Nama : Muhammad Roid N Kelas : PKB 2012/123194047 LEMBAR REVIEW JURNAL KIMIA

JUDUL : Hydrogen Bonds Effect on the Electrical Properties of Pectin/Pva Graphene Nanocomposites

PENULIS

: Issam A.Latif, Sumayah M. Abbas, Muna A.Kadhum Department of Chemistry, College of Education Ibn Al-Haitham, University of Baghdad,Baghdad, Iraq.

Pada jurnal yang ditulis ini, penulis membahas tentang efek ikatan hidrogen pada sifat listrik Pektin/Pva graphene nano komposit. Karena semakin banyaknya penggunaan pektin dalam bidang biomedis dan sebagai bahan pelapis nanopartikel, maka penelitian mengenai konduktivitas dan dielektrik dari pektin sangat penting. Penelitian mengenai dielektrik dan konduktivitas dilakukan dalam kondisi kering dan basah, petbedaan hasilnya nanti disebabkan oleh molekul air dan ikatan hidrogen yang menghubungkan tiga senyawa komposit yaitu Pektin,Pva dan graphena. Ikatan hidrogen diakui sebagai alat yang berguna dalam membangun sebuah supramolekul motif karena properti directional nya. Molekul kecil dengan ikatan hidrogen beberapa dirakit untuk membentuk polimer supramolekul yang memiliki sifat mirip dengan polimer konvensional dalam hal teologi.Tambahan interaksi polimer supramolekul berbasis ikatan hidrogen menimbulkan sifat kimia baru.Polisakarida hidrogel, seperti hidrogel lain, dapat memiliki kadar air yang sangat signifikan, yang terdiri dari air yang erat terikat pada rantai polimer. Air dalam film polisakarida memainkanperan penting dalam membangun konformasi molekul mereka. Pada konsentrasi air rendah, polisakaridarantai membentuk heliks ganda diperpanjang yang distabilkan oleh ikatan hidrogen intramolekul termasuk menstabilkan molekul air antara polisakarida lembar dibentuk oleh rantai ini. Yang penting interaksi molekul awal antara rantai polisakarida dan molekul air di nano dimensi menggunakan dinamika molekul, dan menunjukkan bahwa tingkat pembentukan ikatan

hidrogen dan gangguan atau penataan ulang mempengaruhi volume bebas interchange. Beberapa artikel yang dipelajari dan menyelidiki sifat listrik dari polisakarida dengan dua gugus hidroksil dan satu karboksilat kelompok di unit monomer nya. Pektin merupakan kandidat yang baik untuk membentuk polimer komposit supramolekul karena unit Pektin memiliki dua gugus hidroksil dan satu gugus karboksilat yang mengarah ke beberapa ikatan hidrogen yang membentuk sebuah film yang fleksibel dan kuat. Pektin digunakan dalam

aplikasi biomedis tingkat lanjut, seperti pemberian obat, teknik jaringan dan membran hemodialisis. PVA / pektin adalah sangat baik komposit dua polimer hidrofilik dan ikatan hidrogen menggabungkan pektin tersebut dan molekul PVA bersama-sama.
Graphene telah dipelajari dalam banyak aplikasi, seperti bahan yang berhubungan dengan energi, sensor, bahan seperti kertas, transistor efek medan (FET), dan aplikasi biomedis, karena sangat baik dalam sifat listrik,mekanik,sifat termal. Graphene biasanya beroperasi dilingkungan sekitar, dan dapat mengikat molekul air dengan lemah melalui ikatan van der Walls. Molekul gas (seperti H O, O ) teradsorpsi pada graphene dapat bertindak sebagai donor atau akseptor dan menyebabkan perubahan dalam konduktivitas listrik, sehingga menimbulkan aplikasi seperti sensor gas dengan sensitivitas yang tinggi. pengaruh adsorpsi gas menjadi lebih parah ketika graphene mengandung cacat karena mereka meningkatkan reakstivitas. Molekul air dapat memisahkan lebih rusak situs di graphene, membentuk ikatan C-H dan C-OH , yang telah ditunjukkan oleh perhitungan teoritis, dan vibrasi spektroskopi. Oleh karena itu, mengelusidasi dampak dari cacat terhadap adsorpsi gas dan reaksi sangat penting untuk membuat suatu alat graphene handal yang bekerja ramah lingkungan. Selanjutnya Dalam karya ini,penulis secara sistematis mempelajari pengaruh ikatan hidrogen pada sifat listrik dari film dan dielektrik fenomena relaksasi terkait dengan onset dan kemajuan PVA / nanocomposites graphene Pektin film oleh geometri pelat paralel konvensional diadopsi untuk pengukuran tersebut. Pengaturan ini mengadopsi pengukuran yang diperbolehkan di bawah air terkontrol mengandung kondisi yang mengidentifikasi deswelling spontan yang timbul dari pengusiran air selama struktur dilakukan penyusunan kembali.

Metode

Metode yang dilakukan penulis dalam penelitiannya adalah sebagai berikut: Untuk bahan-bahan yang dibutuhkan dalam penelitiannya penulis menuliskan antara lain semua bahan kimia termasuk: Asam Sulfat(98%) Asam klorida(36% berat) Hidrogen peroksida(30% berat) Kalium permanganat Natrium nitrat Pektin(PVA=72000 g) N-N dimetilformaldehida Graphene yang dibuat dari serpihan bubuk alami.

Alat yang digunakan antara lain: Instrumen IR Spektrofotometer(8300 FT-IR Shimadzu spectrofotometer) XRD (Shimadzu XRD-6000) Tembaga radiasi (Cu K, 1,5406 ) Atomoc Force Microscopy(AFM AA 3000 Scanning Probe Microscope) Scanning Electron Microscope(SEM) (VEGA TE SCAN USA) Untuk sifat dielektrik yang digunakan Presisi LCR meter HP 4274A terhubung dengan HP 4275A dan Test Fixture HP 16.047 A pada frekuensi kisaran 100 Hz sampai 100K Hz. Sintesis oksida graphene (GO) Metode Hummer digunakan untuk mengoksidasi grafit untuk sintesis GO. Pertama, 0,2 g grafit, 0.1 g natrium nitrat dan 10 ml asam sulfat dicampur dan diaduk kuat pada 0 C selama 15 menit dalam 500 ml labu reaksi direndam dalam penangas es. Kemudian 1 g kalium permanganat ditambahkan perlahan-lahan ke atas dan didinginkan selama 15 menit. Setelah ini, solusi ditangguhkan diaduk terus menerus selama 1 jam, dan 50 ml air ditambahkan perlahan-lahan ke suspensi selama 10 menit. Selanjutnya, suspensi diencerkan dengan 80 ml air hangat dan diperlakukan dengan 5 ml H2O2(30%) untuk mengurangi sisa permanganat. Akhirnya suspensi yang dihasilakan disaring,dicuci dengan air suling dan dikeringkan dalam open vakum pada suhu 60oC selama 24 jam untuk mendapatkan graphene oksida.

Sintesis graphene dengan Pengurangan GO dikelupas dengan hidrazin hidrat Graphene disintesis dalam prosedur yang khas, GO (100 mg) dimuat dalam putaran bawah 250 mL termos dan air (100 ml) kemudian ditambahkan, menghasilkan dispersi kuning-coklat homogen. Ini dispersi disonikasi menggunakan (Soniprep 150 Plus) sampai menjadi jelas tanpa terlihat partikulat materi. Hidrazin hidrat (1,00 ml, 32,1 m. Mol) kemudian ditambahkan dan larutan dipanaskan dalam penangas minyak pada 100 C di bawah kondensor berpendingin air selama 24 jam di mana graphene oksida berkurang secara bertahap diendapkan sebagai padatan hitam. Produk ini diisolasi dengan penyaringan, dicuci dengan air terus menerus (5x100 ml) dan metanol (5x100 ml), dan dikeringkan dalam oven (50 C) Pembuatan film Enam gelas 50 ml disiapkan dengan (0,432 g 16% Pektin - 2.268g 84% PVA), dan ditambahkan ke setiap 20 ml air deionisasi dan dicampur sepenuhnya di bawah pengadukan konstan selama satu jam sementara campuran dipanaskan hingga 50 C maka campuran dibiarkan dingin ke suhu kamar (20 C) dengan pengadukan campuran dilakukan untuk memastikan komposisi yang homogen. Setiap komposit dicampur ultrasonik untuk 23-25 menit dengan graphene yang berbeda komposit berat badan (0,0, 0,006, 0,012, 0,024, dan 0.048 g). Untuk cast film yang menuangkan campuran di atas dalam pengecoran kaca cm 5x12 dan biarkan mengering pada 50 C selama 120 jam. Pada berakhirnya waktu ini, film sudah siap yang terkelupas casting kaca piring. Film-film yang dipanaskan dalam oven vakum pada 100 C selama 5 jam untuk menghasilkan Pektin kering / PVA graphene film komposit. Ketika pengukuran listrik yang dibutuhkan pertama selesai film yang sama terkena kelembaban dalam ruang kelembaban dan film dipantau dari perubahan berat dengan akurasi 0,0001 g, pengukuran kedua adalah dengan kelembapan film. Pengukuran konstan 2,5 Dielektrik Film-film di atas dibuat dipotong menjadi 2x1.5 cm potongan sesuai dengan elektroda perak buatan sendiri untuk karakterisasi dengan mengukur sifat dielektrik

menggunakan Precision LCR meter. Dielektrik parameter sebagai fungsi dari frekuensi digambarkan oleh permitivitas kompleks * () = '() - "() .......... (1) Dimana bagian nyata 'dan bagian imajiner "adalah komponen untuk penyimpanan energi dan kehilangan energi, masing-masing, dalam setiap siklus medan listrik. Yang diukur

kapasitansi, C berada di kisaran 10 pF sampai 1 nF untuk film komposit kering dan dari 1 nF ke 1 F, adalah untuk film dengan kadar air 6% berat. Akurasi kapasitansi yang diukur adalah 60.01 pF untuk film kering dan 61 pf untuk sampel kadar air. Itu kapasitansi digunakan untuk menghitung konstanta dielektrik, menggunakan ekspresi berikut. ........ (2) Dimana d adalah ketebalan antara dua elektroda (ketebalan film), A adalah luas elektroda, adalah permitivitas ruang bebas, = 8.85x 10 F. m dan () adalah frekuensi sudut, = 2 , adalah diterapkan frekuensi. Sedangkan kerugian dielektrik, "() dan tan bersinggungan delta. Hasil dan Pembahasan hidrasi Film Hidrasi film di bawah kelembaban ruang jenuh dipantau sebagai fungsi waktu. Film air diperoleh mencapai 7,74% berat setelah 300 menit dan mencapai nilai maksimum 12,11% berat setelah total waktu 21 jam. Setelah waktu ini, kandungan air dalam Pektin tersebut / PVA graphene film komposit menurun secara spontan meskipun film yang dipertahankan pada 100% kelembaban relatif (RH) karena proses deswelling. Kadar air akhir tampaknya stabil pada 8,70% berat setelah 83 h Analisis FTIR Dalam Gambar 5 (a) menunjukkan beberapa puncak karakteristik dari FT-IR untuk oksida graphene sesuai dengan OH getaran pada 3200-3400 cm-1, C = O peregangan pada 1726 cm-1, C = C getaran tulang dari unoxidized domain graphitic pada 1627 cm-1, deformasi OH pada 1396 cm-1, epoxy simetris cincin deformasi pada 1154 cm-1, CO adalah peregangan dicampur dengan C-OH lentur pada 1032 cm-1.(B), puncak sesuai dengan C = O peregangan pada 1726 cm-1, menghilang sementara puncak pada 1557 cm-1 (C = C) dipertahankan, getaran peregangan pada 1060 cm-1 pada oksida graphene dan mengurangi graphene spektra oksida menunjukkan adanya C-C getaran kerangka cincin grafit. Ini menunjukkan bahwa hasil pengurangan pembentukan sp struktur karbon. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa lembaran graphene diproduksi melalui pengurangan oksida graphene. Analisis XRD Dalam pola XRD dari GO Gambar (6), puncak yang kuat dan tajam pada 2 = 11,7 berkoresponden ke interlayer jarak 7,6 (002). Mengurangi Gambar oksida graphene (7) menunjukkan puncak luas yang dapat dipasang oleh menggunakan fungsi Lorentzian menjadi

tiga puncak berpusat di 2 = 22.30 , 25,68 dan 26,83 , sesuai dengan jarak interlayer dari 4.91, 3.72 dan 3.39 , masing-masing. Hasil ini XRD terkait dengan pengelupasan kulit dan pengurangan proses GO dan proses menghilangkan molekul air interkalat dan kelompok oksida itu. Dan semua XRD pola adalah Identik dengan [23,24]. Morfologi disiapkan graphene sampel bubuk diperiksa dengan SEM dan AFM, gambar perwakilan ditunjukkan pada Gambar. (8,9) masing-masing. SEM mengungkapkan bubuk diaglomerasi dengan 'menipis penampilan''. Pada Gambar 6 menunjukkan profil AFM gambar yang tinggi dari graphene. Suspensi konsentrasi graphene (0,21 mg / ml) dan diendapkan pada mika. Banyak peneliti yang menemukan bahwa sintesis bahan graphene dari pengurangan GO dikelupas hasil sampel yang tidak didasarkan pada single lembaran graphene terpisah, melainkan pada beberapa lapisan atas-dibelitkan, sangat diaglomerasi lembar berkerut. Bukti untuk tumpukan lembaran graphene berasal dari luas XRD out-of-plane graphitic refleksi, ditunjukkan pada Gambar. (6,7). Kami label puncak ini'' 002'' [25 -29].

Dielektrik spektroskopi Pektin kering / PVA graphene komposit film. Gambar (10) menunjukkan frekuensi yang khas tergantung karakteristik dielektrik dari Pektin kering / PVA film komposit graphene elektroda konfigurasi menghasilkan respon dielektrik identik. Dielektrik permitivitas ( ') adalah (8,5-9,5 (Pada 10 Hz) untuk film ini, konsisten dengan nilai yang dilaporkan untuk kisaran matriks Biopolimer yang sama [31]. Frekuensi rendah permitivitas dielektrik ( ') adalah sekitar (17,7 - 37,5) (Pada 100 Hz) menunjukkan muatan ruang diabaikan kontribusi, sedangkan kerugian dielektrik dikoreksi untuk kerugian DC ( ") adalah 2,9-3,8 pada frekuensi rendah meningkat menjadi (6,7 -8.0) 0,01 pada 10 Hz adalah mengkonfirmasikan efek minimum pada biaya operator mobile seperti OH dalam film-film baik-dikeringkan.

Dielektrik permitivitas film terhidrasi Dehidrasi yang terjadi selama deswelling mengurangi kadar air menjadi 8,7% berat. Batas air pektin / PVA graphene komposit kompleks di daerah kristalin diilustrasikan diagram dalam Gambar (2). Molekul air membentuk jembatan antara pektin-PVA-dan rantai Grafena menstabilkan struktur. Ini merupakan air terikat non-beku dalam struktur, yang karakteristik perubahan relaksasi proses karena meningkatnya gerakan koperasi rantai lokal sebagaimana tercermin dalam mereka diukur dielektrik properti Gambar (11) menunjukkan

ketergantungan frekuensi (dispersi) dari permitivitas dielektrik (') untuk terhidrasi pektin / PVA graphene film komposit dengan kadar air di atas 8,7% berat. Dielektrik permitivitas memiliki kontribusi besar dari proses relaksasi Maxwell-Wagner-Sillars (misalnya, antarmuka ruang muatan polarisasi yang timbul dari ponsel OH ion). Dehidrasi yang terjadi selama deswelling mengurangi kadar air menjadi 8,7% berat. Molekul air membentuk jembatan antara pektin-PVA-dan Grafena rantai menstabilkan struktur. Ini merupakan air terikat non-beku dalam struktur, yang perubahan karakteristik relaksasi proses karena meningkatnya gerakan koperasi rantai lokal tercermin dalam diukur sifat dielektrik mereka. Gambar (10,11) menunjukkan dispersi frekuensi dielektrik permitivitas ( ') dan kerugian dielektrik ( ") untuk pectin/PVA- film komposit graphene sebelum dan sesudah hidrasi dalam kelembaban ruang. The 'dan "pada frekuensi rendah meningkat mantap lebih dari urutan besarnya dengan peningkatan berat graphene. Perilaku ini mirip dengan yang dilaporkan dalam literatur untuk berbagai sistem seperti polietilena oksida yang mengandung ion hidrogen, dan silika nanoporous berisi air. Gambar (11) tidak menunjukkan perkembangan puncak resonansi dalam kerugian dielektrik ( ") diamati pada rentang frekuensi diukur bahkan setelah koreksi konduktivitas dc, indikasi diukur kerugian dielektrik memiliki kontribusi yang tinggi dari relaksasi dielektrik lainnya proses selain relaksasi dipole orientational. Tinggi dielektrik ini kerugian (3,5-15 ) Dalam rentang frekuensi rendah (pada 100 Hz) naik dari relaksasi Rendah - mobilitas pembawa muatan, yaitu, ion hidroksida. Seperti kerugian dielektrik tinggi dapat menutupi relaksasi diamati oleh Gonzalez-Campos et al pada frekuensi di bawah 100 Hz untuk film Chitosan. Pada frekuensi rendah menunjukkan dielektrik permitivitas ( ') (75-141 ) (Yang tidak terpengaruh oleh dc konduktivitas) mengkonfirmasikan peningkatan pembentukan spesies dibebankan dengan hidrasi yang berkontribusi terhadap muatan komponen polarisasi ruang (Maxwell-Wagner-Silliars) dari permitivitas dielektrik. Dielektrik permitivitas ( ') dari film ini pada 10 Hz meningkat dari (8,5-9,5 0,01) untuk film kering untuk (4-12 0,01) untuk film yang mengandung 8,7% berat air, sedangkan kerugian dielektrik ( ") dipamerkan hanya peningkatan marginal dari (2-3,5 0,01) ke (2,5 - 4,5 0,01) pada frekuensi ini. Setelah melakukan langkah-langkah percobaan dan mendapatkan hasil penelitian, maka penulis mendapatkan suatu kesimpulan sebagai berikut :

KESIMPULAN Di sini, kami telah menyiapkan pektin / PVA graphene film komposit dan mempelajari proses hidrasi dalam kelembaban ruang dikontrol. Penelitian listrik dilakukan antara dua plat paralel elektroda menggunakan spektroskopi dielektrik (100-10 Hz). Studistudi telah menunjukkan bahwa hidrasi proses dalam pektin / PVA film komposit graphene memiliki efek tinggi pada permitivitas dielektrik terhidrasi komposit film, permitivitas dielektrik meningkat lebih dari yang diperkirakan oleh Aturan pencampuran maxwellWagner, permitivitas dielektrik meningkat dapat dikaitkan dengan pembentukan kompleks air rantai terikat antara Pektin, PVA dan molekul Grafena menambah kontribusi dari polarizabilitas dipol. Para permitivitas dielektrik nyata film terhidrasi menunjukkan 3-5 kali nilai yang lebih tinggi ketimbang film kering tapi permitivitas dielektrik imajiner menunjukkan sedikit perbedaan (sekitar 0,2-0,3 waktu). Film-film komposit terhidrasi menunjukkan perbedaan tinggi antara nyata dan imajiner permitivitas dielektrik, ini adalah film komposit sangat berguna untuk kapasitor manufaktur super.

Reviewer : Muhammad Roid N/123194047/PKB 2012