Anda di halaman 1dari 12

BAB V ANALISIS KIMIA DAN PENGUJIAN MUTU BAHAN BAKU DAN SEDIAAN V.1.

GUGUS FUNGSI, JENIS IKATAN, RANGKA MOLEKUL DAN ION YANG DAPAT DIGUNAKAN SEBAGAI DASAR UNTUK ANALISIS Senyawa METFORMIN HCl memiliki struktur molekul sebagai berikut:

.HCl C4H11N5.HCl Tidak ada karbon kiral Golongan kimia dari senyawa METFORMIN HCl adalah Biguanida Senyawa METFORMIN HCl termasuk senyawa sintesis dari senyawa dimetilamin dan dicyandiamida pada suhu 130 150 oC selama 2 jam. (florey 247) Gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa (nama zat aktif)antara lain:

Nama Amin primer Amin sekunder Amin tersierc

Struktur

Jenis ikatan yang terdapat dalam senyawa METFORMIN HCl adalah: - Ikatan kovalen: C-H, C-N, - Ikatan ion: H-Cl. - Ikatan hydrogen: N-H Data fisik dan kimia METFORMIN HCl adalah sebagai berikut: (dapat dilihat dari Bab I Poin I.1) Sifat METFORMIN HCl adalah polar Metode reaksi gugus fungsi Mengacu pada gugus fungsi Amin primer, metode reaksi gugus fungsi yang dapat dilakukan terhadap senyawa METFORMIN HCl adalah: 1. Reaksi amin alifatik primer Prinsip : terbentuk bau khas (bau mustard oil) Pada larutan zat dalam etanol tambahkan CS2 dan panaskan sampai volumenya berkurang. Tambahkan larutan raksa (II) klorida.

Mengacu pada gugus fungsi Amin sekunder, metode reaksi gugus fungsi yang dapat dilakukan terhadap senyawa METFORMIN HCl adalah: 1. Reaksi amin sekunder Prinsip : perubahan warna Zat + 2 mL HCl encer, 2 mL Na nitrit, setelah lima menit tambahkan 5 mL air dan 10 mL eter, kocok. Kumpulkan fase ester dan uapkan. Pada residu, tambahkan 50 mg fenol panaskan, tambahkan 1 mL H2SO4 pekat; terbentuk warna biru, tuangkan dalam sejumlah air, warna menjadi merah dan jika dibasakan warna menjadi biru kembali. V.2.DATA SPEKTROFOTOMETRI 1. Spektrofotometri Ultra Violet Prinsip: Spektrofotometri UV-Vis merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan molekul pada panjang gelombang tertentu. Molekul menyerap energi radiasi dan digunakan elektron untuk tereksitasi pada suatu daerah frekuensi tertentu, yang sesuai dengan radiasi UV/VIS. (Watson, hal.83) Bagian molekul yang mengabsorbsi daerah UV/VIS dinyatakan sebagai kromofor. Suatu molekul dapat mempunyai beberapa kromofor. Panjang gelombang daerah spektrum UV adalah 190-380 nm, sedangkan spektrum visibel adalah 380-780 nm (FI IV hal.1061) Spektrum UV/VIS dari suatu zat umumnya tidak mempunyai derajat spesifikasi yang tinggi. Walaupun demikian, spektrum tersebut sesuai untuk pemeriksaan kuantitatif dan untuk berbagai zat spektrum tersebut bermanfaat sebagai tambahan pada identifikasi. Penggunaan kualitatif sangat terbatas karena rentang daerah radiasi yang relatif sempit (500 nm) hanya dapat mengakomodasi sedikit sekali puncak absorbsi maksimum dan minimum, karena itu identifikasi senyawa yang tidak diketahui tidak memungkinkan (Satiadarma,89) Senyawa METFORMIN HCl memiliki gugus kromofor (C-NH2), yang dapat mengabsorbsi sinar ultraviolet pada panjang gelombang tertentu. Oleh karena itu, Spektrofotometri Ultraviolet dapat digunakan sebagai metode analisis senyawa METFROMIN HCl Spektrum ultraviolet senyawa METFORMIN HCl adalah sebagai berikut:

Dari UV IR spektra

2. Spektofotometri Infra Merah Prinsip: Interaksi radiasi inframerah dengan molekul menyebabkan terjadinya vibrasi dan/atau rotasi pada ikatan dalam molekul pada bilangan gelombang tertentu. Daerah radiasi elektromagnetik IR yang lazim digunakan dalam analisis senyawa organik meliputi bilangan gelombang 4000-625cm-1 atau panjang gelombang 2,5-16 m. Digunakan untuk identifikasi dan deteksi gugus fungsi, yang bervibrasi pada frekuensi spesifik, misal : C=O, NH2, OH dan lain-lain. Daerah radiasi IR tengah dibagi dalam daerah frekuensi gugus fungsi (2,5-7,69 m) dan daerah frekuensi sidik jari (7,6915,38 m). (Panduan Praktikum Analisis Farmasi Fisikokimia, 2003, hlm. 27; Roth, hlm. 382). Senyawa Metformin HCl memiliki gugus fungsi yang dapat mengalami vibrasi dan rotasi saat dikenai sinar inframerah pada bilangan gelombang tertentu. Gugus fungsi tersebut antara lain: N-H, dan asimetis N-C-N; asimetis CH3 dan deformasi simetris; C-N dan lentur CH3 Energi (cm-1) 1639, 1565 1470, 1440, 1410 1060, 940 Ikatan Deformasi N-H, dan asimetri regang NCN Asimetri CH3 dan deformasi simetri Regang C-N dan lentur CH3

Sehingga Spektrofotometri Inframerah dapat digunakan sebagai metode analisis senyawa METFORMIN HCl Spektrum infra merah senyawa METFORMIN HCl adalah sebagai berikut:

FLOREY 260-261 V.3. DATA DAN SISTEM KROMATOGRAFI 2. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) Prinsip : Solut-solut yang terdisitribusi di abtara fase diam berupa fase padat dan fase gerak berupa fase cair akan memiliki perbedaan laju migrasi dikarenakan perbedaan afinitas pada fase diam dan fase gerak (Sherma J., Hanbook of Thin Layer Chromatography, 49) Pemisahan zat terlarut dalam sistem yang terdiri dari dua fase yaitu fase diam (berupa serbuk halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastik, atau logam secara merata) dan fase gerak (pelarut/campuran pelarut). Pemisahan dapat didasarkan pada adsorpsi, partisi, atau kombinasi kedua efek, yang tergantung dari jenis zat penyangga, cara pembuatan, dan jenis pelarut yang digunakan. (Suplemen I FI IV, Hal. 1551). Perkiraan identifikasi diperoleh dengan pengamatan bercak dengan harga Rf yang identik dan ukuran yang hampir sama dengan menotolkan zat uji dan baku pembanding pada lempeng yang sama. Harga Rf ini diperoleh dengan cara membagi jarak yang ditempuh oleh bercak dengan jarak yang ditempuh oleh garis depan pelarut. Pembandingan visual ukuran bercak dapat digunakan untuk memperkirakan kadar secara semikuantitatif. Pengukuran kuantitatif dimungkinkan bila digunakan densitometri: fluorosensi atau pemadaman fluorosensi, atau bercak dapat dikerok dari lempeng, kemudian diekstraksi

dengan pelarut yang sesuai dan diukur secara spektrofotometri. Pada KLT dua dimensi, lempeng yang telah dielusi, diputar 90C dan dielusi lagi, umumnya menggunakan bejana lain yang dijenuhkan dengan sistem pelarut berbeda. (Fl ed. IV, hlm. 1002, 1004; Bobbit, Pengantar Kromatografi, hlm. 8) Metode KLT ini bisa digunakan untuk analisis senyawa METFORMIN HCl, dengan Sistem: - Larutan pengembang = butanol : chloroform : metanol : amonium hidroksida (40:15:15:15 v/v) - Fase diam = Silica gel F254 - Penampak bercak = cobalt nitrat menjadi warna pink (Florey 268) 3. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) Prinsip: Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) merupakan salah satu jenis kromatografi kolom yang memiliki sistem pemisahan dengan kecepatan dan efisiensi tinggi karena memiliki kolom yang kecil dengan tekanan pompa yang besar. Sampel terdistribusi antara fase diam dan fase gerak dimana mekanisme pemisahan dapat berdasarkan adsorpsi, partisi, pertukaran ion, dan permeasi gel. Kromatografi ini terdiri dari fase diam yang terikat secara kimia pada penyangga, fase gerak yang dialirkan cepat dengan bantuan tekanan tinggi dan hasil analisis yang dapat dideteksi dengan detektor (Bobbit, Pengantar Kromatografi, hlm. 186) Sistem KCKT yang digunakan dalam penentuan METFORMIN HCl: - Fase gerak : Natrium pentanasulfonat 0,005 M pH 3,5 - Kolom: R Bondapak C18 - Detektor : UV , panjang gelombang 218 nm - Laju aliran : 1 mL/menit - (FI IV, hal 535) V.4. STABILITAS DAN KEMURNIAN Metformin HCl bersifat higroskopis, dekomposisi termal terjadi pada suhu lebih dari 230 oC. Jika terpapar alkalin akan membentuk amonia dan dimetilamin. (florey 264) V.4.1. STABILITAS Stabilitas bahan baku dan sediaan terhadap: - cahaya, stabil terhadap cahaya - suhu, dekomposisi pada suhu > 230 oC - kelembaban, bersifat higroskopis sehingga kondisi analisis yang diperlukan adalah kelembapan tidak terlalu tinggi V.4.2. KEMURNIAN Kemurnian adalah keadaan dimana zat bebas dari bahan asing. Selain dari kontaminasi bahan asing, ketidakmurnian bisa terjadi karena ketidakstabilan zat, konstanta fisik suatu zat seperti titik lebur, titik didih, indeks bias, berat jenis, dan rotasi optik merupakan karakteristik yang berguna dalam identifikasi dan penentuan kemurnian suatu senyawa (backet, 9)

A. Penetapan jarak lebur Syarat : lebih kurang 225 oC (FI IV hal 535) Tujuan : Menentukan suhu lebur zat padat dan menggunakannya sebagai kriteria dalam identifikasi dan pemeriksaan kemurnian. Prinsip : Jarak lebur/suhu lebur zat padat adalah rentang suhu atau suhu pada saat zat padat menyatu dan melebur sempurna. Pada suhu yang lebih rendah dari suhu lebur, zat berada dalam bentuk fase padat. Pada saat suhu lebur tercapai, zat padat melebur menjadi fase cair sampai tercapai kesetimbangan antara fase padat dan fase cair. Pada saat semua zat padat melebur hanya terdapat fase cair dan penambahan panas selanjutnya menyebabkan kenaikkan suhu secara linear. Penetapan suhu lebur antara sampel dibandingkan dengan suhu lebur campuran sampel dan pembanding yang sesuai (BPFI) (1:1) dapat digunakan sebagai konfirmasi identitas kimia bila memberikan hasil yang sesuai. Prosedur : Metode II Tanpa diserbukkan, bahan yang sudah didinginkan (pada suhu10, tidak kurang dari 2 jam, dalam wadah tertutup) diisikan ke pipa kapiler. Masukkan ke dalam desikator hampa (tekanan tidak lebih dari 2 mmHg selama 3 jam), lalu ujung terbuka kapiler dilebur. Panaskan tangas hingga suhu101 di bawah rentang lebur yang diperkirakan, masukkan kapiler, panaskan dengan kenaikan suhu 30,5 per menit hingga melebur sempurna. Jika ukuran partikel terlalu besar gerus hati-hati pada tekanan rendah. Pustaka : FI IV <1021> halaman 1032-1033 B. Penetapan sisa pemijaran Syarat : TIDAK LEBIH DARI 0,1% (FI IV HAL 535) Tujuan: Pemeriksaan kemurnian senyawa organik terhadap pencemar anorganik (kation dan silikat), terutama pada saat pembuatan. Metode abu sulfat dapat dihindari keraguan dan kesalahan metode abu yaitu misalnya menguapnya alkali klorida atau penguraian alkali tanah karbonat (H.J. Roth halaman 483). Prinsip: Komponen yang tidak menguap pada pemijaran dengan asam sulfat dan tetap tinggal setelah pemijaran pada 450- 800 25C. Dengan adanya asam sulfat akan terbentuk garam sulfat yang sesuai, yang akan tetap bertahan pada suhu tinggi (Hj.Roth halaman 483-484). Prosedur: Metode I : Masukkan zat kedalam krus yang sesuai yang sebelumya dipijarkan, didinginkan, danditimbang. Panaskan sampai zat mengarang sempurna. Tambahkan asam sulfat, panaskan sampai tidak terbentuk asap putih, pijarkan 800 25C sampai arang habis terbakar (kecuali dinyatakan lain dalam monografi), lalu timbang sampai diperoleh bobot tetap. Pustaka: FI IV<301> halaman 925

C. Penetapan susut pengeringan Syarat : Senyawa METFORMIN HCl memiliki susut pengeringan TIDAK LEBIH DARI 0,5 % (FI IV HAL 535) Tujuan: Penetapan jumlah semua jenis bahan yang mudah menguap dan hilang pada kondisi tertentu (FI IV halaman 1043). Prinsip: Kehilangan bobot disebabkan oleh adanya sisa bahan yang mudah menguap, termasuk pelarut organik dan air, pada suhu pemanasan 1052C (H.J. Roth 477, FI IV hal 1043). Untuk zat yang

diperkirakan hanya mengandung air sebagai satu-satunya zat yang mudah menguap, hanya melakukan penetapan kadar air (FI IV halaman 1043). Prosedur: Campur dan timbang zat uji 1 g (zat hablur digerus cepat hingga partikel 2mm), tara botol timbang dangkal bersumbat kaca yang telah dikeringkan 30 menit, masukkan zat uji ke botol, timbang botol beserta isinya, ratakan zat uji dengan menggoyang sampai setinggi 5 mm (tidak lebih dari 10 mm untuk ruahan), masukkan botol dan sumbatnya dalam oven pada suhu dan waktu sesuai monografi (langsung cantumkan disini), waktu oven dibuka botol segera ditutup dan dimasukkan desikator sampai suhu kamar sebelum ditimbang. Pustaka: FI IV<1121> halaman 1043-1044 M. Uji batas logam berat Pustaka utama : FI IV, Lampiran <371>, hlm.931-934 Syarat : TIDAK LEBIH DARI 20 BPJ Tujuan : Menentukan batas logam berat terdapat dalam sediaan farmasi . Prinsip : Pada kondisi penetapan cemaran logam berat bereaksi dendan ion sulfida menghasilkan warna yang dibandingkan secara visual terhadap larutan baku batas logam berat yang tertera pada masing-masing monografi, dinyatakan dalam persen (bobot) timbal dalam zat uji. Prosedur : Metode II : ADA DI FI IV HAL 932

V.5. METODE-METODE ANALISIS YANG DIUSULKAN DALAM PENGUJIAN BAHAN BAKU DAN SEDIAAN V.5.1. IDENTIFIKASI BAHAN BAKU METFORMIN HCl dapat diidentikasi menggunakan metode analisis: a) spektrofotometri IR Prinsip: Interaksi radiasi inframerah dengan molekul menyebabkan terjadinya vibrasi dan/atau rotasi pada ikatan dalam molekul pada bilangan gelombang tertentu. Alasan: Senyawa Metformin HCl memiliki gugus fungsi yang dapat mengalami vibrasi dan rotasi saat dikenai sinar inframerah pada bilangan gelombang tertentu. Gugus fungsi tersebut antara lain: N-H, dan asimetis N-C-N; asimetis CH3 dan deformasi simetris; C-N dan lentur CH3 Syarat: adanya puncak spektra pada bilangan gelombang 1639, 1565, 1470, 1440, 1410, 1060, dan 940 cm-1 b) KLT Prinsip: Solut-solut yang terdisitribusi di abtara fase diam berupa fase padat dan fase gerak berupa fase cair akan memiliki perbedaan laju migrasi dikarenakan perbedaan afinitas pada fase diam dan fase gerak Alasan: senyawa Metformin HCl dapat diamati pada bercak dengan harga Rf yang identik dan ukuran yang hampir sama dengan menotolkan zat uji dan baku pembanding pada lempeng yang sama Syarat: menggunakan fase gerak butanol:chloroform:metanol:amonium hidroksida (40:15:15:15 v/v), Fase diam Silica gel F254, dan penampak bercak cobalt nitrat menjadi warna pink c) Uji warna Prinsip: perubahan warna larutan menjadi warna merah jingga, yang bila didiamkan menjadi lebih gelap Alasan: terjadi reaksi yang dapat menyebabkan perubahan warna Syarat: larutkan 25 mg dalam 5 mL air, tambahkan 1,5 mL NaOH 5 N, 1 mL 1-naftol LP dan tetes demi tets disertai pengocokan 0,5 mL larutan Na hipoklorit 3,5% P.

V.5.2. PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU Metformin HCl dapat ditetapkan kadarnya menggunakan metode analisis : a. Spektrofotometri UV Prinsip: Spektrofotometri UV-Vis merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan molekul pada panjang gelombang tertentu. Molekul menyerap energi radiasi dan digunakan elektron untuk tereksitasi pada suatu daerah frekuensi tertentu, yang sesuai dengan radiasi UV/VIS Alasan: Senyawa METFORMIN HCl memiliki gugus kromofor (C-NH2), yang dapat mengabsorbsi sinar ultraviolet pada panjang gelombang tertentu b. HPLC Prinsip: Sampel terdistribusi antara fase diam dan fase gerak dimana mekanisme pemisahan dapat berdasarkan adsorpsi, partisi, pertukaran ion, dan permeasi gel Alasan: metformin HCl dapat ditetapkan kadarnya dengan menggunakan fase gerak : Natrium pentanasulfonat 0,005 M pH 3,5; Kolom: R Bondapak C18; dan Detektor : UV , panjang gelombang 218 nm c. Titrasi potensiometri Prinsip: Pada potensiometri, dilakukan pengukuran potensial listrik antara elektroda pengukur (elektroda indikator) dan elektroda pembanding yang dicelupkan dalam larutan Alasan: dapat dilakukan titrasi bebas air dengan asam perklorat Syarat: senyawa Metformin HCl mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 101,0% (FI IV, hal 534) V.5.3. IDENTIFIKASI BAHAN BAKU DALAM SEDIAAN Metformin HCl dalam sediaan dapat diidentikasi menggunakan metode analisis: a) Spektrofotometri UV-Vis Prinsip: Alasan: Syarat: b) KLT Prinsip: Alasan: Syarat: c) Uji warna Prinsip: Alasan: Syarat: V.5.4. PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU DALAM SEDIAAN (pustaka: FI IV, USP, BP, Eur. P, JP. TPC. BPC) Metformin HCl dalam sediaan tablet dapat ditetapkan kadarnya menggunakan metode analisis : a. HPLC

Prinsip: Alasan: b. Prinsip: Alasan: c. Prinsip: Alasan: Syarat: Metformin HCl mengandung senyawa Metformin HCl tidak kurang dari 95 % dan tidak lebih dari 105 % dari yang jumlah yang tertera pada etiket (FI IV, hal 535) V.6. MASALAH ANALISIS YANG DISEBABKAN KADAR DAN MATRIKS DALAM SAMPEL V.6.1 PENGARUH MATRIKS DALAM SAMPEL SEDIAAN Bentuk sediaan yang akan dibuat adalah tablet Metode identifikasi yang dipilih: KLT Metode penetapan kadar yang dipilih: Spketrofotometri UV-Vis Bila akan menggunakan metode .................... untuk identifikasi dan penentuan kadar zat aktif dalam sediaan, analit yang dianalisis harus............., sehingga perlu dilakukan preparasi terlebih dahulu. V.6.2 PENGARUH EKSIPIEN DALAM SAMPEL SEDIAAN

Eksipien

Struktur

Kelarutan

Koef. Partisi (jika ada)

Rf (jika ada)

Metode identifikasi yang dipilih:......................... Metode penetapan kadar yang dipilih: ................... Sediaan yang akan dibuat mengandung (eksipien)........ yang (sifat yang mengganggu), dikhawatirkan dapat mengganggu identifikasi dan penetapan kadar zat aktif dalam sediaan menggunakan metode...... Misal: sampel mempunyai eksipien paraben atau komponen lain yang memiliki gugus kromofor dapat mengganggu pemeriksaan UV Usulkan solusinya untuk menangani masalah eksipien yang dapat mengganggu analisis, mengacu ke preparasi sampel di poin V.7. Bila eksipien diperkirakan tidak akan mengganggu, tulis pernyataannya, eksipien inert/tidak memiliki kromofor/ dll sehingga tidak akan mengganggu analisis dengan metode .. V.7.PREPARASI DAN PENYIAPAN SAMPEL

Untuk mengatasi (Pengaruh Matriks dalam sampel sediaan/ Pengaruh eksipien dalam sampel sediaan) maka dilakukan preparasi sampel sebagai berikut: (Metode preparasi sampel disesuaikan dengan metode identifikasi dan penetapan kadar yang telah dipilih, metode preparasi sampel ini mungkin tercantum dalam monografi (Pustaka: BP, USP (Biasanya bagian Assay) atau FI IV). Bila tidak ada, maka harus ditentukan sendiri dari metode-metode yang ada, kira-kira yang mana yang paling mungkin digunakan) Ekstraksi (Apabilakoefisien distribusi senyawadi antara pelarut organik dan air cukup besar) Koefisien distribusi zat aktif antara pelarut organik dan air cukup besar, sehingga pemisahan analit dari matriks yang mengganggupengukuran analisis dapat dilakukan menggunakan teknik ekstraksi. Dilihat dari data kelarutannya, senyawa larut dimana, eksipien kira-kira tidak larut dimana Distilasi (Apabila rasio distribusi analit di antara fase uap pelarut dan fase larutan cukup besar) Rasio distribusi analit di antara fase uap pelarut dan fase larutan cukup besar, sehingga pemisahan analit dari matriks yang mengganggupengukuran analisis dapat dilakukan menggunakan teknik distilasi Kromatografi (Apabila laju migrasi analit dan zat pengganggu di antara fase diam dan fase gerak berbeda cukup signifikan terdapat perbedaan kepolaran) Laju migrasi analit dan zat pengganggu di antara fase diam dan fase gerak berbeda cukup signifikan, sehingga pemisahan analit dari matriks yang mengganggupengukuran analisis dapat dilakukan menggunakan teknik analisis kromatografi. Spektro dengan blangko Bila semua bahan dalam sediaan larut air, maka untuk mengkoreksi interferensi yang diberikan oleh matriks atau bahan pembantu, dilakukan pengukuran blanko. V.8. USULAN PENGUJIAN MUTU BAHAN BAKU DAN SEDIAAN V.8.1. METODE IDENTIFIKASI BAHAN BAKU 1. IR: Lebih spesifik untuk identifikasi senyawa tertentu (pada daerah sidik jari) dan dapat mengidentifikasi gugus fungsi yang ada pada senyawa, dibandingkan dengan standar. 2. UV: Karena senyawa memiliki kromofor maka dapat dideteksi dengan UV. Metode ini lebih sederhana, selektif dan cepat. 3. KLT cepat, sederhana, dapat mendeteksi senyawa sejenis atau hasil dekomposisi. 4. Klasik: Karena senyawa mengandung gugus yang dapat bereaksi spesifik dengan menghasilkan perubahan .(Pilih yang reaksinya jelas dan spesifik, bukan empiris, Cepat, sederhana (Reaksi warna vs pengendapan untuk identifikasi prefer warna, lebih mudah dalam melihat hasilnya) Metode Utama:.............. Alasan: Metode Alternatif:.............. Alasan:

Alasan: Sebaiknya dihubungkan dengan sifat/struktur zat aktif yang akan diidentifikasi. Misalnya karena memiliki kromofor UV, terdapat senyawa sejenis (tidak stabil) Kromatografi (KLT/KCKT). Selanjutnya boleh menuliskan keunggulan metode yang dipilih seperti spesifik, presisi tinggi dan akurasi tinggi/peka/cepat/sederhana/murah/.(jangan memakai alasan mudah) V.8.2. METODE PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU 1. KCKT akurasi dan presisi tinggi, peka (sensitif) 2. UV akurat, cepat, selektif, sensitif dan sederhana (jika dibandingkan dengan KCKT) 3. Klasik: Jika kadar zat aktif cukup besar, lihat dari sifat fisikokimia zat aktif apakah asam/basa, dapat mengendap dengan reagen tertentu, dapat membentuk kompleks, bersifat reduktor/oksidator. Pilih yang reaksinya jelas (stoikiometri) agar bisa kuantitatif Cepat, sederhana

Metode Utama:.............. Alasan: Metode Alternatif: .............. Alasan: Alasan: Sebaiknya dihubungkan dengan sifat/struktur zat aktif yang akan ditentukan kadarnya. Memiliki gugus kromofor UV, terdapat senyawa sejenis atau produk dekomposisi yg dapat mengganggu diperlukan pemisahan dengan KCKT. Apakah kadarnya besar (bisa dengan metode klasik) atau kecil (metode modern).Lalu dicantumkan keunggulan metode seperti spesifik, presisi tinggi dan akurasi tinggi/peka/cepat/sederhana/murah/ (jangan memakai alasan mudah). V.8.3. UJI KEMURNIAN BAHAN BAKU Metode Utama : Prinsip : (langsung mengacu aja ke poin uji kemurnian yang udah ditulis di atas) Metode Alternatif: Prinsip: V.8.4. METODE IDENTIFIKASI BAHAN BAKU DALAM SEDIAAN Metode Utama: .............. Alasan: Metode Alternatif:.............. Alasan:

V.8.5. METODE PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU DALAM SEDIAAN Metode Utama:.............. Alasan: Metode Alternatif:.............. Alasan:

Catatan : Untuk identifikasi dan penetapan kadar bahan baku dalam sediaan, perhatikan matriks/eksipien yang dapat mengganggu dalam analisis dan diperlukan adanya preparasi sampel.