Anion Versi Lain
Anion Versi Lain
B. DASAR TEORI
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan
yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk
mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis
kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi
spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion
yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Ir. C.Poliling.1982)
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan
atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk
endapan atau tidak.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
2-
2-
oksalat .
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi
dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat,
formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi
kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan
reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi
kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca
arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah
bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida
sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam
sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap.
Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk
kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion
termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.
b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.
d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion
berbasa banyak seperti oksalad
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi
dari asam-asam organik tertentu dikelompokan bersama-sama, ini meliputi asetat, format,
oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.
Sebagian anion dapat teridentifikasi pada analisis pendahuluan, misalnya Br-. I-, CO32-, S2dan lain-lain. Untuk anion lain idenrifikasi dilakukan dengan cara memisahkan ion logam yang
ada terlebih dahulu. Dilakukan dengan cara melarutkan sampel dalam larutan Na2CO3 jenuh,
sehingga ion logam yang ada (kecuali K+ dan Na+) akan mengendap, kemudian disaring dan
sambil diambil filtratnya menghasilkan larutan ekstrak soda (es).
sedikit sampel dilarutkan dalam 15 sampai 20 mL larutan Na2CO3 jenuh.
Rak tabung
Pipit tetes
Botol semprot
Korek api
Batang pengaduk
BAHAN
Na2CO3 jenuh
Larutan ekstra soda
H2SO2- 3M
H2SO4 3M
HCl 1M
Cd(NO3)2
BaCl2
Br2
CH3COONa
CH3COOH 2M
KMnO4
HNO3 6N
AgNO3
FeCl3
(NH4)2CO3
KBr
Logam Zn
H2SO4 2M
Ag2CO3
Ag2SO4
HOAc 6M
tioureum 10%
HCl encer
asam sulfat
NaOh 2M
HNO3 2M
ammonium molibdat
H2S
kurkuma
H2SO4 pekat
alcohol
Definilamin
D. PROSEDUR KERJA
Perlakuan awal :
Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na2CO3 jenuh.
1. IDENTIFIKASI PENDAHULUAN
a. Ion pereduksi
Satu ml es di asamkan dengan H2SO2- 3M (hingga semua CO32- habis) ditambah satu
sampai 2 tetes larutan KMnO4 encer, kocok. Jika hilang berarti ada ion Pereduksi,
missal Br-, I-, SO32-, NO2-, S2-.
Jika warna KMnO4 tidak hilang, panaskan sebentar dan jika hilang berarti C2O42-
b. Ion Pengoksidasi
2. IDENTIFIKASI ANION
a. SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42
Satu ml es di asamkan dengan HCl 1M, jika ada S2- dihilangkan terlebih dahulu
dengan menambahkan larutan Cd(NO3)2 menghasilkan endapan kuning kemudian di
ambil filtratnya. Pada filtratnya di tambah BaCL2 , jika ada endapan putih
menunjukkan adanya SO42 Pisahkan endapan dengan di sentrifugasi, kemudian dengan sentrat di tambahkan
Br2 sambil di kocok, jika ada endapan putih menunjukkan adanya SO32 Pisahkan endapan dengan dengan di sentrifuge, kemudian pada sentrat di
tambahkan CH3COONa, jika terbentuk endapan kuning menunjukkan adanya CrO42atau Cr2O72 Pisahkan endapan dengan sentrifuge, pada sentrat di tambahkan CaCl2, jika ada
endapan putih perlakukan endapan berikut:
Pada endapan + air + CH3COOH 2M + larutan KMnO4 encer sambil dikocik hingga warna
KMnO4 tidak hilang lagi
Jika semua endapan hilang berarti hanya terdapat C2)42-Jika masih ada endapan putih
berarti terdapat C2O42- dan F-. Jika endapan tidak bereaksi dengan KMnO4 (warna
KMnO4 tidak hilang) adanya F-.
b. SCN- (Tiosianat)
Satu ml asam di asamkan dengan HNO3 6M ditambahkan larutan FeCl2 jika terbentuk
warna merah atau jingga menunjukkan adanya SCN-
c. Ion-ion Halida
Jika dalam larutan terdapat ion SCN-, maka ion ini harus dihilangkan sebagai berikut:
Pemeriksaan terhadap ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6 M, kemudian di tambahkan
tioureum 10%. Biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan HCl encer, tambahkan
setetes FeCl3 warna merah menandakan NO2. Jika hasil pengujian + maka
lanjutan dengan langkah b tapi jika hasilnya maka bias langsung ke langkah
c
Menghilangkan ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan sedikit HCl, tambahkan ureum dan
didihkan HNO2 akan keluar sebagai N2. Setelah reaksi slesai, langsung
dilakukan tes cincin coklat terhadap larutan yang bebas NO2 Tes cincin coklat
Larutan di tambah asam sulfat sampai cukup asam, tambahkan larutan
garam mohr yang baru di buat. Setelah itu dialirkan hati-hati asam sulfat
pekat sepanjang dinding. Cincin coklat pada perbatasan dengan H2SO4 pekat
menandakan adanya NO3 Penentuan lain NO32Larutan di tambah NaOH 2 M dan serbuk alumunium. Lalu periksa gas yang
keluar ditangkap dengan lakmus merah. Perubahan warna kertas warna biru
menandakan NO32-
e. Fosfat (Po42-)
Asamkan 0,5 ml es dengan HNO3 2M + ammonium molibdat dan panaskan.
Endapan kuning menandakan adanya PO43- atau SO42-. Untuk menunjukkan adanya
PO43- atau SO42-. Untuk menunjukkan adanya PO43- di samping SO42- maka 1 ml es di
asamkan dengan HCL 6M , tambah 1 tetes air iod dan alirkan H2S untuk
mengendapkan AS2S3 lalu H2S dikeluarkan dengan pendidihan . netralkan dengan
NaOH dan lakukan penetapan PO43- seperti tertera di atas
f. Borat
0,5 ml es di asamkan dengan HCl 6M ditambah 1 tetes larutan pada kertas
kurkuma , keringkan hati-hati lalu tambahkan 1 tetes NaOH 2 M. noda biru hijau
menandakan adanya borat. Penentuan borat dapat dilakukan dengan zat asal
ditambah H2SO4 pekat alcohol dan di bakar (lakukan dalam cawan penguapan). Warna
hijau menandakan adanya borat.
E. DATA PENGAMATAN
Hasil organoleptik sampel kelompok 15 :
Perlakuan awal :
Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na2CO3 jenuh
1. Identifikasi Pendahuluan
a. Ion Pereduksi
1 mL es diasamkan dengan H2SO2- 3M
terdapat gelembung, sampai
tidak terjadi lagi.
+ 1-2 tetes KMnO4 encer, kocok
warna KMnO4 hilang, berarti terdapat
ion pereduksi.
b. Ion Pengokdidasi
1 mL es H2SO4 3M
sampai tidak terjadi gelembung.
+ 1-2 tetes difenilamin
tidak ada perubahan dan tidak berwarna.
2. Penentuan Anion
a. SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42 1 mL es diasamkan dengan HCl 1M + Cd(NO3)2
putih
2Kesimpulan : (-) S
Pada filtrate/sentrat + BaCl2
putih.
2Kesimpulan : (+) SO4 / sulfat
Sentrifugal, sentrat + Br2
tidak ada perubahan
2Kesimpulan : (-)SO3 / sulfit
Sentrifugal, sentrat + CH3COONa
tidak berwarna dan tidak terbentuk
endapan
Kesimpulan : (-)CrO42- / Kromat
Sentrifugal, sentrat + CaCl2
putih
Perlakuan awal :
Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na2CO3 jenuh
d. Nitrat & Nitrit (No2- & NO3-)
a. Pemeriksaan terhadap ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6M
sampai gelembung tidak
ada lagi
+ tioureum 10%, biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan HCl encer + setetes
FeCl3
kuning transparan.
Kesimpulan : (-) NO2Langsung ke langkah (c)
c. Test cincin coklat
Larutan + asam sulfat + larutan garam mohr yang baru dibuat.
Beri asam sulfat pekat melalui dinding tabung secara berlahan- lahan.
tidak terjadi perubahan, tidak berwarna.
e. Fosfat (PO43-)
Asamkan 0.5 mL es dengan HNO3 2M + ammonium molibdat dan panaskan
Tidak terdapat endapan.
(untuk menunjukan adanya PO43- dan SO42-)
1 mL es diasamkan dengan HCl 6M
tidak berwarna.
+ 1 tetes iod + alirkan H2S
putih keruh
, lalu didihkan. Lalu ulangi lagi
endapan putih.
3Kesimpulan : (-) PO4 / Fosfat
f. Borat
0.5 mL es diasamkan dengan HCl 6M + 1 tetes larutan pada kertas kurkuma,
keringkan dengan hati-hati
kertas berwarna orange dengan noda hitam
dipinggiran.
BIsa juga dilakukan dengan .
Sedikit zat asal + H2SO4 pekat, alcohol, dan dibakar (dilakukan didalam cawan
penguap)
Berwarna biru nyala apinya.
Kesimpulan : (+) BO3F. PERSAMAAN REAKSI
10 Br + 16 H+ + 2 MnO45 C2O42- + 16 H+ + 2 MnO425 S2- + 16 H+ + 2 MnO410 S2O32- + 16 H+ + 2 MnO45 NO2- + 6 H+ + 2 MnO4SO42- + BaCl2
Cd(NO3)2 + S2SO32- + Br2 + H2O
SO42- + BaCl2
C2O42- + CaCl2
2 F- + CaCl2
CaC2O4 + MnO4- + 8 H+
CaF2 + MnO4Cr2O72- + 2 OH CrO42- + BaCl2
6 SCN- + FeCl3
Cl- + AgNO3
Br- + AgNO3
I- + AgNO3
AgCl + (NH4)2CO3
[Ag(NH3)2Cl + 2 HNO3
[Ag(NH3)2Cl + KBr
Zn + H2SO4
H2 + 2 AgI
2 I- + FeCl3
I2 + Amylum
G. PEMBAHASAN
SO42-, SO32-, C2O42-, F-, CrO42Apabila didalam sampel mengandung SO42-, pada saat penambahan BaCl2 harus
terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung SO3- pada saat
penambahan Br2 harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung CrO4
pada saat penambahan CH3COONa harus terbentuk endapan kuning . Apabila didalam
sampel mengandung C2O4 maka pada saat penambahan KMnO4 endapan harus larut .
SCN- ( Tiosianat )
Apabila dalam sampel mengandung SCN- maka pada saat penambahan FeCl3 sampel
harus berwarna merah .
Ion Ion halida ( Cl- , Br-, dan I- )
Apabila didalam sampel mengandung ion Br- maka pada saat penambahan KBr maka
harus terbentuk endapan kuning . Apabila didalam sampel mengandung Cl- maka pada saat
penambahan HNO3 harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung Imaka pada saat penambahan amilum larutan harus berwarna biru .
Nitrat & Nitrit
Apabila didalam sampel mengandung Nitrit maka pada saat penambahan FeCl3 larutan
harus berwarna merah . Apabila didalam sampel mengandung Nitrat pada saat penambahan
H2SO4 pekat melalui dinding harus terbentuk cincin coklat & pada saat memasukan kertas
lakmus terhadap larutan yang ditambah NaOH dan serbuk alumunium kertas lakmus harus
berwarna biru .
Fosfat
Apabila didalam sampel megnadung fosfat, maka pada saat penambahan amonium
molibdat harus terbentuk endapan kuning .
Borat
Apabila didalam sampel mengandung borat, maka pada saat diteteskan pada kertas
kurkuma harus terbentuk noda hijau dan pada saat dibakar didalm cawan penguap harus
terbentuk api berwarna hijau .
.
H. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan oleh kelompok kami dalam mengidentifikasi
anion didalam suatu sampel, setelah dianalisa dan disesuaikan dengan pembahasan yang
telah ada, tenyata sampel yang dianalisa hasilnya sbb :
( + SO42- ), ( - SO32- ), (- CrO4 ), (+ C2O4 ), (-F-), (+SCN), (-Br2), (-Cl-), (-I-), (Mn2+), (-NO2 ), (-NO3 )
,(-PO43-), (+ Borat ).
I.
DAFTAR PUSTAKA
http://irizlovely.blogspot.com/2010/08/identifikasi-kation-kation-golongan.html
http://tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/message/5145
Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta