TUGAS UJI KUALITATIF METODE ANALISIS KIMIA

CARA PENGGUNAAN DAN KALIBRASI SPEKTROFOTOMETER UVVIS

OLEH EKA OKTAVIANI H13110041

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS TANJUNGPURA PONTIANAK 2013

Penentuan Konsentrasi Suatu Larutan dengan Metode Kurva Standar

Hal pertama yang dilakukan adalah menghubungkan kabel dari spektrofometer UV-VIS (Genesys 6) ke sumber arus listrik. Kemudian alat dihidupkan dengan cara menekan tombol berwarna hitam yang berada dibelakang samping kanan alat. Alat akan otomatis hidup dan ditunggu 15 menit digunakan selanjutnya. Setelah itu, dimasukkan larutan standard dan blanko ke tempatnya masing-masing (B=blanko, 1-4= konsentrasi terendah hingga konsentrasi tertinggi). Jika panjang gelombang maksimum dari larutan yang akan diukur belum diketahui, maka dapat digunakan program scanning. Mula-mula klik tombol Test dan akan muncul menu untuk mengatur parameter yang diharapkan. Menu yang muncul seperti gambar di bawah ini :

Gambar 1. Menu tombol Test Disini, dapat diatur panjang gelombang awal dan akhir untuk pengukuran (misalnya 400 nm hingga 600 nm). Kemudian intervalnya juga bias diatur, sebaiknya menggunakan interval 1.0 nm jika untuk penelitian karena akan lebih teliti dibanding interval 5.0 nm. Setelah semua parameter diatur, kemudian klik Run Test. Selanjutnya akan muncul layar sebagai berikut :

Gambar 2. Menu Run Test Setelah muncul menu di atas, klik Collect Baseline.

Gambar 3. Grafik Scanning Selanjutnya klik Measure Sample untuk melakukan scanning terhadap sampel. Setelah selesai, maka dapat dilihat hasil scanning dengan mengklik Tabular. Dari data yang diperoleh maka dapat dilihat panjang gelombang maksimum yang ada pada sampel. Dicatat data yang diperoleh.

Setelah panjang gelombang maksimum diperoleh, maka dapat ditentukan absorbansi dari larutan blanko maupun larutan standar yang digunakan. Caranya kembali ke menu awal dengan mengklik Test lalu klik Esc dan akan muncul menu sebagai berikut :

Gambar 4. Penentuan panjang gelombang maksimum Klik Set nm lalu masukkan data panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari hasil scanning sebelumnya. Selanjutnya klik Measure Blank untuk mengukur absorbansi blanko lalu klik 1 untuk mengukur cell 1, begitu juga untuk cell selanjutnya. Dicatat data yang diperoleh. Lalu data absorbansi ini dapat digunakan untuk membuat kurva kalibrasi standar. Buka penutup tempat larutan, kemudian semua larutan dikeluarkan kecuali blanko. Dimasukkan larutan sampel yang tidak diketahui konsentrasinya. Lalu diukur absorbansinya dengan metode yang sama untuk mengukur absorbansi dari larutan standar sebelumnya. Konsentrasi dari sampel ini dapat diketahui melalui metode kurva kalibrasi standar yang telah dibuat sebelumnya.

Kalibrasi Alat Spektrofotometer UV-VIS Genesys 6

(Kalibrasi Panjang Gelombang) Terdapat tiga cara untuk mengkalibrasi panjang gelombang dari spektrofotometer UVVIS. Diantaranya adalah : 1. Pengujian menggunakan larutan kobal 2. Filter didymium dari perlengkapan filter kit 3. Tes keakurasian panjag gelombang dengan metode standar dari SPECTRONIC Pengujian dengan menggunakan larutan kobal meliputi beberapa tahap. Mula-mula disiapkan larutan stok kobal dengan cara: a) b) c) d) e) f) Dimasukkan 200 ml akuades ke dalam labu 1 liter Ditambahkan 10 ml asam klorida pekat Dikocok dan ditepatkan dengan penambahan akuades (larutan asam klorida 1%) Dalam labu ukur lain, dimasukkan 22-23 gr kobal klorida Dilarutkan dengan larutan asam klorida 1% Diencerkan hingga tanda batas dengan larutan asam klorida 1%

Pengujian dengan larutan kobal meliputi : a) Dihidupkan instrument dan dibiarkan 15 menit b) Diklik Test lalu klik Esc dan akan muncul menu sebagai berikut :

Gambar 5. Penentuan panjang gelombang maksimum Diubah parameter absorbansi dengan %T dengan klik Change Mode lalu pilih %T. c) Dimasukkan akuades ke dalam tempat sel dan di ukur hingga diperoleh 100%T

d) Klik Set nm lalu masukkan data panjang gelombang maksimum 500 nm, dan selanjutnya di ukur %T-nya e) Akuades tersebut diganti dengan larutan stok kobal yang telah dibuat sebelumnya, dan di ukur %T-nya. Dicatat data yang diperoleh. f) Tahap diulang dengan panjang gelombang 505 nm, 510 nm, 515 nm dan 520 nm. Kalibrasi akan tepat jika minimum transmitan atau absorbansi maksimum terjadi di antara 505 515 nm. Nilai spesifik %T dapat diabaikan.