjang dan luas
Tidak ada estimasi ketebalan
Jumlah sampel yang diukur harus diantara 300-500 partikel untuk
mendapat hasil distribusi ukuran yang baik
Variasi antar operator  fotomikrograf, scanner otomatis
Pengayakan
• Metode sederhana
• Menggunakan alat seperti ayakan dan telah terkalibrasi (National
Bureau of Standards)
• Minimal ukuran 44 micrometer (mesh no 325)
• No mesh kecil  lubang ayakan besar  ukuran partikel besar
Faktor yang mempengaruhi proses
pengayakan
• Waktu  umumnya 5 menit-30menit. Terlalu lama  tumbukan
antar partikel tinggi  sampel pecah  ukuran mengecil  tidak
akurat .
• Massa sampel  perlu optimasi  terlalu banyak  sulit terayak,
terlalu sedikit  lebih mudah turun dan terayak
• Intensitas getaran  perlu optimasi  makin tinggi  tumbukan
antar partikel tinggi  partikel terkikis
Keuntungan Kerugian

• Sederhana, mudah , • Ukuran partikel secara pasti

praktis,cepat tidak dapat diketahui
• Pengamatan mudah • Terdapat agregasi  pengaruh
getaran  validasi data
terpengaruh
• Bentuk partikel tidak dapat
terlihat
• Terjadi erosi pada bahan granul
Sedimentasi
• Prinsip : laju sedimentasi partikel bergantung pada ukuran partikel.
• Hukum stokes

• Persamaan ini berlaku untuk partikel yang tidak beraturan, laju

sedimentasi tidak mengalami turbulensi.
• Jika mengalami turbulensi dan angka Reynold > 0.2 maka tidak dapat
digunakan
Prinsip pengukuran sedimentasi
• Pengukuran sedimentasi partikel pada daerah resitensi
• Pengukuran sedimentasi partikel pada daerah non resistensi

• Contoh pengukuran pada daerah non resistensi dikenal dengan

metode pipette  Andreasen dan Lundberg  Andreasen pippete
 • Suspensi 1-2% dimasukkan ke dalam bejana
Pipet volume sekitar 550 mL / hingga ketinggian 20 cm
• Sampel dikocok dan diambil pada tiap
Klep pengunci
interval waktu sebanyak tertentu volume 10
mL
• Diameter dihitung dengan menggunakan
hokum stokes, tinggi dan waktu yg tercatat
• Sampel yg diambil, dipreparasi (timbang,
Suspensi / sampel keringkan, analisis) merupakan fraksi yang
ukurannya kurang dari ukuran partikel yang
diperoleh dengan persamaan untuk periode
waktu pengendapan tertentu.
Latihan Soal Diameter Stokes (PR)
• Zink Oksida dengan BJ 5,6 g/cm3 dibiarkan bersedimentasi dalam
pipet sedimentasi. Kecepatan sedimentasi, v = 7.3 x 10 -3 cm/sec, BJ
medium = 1.01 gr/cm3, viskositas = 1 cps = 0.01 g/cm sec. Kecepatan
gravitasi 981 cm/sec pada 25oC. Hitunglah diameter stokes untuk zink
oksida.
Penentuan Volume Partikel
• Metode Coulter Counter
• Metode relatif rumit
• Metode tepat dan akurat
• Serbuk didispersikan dalam suatu
elektrolit sehingga membentuk
suspensi yang sangat encer.
• Serbuk sebelumnya disimpan dalam
ultrasonic bath untuk memecah
aglomerat
©J.Paul Robinson
Prinsip Pengukuran
• Partikel disuspensikan dalam
larutan elektrolit
• Dilewatkan pada orifice yang
telah terpasang elektroda
pada kedua sisinya
• Saat melewati orifice
sejumlah tertentu elektrolit
akan berpindah sesuai volume
• Terjadi perubahan hambatan
listrik
Bentuk Partikel dan Luas Permukaan
• Partikel sferik

• jika partikel tidak sferis

• αs adalah faktor luas permukaan
• αv adalah faktor volume
• Maka Luas permukaan dan Volume menjadi
3
• Perbandingan antara αs terhadap αv (αs / αv )  digunakan untuk
mengkarakterisasi bentuk partikel
• Partikel sferik memiliki nilai perbandingan αs / αv = 6
• Semakin asimetrik partikel, maka nilai perbandingan antara αs / αv
akan melebihi 6
Penentuan Luas Permukaan
• Adsorpsion method
• Adsorpsi dan desorpsi diukur menggunakan detector thermal conductivity.
Biasanya digunakan gas nitrogen sebagai adsorbat, kemudian secara
matematik dan analisis grafik nitrogen yang diadsorpsi dan luas area dihitung.
• Air permeability method
• Prinsip pengukuran dari metode ini adalah hambatan dari arus cairan yang
melewati titik pusat serbuk dinyatakan sebagai luas permukaan serbuk,
sehingga makin besar luas permukaannya maka makin besar hambatan yang
terjadi.
Luas Permukaan Spesifik
• Luas permukaan spesifik adalah luas permukaan terhadap satuan
volume Sv atau satuan berat Sw
• Luas permukaan per satuan volume ( Sv )
UNTUK
PARTIKEL
SFERIK

• Luas permukaan per satuan berat (Sw)

Latihan Soal Sw dan Sv (PR)
• Berapa Sw dan Sv untuk partikel Sferik dengan ρ = 3 gr/mL dan dvs =
2.57 µm
Ukuran Pori
• Materi dengan luas area spesifik yang tinggi mungkin akan memiliki
retakan dan pori yang mengadsorpsi gas dan uap seperti air.
• Menghitung P/Po (tekanan relatif ) menurut persamaan Kelvin

𝑃 2𝑀γ
𝑁𝑘𝑇 ln =-
𝑃𝑜 ρ𝑅
• N = Bilangan Avogadro, k = konstanta Boltzmann
• M/ρ = volume molar, γ = tegangan permukaan
• R = meniscus radius, T = suhu/temperature
Sifat Serbuk ; Porositas
• Misalkan suatu serbuk ZnO disimpan dalam gelas ukur dengan total volume
diketahui.
• Volume yang ditempati = bulk volume, Vb
• Jika suatu serbuk nonporous (tidak memiliki pori internal) ,maka Vb terdiri dari
volume nyata serbuk ditambah dengan volume void ( volume yang merupakan
space antar partikel), Vb = V + Vp
• Void volume dinyatakan dengan V = Vb – Vp , dengan Vp adalah volume nyata
dari partikel.
• Porositas atau Void ε adalah rasio antara volume void terhadap bulk volume
𝑉𝑏−𝑉𝑝 𝑉𝑝
• ε= =1-
𝑉𝑏 𝑉𝑏
𝑉 𝑏𝑢𝑙𝑘 −𝑉 𝑝
• % Porositas = = x 100%
𝑉𝑏𝑢𝑙𝑘
Densitas(Bobot jenis/Kerapatan) Partikel

• Secara umum densitas adalah perbandingan antara berat terhadap

volume (gr/cm3)
• Bobot jenis nyata, bobot jenis granul dan bobot jenis ruahan.
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
• Bobot jenis nyata ρa=
𝑉 𝑏𝑢𝑙𝑘
1
• Bulkiness (B) =
ρ𝑎
Latihan Soal Porositas (PR)
• ZnO memiliki kerapatan nyata sebesar 3.203 gr/cm3 dengan berat
131.3 gram. Diketahui memiliki bulk volume sebesar 82 cm3 ketika
diukur dengan gelas ukur berkapasitas 100 mL. hitunglah nilai
porositas ?
Sifat Aliran Serbuk
• Faktor yang mempengaruhi sifat aliran serbuk
Ukuran dan bentuk partikel
Porositas
Densitas
Tekstur permukaan
Metode Penentuan Aliran Serbuk
• Metode Haussner : ditentukan rasio Hausner yaitu perbandingan
antara bobot jenis ketuk dengan bobot jenis ruah
• Makin tinggi nilai rasio Haussner maka makin buruk sifat aliran
• Metode Corong : atau metode langsung. Dengan cara mengukur
secara langsung melalui kecepatan alir serbuk dalam detik untuk
bobot tertentu
TERIMA KASIH