Destilasibatch 130526091413 Phpapp02
Destilasibatch 130526091413 Phpapp02
: DESTILASI BATCH
PEMBIMBING
Praktikum
: 10 Mei 2013
Penyerahan
: 17 Mei 2013
(Laporan)
Oleh :
Kelompok
: V (lima)
Nama
Kelas
NIM.111411032
NIM.111411046
: 2B
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Operasi destilasi memiliki prinsip pemisahan campuran yang melewati dua fase,
yakni gas menjadi fase cair. Perbedaan titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuran
ini berpisah. Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut semakin tinggi.
Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut. Cairan yang memiliki titik didih teredah,
maka lebih cepat untuk mendidih.
Destilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu
komponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu
menguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap. Uap tersebut akan masuk ke
dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi tetesan yang turun
(destilat).
Di industri, proses destilasi sering kita jumpai pada industri pengilangan minyak
bumi, pemurnian minyak atsiri, produksi etanol, dll.
1.2 Tujuan Percobaan
a. Memisahkan campuran biner air dan ethanol
b. Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol
c. Mengukur fraksi destilat (xo) dan residu (xw) dalam hal ini perubahan konsentrasi
terhadap waktu
d. Menghitung ethanol dalam sampel dengan menggunakan luas Rayleigh
e. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoritis dan
refluks minimum
BAB II
LANDASAN TEORI
Destilasi atau penyulingan adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya
berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk menguap. Destilasi
memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponen
campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguap
merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap (titik didih lebih rendah). Uap tersebut
akan masuk ke dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi
tetesan yang turun ke Erlenmeyer yang disebut juga destilat. Penerapan proses ini didasarkan
pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik
didihnya (model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton).
Pemisahan dengan cara distilasi tidak hanya berdasarkan pada titik didih dari
komponen-komponennya saja, tetapi tergantung juga pada sifat dari campuran, karakteristik
kolom serta besaran-besaran operasi. Karakteristik kolom dipengaruhi oleh jenis kolom
(plate, packed, vigruez) serta panjang kolom. Sedangkan besaran-besaran operasi meliputi
laju uap naik, laju cairan turun (refluks), luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair, dan
koefisien perpindahan massa
Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi
antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran yaitu dari kompoenen A (yang lebih
mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah mengaup). Pada umumnya proses
distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature.
Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih
komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang mudah
menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Ada
beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih kedua
komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum (Gambar 1) sedangkan
campuran kedua disebut azeotrop minimum (Gambar 2). Dalam kedua hal, yA tidak selalu
lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil
daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan
komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.
Reflux adalah hasil kondensasi yang dialirkan kembali ke kolom distilasi untuk
dipisahkan pemurnian lebih lanjut. Dalam proses distilasi ada suatu kondisi dimana seluruh
hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom destilasi sebagai reflux, kondisi ini disebut
total reflux. Selain itu, terdapat juga suatu kondisi dimana terdapat jumlah minimum reflux
dikembalikan ke dalam kolom destilasi, kondisi ini dsebut minimum reflux. Total reflux dan
minimum reflux mempengaruhi jumlah tray yang dibutuhkan oleh suatu kolom destilasi. Pda
total
reflux, jumlah tray yang dibutuhkan untuk pemisahan adalah minimum, sehingga
hanya sedikit tray yang dibutuhkan pada total reflux. Hal ini mengakibatkan kebutuhan
steam dan air pendingin menjadi tidak terhingga. Sedangkan minimum reflux membutuhkan
jumlah stage yang tidak terhingga. Hal ini juga menyebabkan biaya operasi yang besar.
Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenal
besaran HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate). HETP adalah tinggi kolom yang
bersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan
cairan yang berada dalam keadaan setimbang.
Salah satu skema operasi distilasi batch ditunjukkan pada Gambar 3.
Untuk komponen A:
-d(xA,W.W) = xA,D.D
dimana W = jumlah hasil bawah
D = jumlah hasil atas
xA,W = komposisi hasil bawah
xA,D = komposisi atas
Dari kedua persamaan diferensial tersebut dapat diturunkan menjadi:
ln
, .
, .
Persamaan tersebut dapat dipakai untuk menentukan komposisi distilat rata-rata pada
suatu distilasi batch.
BAB III
METODELOGI PENELITIAN
d. Gelas ukur 50 ml
e.
Ethanol, Methanol
f.
1.Tangki Feed
6.Tangki Penampung
2.Tangki pemanas
3.Kolom distilasi
produk bawah
V1-V4 :Valve
P1-P2 :Pompa
7.Control Panel
4.Kondensor
3.4 Cara Kerja Destilasi Fraksinasi
a. Mengeluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu destilasi fraksinasi dengan cara
menghisap keluar residu tersebut
b. Memasukkan ethanol dan equadest masing-masing 1,5 liter ke dalam labu bulat
c. Mengambil sampel feed dan memeriksa indeks biasnya
d. Mengalirkan air pendingin melalui kolom
e. Set suhu pemanas 90oC
f. Set suhu destilat 80oC
g. Menekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarm
h. Menekan tombol start
i. Menekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendingin
j. Menyalakan heater dengan menekan tombol nomor 7 dan memutar tombol no.9
Sesudah pencampuran
Saat mendidih
Setelah itu, residu dan destilat diambil sampelnya selama 15 menit sekali
n. Distilat yang diambil setiap 15 menit diukur volumenya dengan menggunakan gelas
ukur, lalu diperiksa indeks biasnya
o. Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan refraktometer.
3.5 Cara Penggunaan Refraktometer
a. Membersihkan permukaan kaca yang terdapat pada alat dengan tissue.
b. Meneteskan sampel pada kaca yang terdapat pada alat
c. Menutup dengan rapat dan usahakan cahayanya banyak yang masuk.
d. Melihat pada lensa atas,untuk kemudian mengatur alat dengan memutar pengatur
(potensio) yang ada di samping alat.
e. Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang tepat
di tengah-tengah garis, dimana akan terlihat garis silang (untuk melihat perbedaan
warna, digunakan lensa bagian atas)
f. Setelah mendapatlkan perbedaan warna yang jelas, kemudian mencatat angka (indeks
bias) yang tertera pada lensa bagian bawah.
g. Pembacaan nilai refraktometer sama seperti pembacaan jangka sorong
b.
c.
BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN HASIL PENGAMATAN
4.1 Tabel Pengamatan
a. Umpan
- Etanol
= 1500 Liter
- Aquadest
= 1500 Liter
= 1,336
= 1,345
= 1,3578
b. Kondisi Operasi
- Pemanas minyak (Oil Bath)
= 90 oC
- Temperature proses
= 80 oC
= 6/3
- Suhu Pendingin
= 11-15 oC
ethanol =
m ethanol
n ethanol
= v x etahnol
= m ethanol x Mr
air
m air
n air
= v x air
= m air x Mr
Dimana ;
= 46
= 18
V air
(ml)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Massa
etanol (gr)
7,9000
7,1100
6,3200
5,5300
4,7400
3,9500
3,1600
2,3700
1,5800
0,7900
0,0000
Massa
Mol
Mol
X
Indeks
air (gr) Etanol
Air
etanol
Bias
1,3578
0
0,1717 0,0000 1,0000
1
0,1546 0,0556 0,7356 1,3530
2
0,1374 0,1111 0,5529 1,3495
3
0,1202 0,1667 0,4190 1,3470
4
0,1030 0,2222 0,3168 1,3455
5
0,0859 0,2778 0,2361 1,3438
6
0,0687 0,3333 0,1709 1,3395
7
0,0515 0,3889 0,1170 1,3390
8
0,0343 0,4444 0,0717 1,3382
9
0,0172 0,5000 0,0332 1,3378
10
0,0000 0,5556 0,0000 1,3360
Kurva Kalibrasi
1,3650
y = 0,021x + 1,337
R = 0,979
1,3600
Indeks Bias
1,3550
1,3500
Ethanol
1,3450
Linear (Ethanol)
1,3400
1,3350
1,3300
0,0000
0,5000
1,0000
Xd
Xw
Indeks Bias
Destila Resid
t
u
1,345
1,34
1,346
1,34
1,346
1,345
1,347
1,345
1,352
1,341
1,357
1,344
1,353
1,344
1,353
1,343
1,3525 1,345
1,352
1,343
1,3535 1,346
Perhitungan:
(
=
Xd
Xw
XdXw
0,3810
0,4286
0,4286
0,4762
0,7143
0,9524
0,7619
0,7619
0,7381
0,7143
0,7857
0,14
0,02
0,38
0,38
0,19
0,33
0,33
0,29
0,38
0,29
0,43
0,24
0,41
0,05
0,10
0,52
0,62
0,43
0,48
0,36
0,43
0,36
)
,
XW vs 1/(Xd-Xw)
y = 16,82x
R = 0,101
25,00
1/(Xw-Xd)
20,00
15,00
10,00
5,00
0,00
0,00
0,10
0,20
0,30
XW
0,40
0,50
1/(XdXw)
4,20
2,45
21,00
10,50
1,91
1,62
2,33
2,10
2,80
2,33
2,80
Luas Permukaan
= Luas segitiga I
=A.t
= ( (0.43-0.02) (7,00-0,00))
= 1,435 ml
Wo
ln Wo/Wa
= 1/(XD-XW)
ln 1898,73/Wa= 1,435
1898,73/Wa
= e1,435
= 4,2
Wa
=1898,73/4,2
= 452 gr
Volume Residu
.(berat Residu)
= Wa/ Etanol
= 452 / 0,79
= 572 ml
Sedangkan Jumlah Volume Destilat yang diperoleh dari hasil praktikum adalah = 85,5 ml.
Volume total = 572 + 85,5 = 657,5 ml
V. PEMBAHASAN
Destilasi adalah proses pemisahan suatu campuran cair-cair yang homogen dimana
campuran tersebut terdiri dari dua komponen atau lebih yang mempunyai titik didih yang
berbeda antara cairan yang satu dengan cairan yang lainnya. Pada proses destilasi melibatkan
perpindahan fasa, yang didasarkan pada perbedaan tekanan uap dan titik didih komponen
serta sifat kemudahan meguap (volatile) komponen dalam campuran tersebut. Proses yang
dilakukan secara umum dilakukan dengan cara menguapkannya, yang dilanjutkan dengan
kondensasi uap yang terbentuk sehingga menghasilkan cairan destilat (kondensat).
Dalam praktikum ini, dilakukan pemisahan campuran biner antara Etanol dengan Air.
Proses ini, menggunakan Distilasi fraksionasi atmoferik.
Dalam praktikum dilakukan pengukuran indeks bias etanol dengan fraksi yang
berbeda-beda, hal ini bertujuan untuk membuat kurva kalibrasi sehingga nantinya fraksi
etanol yang disampling dari residu tiap 10 mL dan dari destilat akan diukur indeks biasnya,
lalu indeks bias dari destilat dan residu tersebut diplotkan kedalam suatu kurva, sehingga
akan diperoleh fraksi etanol dalam destilat dan residu dari kurva.
Dari percobaan kami, dapat diambil kesimpulan bahwa indeks bias etanol semakin
turun dengan semakin besarnya penambahan air. Dimana semakin murni etanol maka nilai
indeks biasnya semakin besar. Dari data yang di dapat, destilat yang dihasilkan meningkat.
Hal ini ditunjukan dengan nilai indeks bias yang menjadi besar dan mendekati nilai indeks
bias dari ethanol murni. Ini ditunjukan dengan nilai indeks bias destilat yang pada tetesan
pertama mencapai konsentrasi 60%, hal ini dibandingkan dengan indek bias kalibrasi
mendekati konsentrasi etanol 60%. Jumlah umpan total awal yaitu 1500 ml etanol dan 1500
ml air. Jumlah air dalam umpan sangat mempengaruhi hasil destilasi. Tetapi umpan tersebut
telah digunakan terlebih dahulu oleh praktikan sebelumnya sehingga komposisinya berbeda.
Sehingga kemungkinan besar air yang ikut terbawa ke dalam fraksi destilat telah menurun
dan menyebabkan destilat menjadi murni.
Jumlah Destilat yang kami peroleh selama 100 menit totalnya adalah 85,5 ml,
sedangkan dari hasil perhtungan diperoleh volume residu sebesar 572 ml.
VI. KESIMPULAN :
Destilasi dilakukan untuk memisahkan campuran homogen cair cair berdasarkan
perbedaan titik didihnya kemampuan komponen untuk menguap.
Dalam waktu 105 menit diperoleh destilat 220 ml dan dari hasil perhitungan Residu
=1422,50 ml
Semakin besar fraksi mol etanol maka indeks bias mendekati nilai indeks bias etanol
murni
DAFTAR PUSTAKA :
- Jobshhet Praktikum Satuan Operasi, Modul Distilasi Jurusan Teknik Kimia POLBAN
- Tim Dosen. 2001. Perpindahan Massa Diffusional . Jurusan Teknik Kimia POLBAN.