1

PEMERIKSAAN SISA KLOR

METODE IODOMETRI

A. PRAKTIKAN
Nama : CHICI WULANDARI
NIM : P07 134 012 007

B. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
a. Tujuan : Menghitung Kadar Iodium dalam Garam Beriodium Suatu Merek
Dagang
b. Waktu : Senin, 10 Maret 2014
c. Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Politeknik
Kesehatan Mataram.

I. DASAR TEORI
Garam beriodium merupakan istilah yang biasa digunakan untuk garam yang telah
difortifikasi (ditambah) dengan iodium. Di Indonesia, iodium ditambahkan dalam garam
sebagai zat aditif atau suplemen dalam bentuk Kalium Iodat.
Metode titrimetri yang dikenal juga sebagai metode volumetri, merupakan cara
analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia. Titrasi adalah
proses pengukuran volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan
kedalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Atau
dengan kata lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik
ekuivalen. Titik ekuivalen adalah saat yang menunjukkan bahwa ekuivalen pereaksi-
pereksi sama. Pada prakteknya titik ekuivalen sulit diamati karena hanya merupakan
titik akhir teoritis atau titik akhir stoikiometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator
asam basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui (Underwood
1990).
Titik akhir titrasi merupakan keadaan dimana penambahan satu tetes zat
penetrasi (titran akan menyebabkan perubahan warna indikator). Kedua cara tersebut
termasuk analisis titrimetri atau volumetrik. Istilah analisis volumetrik lebih sering
digunakan dari pada titimetri. Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal
sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral
(Basset 1994).
2

KIO
3

Garam KIO
3
mampu mengoksidasi iodida menjadi iodium secara kuantitatif dalam
larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi
Iodometri. Selain itu, karena sifat Iodida yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam
lingkungan, menyebabkan iodida mudah terlepas. Reaksi ini sangat kuat dan hanya
membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion hidrogen untuk melengkapi reaksinya.
Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot
ekivalennya yang rendah. Larutan standar ini sangat stabil dan menghasilkan iodium
bila diolah dengan asam:
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
Larutan KIO3 memiliki dua kegunaan penting, pertama adalah sebagai sumber
dari sejumlah iodin yang diketahui dalam titrasi, larutan ini harus ditambahkan kepada
larutan yang mengandung asam kuat, namun tidak dapat digunakan dalam medium
yang netral atau memiliki keasaman rendah. Fungsi kedua yaitu dalam penetapan
kandungan asam dari larutan secara iodometri atau dalam standarisasi larutan asam
keras. Larutan baku KIO3 0,1 N dibuat dengan melarutkan beberapa gram massa
kristal KIO3 yang berwarna putih dengan menggunakan akuades dan
mengencerkannya (Vogel 1994).
Ortofosfat
Ortofosfat atau yang sering disebut gugus fosfat adalah sebuah ion poliatomik
atau radikal yang terdiri dari satu atom fosfor dan empat oksigen. Dalam bentuk ionik,
ortofosfat dinotasikan sebagai PO43-. Ortofosfat yang merupakan produk ionisasi dari
asam ortofosfat adalah bentuk fosfor yang paling sederhana (Khopkar 1990).
Tiosulfat
Tiosulfat adalah suatu senyawa yang mudah sekali teroksidasi, dimana iodium
dapat mengoksidasinya menjadi tetrationat. Semua penentuan senyawa secara
iodometri didasarkan atas reaksi natrium tiosulfat dengan iodium. Pada titrasi iodium
dengan tiosulfat, iodium bertindak sebagai oksidator atau titran (Rivai 1995).
Larutan Kanji
Larutan kanji digunakan sebagai indikator pada metode titrimetri. Kanji bereaksi
dengan iodin. Dengan adanya iodide membentuk suatu kompleks yang berwarna biru
tua , yang terlihat pada konsentrasi iodin yang sangat rendah (Khopkar 1990).
SNI Garam Dapur
3

Berdasarkan SNI No. 01-3556 tahun 1994 dan Keputusan Menteri Perindustrian
dan Perdagangan No. 77/1995 tentang proses, pengepakan dan pelabelan garam
beriodium, iodium yang ditambahkan dalam garam adalah sebanyak 30-80 mg KIO3/ kg
garam (30-80 ppm). Sampai saat ini mutu garam konsumsi terbagi menjadi dua yaitu
mutu I Garam beriodium dan mutu II Garam tidak beriodium.

II. PRINSIP KERJA
Sample suatu oksidator yang cukup kuat mengoksidasi larutan iodida ( I
-
)
menjadi Iodium (I
2
), sample akan direduksi oleh Iodida. Iodium yang terbentuk
akan bereaksi dengan Na.Thiosulphate dititrasi sampai larutan kuning muda.
Dan titik akhir titrasi terjadi setelah penambahan indikator amylum sampai
warna biru hilang dan larutan kembali bening.
Larutan Iodium dalam garam beriodium bereaksi dengan kalium sebagai
oksidator mengoksidasi kalium iodida menjadi Iodium. Iodium yang terbentuk
akan bereaksi dengan Na.Thiosulphate. Titik akhir titrasi terjadi setelah
penambahan indikator amylum sampau warna biru berubah menjadi bening.
Reaksi :
1. Standarisasi Na
.
Thiosulfate dengan KIO
3

IO
3
-
+ 5 I
-
+ 6 H
+
3 I
2
+ 3 H
2
O

2 S
2
O
3
=
+ I
2
S
4
O
6
=
+ 2 I
-

Kompleks I
2
+ amilum warna biru tidak berwarna
Berat ekivalen KIO
3
adalah 214 / 6 = 35,67

2. Reaksi Garam ber-Iodium dengan Na
.
Thiosulfate
I
2
+ 2 S
2
O
3
=
S
4
O
6
=
+ 2 I
-
Kompleks I
2
+ amilum warna biru bening

III. ALAT DAN REAGENSIA
a. Alat-Alat :
1. Neraca Analitik merck Sartorius atau Mettler
2. Buret dan stand
3. Labu Erlenmeyer
4. Gelas beaker
5. Pipet Volumetrik
4

6. Gelas Ukur
7. Pipet Tetes
8. Labu Ukur
9. Corong
10. Gelas Arloji
11. Kertas Timbang
12. Botol Semprot
13. Batang Pengaduk
14. Tissue
15. Pipet ukur

b. Reagensia :
1. Aquades
2. Larutan Kalium Yodida (KI 10 %)
3. Larutan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O 0,0100 N
4. Indicator Amilum 1 %
5. Asam Sulfate (H
2
SO
4
6 N)
6. Kalium Iodate (KIO
3
) ) 0,0010 N
7. KI bubuk
8. Garam beriodium

IV. CARA KERJA
1. Disiapkan alat-alat dan bahan reagen yang diperlukan
2. Diencerkan KIO
3
0,0500 N menjadi 0,0100 N
3. Persiapan titran
a. Dibilas buret dengan aquadest
b. Dibilas buret dengan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O
c. Ditambahkan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O N ke dalam buret gunakan corong, hingga
tanda batas, usahakan tidak ada gelembung
d. Diletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer untuk mempermudah
mengetahui warna titrasi
e. Diletakkan erlenmeyer yang telah siap di bawah buret
f. Dititrasi
4. Standarisasi larutan Natrium Thiosulfate dengan Kalium Iodat 0.0100 N
5

a. Dipipet 10.0 mL larutan Kalium Iodat 0.0100 N
b. Dimasukkan ke Labu Erlenmeyer tutup asah volume 300 mL
c. Ditambahkan 25 mL aquadest dan 5 mL H
2
SO
4
6.000 N dan 5 mL KI 10 %
d. Dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O sampai larutan kuning muda/ kuning
jerami
e. Ditambahkan 1 mL larutan amilum 1 % (warna larutan biru tua)
f. Dititrasi kembali sampai warna biru hilang.
5. Penetapan kadar Sample Garam Beriodium
a. Diisi buret dengan larutan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O
b. Ditimbang garam 5-25 gram sample masukkan ke dalam erlenmeyer 250
mL
c. Ditambahkan aquades sebanyak 50 mL
d. Ditambahkan 3 mL asam phosphate dan 1 gram KI (kuning)
e. Titrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O sampai warna kuning jerami
f. Ditambahkan 1 mL indikator amilum 1 % (warna biru)
g. Atau jika larutan berwarna menjadi kuning pucat dapat langsung
ditambahkan indikator amylum sebanyak 1 ml.
h. Dititrasi hingga warna biru hilang

V. RUMUS PERHITUNGAN
Normalitas baku primer KIO
3
(N
1
) =

Setelah titrasi :
Normalitas Na.Thiosulfate : N Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O =

Keterangan :
o BE : Berat Ekivalen
o BP : Baku Primer
o W : Penimbangan BP
o N
1
: Normalitas larutan baku primer
o V
1
: Volume larutan baku primer yang dipipet
o Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O)
o N
2
: Normalitas Baku Sekunder (Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O)
o V : Volume baku primer yang dibuat
6


KIO
3
=

%
KIO
3

=

(ppm)

VI. DATA PERCOBAAN
a. Data penimbangan :
1. Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O = 0,0100 N
2. KIO
3
= 0,0100 N
3. Berat garam setelah penimbangan :
Berat Garam = 25,0431 gram
Berat Garam = 25,1024 gram
Berat Garam = 24,9931 gram

Data Standarisasi Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O
No. Volume KIO
3
yang ditetes Pembacaan Buret Volume Titran
(Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O)
1. 10,0 mL 0,00 mL - 10,90 mL 10,90 mL
2. 10,0 mL 10,90 mL - 22,40 mL 11,50 mL
3. 10,0 mL 22,40 mL 33,50 mL 11,10 mL

b. Data Penetapan Kadar I
2
dalam Garam Beriodium
No. Berat Sample

yang ditimbang Pembacaan Buret Volume Titran
(Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O)
1. 25,0431 gram 2,10 mL 4,30 mL 2,20 mL
2. 25,1024 gram 4,30 mL 6,30 mL 2,00 mL
3. 24,9931 gram 6,30 mL 8,10 mL 1,80 mL

VII. PERHITUNGAN
Sebelum titrasi :
Diketahui :
Normalitas

KIO
3
= 0,0500 N
Volume Aquades = 250,0 mL
7

BM KIO
3
= 214,0 gram/ mol BE = BM/6 = 35,6 gram/mol
Penyelesaian :
Volume KIO
3
= 0,0100 N x 250 mL
0,0500 N
= 50 mL sample yang dipipet

a. Standarisasi
Normalitas (N) Baku Sekunder Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O setelah titrasi dengan KIO
3

1. Diketahui:
KIO
3
= 0,0100 N
Volume rata-rata Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O =

= 11,16 mL
2. Diketahui:
Normalitas Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O =


= 0,0089 N
bulatkan menjadi 0,0090 N
Penetapan Kadar
b. Penghitungan Iodium
Kadar KIO
3
dalam Garam Beriodum
1. Diketahui:
Normalitas KIO
3
= 0,0090 N
Berat Garam BerIodium = 25,0431 gram
Volume titrasi = 2,20 mL
Kadar KIO
3

dalam Garam = 100% x 2,20 mL x 0,0090 N x 35,65
gr/mol 25043,1 mg
= 0,0028 %
= 2,20 mL x 0,0090 N x 35,65 gr/mol
25.0431 x

kg
= 28,18 mg/kg

2. Diketahui:
Normalitas KIO
3
= 0,0090 N
Berat Garam BerIodium = 25,1024 gram
8

Volume titrasi = 2,00 mL
Kadar KIO
3

dalam Garam = 100% x 2,00 mL x 0,0090 N x 35,65
gr/mol 25102,4 mg
= 0,0026 %
= 2,00 mL x 0,0090 N x 35,65 gr/mol
25.1024 x

kg
= 25.56 mg/kg

3. Diketahui:
Normalitas KIO
3
= 0,0090 N
Berat Garam BerIodium = 24,9931 gram
Volume titrasi = 1,80 mL
Kadar KIO
3

dalam Garam = 100% x 1,80 mL x 0,0090 N x 35,65
gr/mol 24993,1 mg
= 0,0023 %

= 1,80 mL x 0,0090 N x 35,65 gr/mol
24.9931 x

kg
= 23.10 mg/kg

Rata-rata kadar Iodium yang diperiksa = 28.18 ppm + 25.56 ppm + 23.00
ppm 3
= 25.62 ppm
= 0,0028 % + 0,0026 % + 0,0023 %
3
= 0,0025 %

Catatan : SNI No. 01-3556 tahun 1994 kadar iodium standar dalam garam adalah 30-80 ppm.

VIII. HASIL PERCOBAAN dan KESIMPULAN

C. Hasil Percobaan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh hasil :
1. Normalitas Na
2
S
2
O
3.
5H
2
O setelah dilakukan standarisasi yakni 0,0090 N
9

2. Kadar I
2

dalam garam beriodium yang diperiksa sebesar 25,62 ppm atau
0,0025 %
D. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum Kadar KIO
3

dalam garam beriodium yang
diperiksa sebesar 25.62 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa kadar tersebut
kurang dari standar yang ditetapkan oleh Pemerintah (SNI) yakni dengan
rentang 30-80 ppm. Sehingga kadar Iodium yang diperiksa 25.62 ppm < 30
ppm.

IX. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk menghitung kadar Iodium dalam garam beriodium
yang diperiksa. Penentuan Iodum dilakukan dengan titrimetri metode iodometri. Seperti
yang diketahui kadar Iodum dalam garam beriodium bertujuan untuk mencegah
penyakit yang disebabkan oleh kekurangan hormon tiroksin yang dihasilkan oleh
kelenjar tiroid. Dimana kadar iodium tersebut merangsang untuk dikeluarkan hormon
tersebut.
Karena pentingnya kadar iodium dalam tubuh untuk itu perlu asupan dari luar
yang berupa garam beriodium yang pada umumnya dapat kita konsumsi sehari-hari.
Seperti yang kita ketahui Iodium sangat mudah untuk menguap sehingga menyebabkan
kadarnya dalam garam beriodium dapat berkurang dari dimulai diproduksinya merek
dagang tersebut.
Garam yang beredar di masyarakat masih banyak yang tidak maupun kurang
memenuhi syarat kandungan iodium. Hal ini diduga akibat banyaknya produsen garam
yang menggunakan iodium kurang dari jumlah yang disyaratkan (30-80 ppm iodium
sebagai KIO3), atau kandungan iodium hilang maupun berkurang selama masa
penyimpanan atau transportasi. Oleh karena itu kandungan iodium yang terdapat di
dalam garam dapur penting untuk dianalisis kadarnya untuk mengetahui apakah
kandungannya telah sesuai dengan standar yang telah ditetapkan di dalam SNI
maupun WHO.
Prinsipnya Iodium akan membebaskan iodine I
2
dari larutan kaliumiodida KI jika
pH < 8 (terbaik adalah pH < 3 atau 4) karena menggunakan pH 3-4 maka digunakanlah
asam sulfat pekat karena sesuai dengan pH tersebut. Sebagai indicator digunakan kanji
atau amilum yang merubah warna sesuai larutan yang mengandung iodine menjadi
biru. Untuk menentukan jumlah Iodium, iodine yang telah dibebaskan oleh Iodium
10

tersebut dititrasikan dengan larutan standar Natriumtiosulfat. Titik akhir titrasi
dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan.
Sampel yang digunakan yaitu berbagai jenis garam yang biasa digunakan sehari-
hari. Sampel garam ditimbang sekitar 5-25 gram kemudian dilarutkan dalam 50 ml air
bebas ion untuk memastikan tidak ada zat pengganggu yang terkandung dalam pelarut
yang dapat mempengaruhi hasil, setelah itu ditambahkan 3 ml orthofosfat untuk
memberi suasana asam. Suasana asam ini berfungsi untuk mereduksi KIO
3
dari KI
berlebih dan menghasilkan I
2
yang akan membentuk kompleks berwarna biru dengan
amilum. Setelah itu, larutan dititrasi dengan larutan tiosulfat hingga larutan menjadi
tidak berwarna. Volume tiosulfat yang digunakan kemudian dicatat untuk mengetahui
kadar iodium yang terkandung dalam garam tersebut.
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan diperoleh Normalitas Natrium
Thiosulfat sebesar 0,0089 N dan dibulatkan menjadi 0,0090 N. Normalitas kemudian
digunakan untuk menghitung kadar Iodium dalam sample. Setelah dilakukan
perhitungan kadar Iodium dam sample dan dirata-ratakan yakni sebesar 25.47 ppm.
Dari hasil ini dapat diambil kesimpulan kadar Iodium dalam sample tersebut jauh dari
kadar yang telah ditetapkan menurut SNI No. 01-3556 tahun 1994 kadar iodium standar
dalam garam adalah 30-80 ppm. Sehingga kadar iodium yang diperiksa 25.62 ppm < 30
ppm.
Hasil yang begitu jauh ini dapat disebabkan oleh hal antara lain kestabilan iodat
dalam garam dapur yang dipengaruhi oleh kadar air, tingkat kemurnian garam, jenis
pengemas, proses pengolahan, (iodisasi), kelembaman, suhu, kehadiran zat-zat
pereduksi, pH dan lama penyimpanan. Selain itu keberadaan zat-zat pengotor yang
bersifat higrokopis seperti magnesium klorida, kalsium klorida, magnesium sulfat, dan
kalsium sulfat, mempunyai kemampuan menyerap air yang sangat besar, sehingga
dapat memberikan konstribusi terhadap kestabilan iodat dalam garam beriodium.
Disamping hal tersebut faktor teknis dan personal dapat pula mempengaruhi hasil titrasi
tersebut. Garam beriodium yang mengandung iodat kecil tetapi kadar iodida hasil
penguraian iodat yang tinggi masih dapat digunakan sebagai sumber iodium asalkan
memenuhii syarat SNI yakni 30-80 ppm.

X. CATATAN dan DOKUMENTASI
A. Catatan :
11

1. Penimbangan : gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang.
Akan lebih baik gunakan timbangan dengan neraca analitik. Jangan
menimbang zat melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan.
Untuk zat higroskopis, sebaiknya melebihi perhitungan zat sebenarnya apabila
dibandingkan dengan kurang dari masa perhitungannya. Apabila
menggunakan neraca sartorius, ketika penimbangan dilakukan tutup kaca
timbangan agar masa udara yang masuk kedalam timbangan tidak bercampur
dengan zat yang akan dihitung. Setelah penimbangan selesai dilakukan
apabila masih terdapat zat sisa bilas wadah tersebut dengan aquades yang
akan digunakan.
2. Pengukuran : pengukuran larutan bisa menggunakan gelas ukur, pipet volum,
dan labu ukur, sesuai dengan kapasitasnya. Namun apabila terdapat suatu
pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran
harus dilakukan dengan saksama, berarti pengukuran volume harus dengan
memakai alat yang sesuai dengan standar. Misalnya dengan menggunakan
pipet volum atau labu ukur.
3. Penggunaan buret :
o Sebelum melakukan titrasi periksa terlebih dahulu buret yang akan
digunakan apakah ada kebocoran atau bagian yang pecah.
o Apabila keran buret susah diputar atur sedemikian rupa atau dengan
pemberian vaselin pada kranagar pengaturan penetesan mudah
dilakukan.
o Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilas buret dengan
zat kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya.
o Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut
dengan menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh
bagian buret terisi dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.
o Cara titrasi






12






o Kertas putih untuk alas digunakan untuk mempermudah melihat titik
akhir titrasi.
o Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar dengan miniskus,
miniskus bawah digunakan untuk larutan dalam buret yang tidak
berwarna, sedangkan miniskus atas digunakan untuk larutan berwarna.
4. Penulisan angka :
o untuk penulisan angka normalitas dengan batas 4 angka dibelakang
koma. Misalnya, NaOH 0,1 N ditulis menjadi NaOH 0,1000 N.
o Untuk penulisan angka di buret dengan batas 2 angka dibelakang koma.
Misalnya, volume NaOH yang terukur yakni 10,5 mL maka ditulis
menjadi 10, 50 mL.
5. Dalam mengisi larutan ke dalam labu erlenmeyer dengan pipet misal pipet
volum, labu erlenmeyer harus dimiringkan dan pipet posisinya vertikal dan
tegak lurus dengan dinding labu erlenmeyer.
6. Penambahan aquades ke dalam beaker glass, batang pengduk yang
digunakan tadi dibilas dengan aquades tersebut. Batang pengaduk tersebut
jangan sampai terkena larutan lagi ketika dibilas.

E. Dokumentasi

Di lembar berikutnya




13



14

B. Dokumentasi
Standarisasi



titrasi ke-1
sebelum penambahan
indikator






Penambahan indikator
sebelum titrasi ke 2







Setelah titrasi


Penetapan kadar
larutan KIO
3
10,0 mL,
0,0100 N + 5 mL
H
2
SO
4
6 N + 5 mL KI
10 % + beberapa mL
Na
2
S
2
O
3
+1 mL
amylum

Biru Gelap



larutan KIO
3
10,0 mL,
0,0100 N + 5 mL H
2
SO
4
6 N + 5 mL KI 10 % +
beberapa mL Na
2
S
2
O
3
Kuning jerami
larutan KIO
3
10,0 mL,
0,0100 N + 5 mL
H
2
SO
4
6 N + 5 mL KI
10 % + beberapa mL
Na
2
S
2
O
3
+ 1 mL
amylum
Tidak berwarna



larutan KIO
3
10,0 mL,
0,0100 N + 5 mL H
2
SO
4
6 N + 5 mL KI 10 %.

Warna Coklat
Sebelum titrasi
15




Sebelum titrasi
Sebelum penambahan indikator





Sebelum titrasi
Setelah penambahan indikator






Setelah titrasi






Mataram, 10 Maret 2014
Praktikan Dosen Pembimbing Praktikum



Chici Wulandari Haerul Anam, SKM
25 gram Sample + 3
mL Asam phosphate +
1 gr KI (kuning)

kuning jerami
25 gram Sample + 3
mL Asam phosphate +
1 gr KI (kuning) + 1
mL amylum
biru tua (donker)
25 gram Sample + 3
mL Asam phosphate +
1 gr KI (kuning) + 1
mL amylum beberapa
mL Na
2
S
2
O
3

biru tua (donker)