Bagian-bagian peralatan AAS yang sangat menentukan

keakuratan hasil analisa :

1. Nebulizer
 Untuk mengubah larutan sample menjadi aerosol yaitu
butiran-butiran yang sangat halus (< 5 um) yang
terdispersi dalam udara sehingga dapat bercampur
dengan gas oksidant dan fuel

Glass bead

2. Spray Chamber
 Untuk membuat campuran yang homogen antara
aerosol yang mengandung contoh, gas oksidan dan gas
bahan bakar sebelum campuran ini mencapai burner
 Untuk drain
3. Burner
Tempat terjadinya pengatoman dengan nyala udara-
acetilena atau N2O-acetilena dari sample yang dianalisa

7/9/03 Created by Gassing SSi. 1

 4. Peralatan Optik :
 Sumber Radiasi :
Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda
(hallow cathoda lamp) yang memancarkan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu yang sangat
karakteristik untuk tiap unsur
 Pre-slit optics :
Untuk menfokuskan radiasi resonans (cahaya lampu
katoda ketengah nyala kemudian ke slit, selanjutnya
masuk ke detektor.
 Monokromator :
Untuk mengubah cahaya polikromator menjadi cahaya
monokromator.
 Detektor :
Untuk mendeteksi besarnya absorbance dari sample yang
dianalisa

7/9/03 Created by Gassing SSi. 2

 Larutan KCl Panas Partikel padat KCl

KCl Padat Panas KCl cair Panas Uap KCl

KCl Uap Panas Atom K + atom Cl (Rx pengatoman)

Reaksi pengatoman merupakan reaksi yang sangat penting, disini

suhu harus setepat mungkin untuk menghasilkan jumlah atom bebas
sebanyak mungkin. Suhu yang terlalu tinggi akan menyebabkan
gangguan karena terjadinya ionisasi :

Atom K Panas Ion K+ + e-

Makin besar ionisasi, akan makin berkurang populasi atom-atom

bebas yang ada. Suhu yang terlalu rendah tidak akan cukup untuk
terjadinya proses pengatoman.

7/9/03 Created by Gassing SSi. 3

 1. Gangguan Spektral
Relatif jarang dijumpai. Gangguan disebabkan oleh
ikut masuknya radiasi non resonans (yaitu sinar yang tidak
mengalami penyerapan oleh atom unsur yang sedang diukur)
ke detektor. Radiasi atau sinar pengotor ini mempunyai
panjang gelombang yang amat berdekatan dengan radiasi
resonans. Ikut masuknya ke detektor disebabkan oleh
monokromator yang yang terbatas “daya pisahnya”
(resolusinya). Disinilah perlunya monokromator yang baik.
2. Gangguan Kimia
Reaksi-reaksi kimia yang terjadi dalam nyala
(ionisasi, terbentuk oksida, silikat dan senyawa lainnya yang
stabil; reduksi dan sebagainya) dapat menimbulkan efek
penurunan (depression, supression) ataupun bahkan
peningkatan (enchacement) dari absorbans (A).
Efek penurunan misalnya dijumpai dalam analisa Ca, Mg, Sr,
dan sebagainya. Dimana diperoleh absorbans yang lebih
rendah dibandingkan dengan bilamana pengganggu-
pengganggu (silikat dan sebagainya) tersebut tidak ada.

7/9/03 Created by Gassing SSi. 4

 3. Gangguan Fisika :
 Pelarut yang berbeda dalam larutan standar dan contoh
Pelarut yang berbeda dalam larutan standar dan contoh
akan menimbulkan perbedaan ukuran partikel kabut
yang dibuat dalam spray chamber. Mudah atau
lambatnya proses ini akan mempengaruhi absorbance
yang diperoleh

 Perbedaan viscositas (kekentalan) antara larutan standar

dan contoh
Perbedaan viscositas antara larutan standar dan contoh
(misalnya karena contoh mengandung asam yang lebih
pekat daripada standar, atau contoh mengandung lebih
banyak garam terlarut dari pada standar, jenis pelarut
yang tidak sama, dan sebagainya) akan mempengaruhi
efisiensi nebulizer. Dengan viscositas pelarut yang
rendah (misalnya pelarut organik) maka volum larutan
per satuan waktu yang terhisap ke dalam nebulizer
akan lebih besar. Maka akan diperoleh absorbans yang
lebih besar daripada apabila air yang dipakai sebagai
pelarut.

 Larutan contoh yang kadar garam terlarutnya tinggi

Gangguan fisik jenis lainnya akan dihadapi apabila kita
mengukur larutan sample yang kadar garam
terlarutnya tinggi. Misalnya mengukur air laut, atau
larutan pekat lainnya. Dalam nyala akan terjadi
partikel-partikel padat yang belum menguap. Partikel
ini akan menimbulkan “scatter” dimana radiasi
resonans dipantulkan/dihamburkan olehnya ke segala
arah. Oleh detektor, ini akan keliru diartikan sebagai
penyerapan, sehingga didapatlah harga absorbans yang
palsu (tinggi).

7/9/03 Created by Gassing SSi. 5

 PRINSIP KERJA AAS DENGAN
METODA UDARA-ACETILENA DAN
N2O-ACETILENA

La ruta n conto h
Se la ng ka p ile r AAS
Ne b ulize r
Gla s s b e a d
Ae ro s ol
Ukura n p a rtike l le bih b e s a r da ri 5 m ikro m e te r Ukura n p a rtike l le b ih ke cil d a ri 5 m ikro me te r

Pe m bua ng a n limb a h Be rca m p ur d e ng a n ud a ra d a n a ce tile na

a ta u N2 O d a n a ce tile na

Burne r, te rja di p e nga to ma n ole h nya la

se s ua i suhu o ptimum ma s ing -m a sing uns ur

Dile wa tka n ca ha ya la mp u ka tod a

s e sua i uns ur ya ng d ia na lisa

Te rja di a b s o rb s i

De te kto r
Re a d o ut
Mo nitor Printe r

7/9/03 Created by Gassing SSi. 6

 PEMBUATAN LARUTAN STANDAR
AAS UNTUK METODA UDARA-
ACETILENA DAN N2O-ACETILENA

Laruta n induk primer 1000 mg/L

Laruta n induk s e kunder 100 mg/L

Laruta n s ta ndar ke rja 10 mg/L Laruta n s ta ndar ke rja 20 mg/L Larruta n sta ndar ke rja 50 mg/L

Laruta n s ta ndar ke rja 1 mg/L Laruta n s ta ndar ke rja 2 mg/L Laruta n s ta ndar ke rja 5 mg/L

Laruta n sta ndar ke rja 0,2 mg/L Laruta n s ta ndar ke rja 0,5 mg/L
7/9/03 Created by Gassing SSi. 7
 A. Untuk Standar yang Menggunakan Pelarut HCl dan H2O :
• Standar 1000 mg/L : sesuai masa kadaluwarsa pada kemasan
• Standar 100 mg/L : 1 tahun
• Standar 10, 20, 50 mg/L: 6 bulan
• Standar 1, 2, 5 mg/L : 3 bulan
• Standar 0,1 0,2 0,5 mg/L : 1 bulan
• Std. 0,005 0,01 0,02 0,05 mg/L : 1 minggu ( untuk VGA)
 
B. Untuk Standar yang Menggunakan Pelarut HNO3 dan Organik
(Xylena/MIBK) :
1. Standar 1000 mg/L : sesuai masa kadaluwarsa pada kemasan
2. Standar 100 mg/L : 6 bulan
3. Standar 10, 20, 50 mg/L: 3 bulan
4. Standar 1, 2, 5 mg/L : 2 bulan
5. Standar 0,1 0,2 0,5 mg/L : 1 bulan
6. Std. 0,005 0,01 0,02 0,05 mg/L : 1 minggu ( untuk VGA)
 

7/9/03 Created by Gassing SSi. 8

 No. STANDAR PELARUT
1 Bi HCl 20% v/v
2 Ca 0.311% b/v La(NO3)3 + 10% HNO3
3 Cd HCl 20% v/v
4 Co HCl 20% v/v
5 Cu HCl 20% v/v
6 Fe HCl 20% v/v
7 K 0.311% b/v La(NO3)3 + 10% HNO3
8 Li 0.311% b/v La(NO3)3 + 10% HNO3
9 Mg 0.311% b/v La(NO3)3 + 10% HNO3
10 Mn HCl 20% v/v
11 Na 0.311% b/v La(NO3)3 + 10% HNO3
12 Ni HCl 20% v/v
13 Pb HCl 20% v/v
14 Sb HCl 20% v/v
15 Zn HCl 20% v/v

7/9/03 Created by Gassing SSi. 9

 No. STANDAR PELARUT
1 Al HCl 20% v/v
2 B HCl 20% v/v
3 Be HCl 20% v/v
4 Bi HCl 20% v/v
5 Ca HCl 20% v/v
6 Cd HCl 20% v/v
7 Co HCl 20% v/v
8 Cr HCl 20% v/v
9 Cu HCl 20% v/v
10 Fe HCl 20% v/v
11 K HCl 20% v/v
12 Mg HCl 20% v/v
13 Mn HCl 20% v/v
14 Mo HCl 20% v/v
15 Na HCl 20% v/v
16 Ni HCl 20% v/v
17 Pb HCl 20% v/v
18 Sn HCl 20% v/v
19 V HCl 20% v/v
20 Zn HCl 20% v/v

7/9/03 Created by Gassing SSi. 10

 Jika pada cook book AAS Varian Spectr AA 200, 220, dan 220 FS atau
pada notes AAS Varian Spectr AA 20 dan 20 plus terdapat data sebagai
berikut :

Wave length Slit Conc (mg/L) for Lamp Intensity

(nm) (nm) 0.2 Abs
324.8 0.5 1.5 100.0

327.4 0.5 3.0 87.0

Maka operator AAS harus memastikan bahwa kondisi tersebut telah

tercapai sebelum pembacaan sample dimulai :
Cara perhitungan absorbance minimum yang harus diperoleh sebelum
berdasarkan data diatas sebagai berikut :
1. Untuk Cu pada panjang gelombang 324.8 nm dengan
menggunakan slit 0.5 nm, absorbance minimum standar standar
pertama pada deret kalibrasi yang dianalisa adalah :
= Concentrasi (mg/L) standar yang dianalisa X 0.200 Absorbance
1.5 mg/L

2. Untuk Cu pada panjang gelombang 327.4 nm dengan

menggunakan slit 0.5 nm, absorbance minimum standar standar
pertama pada deret kalibrasi yang dianalisa adalah :
= Concentrasi (mg/L) standar yang dianalisa X 0.200 Absorbance
3.0 mg/L

7/9/03 Created by Gassing SSi. 11

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA UDARA-
ACETILENA

Unsur Cu

324.8 nm 327.4 nm

0.5 m g/L = 0.067 abs 1 m g/L = 0.134 abs 2 m g/L = 0.268 abs 2 m g/L = 0.134 abs 5 m g/L = 0.335 abs 10 m g/L = 0.670 abs

Unsur Fe

248.3 nm 372.0 nm

0.5 mg/L = 0.040 abs 1 mg/L = 0.080 abs 2 mg/L = 0.160 abs 10 mg/L = 0.080 abs 20 mg/L = 0.160 abs 50 mg/L = 0.400 abs

Unsur Mn

279.5 nm 403.1 nm

0.5 mg/L = 0.1 00 abs 1 mg/L = 0.2 00 abs 2 mg/L = 0.4 00 abs 5 mg/L = 0.0 67 abs 10 mg/L = 0.1 34 abs 20 mg/L = 0.2 68 abs

7/9/03 Created by Gassing SSi. 12

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA UDARA-ACETILENA

U nsur C a

4 2 2 .7 n m

2 m g /L = 0 .0 8 0 ab s 5 m g /L = 0 .2 0 0 a b s 1 0 m g /L = 0 .4 0 0 ab s

U n su r M g

2 0 2 .6 n m

2 m g /L = 0 .0 8 0 ab s 5 m g /L = 0 .2 0 0 ab s 1 0 m g /L = 0 .4 0 0 ab s

Unsur Co

240.7 nm 304.4 nm

0.5 mg/L = 0.040 abs 1 mg/L = 0.080 abs 2 mg/L = 0.160 abs 10 mg/L = 0.050 abs 20 mg/L = 0.100 abs 50 mg/L = 0.250 abs

7/9/03 Created by Gassing SSi. 13

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA UDARA-ACETILENA

Unsur Ni

232.0 nm 252.5 nm

0.5 mg/L = 0.025 abs 1 mg/L = 0.050 abs 2 mg/L = 0.100 abs 10 mg/L = 0.100 abs 20 mg/L = 0.200 abs 50 mg/L = 0.500 abs

U n su r C d

2 2 8 .8 n m

0 .2 m g /L = 0 .0 8 0 ab s 0 .5 m g /L = 0 .2 0 0 ab s 1 m g /L = 0 .4 0 0 ab s

U nsu r Zn

2 1 3.9 nm

0 .2 m g/L = 0.1 0 0 ab s 0 .5 m g /L = 0.25 0 abs 1 m g /L = 0 .50 0 abs

7/9/03 Created by Gassing SSi. 14

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA UDARA-
ACETILENA

Unsur Na

589.6 nm 330.3 nm

0.2 m g/L = 0.134 abs 0.5 m g/L = 0.335 abs 1 m g/L = 0.670 abs 10 m g/L = 0.025 abs 20 m g/L = 0.050 abs 50 m g/L = 0.125 abs

Unsur K

769.9 nm 404.4 nm

0.5 mg/L = 0.145 abs 1 mg/L = 0.290 abs 2 mg/L = 0.580 abs 10 mg/L = 0.014 abs 20 mg/L = 0.027 abs 50 mg/L = 0.067 abs

Unsur Cr

357.9 nm 429.0 nm

0.5 mg/L = 0.040 abs 1 mg/L = 0.080 abs 2 mg/L = 0.160 abs 10 mg/L = 0.100 abs 20 mg/L = 0.200 abs 50 mg/L = 0.500 abs

7/9/03 Created by Gassing SSi. 15

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA UDARA-ACETILENA

U nsu r P b

2 8 3 .3 n m

2 m g /L = 0 .0 4 0 ab s 5 m g /L = 0 .1 0 0 ab s 1 0 m g /L = 0 .2 0 0 a b s

Unsur Pd

244.8 nm 340.5 nm

0.5 mg/L = 0.040 abs 1 mg/L = 0.100 abs 2 mg/L = 0.200 abs 10 mg/L = 0.100 abs 20 mg/L = 0.200 abs 50 mg/L = 0.500 abs

U n su r S b

2 1 7 .6 n m

2 m g /L = 0 .0 2 7 ab s 5 m g /L = 0 .0 6 7 ab s 1 0 m g /L = 0 .1 3 4 ab s

7/9/03 Created by Gassing SSi. 16

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA UDARA-ACETILENA

U nsu r P b

2 8 3 .3 n m

2 m g /L = 0 .0 4 0 ab s 5 m g /L = 0 .1 0 0 ab s 1 0 m g /L = 0 .2 0 0 a b s

Unsur Pd

244.8 nm 340.5 nm

0.5 mg/L = 0.040 abs 1 mg/L = 0.100 abs 2 mg/L = 0.200 abs 10 mg/L = 0.100 abs 20 mg/L = 0.200 abs 50 mg/L = 0.500 abs

U n sur S b

2 1 7 .6 n m

2 m g /L = 0.0 2 7 abs 5 m g /L = 0 .0 67 ab s 1 0 m g /L = 0 .1 3 4 ab s

7/9/03 Created by Gassing SSi. 17

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA UDARA-ACETILENA

U nsur P t

2 6 5 .9 n m

1 0 m g /L = 0 .0 4 0 ab s 2 0 m g /L = 0 .0 8 0 ab s 5 0 m g /L = 0 .2 0 0 ab s

Unsur Li

223.1 nm

0.2 m g/L = 0.040 abs 0.5 m g/L = 0.100 abs 1 m g/L = 0.200 abs

7/9/03 Created by Gassing SSi. 18

 No. Unsur WL Std. Abs. D2 Metoda IDL
(nm) (mg/L) Minimal Lamp (mg/L)

1 Fe 248.3 0.500 0.040 ON Air- 0.092

1.000 0.080 Acetilena
2.000 0.160
372.0 10.000 0.080
20.000 0.160
50.000 0.400
2 Mn 279.5 0.500 0.100 ON Air- 0.021
1.000 0.200 Acetilena
2.000 0.400
403.1 5.000 0.067
10.000 0.134
20.000 0.268
3 Cu 324.8 0.500 0.067 ON Air- 0.025
1.000 0.134 Acetilena
2.000 0.268
327.4 2.000 0.134
5.000 0.335
10.000 0.670
4 Ni 232.0 0.500 0.025 ON Air- 0.067
1.000 0.050 Acetilena
2.000 0.100
252.5 10.000 0.100
20.000 0.200
50.000 0.500

7/9/03 Created by Gassing SSi. 19

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA N2O-ACETILENA

U nsu r S n

2 3 5 .5 n m

1 0 m g /L = 0 .0 5 0 ab s 2 0 m g /L = 0 .1 0 0 ab s 5 0 m g /L = 0 .2 5 0 ab s

U n su r B a

5 5 3 .6 n m

2 m g /L = 0 .0 4 0 ab s 5 m g /L = 0 .1 0 0 ab s 1 0 m g /L = 0 .2 0 0 ab s

U n su r A l

3 0 9 .3 n m

1 0 m g /L = 0 .0 5 0 ab s 2 0 m g /L = 0 .1 0 0 ab s 5 0 m g /L = 0 .2 5 0 ab s

7/9/03 Created by Gassing SSi. 20

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA N2O-ACETILENA

Unsur V

3 1 8 .5 n m

1 0 m g /L = 0 .0 5 0 ab s 2 0 m g /L = 0 .1 0 0 ab s 5 0 m g /L = 0 .2 5 0 a b s

U n su r S i

2 5 1 .6 n m

2 5 m g /L = 0 .0 7 1 ab s 5 0 m g /L = 0 .1 4 2 ab s 1 0 0 m g /L = 0 .2 8 4 ab s

U n su r M o

3 1 3 .3 n m

2 m g /L = 0 .0 2 7 ab s 5 m g /L = 0 .6 7 ab s 10 m g /L = 0 .1 3 4 ab s

7/9/03 Created by Gassing SSi. 21

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA N2O-ACETILENA

U nsur B

2 4 9 .8 n m

5 0 m g /L = 0 .0 2 5 ab s 1 0 0 m g /L = 0 .0 5 0 ab s 2 0 0 m g /L = 0 .1 0 0 ab s

Unsur W

255.1 nm

50 m g/L = 0.040 abs 100 m g/L = 0.080 abs 200 m g/L = 0.160 abs

U n sur S r

46 0.7 nm

0.5 m g/L = 0.050 abs 1 m g/L = 0.100 ab s 2 m g/L = 0.200 abs

7/9/03 Created by Gassing SSi. 22

 No. Unsur WL Std. Abs. D2 Metoda IDL
(nm) (mg/L) Minimal Lamp (mg/L)

1 Sn 235.5 10.000 0.050 N2O- 0.160

20.000 0.100 ON Acetilena
50.000 0.250
2 Ba 553.6 2.000 0.040 N2O- 0.024
5.000 0.100 ON Acetilena
10.000 0.200
3 Al 309.3 10.000 0.050 N2O- 0.105
20.000 0.100 ON Acetilena
50.000 0.250
4 V 318.5 10.000 0.050 N2O- 0.096
20.000 0.100 ON Acetilena
50.000 0.250
5 Si 251.6 25.000 0.071 Acetilena 0.038
50.000 0.142 ON N2O-
100.000 0.284
6 Mo 313.3 2.000 0.027 N2O- 0.037
5.000 0.067 ON Acetilena
10.000 0.134
7 W 255.1 50.000 0.040 N2O- 0.047
100.000 0.080 ON Acetilena
200.000 0.160
8 Sr 460.7 0.500 0.050 N2O- 0.011
1.000 0.100 ON Acetilena
2.000 0.200

7/9/03 Created by Gassing SSi. 23

 1. PEMBACAAN ABSORBANCE SAMPLE DAN STANDAR :
Hasil analisa (mg/L) = Abs cth x konsent. std (mg/L) x ml cth x Fp
Absorbance standar x gram
contoh

2. MENGGUNAKAN DERET KALIBRASI STANDAR AAS :

Hasil analisa (mg/L) = Hasil analisa AAS (mg/L) x ml cth x Fp
Absorbance standar x gram contoh

3. MENGGUNAKAN DERET KALIBRASI STANDAR AAS,

LABEL WEIGHT, VOLUME & DILUTION FAKTOR
DIAKTIFKAN :
Hasil analisa (mg/L) = Hasil pembacaan AAS

7/9/03 Created by Gassing SSi. 24

 1.Ditimbang contoh 1,0000 gram dilarutkan dengan asam,
dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml kemudian diimpitkan
dan dikocok sampai homogen. Dari larutan ini dipipet 10 ml ke
dalam labu ukur 50 ml kemudian diimpitkan dan dikocok sampai
homogen. Larutan ini kemudian diukur dengan alat AAS dan
diperoleh konsentrasi larutan dalam labu ukur 50 ml untuk unsur
Fe adalah 2,000 mg/L. Hitunglah kadar Fe dalam contoh dalam
satuan ppm dan %.

a.  Fe (ppm) = Hasil pembacaan AAS (mg/L) x ml

contoh x Fp
gram contoh
  = 2 mg/L x 100 ml x 50 ml/10 ml
1 gram
= 2 mg/1000 ml x 100 ml x 5 x 106 ppm
1 x 1000 mg
.
= 1 mg x 106 ppm
1000 mg
= 1000 ppm
ATAU
= 2 mg/L x 100 ml x 50 ml/10 ml
1 gram
= 2 mg/L x 100 ml x 5
1 gram
= 1000 ppm
 
7/9/03 Created by Gassing SSi. 25
 b. % Fe = 1000 ppm
10000 ppm
= 0,1 %
 
ATAU = 2 mg/L x 100 ml x 50 ml/10 ml
1 gram
 
= 2 mg/1000 ml x 100 ml x 5 x 100%
1 x 1000 mg
= 1 mg x 100%
1000 mg
= 0,1%

2.Dipipet contoh 25 ml dilarutkan dengan asam, dipindahkan

ke dalam labu ukur 100 ml kemudian diimpitkan dan dikocok
sampai homogen. Dari larutan ini dipipet 10 ml ke dalam labu
ukur 50 ml kemudian diimpitkan dan dikocok sampai homogen.
Larutan ini kemudian diukur dengan alat AAS dan diperoleh
konsentrasi larutan dalam labu ukur 50 ml untuk unsur Fe
adalah 2,000 mg/L. Hitunglah kadar Fe dalam contoh dalam
satuan mg/L.
Perhitungan :
 Fe (mg/L) = Hasil pembacaan AAS (mg/L) x ml contoh x Fp
ml contoh 
= 2 mg/L x 100 ml x 50 ml/10 ml
25 ml
= 2 mg/L x 100 ml x 5 = 40 mg/L
25 ml

7/9/03 Created by Gassing SSi. 26

 PRINSIP KERJA AAS DENGA METODA
VGA UNTUK ANALISA As, Sb, Bi, Se

K apiler S am ple, A cid, R eduktant

(S am ple, H C l 20% v/v,
N aB H 4 0,6% b/v +
K I 2% b/v + N aO H 0,5% b/v)

R eaktion C oil

S eparator

Liquit A erosol
(S enyaw aan hydrite)

D rain/tem pat lim bah A bsorption cel

D ipanaskan dengan nyala

udara-acetilenasesuai
suhu optim um tiap unsur

Terbentuk atom

D ilew atkan cahaya

lam pu katoda

A bsorbsi

D etektor

R ed out

M onitor P rinter

7/9/03 Created by Gassing SSi. 27

 PRINSIP KERJA AAS DENGAN METODA
VGA UNTUK ANALISA Hg

Kapiler Sam ple, Acid, Reduktant

(S am ple, H2O , SnCl2 20% b/v)

R eaktion Coil

Separator

Liquit Aerosol
(Atom Hg)

Drain/tem pat lim bah Absorption cel

Dilew atkan cahaya lam pu katoda

Absorbsi

Detektor

Red out

M onitor Printer

7/9/03 Created by Gassing SSi. 28

 PEMBUATAN LARUTAN STANDAR
UNTUK METODA VGA

Laru ta n in duk prim er 1000 mg/ L

Laru ta n in duk sekunder 100 mg/ l
Laruta n in duk sekunder 10 mg/ L
Laru ta n in duk sekunder 1 mg/ L
Laru ta n in duk sekunder 0,1 mg/ L
Laru ta n sta ndar kerja 10 ug/ L Laru ta n sta ndar kerja 20 ug/ L Laru ta n sta ndar kerja 50 ug/ L
Laru ta n sta ndar kerja 5 ug/ L
7/9/03 Created by Gassing SSi. 29
 No. STANDAR PELARUT
1 As (VGA) HCl 20% v/v
2 Se (VGA) HCl 20% v/v

7/9/03 Created by Gassing SSi. 30

 No. STANDAR PELARUT
1 Bi (VGA) HCl 20% v/v
2 Hg (VGA) HNO3 20% v/v
3 Sb (VGA) HCl 20% v/v

7/9/03 Created by Gassing SSi. 31

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA VGA

U n sur H g

2 5 3 .7 n m

1 0 u g /L = 0 .1 0 0 a b s 2 0 m g /L = 0 .2 0 0 a b s 5 0 m g /L = 0 .5 0 0 ab s

U nsur A s

193.7 nm

10 m g/L = 0 .060 abs 20 m g/L = 0.120 abs 50 m g /L = 0.3 00 abs

Unsur S b

217.6 nm

5 ug/L = 0.100 abs 10 ug/L = 0.200 abs 20 ug/L = 0.400 abs

7/9/03 Created by Gassing SSi. 32

 DERET STANDAR KALIBRASI AAS
UNTUK METODA VGA

U n su r B i

2 2 3 .1 n m

5 u g /L = 0 .1 0 0 ab s 1 0 u g /L = 0 .2 0 0 a b s 2 0 u g /L = 0 .4 0 0 ab s

Unsur Se

196.0 nm

5 ug/L = 0.100 abs 10 ug/L = 0.200 abs 20 ug/L = 0.400 abs

7/9/03 Created by Gassing SSi. 33

 N Unsur WL Std. Abs. D2 Metoda IDL
o. (nm) (mg/L) Minimal Lamp (ug/L)

1 As 193.7 10.000 0.060 0.076

20.000 0.120 ON VGA
50.000 0.300
2 Se 196.0 5.000 0.050 0.089
10.000 0.100 ON VGA
20.000 0.200

7/9/03 Created by Gassing SSi. 34

 No. Unsur WL Std. Abs. D2 Metoda IDL
(nm) (mg/L) Minimal Lamp (mg/L)

1 Hg 253.7 10.000 0.100 0.087

20.000 0.200 ON VGA
50.000 0.500
2 Bi 223.1 5.000 0.050 0.063
10.000 0.100 ON VGA
20.000 0.200
3 Sb 217.6 5.000 0.050 0.098
10.000 0.100 ON VGA
20.000 0.200

7/9/03 Created by Gassing SSi. 35

 PEMBUATAN LARUTAN PEREDUKSI
UNTUK ANALISA As, Bi, Sb, DAN Se

Pastikan sem ua peralatan bersih, kering

dan bebas asam

A sam akan bereaksi dengan N aBH 4

sehingga hydrite lepas
(gagal)

B uat larutan N aOH 0.5% b/v

(Larutkan 5 g N aOH dalam 1000 m l H 2 O

Tim bang 10 g N aBH 4 + 20 g KI

(ke dalam beaker 2000 m l)

Tam bahkan N aOH 0.5% b/v

sam pai volum e 1000 m l

A duk dengan m agnetik stirer

m inim al 10 m enit

Larutan ini sebaiknya fresh

7/9/03 Created by Gassing SSi. 36

 PEMBUATAN LARUTAN PEREDUKSI
UNTUK ANALISA Hg

P astikan sem ua peralatan bersih dan kering

H 2 O akan bereaksi dengan

S nC l2 m em bentuk S n(O H ) 2

Tim bang 100 g SnC l 2

(ke dalam beaker 600 m l)

Tam bahkan 100 m l H C l pekat

Aduk dan panaskan diatas hot plate

sam pai larut sem purna
(larutan bening)

Jika keruh berarti gagal

Tam bahkan H 2O sam pai

V olum e larutan 500 m l

Larutan sebaiknya fresh

7/9/03 Created by Gassing SSi. 37

 PENETAPAN IDL AAS

S et program A A S
sesuai unsur yang akan ditetapkan ID L nya

O perasikan A A S
sesuai IK pengoperasian A A S

Lakukan kalibrasi sam pai deret kalibrasi linier

U kur blanko aquabidest

(m aksim um + 0.002 absorbance)

U kur standar ke 2 dari deret kalibrasi

(m aksim um penyim pangan + 15% )

U kur blanko aquabidest

(m aksim um + 0.002 absorbance)

U kur blanko aquabidest secara berturut-turut

sebanyak m inim al 10 kali pengukuran

C atat sem ua data pengukuran blanko tersebut

H itung standar deviasi pengukuran blanko tersebut

(dengan m enggunakan m icrosoft excel)

ID L A A S = 3 kali standar deviasi

pengukuran blanko

7/9/03 Created by Gassing SSi. 38

Tanggal :
Operator :

N Un HASIL ANALISA BLANKO DALAM SATUAN mg/L Std

o sur Dev IDL
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 Ag -0.004 0.002 0.008 0.011 0.001 0.011 0.000 0.002 -0.001 0.002 0.005 0.015

2 Au -0.002 -0.010 0.004 0.005 -0.001 -0.005 0.002 -0.001 0.003 0.002 0.005 0.014

Bi -0.014 0.055 0.007 0.042 0.022 0.000 -0.059 -0.015 -0.025 -0.088 0.044 0.131
3
4 Ca -0.002 0.004 -0.001 0.001 -0.001 0.001 0.000 -0.001 0.001 0.000 0.002 0.005

5 Cd 0.003 0.003 0.003 0.001 0.001 0.000 0.001 0.002 0.002 -0.001 0.001 0.004

7/9/03 Created by Gassing SSi. 39

 UJI LAMPU KATODA BARU
O N k a n A A S s e s ua i IK A A S

P ilih p ro g ra m C u

P a s an g la m p u k a tod a C u s ta n d a r

(G a in m a x 3 5% ata u E H T v o lt m a x 25 5 v o lt)

O n k a n D 2 lam p , s e t p a nja n g
g e lo m b an g 3 24.8 nm ,
s e t s lit 0.5 n m

O p tim as i la m p u k a to d a
d an D 2 lam p

G a in h arus < 35 %
atau E H T v o lt < 2 55 v olt

T id ak s e s u a i S esuai

T id ak d ap a t d ig unak a n P ilih p ro g ram s e s u a i lam p u

un tuk u ji in i k atod a yan g a k an d iu ji

O N k a n D 2 la m p

S e t p a n ja ng g e lo m b a n g d a n
s lit p e rta m a s e s u a i u ns u rn ya

K ec u a li P b h a ru s p a n ja n g
g elom b an g d an s lit k e 2

L a k u k a n op tim as i la m p u k a to d a d an D 2 la m p
C a ta t p e nu n ju k a n g a in atau E H T v o lt

P a s tik a n la m p u k ato d a tid a k k ed a p -k ed ip

G a in & E H T vo lt h a ru s le b ih k ec il ata u
s a m a d e ng a n re k om en d a s i P a b rik V a rian

Tidak sesuai berarti ditolak S esuai berarti diterim a

7/9/03 Created by Gassing SSi. 40