Anda di halaman 1dari 38

Karya Tulis Ilmiah (KTI) Diploma III Kesehatan

PENETAPAN KADAR METIL SALISILAT DALAM NEO RHEUMACYL KRIM SECARA ALKALIMETRI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Ahli Madya Farmasi dan Makanan Pada Akademi Analis Farmasi dan Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh

Oleh:

ERNA FITRA DEWI NIM : 713501S08005

Bangsa Banda Aceh Oleh: ERNA FITRA DEWI NIM : 713501S08005 AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN YAYASAN

AKADEMI ANALIS FARMASI DAN MAKANAN YAYASAN HARAPAN BANGSA BANDA ACEH

2011

LEMBARAN PENGESAHAN

Menyetujui

Pembimbing :

(Drs.Bukhari, M.Si)

Mengetahui Direktur Akafarma Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh

(Drs.Bukhari, M.Si)

PERNYATAAN PERSETUJUAN

Karya Tulis Ilmiah dengan Judul : “Penetapan Kadar Metil Salisilat Dalam

Neo

rheumachyl

krim

secara

alkalimetri

telah

disetujui,

diperiksa

dan

dipertahankan dihadapan Tim Penguji Karya Tulis Ilmiah Akademi Analis Farmasi

dan Makanan pada tanggal 16 juli 2011

Pembimbing

(Drs. Bukhari, M.Si)

Penguji I

(Drs. Iskandar Sulaiman, Apt)

Penguji II

(Yusmariami, SKM )

Direktur Akafarma Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh

(Drs. Bukhari, M.Si)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian penetapan kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim secara alkalimetri di laboratorium Akademik Analisis Farmasi dan Makanan dan di laboratorium Kimia Unsyiah selama tiga hari tanggal 28-30 Mei 2011. Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah untuk menentukan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim. Menggunakan metode alkalimetri tidak langsung, karena kelebihan basanya dititrasi dengan asam sulfat 1N. Prinsip kerjanya adalah dengan penambahan indikator phenolphthalein, titik akhir titrasi ditandai sampai terjadi perubahan warna, dari merah muda menjadi tidak berwarna. Hasil penelitian diperoleh kadar metil salisilat sampel dari Apotek Mutiara di Seutui dengan nomor batch 120070 12 2013 adalah 108,48% (162,72 mg), sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut dengan nomor batch 040090 04 2013 rata-rata kadarnya 102,83% atau 154,245 mg, dan sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet dengan nomor batch 030011 03 2014 adalah 107,38% atau 161,07 mg. Data yang diperoleh dari tiga Apotek berbeda yang mewakili dapat dinyatakan bahwa neo rheumacyl krim baik digunakan, sebab tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Sesuai dengan syarat kadar dalam Farmakope Indonesia edisi IV Tahun 1995 memenuhi syarat.

5

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah

melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan

Karya Tulis Ilmiah. Dimana Karya Tulis Ilmiah ini merupakan persyaratan dalam

penyelesaian pendidikan Diploma III (D3) Akademi Analis Farmasi dan Makanan

Harapan Bangsa Banda Aceh. Dalam Karya Tulis Ilmiah ini penulis mengambil

judul “Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl krim Secara

Alkalimetri

Selama

penulisan

ini

penulis

banyak

mendapat

bantuan

dan

bimbingan dari berbagai pihak baik secara langsung maupun tidak langsung.

Dalam kesempatan ini pula penulis ingin menyampaikan rasa terimakasih yang

sebesar-besarnya kepada:

1. Bapak

Ir. T. Alaidinsyah, M.Eng, selaku ketua yayasan Harapan Bangsa

Banda Aceh.

2. Bapak Dr. H. M. Saleh Suratno, selaku pembina Yayasan Harapan Bangsa

Banda Aceh.

3. Ibu Drg. Zuraida,M.Kes, selaku pembina Akafarma yayasan Harapan Bangsa

Banda Aceh.

4. Bapak Drs. Bukhari, M.Si, selaku direktur akafarma yayasan Harapan Bangsa

Banda Aceh.

5. Bapak Drs. Bukhari, M.Si, selaku pembimbing yang telah banyak memberikan

bimbingan dan bantuan serta mengorbankan waktu dan tenaga sehingga

penulis dapat menyelesaikan Karya Tulis Ilmiah ini.

6

6.

Ayahanda dan Ibunda tercinta yang telah banyak memberikan bimbingan

bantuan dorongan, serta do’a, sehingga Penulis dapat menyelesaikan Karya

Tulis Ilmiah ini.

7.

Seluruh Staf Pengajar dan Karyawan Akademi Analis Farmasi dan Makanan

Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh.

 

8.

Rekan-rekan

dan

sahabat-sahabat

seangkatan

yang

telah

memberikan

dorongan atau masukan yang sangat berharga bagi penulis.

Penulis sadar sepenuhnya bahwa Karya Tulis Ilmiah ini masih banyak

kekurangan dan masih jauh dengan kesempurnaannya. Oleh sebab itu

penulis

mengharapkan kritik dan sarannya. Akhir kata penulis hanya bisa berharap

semoga Karya Tulis Ilmiah ini dapat bermanfaat bagi penulis sendiri dan para

pembaca. Atas semua jasa, budi dan kerendahan hati semua pihak, semoga Allah

SWT membalas-Nya.

Banda Aceh, 16 juli 2011

7

Penulis

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR

i

DAFTAR ISI

iii

BAB I PENDAHULUAN

1

1.1 Latar Belakang

1

1.2 Perumusan Masalah

3

1.3 Tujuan Penelitian

3

1.4 Keterbatasan Penelitian

3

1.5 Manfaat Penelitian

3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

5

2.1 Obat

5

2.2 Krim

6

2.3 Metil Salisilat

6

2.4 Analisa Kuantitatif

7

2.4.1 Alkalimetri

7

2.4.2 Titrasi

7

2.4.3 Titrasi asam basa

7

2.4.4 Larutan standar

8

2.4.5 Indikator phenolpthalein

8

BAB III METODELOGI PERCOBAAN

9

3.1 Metode Pengujian

9

3.2 Waktu Dan Tempat

9

3.3 Populasi Sampel

9

3.3.1

Gambar Sampel

10

3.4 Alat Dan Bahan

10

3.5 Prosedur kerja

12

3.6 Pembakuan asam sulfat

12

3.6.1

Pembakuan Natrium Hidroksida

12

3.7 Penentuan kadar metil salisilat daslam Neo rheumacyl

12

8

3.8 Analisa data

12

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

15

4.1

Hasil dan Pembahasan

15

4.1.1 Data pembakuan H 2 SO 4 1 N

15

4.1.2 Data pembakuan NaOH 1 N

15

4.1.3 Data penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Mutiara di setui

16

4.1.4 Penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel

dari Apotek Wahid Farma di Lampenereut

16

4.1.5 Penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel

 

dari Apotek Meurasi di Lampriet

16

4.2

Pembahasan

17

BAB V KESIMPULAN

5.1 Kesimpulan

19

 

5.2 Saran

19

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

9

1.1 Latar Belakang

BAB I

PENDAHULUAN

Dewasa ini, sejalan dengan pesatnya perkembangan penelitian dibidang

kesehatan

khususnya

obat

yang

berperan

sangat

penting

dalam

pelayanan

kesehatan. Penanganan dan pencegahan berbagai penyakit tidak bisa dilepaskan

dari tindakan terapi dengan obat.

Obat merupakan zat baik kimiawi, hewani maupun nabati yang dalam dosis

layak

dapat

gejalanya.

menyembuhkan,

meringankan

atau

mencegah

penyakit

berikut

Pembuatan obat, selain bahan aktif diperlukan juga zat tambahan untuk

melengkapi suatu obat tersebut agar sesuai dengan kualitasnya. Akan tetapi

kekurangan atau kelebihan dalam pemakaiannya haruslah diperhatikan. Misalnya

pada obat neo rheumacyl krim yang mengandung metil salisilat.

Metil salisilat merupakan cairan dengan bau khas yang diperoleh dari daun

dan akar wangi (gaultheria procumbens). Berfungsi sebagai anti iritasi. Metil

salisilat diresorpsi baik oleh kulit dan banyak digunakan dalam obat gosok dan

krim untuk nyeri otot, sendi dan lainnya (Rahardja, 2008).

Sifat

alamiah

metil

salisilat

membuat

zat

tambahan

ini

aman

dalam

pemakaian dan penggunaan. Tentunya dengan batas kadar yang ditetapkan. Sesuai

dengan keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No:

10

11

1262/Men.Kes/SK/XII/95, yaitu zat tambahan metil salisilat mengandung tidak

kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110% (Depkes RI, 1995).

Pengobatan pada tubuh yang sakit ringan seperti sakit pinggang, nyeri otot

sendi, pegal-pegal dan sebagainya, memang alangkah baiknya terlebih dahulu

mengobati dengan obat luar. Sebab pengobatannya tidak langsung ke dalam

tubuh, melainkan hanya pada jaringan setempat. Berbeda dengan obat dalam yang

langsung masuk ke dalam tubuh. Tentu keseringan mengkonsumsi obat, zat-zat

kimianya tidak baik bagi tubuh

Latar belakang yang membuat penulis tertarik mengambil judul tersebut,

dikarenakan

sifat

alamiah

yang

terkandung

dalam

metil

salisilat

mampu

mengobati permasalahan yang dialami tubuh manusia akibat aktivitas sehari-hari,

seperti nyeri pada otot sendi, pegal-pegal dan sebagainya.

Penulis memilih Neo rheumacyl krim sebagai sampel yang ingin diuji, sebab

Neo rheumachyl ini banyak dikenal dalam masyarakat dan dipublikasikan sebagai

obat luar dengan kandungan metil salisilat dapat mengobati nyeri pada otot sendi

dan pegal-pegal.

Penggunaan obat luar dikalangan masyarakat pada umumnya, tidak terlalu

memperhatikan dampak dari zat tambahan tersebut. Seperti contoh obat luar

dengan penggunaan topikal sebagai pereda nyeri, terdapat zat tambahan untuk

melengkapi kualitas obat tersebut. Akan tetapi efek kelebihan zatnya berpengaruh

pada kulit. Misalnya terjadi kemerahan pada kulit, gatal-gatal, panas dan lain

sebagainya. Masyarakat umumnya menganggap hal ini biasa karena tidak terlalu

12

berbahaya, padahal hal seperti ini bila dibiarkan akan berakibat fatal pada

kulit(www.Google.scribd.com,2008).

Oleh karena itu, penulis ingin mengetahui berapakah kadar metil salisilat

yang terkandung dalam Neo rheumacyl krim yang berkhasiat untuk meredakan

nyeri. Sebab bila kelebihan kadar metil salisilat, akan mengakibatkan kulit

kemerahan

dan gatal-gatal. Sebaliknya bila kadarnya kurang efektifitas sebagai

anti iritasi juga berkurang.

Penetapan kadar metil salisilat dalam Neo rheumacyl krim ini dilakukan

secara

alkalimetri

tidak

langsung,

karena

yang

Tentunya sampel bersifat asam.

Berdasarkan

uraian

diatas,

maka

penulis

dititrasi

kelebihan

basanya.

ingin

mencoba

melakukan

pengujian yang sederhana dengan judul Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam

obat Neo Rheumacyl krim secara alkalimetri.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang, maka rumusan masalah dalam pengujian ini

adalah apakah kadar metil salisilat dalam obat neo rheumacyl krim sesuai dengan

persyaratan Menteri Kesehatan dalam Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995,

yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Sebab bila kadarnya

kelebihan akan berpengaruh pada kulit. Seperti terjadinya kemerahan pada kulit,

gatal-gatal dan panas. Sebaliknya bila kadarnya kurang efektifitas sebagai anti

iritasi juga berkurang.

13

1.3 Tujuan penelitian

Tujuan dari pengujian ini adalah untuk mengetahui berapakah kadar metil

salisilat yang terkandung dalam neo rheumacyl krim secara alkalimetri.

1.4 Keterbatasan penelitian

Mengingat

pengujian

ini

keterbatasan

waktu,

biaya,

hanya

dilakukan

penetapan

rheumacyl krim.

1.5 Manfaat penelitian

dan

bahan

kadar

metil

yang

tersedia

maka

salisilat

dalam

neo

Manfaat dalam pengujian ini adalah sebagai berikut :

1. Menambah wawasan ilmu pengetahuan bagi penulis dalam menganalisa kandungan metil salisilat dalam neo rheumacyl krim.

2. Dapat menambah wawasan ilmu pengetahuan terutama bagi penulis mengenai dampak positifnegatifnya suatu zat tambahan dalam obat, khususnya metil salisilat.

3. Sebagai tambahan referensi bagi perpustakaan Akademi Analis Farmasi dan Makanan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Obat

Obat adalah bahan atau paduan bahan, termasuk produk biologi yang

digunakan untuk mempengaruhi atau menyelidiki fisiologi atau keadaan patologi

dalam

rangka

penetapan

diagnosis,

pencegahan,

penyembuhan,

pemulihan,

peningkatan kesehatan dan kontrasepsi untuk manusia.

Berdasarkan penggunaannya, pemakaian

obat terdiri dari obat luar dan

obat dalam. Obat luar merupakan obat yang digunakan diluar tubuh. Obat luar

bekerja secara lokal atau bekerja pada jaringan setempat. Misalnya pengobatan

topikal, yaitu memberikan obat secara lokal pada kulit. Seperti

Neo rheumachyl

krim, sebagai salah satu contoh obat luar. Sedangkan obat dalam yaitu obat yang

didistribusikan atau langsung dimasukkan ke dalam tubuh. Contohnya, tablet

analgetik (Ansel, 2005).

2.1.1 Fungsi Obat

Obat memeiliki fungsi sebagai berikut:

a. Untuk menyembuhkan penyakit

b. Menghilangkan gejala

c. Pencegahan

d. Pemulihan dan

e. Meningkatkan kesehatan

14

15

2.2 Krim

Krim adalah bentuk sediaan setengah padatmengandung satu atau lebih

bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. Istilah ini

secara tradisional telah digunakan untuk sediaan setengah padat yang mempunyai

konsistensi relative cair diformulasi sebagai emulsi air dalam minyak atau minyak

dalam air (Farmakope,1995).

2.3 Metil salisilat

Metil salisilat adaalah cairan kuning kemerahan,tidak larut dalam air tetapi

larut dalam alcohol dan eter. Metil salisilat sering digunakan sebagai bahan

farmasi. Metil salisilat telah digunakan untuk pengobatan sakit pinggang,pegal-

pegal

pada

otot

dan

sendi,

juga

gosok(www.scribd.com)

Metil Salisilat / methylis salicylas COOCH 3 OH Rumus Molekul : C 8 H 8
Metil Salisilat / methylis salicylas
COOCH 3
OH
Rumus Molekul
: C 8 H 8 O 3

Berat Molekul : 152 gr /mol

2.4 Analisa kuantitatif

sering

digunakan

sebagai

obat

Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat

tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut yang

sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun sebagian kecil

atau sebagian besar sampel yang dianalisis (Underwood,2002).

16

2.4.1 Alkalimetri

alkalimetri adalah penentuan konsentrasi suatu asam yang terkandung

dalam sampel dengan menggunakan larutan basa sebagai larutan standar yang

diketahui konsentrasinya. Proses dari alkalimetri ini adalah asam

dapat dititrasi

dengan larutan basa kuat. Untuk menyatakan titik akhir titrasi diamati dengan

perubahan warna larutan atau indikator yang ditambahkan (Underwood, 1990).

2.4.2 Titrasi

Titrasi merupakan cara untuk menentukan konsentrasi larutan suatu zat

dengan

cara

mereaksikan

konsentrasinya.

2.4.3 Titrasi asam basa

larutan

tersebut

dengan

zat

lain

yang

diketahui

Titrasi asam basa adalah saat dimana sejumlah asam tepat dinetralkan oleh

sejumlah basa. Selama titrasi berlangsung terjadi perubahan pH. Indikator yang

digunakan adalah yang memiliki rentang pH dimana titik akhir titrasi berada.

Titrasi harus dihentikan pada saat titik akhir titrasi tercapai,yang ditandai dengan

perubahan indikator ( Vogel, 1993)

2.4.4 Larutan standar

Larutan standar adalah suatu larutan dimana konsentrasinya diketahui dengan

tepat dan dapat digunakan untuk menetapan konsentrasi larutan lain yang belum

diketahui.

17

2.4.5 Indikator phenolphthalein

Indikator phenolphthalein adalah senyawa organik yang mempunyai rumus

molekul C 20 H 14 O 4 , berbentuk hablur berwarna putih atau agak putih. Larut dalam

etanol 95% dan praktis tidak larut dalam air, mempunyai rentang pH 8,3-10 dan

digunakan

sebagai

indikator

asam

basa,

dimana

dalam

larutan

asam

tidak

berwarna dan larutan basa berwarna merah (Mulyono, 2007).

\

BAB III

METODELOGI PENELITIAN

3.1 Metode Pengujian

Metode pengujian yang digunakan adalah alkalimetri. Metode ini digunakan

untuk penentuan kadar suatu asam dengan larutan standar basa pada penetapan

kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim.

3.2 Waktu dan Tempat

Pengujian

ini

dilakukan

dilaboratorium

Akademi

Analis

Farmasi

dan

Makanan Yayasan Harapan Bangsa Banda Aceh dan juga di laboratorium FMIPA

sUnsyiah Banda Aceh pada tanggal 28-30 Mei 2011.

3.3 Populasi dan Sampel

Populasi adalah keseluruhan subjek penelitian. Subjek berupa benda.

Semua benda yang memiliki sifat atau ciri, adalah subjek yang bisa diteliti.

Sedangkan sampel adalah sebagian dari populasi yang merupakan wakil dari

populasi itu.

Populasi dalam pengujian Neo rheumachyl krim di ambil secara acak dari

tiga apotek di kota Banda Aceh dengan nomor batch yang berbeda, yaitu :

1. Sampel yang diambil dari apotek Mutiara di Setui

Nama sampel

: Neo rheumacyl krim

18

Nomor Batch

Nomor Registrasi

Produksi

Komposisi

: 120070 12 2013

: POM QD. 041 702 781

: PT. Tempo Scan Pacific Tbk. Bekasi 17550 -

Indonesia

: Tiap gram mengandung :

Menthol 50 mg, Methyl salisilat 150 mg,

Camphora 15 mg, Eugenol 20 mg.

2. Sampel yang diambil dari Apotek Wahid Farma di Lampenereut

Nama sampel

: Neo rheumacyl krim

Nomor Batch

: 040090 04 2013

Nomor Registrasi

: POM QD. 041 702 781

Produksi

: PT. Tempo Scan Pacific Tbk. Bekasi 17550

Komposisi

: Tiap gram mengandung :

Menthol 50 mg , Methyl salisilat 150 mg,

Camphora 15 mg, Eugenol 20 mg.

15

3.

Sampel yang diambil dari Apotek Meurasi di Lamprit

Nama sampel

:

Neo rheumacyl krim

Nomor Batch

:

030011 03 2014

Nomor Registrasi

: POM QD. 041 702 781

Produksi

:

PT. Tempo Scan Pacific Tbk. Bekasi 17550

 

Indonesia

Komposisi

:

Tiap gram mengandung :

Menthol 50 mg, Methyl salisilat 150 mg,

3.3.1 Gambar Sampel

Camphora 15 mg, eugenol 20 mg.

Gambar sampel Neo rheumacyl dapat diperlihatkan pada gambar 3.3 di bawah ini:

rheumacyl dapat diperlihatkan pada gambar 3.3 di bawah ini: Gambar 3.3.1 Neo rheumacyl krim 3.4 Alat

Gambar 3.3.1 Neo rheumacyl krim

3.4 Alat dan Bahan

3.4.1 Alat-alat yang digunakan adalah :

Spatula, pipet volum,

timbangan analitik, labu ukur, alat pemanas, gelas

ukur, pipet tetes, Erlenmeyer, alat refluks dan buret.

3.4.2 Bahan-bahan yang digunakan adalah:

Natrium

hidroksida

1N

LV,

aquadest,

asam

sulfat

1N

LV

dan

phenolphthalein.

16

3.5

Prosedur Kerja

3.5.1 Pembuatan Reagensia

1. Pembuatan aquadest bebes karbondioksida dalam 500 ml

Dipanaskan

mendidih, biarkan

aquadest

500

ml

didalam

Erlenmeyer

500

ml

hingga

selama paling kurang 15 menit. Diangkat, tutup dengan

corong yang telah di sumbat dengan kapas,dinginkan.

2. Indikator Phenolftalein

Ditimbang 20 mg Phenolftalein, masukan dalam labu ukur 10 ml

ditambah etanol 95% sampai tanda batas.

3. Pembuatan larutan NaOH 1N dalam 500 ml

Ditimbang 20 gr Na0H, masukan dalam labu ukur 500 ml, tambah 150

ml aquadest bebas CO 2 sampai tanda batas.

4. Pembuatan asam sulfat 1N dalam 500 ml

Dipipet 13.87 ml asam sulfat, dimasukkan dalam labu ukur 500 ml,

ditambahkan aquadest perlahan-lahan melalui dinding labu sampai

sampai tanda batas.

3.6 Pembakuan asam sulfat

a.

Ditimbang

1.5

gram

natrium

karbonat

yang

sebelumnya

telah

dikeringkan pada suhu 270 °C selama 1 jam, dilarutkan dalam 100 ml air.

b. ditambahkan indikator merah metil

17

c.

dipanaskan hingga mendidih dan dititrasi hingga warna merah jambu

pucat tidak hilang dengan pendidihan lagi.

d. dihitung normalitas larutan

Tiap 1 ml asam sulfat 1N setara dengan 52,99 mg natrium karbonat.

3.6.1 Pembakuan/Standarisasi NaOH 1 N

1. Ditimbang 5 gram kalium biftalat yang telah dikeringkan pada suhu 28°

selama 2 jam

2. Ditambahkan 75 ml aquades bebas CO 2 kocok hingga larut.

3. Ditambahkan 3 tetes indikator fenolfthalein

4. Dititrasi dengan NaOH 1 N hingga terjadi warna merah jambu mantap.

5. Dihitung normalitas NaOH

1 ml NaOH 1 N ~ 204,2 mg kalium biftalat(Depkes, RI, 1979).

3.7. Penentuan Kadar Metil salisilat dalam Neo rheumacyl krim

1.Ditimbang seksama lebih kurang 2 gr, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer

2. Tambahkan 40,0 ml NaOH 1N dan didihkan perlahan-lahan dalam refluks

selama 2 jam.

3. Dinginkan, bilas kondensor dengan beberapa ml air

4. Tambahkan indikator phenolftalein 2 tetes

5. Titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1N

6. Lakukan penetapan blangko dan hitung normalitas

1 ml NaOH 1N setara dengan 152,2 mg C 8 H 8 O 3

18

(Depkes, 1995).

3.8

Analisa data

Perhitungan:

Kadar =

Vt blanko

Vt sampel

x ~ x N

1

Ket:

Vt = volume titrasi

~ = kesetaraan

N = normalitas

X 100%

Mg = bobot perhitungans

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil dan Pembahasan

Setelah dilakukan percobaan hasil yang diperoleh dapat dilihat dari data di

bawah ini:

Tabel 4.1.1. Data Pembakuan H 2 SO 4 1 N

No

Penimbangan Natrium Karbonat (mg)

Vt H 2 SO 4

N

H 2 SO 4

N

Rata-rata

Warna TAT

(ml)

   

1.

1502,5

27,6

1,0273 N

 

Merah Jambu Pucat

2.

1502,0

28

1,0128 N

1,0176 N

Merah Jambu Pucat

1502,1

28

1,0128 N

Merah Jambu Pucat

3.

Tabel 4.1.2. Data Pembakuan NaOH 1 N

No

Penimbangan

Vt NaOH

N

NaOH

N

Rata-rata

Warna TAT

Kalium biftalat

(ml)

   

(mg)

4.

5000,3

24,5

0,9994

 

Merah Jambu

5.

5000,8

25

0,9795

0,9861 N

Merah Jambu

5000,3

25

0,9794

Merah Jambu

6.

20

Tabel 4.1.3. Data Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim

sampel dari Apotek Mutiara di Seutui

No

Berat Sampel

Vt (ml)

Kadar

Kadar Rata-

Warna TAT

(mg)

C

8 H 8 O 3

rata

1.

2021,1

23,9

107,66 %

 

Merah Jambu Berubah menjadi tidak berwarna

2.

2080,0

23,4

108,29 %

108,48 %

(162,72 mg)

 

2029,0

23,6

109,51 %

3.

Tabel 4.1.4

Data Penetapan Kadar Mertil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim

sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut.

No

Berat Sampel

Vt (ml)

Kadar

Kadar Rata-

Warna TAT

(mg)

C

8 H 8 O 3

rata

1.

2016,2

24,1

106,44 %

 

Merah Jambu Berubah menjadi tidak berwarna

2.

2018,6

24,6

102,52 %

102,83 %

(154, 245

 

2018,3

25,0

99,55 %

mg)

3.

Tabel 4.1.5 Data Penetapan Kadar Metil Salisilat dalam Neo Rheumacyl Krim

sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet

No

Berat Sampel

Vt (ml)

Kadar

Kadar Rata-

Warna TAT

(mg)

C

8 H 8 O 3

rata

1.

2015,0

23,7

109,47 %

 

Merah Jambu Berubah menjadi tidak berwarna

2.

2009,8

24,2

106,02 %

107,38 %

(161,07 mg)

 

2026,6

24

106,66 %

3.

21

4.2 Pembahasan

Penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim menggunakan

metode alkalimetri tidak langsung, yaitu kelebihan basanya di titrasi dengan asam

sulfat 1 N.

Pengujian ini setelah penimbangan sampel dan penambahan NaOH 1 N

dipanaskan dalam refluks selama kurang lebih 2 jam pada suhu 50 0 C ,bilasuhu terlalu

tinggi akan merusak zat dalam sampel. Sedangkan bila suhu kurang larutan tidak

homogen sempurna. Tujuan dari refluks ini untuk menghomogenkan. Sebelum di

refluks,

pada

pengaduk.

Erlenmeyer

dimasukkan

stirel

terlebih

dahulu

gunanya

sebagai

Setelah campuran homogen sempurna lalu di tambah 2 tetes indikator

penolfthalein kemudian di titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1 N sehingga

terbentuk pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dan merah jambu menjadi

tidak berwarna. Hal ini merupakan prinsip dari cara kerja.

Pembuatan larutan NaOH 1 N, menggunakan pelarut aquadest bebas CO 2

bertujuan agar tidak terkontaminasi dengan zat lain. Pada pembakuan H 2 SO 4 1 N dan

NaOH 1 N, natrium karbonat dan kalium biftalat dikeringkan terlebih dahulu dengan

tujuan mengurangi kadar air dalam zat baku tersebut. Pembakuan dilakukan untuk

mengetahui normalitas sebenarnya dari larutan standar sehingga konsentrasi yang

diperoleh dipastikan dengan tepat. Setelah perhitungan di dapat rata-rata normalitas

asam sulfat sebenarnya adalah 1,0176 N, sedangkan natrium hidroksida rata-rata

normalitas sebenarnya adalah 0,9861 N.

Penetapan

kadar

menggunakan

tiga

sampel

dengan

nomor

batch

yang

berbeda dan setiap sampel dilakukan tiga kali titrasi. Dilakukan juga penetapan

blanko yang perlakuannya sama dengan sampel hanya saja blanko tidak mengandung

sampel dengan tujuan untuk sebagai perbandingan. Setelah dilakukan perhitungan

kadar hasil diperoleh rata-rata kadar sampel dari apotek Mutiara di Seutui adalah

108,48% atau 162,72 mg. Sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut rata-

rata kadarnya 102,83% atau 154,245 mg. Dan sampel dari Apotek Meurasi di

Lampriet rata-rata kadarnya 107,38% atau 161,07 mg.

Maka, dari rata-rata kadar yang diperoleh dari tiga Apotek berbeda yang

mewakili dapat dinyatakan bahwa kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim

memenuhi syarat sesuai dengan persyaratan Menteri Kesehatan dalam Farmakope

Indonesia edisi IV Tahun 1995, yaitu tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari

110%. Jadi, neo rheumacyl krim aman digunakan oleh kita, karena kadarnya tidak

kurang dan tidak lebih dari kadar yang telah ditentukan atau ditetapkan.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kandungan metil salisilat untuk tiap gram krim neo rheumacyl dengan nomor batch 120070 12 2013 hasilnya adalah 108,48% (162 72 mg), dengan nomor batch 040090 04 2013 hasilnya adalah 102,83% (154,245mg) dan nomor batch 030011 03 2014 hasilnya adalah 107,38% (161,07mg). Rata- rata kadar yang diperoleh dari tiga Apotek berbeda yang mewakili, semua memenuhi syarat. Pastinya aman digunakan oleh kita, sebab rata-rata kadar yang diperoleh tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Sesuai dengan syarat kadar dalam Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995 memenuhi syarat.

5.2 Saran

1. Disarankan kepada kita semua agar lebih memperhatikan dampak negative dari pemakaian obat, khususnya obat luar.

2. Agar dilakukan penetapan kadar lebih lanjut terhadap metil salisilat dalam obat luar merk lain, sehingga diketahui kadar metil salisilat dari obat-obat luar lainnya.

DAFTAR PUSTAKA

Ansel, Howard, 2005, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi IV, Penerbit Erlangga, Jakarta. Day. RA dan Underwood A.L, 1990, Analisa Kimia Kuantitatif, Penerbit Erlangga, Jakarta. Day. RA dan Underwood A.L, 2002, Analisa Kimia Kuantitatif, Penerbit Erlangga, Jakarta. George, Asthin, 1996, Industri Proses Kimia, Penerbit Erlangga, Jakarta. Menteri Kesehatan, 1995, Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan Mulyono, 2007, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara, Jakarta. Rahardja Kirana , dkk, 2008, Obat-obat Penting, Gramedia, Jakarta.RI, Jakarta. Vogel, 1993, Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik Edisi IV, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.

www. Google. scribd.com, 2008, Sintesis Metil Salisilat, Diaskes tanggal 18 April

2011.

www. Google. wordpress.com, 2008, Iritasi, Diaskes tanggal 18 April 2011

Lampiran I

Perhitungan pembuatan NaOH 1 N

1N

1000

g

x

P Bm

1

1000

g

x

500

40

40

N

2

20 g

Jadi, NaOH yang ditimbang sebanyak 20 g

Perhitungan pembuatan H 2 SO 4 1 N

N

ρ x % x 1000

Bm / v

1,84 x 0,96 x 1000

98 / 2

1766,4

4

36,04 N

V 1

N

1

V

2

. N

2

V . 36,04

1

V

1

500 x 1

500

36,04

13,87

Jadi, asam sulfat yang di pipet sebanyak 13,87 ml

Lampiran II

Hasil pembakuan H 2 SO 4 1 N

N H SO

2

N

4

1

mg penimbanga n NaCO x 1 N

3

~ x Vt

1502,5 x 1

52,99 x 27,6 ml

1502,5

1462,5 ml

1,0273 N

N

3

2

N

Nilai rata

1502,0 x 1

52,99 x 28 ml

1,502

1,483

1,0128 N

1502,1 x 1

52,99 x 28 ml

 

1,502

 

1,483

1,0128 N

 

rata

N

1

N

2

N

3

 

3

 

1,0273 N

1,0128 N

1,0128 N

1,0176 N

 

3

Hasil pembakuan NaOH 1 N

N NaOH

mg kalium bifthalat x 1 N

~ x Vt

 

N
1

5000,3 x 1

204,2 x 24,5

 

5000,3

 

 

5002,9

 

0.9994 N

N

2

5000,8 x 1

204,2 x 25

 

5000,8

 

 

5105

 

0,9795 N

N

3

5000,3 x 1

204,2 x 25

 

5000,3

 

5105

0,9794 N

Nilai rata

rata

N

1

N

2

N

3

3

0.9994

N

0,9795 N

0,9794 N

3

0,9861 N

Lampiran III

a.

Hasil penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Mutiara di Seutui.

kadar

Vt blanko

Vt sampel

x ~ x N

mg penimbanga n x 1

kadar

38,2

23,9

x 152,2 x 1

 

100%


1

2021,1 x 1

 

x

 

14,3 x 152,2

 

x 1

100%

 

x

 
 

2021,1 x 1

 

2,176

x

100%

 

2,021

 

%

107,66 %

 

kadar

38,2

23,4

x 152,2 x 1

 

100%

2 2080,0 x 1

 

x

14,8 x 152,2

 

x 1

100%

 

2080,0 x 1

 

x

2,252

x

100%

2,080

 

108,29 %

 

kadar

38,2

23,6

x 152,2 x 1

 

100%

3 2029,0 x 1

 

x

14,6 x 152,2

 

x 1

100%

 

2029,0 x 1

 

x

2,222

x

100%

2,029

 

109,51 %

 

kadar rata

rata

kadar 1

kadar 2

kadar 3

107,66 %

3

108, 29 %

109,51 %

3

108, 48 % x 150 mg

162 mg

b.

Hasil penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Wahid Farma di Lampeuneurut

kadar

kadar

1

%

Vt blanko

Vt sampel

x ~ x N

mg penimbanga n x 1

38,2

24,1

x 152,2 x 1

2016,2 x 1

14,1 x 152,2

x

1

2016,2 x 1

2,146

x

2,016

100%

106,44 %

x

100%

x

100%

kadar

2

38,2

24,6

x 152,2 x 1

2018,6 x 1

13,6 x 152,2

x

1

2018,6 x 1

2,069

x

2,018

102,52 %

100%

x

100%

x

100%

38,2

25,0

x 152,2 x 1

kadar

3

2018,3 x 1

13,2 x 152,2

x

1

2018,3 x 1

x

2,009

x

2,018

99,55 %

100%

rata

kadar 1

x

100%

kadar 2

100%

kadar 3

kadar rata

 

3

106, 44 %

102,52 %

99,55 %

3

102,83 % x 150 mg

154, 245 mg

c.

Hasil penetapan kadar metil salisilat dalam neo rheumacyl krim sampel dari Apotek Meurasi di Lampriet

kadar

kadar

1

%

Vt blanko

Vt sampel

x ~ x N

mg penimbanga n x 1

38,2

23,7 ml

x 152,2 x 1

2015,0 x 1

14,5 x 152,2

x

1

2015,0 x 1

x 100%

2,206

x

2,015

100%

109,47 %

x

100%

kadar

2

38,2

24,2 ml

x 152,2 x 1

2009,8 x 1

14 x 152,2

x

1

2009,8 x 1

x 100%

2,130

x

2,009

106,02 %

100%

x

100%

kadar

3

38,2

24 ml

x 152,2 x 1

2026,6 x 1

14, 2 x 152,2

x

1

2026,6 x 1

x 100%

x 100%

2,161

x

2,026

106,66 %

100%

kadar rata

rata

kadar 1

kadar 2

kadar 3

109, 47 %

3

106,02 %

106,66 %

 

3

107,38 % x 150 mg

161,07 mg

Lampiran IV

Skematis pembuatan reagensia

a. Pembuatan aquadest bebas CO 2

Aquadest

Aquadest

Aquadest Hasil
Aquadest Hasil
Hasil

Hasil

- Di pipet sebanyak 500 ml

- Dimasukkan dalam erlenmeyer

- Dipanaskan di atas penangas air sampai mendidih

- Diangkat, tutup dengan corong yang telah disumbat dengan kapas

- Dinginkan

b. Pembuatan Indikator Phenolpthalein

Phenolfthalein

Phenolfthalein

Phenolfthalein Hasil
Phenolfthalein Hasil
Hasil

Hasil

- Ditimbang sebanyak 20 mg

- Dimasukkan dalam labu ukur 10 ml

- Ditambahkan etanol 95% sampai tanda batas

- Dikocok hingga homogen

c. Pembuatan indikator merah metil

Merah Metil

Merah Metil

Merah Metil Hasil
Merah Metil Hasil
Hasil

Hasil

- Ditimbang sebanyak 10 mg

- Dimasukkan dalam labu 10 ml

- Ditambahkan etanol 95% sampai tanda batas

- Saring jika perlu

d.

Pembuatan larutan NaOH 1 N dalam 500 ml

Natrium Hidroksida

Natrium Hidroksida

Natrium Hidroksida
Natrium Hidroksida Hasil
Natrium Hidroksida Hasil
Hasil

Hasil

Natrium Hidroksida Hasil

- Ditimbang 20 gr NaOH

- Dimasukkan dalam labu ukur 500 ml

- Ditambahkan 150 ml aquadest bebas CO 2 sampai tanda batas

e. Pembuatan Asam Sulfat 1 N dalam 500 ml

Asam Sulfat

Asam Sulfat

Asam Sulfat Hasil
Asam Sulfat Hasil
Hasil

Hasil

- Di pipet 13,87 ml Asam sulfat,

- Dimasukkan dalam labu ukur 500 ml

- Ditambahkan aquadest sampai tanda batas

Lampiran V

Skema kerja pembakuan asam sulfat

Natrium Karbonat

Natrium Karbonat

Natrium Karbonat Hasil
Natrium Karbonat Hasil
Hasil

Hasil

- Dikeringkan pada suhu 270 0 C selama1 jam

- Ditimbang seksama 1,5 g

- Dimasukkan dalam erlenmeyer

- Dilarutkan dengan 100 ml air

- Ditambahkan 2 tetes indikator merah metil

- Dipanaskan hingga mendidih

- Dititrasi hingga warna merah jambu pucat tidak hilang dengan pendidihan lagi

- Dihitung Normalitas

Skema kerja pembakuan natrium hidroksida

Kalium biftalat

Kalium biftalat

Kalium biftalat Hasil
Kalium biftalat Hasil
Hasil

Hasil

- Dikeringkan pada suhu 28 0 C selama 2 jam

- Ditimbang seksama 5 g

- Dimasukkan dalam erlenmeyer

- Ditambahkan 75 ml aquadest bebas CO 2 kocok hingga larut

- Ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein

- Dititrasi dengan NaOH 1 N hingga terjadi warna merah jambu mantap

- Dihitung Normalitas

Skema kerja kadar metil salisilat

Neo Rheumacyl Krim Hasil
Neo Rheumacyl Krim Hasil
Neo Rheumacyl Krim

Neo Rheumacyl Krim

Neo Rheumacyl Krim
Neo Rheumacyl Krim Hasil
Neo Rheumacyl Krim Hasil
Hasil

Hasil

Neo Rheumacyl Krim Hasil

- Dinginkan

- Ditimbang seksama 2 gr

- Dimasukkan ke dalam erlenmeyer

- Ditambahkan 40,0 ml NaOH 1 N

- Didihkan dalam refluks selama 2 jam

- Ditambahkan indikator Phenolphthalein 2 tetes

- Dititrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1 N

- Dilakukan penetapan blanko dan hitung normalitas