Pengaruh Variasi pH pada Sintesis Nanopartikel ZnO dengan Metode Sol-Gel

PENGARUH VARIASI pH PADA SINTESIS NANOPARTIKEL

ZnO DENGAN METODE SOL-GEL
Dwi Wahyu Nugroho1, Putri Riskia Akwalia2, Tito Prastyo Rahman1, Nofrizal1,
Radyum Ikono1,5, Wahyu Bambang Widayanto4, Agus Sukarto4,
Siswanto2 dan Nurul Taufiqu Rochman1,3,5
1

Nanotechnology Research and Business Center, Indonesia

Pusat Penelitian Fisika (P2F) - LIPI
Kawasan Puspiptek Serpong 15314, Tangerang Selatan
2
Departemen Fisika, Fakultas Sains Dan Teknologi, Universitas Airlangga
Kampus C, Jl. Mulyorejo, Surabaya 60115
3
Pusat Penelitian Metalurgi (P2M) - LIPI
Kawasan Puspiptek Serpong 15314, Tangerang Selatan
4
Pusat Penelitian Fisika (P2F) - LIPI
Kawasan Puspiptek Serpong 15314, Tangerang Selatan
5
Departemen Metalurgi dan Pertambangan, Sekolah Tinggi Teknik dan Teknologi Sumbawa
Desa Batu Alang Moyo Hulu Sumbawa Besar NTB
e-mail : kokoroiihito@gmail.com

ABSTRAK
PENGARUH VARIASI pH PADA SINTESIS NANOPARTIKEL ZnO DENGAN METODE
SOL-GEL. Metode untuk men-sintesa nanopartikel ZnO telah banyak dikembangkan oleh para peneliti.
Namun hingga kini belum ditemukan metode sintesa yang cukup murah untuk dapat mensintesa nanopartikel
ZnO dalam bentuk kristal tunggal. Pada penelitian ini, nanopartikel ZnO disintesa melalui metode sol-gel
dengan harapan untuk dapat membentuk kristal tunggal dan kemurnian yang tinggi. Larutan
(CH3COOH)2Zn.2H2O dilakukan titrasi dengan NaOH pada variasi pH 7-12. Sebelumnya dilakukan optimasi
parameter titrasi dengan variasi suhu titrasi, kecepatan pengadukan dan waktu penetesan larutan NaOH.
Selanjutnya larutan didiamkan dan dilakukan karakterisasi dengan Particle Size Analyzer (PSA) dan X-Ray
Diffraction (XRD). Dari sintesis ini, diketahui bahwa pH mempengaruhi ukuran partikel dan kemurnian yang
terbentuk. Pada pH 7, ukuran partikel yang terbentuk adalah 1,3 0,3 nm sedangkan pada pH 12 adalah
73,8 nm 149,3 nm. Fasa ZnO murni didapat pada pH 12. Hal ini menunjukkan bahwa meningkatnya pH
akan meningkatkan kemurnian ZnO yang terbentuk. Karena ukuran partikel ZnO hampir sama dengan ukuran
kristal partikel ZnO maka dapat diduga bahwa partikel nano ZnO yang diperoleh merupakan kristal tunggal.
Kata kunci : Nano ZnO, Ukuran partikel, Ukuran kristal, Sol-gel

ABSTRACT
EFFECT OF pH VARIATION ON ZnO NANOPARTICLES SYNTHESIS BY SOL-GEL
METHOD. Method for the synthesis of ZnO nanoparticles has been developed by researchers. But no one has
found a fairly inexpensive synthesis method to synthesize ZnO nanoparticles in the form of single crystals. In
this study, ZnO nanoparticles were synthesized through sol-gel method with the hope to be able to form a
single crystal and high purity. Solution (CH3COOH) 2Zn.2H2O was titrated with NaOH at pH variation of
7-12. Optimization of NaOH titration parameter including temperature, stirring speed and time were previously
performed. The solution were aging for sometimes before further characterized using Particle Size Analyzer
(PSA) and X-Ray Diffraction (XRD). As a result, it is notified that the pH affects the size and purity of the
particle. At pH 7, the size of particles was 1.3 0.3 nm, while at pH 12 was 149.3 73.8 nm nm. Pure phase
ZnO was obtained at pH 12. This suggests that increasing in pH will increase the purity of ZnO. Because the
size of the ZnO particles is almost equal to the size of the ZnO crystal, it can be expected that the nano-ZnO
particles obtained is a single crystal.
Keywords: Nano ZnO, Partickle size, Crystal size, Sol-gel

63

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2012

Serpong, 3 Oktober 2012

PENDAHULUAN
Saat ini nano partikel menjadi kajian yang menarik,
material dalam skala nanometer memiliki sifat yang tidak
dijumpai pada material ukuran besar sehingga member
peluang aplikasi yang lebih kaya [1]. Penggunaan
nanomaterial tersebut memiliki banyak keuntungan dan
antara lain memberikan nilai tambah suatu bahan material,
untuk mencapai kemajuan teknologi yang efisien, hemat
dan ramah lingkungan.
Terdapat dua metode sintesis nano partikel yaitu
top down dan bottom up. Proses sintesi top down tidak
melibatkan reaksi kimia. Proses yang terjadi hanya
pemecahan material besar menjadi material berukuran
kecil sedangkan pada metode bottom up, melibatkan
reaksi kimia dari sejumlah material awal sehingga
dihasilkan material lain berukuran nanometer [1].
Metode yang termasuk dalam top down diantaranya
yaitu mechanical milling, repeated quenching dan
lithography. Metode yang termasuk dalam bottom up
diantaranya yaitu sol gel process, aerosol based
process, Chemical Vapour Deposition (CVD), atomic
condensation, gas phase condensation, supercritial
fluid synthesis [2].
Salah satu material yang banyak disintesis menjadi
nano partikel adalah Zinc Oxide (ZnO). ZnO
memperlihatkan sifat optik, akustik dan kelistrikan yang
menarik sehingga memiliki sejumlah potensi aplikasi di
bidang elektronik, optoelektronik dan sensor. Di samping
itu, ZnO memiliki beberapa kelebihan diantaranya adalah
struktur kimia yang stabil, tidak beracun, dan dapat
digunakan sebagai aditif ke dalam berbagai bahan, serta
ketersediaan di alam yang sangat melimpah harganya
sehingga harganya murah [2].
Upaya untuk mensintesa nano ZnO telah banyak
dilakukan. Beberapa metode yang selama ini cukup
sering digunakan adalah mechanical alloying, CVD dan
juga spin coating [3]. Metode-metode tersebut
memiliki keunggulan dan kekurangan masing-masing.
Mechanical alloying dapat membuat nano ZnO dalam
jumlah masif dan cepat, namun sangat sulit untuk
membuat ukuran yang sangat kecil dan membentuk
kristal tunggal. CVD dan spin coating memiliki kelebihan
untuk dapat membentuk kristal tunggal, namun keduanya
membutuhkan perlakuan dengan suhu yang sangat
tinggi [4].
Salah satu metode lain yang telah dikembangkan
adalah metode sol gel. Metode sol gel merupakan metode
yang lebih sederhana dan bekerja pada suhu rendah jika
dibandingkan metode sintesis bottom up yang lain.
Di dalam metode sol gel banyak menggunakan
bahan kimia maka bekerja pada tingkat keasaman (pH)
larutan yang bermacam-macam. Pengaruh pH
berkontribusi atas efek hidrolisis dan kondensasi selama
proses pembentukan gel serta terhadap bentuk morfologi
Zinc Oxide yang dihasilkan [5]. Selain itu, pH dapat
mengubah nilai inti atom dan unit perkembangan [5].
64

ISSN 1411-2213

Pada penelitian ini, nano ZnO disintesis dengan

metode sol gel. Variasi pH akan diobservasi untuk
menentukan kondisi pH terbaik yang dapat membentuk
nano ZnO kristal tunggal. Hasil sntesis nanopartikel ZnO
dikarakterisasi dengan menggunakan Particle Size
Analyzer (PSA) untuk melihat ukuran partikel hasil
sintesis dan X-Ray Difraction (XRD) untuk melihat
komposisi dari ZnO yang disintesis.

METODE PERCOBAAN
Serbuk (CH3COOH)2Zn.2H2O dilarutkan dalam
metanol diaduk dengan sonikator 750 Watt selama
30 menit sehingga diperoleh larutan homogen. Secara
terpisah dibuat 1,0 M NaOH yang dilarutkan dalam
500 mL aquabidest. Selanjutnya dilakukan optimasi
titrasi NaOH yaitu variasi waktu penetesan larutan NaOH
yaitu 0 detik, 1 detik, 20 detik dan 60 detik, variasi suhu
reaksi yaitu 0 oC, 25 oC dan 50 oC dan variasi kecepatan
magnetic stirrer yaitu 100 rpm, 300 rpm dan 600 rpm
untuk melihat lamanya waktu pengendapan ZnO hasil
sintesis dengan menggunakan metode sol-gel. Hasil
optimasi titrasi tersebut digunakan untuk titrasi NaOH
diteteskan ke dalam larutan (CH 3COOH) 2Zn.2H 2O
sehingga mengubah nilai pH yaitu dari pH 6 menjadi
pH 7. Guna mengetahui pengaruh pH terhadap hasil
sintesis, selanjutnya dibuat koloid dengan lima variasi
pH, yaitu pH 7, pH 8, pH 9, pH 10, pH 11 dan pH 12.
Setelah terbentuk larutan seperti susu putih
diaduk kembali dengan menggunakan sonikator selama
30 menit. Selanjutnya didiamkan selama beberapa hari
untuk pengamatan lama waktu pengendapan, diperoleh
pH 7 dan pH 12 yang mempunyai waktu yang paling
cepat dan yang paling lama koloid untuk mengendap,
kemudian dianalisis dengan Particle Size Analyzer
(PSA). Setelah itu sampel larutan susu putih tersebut
disentrifugasi untuk memisahkan endapannya pada
3000 rpm selama 30 menit, dan diambil endapannya.
Endapan tersebut dipanaskan agar H2O dan prekursor
senyawa lain dapat hilang dengan menggunakan oven
pemanas pada 80 oC selama 1 jam. Selanjutnya padatan
ZnO digerus menggunakan mortar dan diperoleh serbuk
ZnO nanopartikel. Kemudian sampel larutan ZnO
dianalisis dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
untuk mengetahui komposisi dari sampel hasil sintesis.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan data yang ditunjukkan pada
Gambar 1, Gambar 2 dan Gambar 3 bahwa waktu
pengendapan yang optimum dalam pembuatan
nanopartikel ZnO pada waktu penetesan selama 60 detik
(Gambar 1), suhu 25 oC (Gambar 2) dan kecepatan stirrer
600 rpm (Gambar 3). Sifat dari nanopartikel adalah
melayang dalam larutan dan tidak cepat mengendap
karena gaya gravitasi yang mempengaruhinya sangat
kecil. Sehingga semakin lama waktu pengendapan, maka

Pengaruh Variasi pH pada Sintesis Nanopartikel ZnO dengan Metode Sol-Gel

Tabel 1. Hubungan antara pH dengan waktu
pengendapan

Gambar 1. Waktu pengendapan ZnO pada variasi waktu

penetesan NaOH pada saat titrasi.

Gambar 2. Waktu pengendapan ZnO pada variasi

temperatur reaksi.

pH

Waktu Pengendapan (menit)

4320

1440

600

10

480

11

240

12

120

Berdasarkan data karakterisasi Particle Size Analyzer

(PSA) pada pH 7 dan pH 12 menunjukkan distribusi
ukuran ZnO pada pH 7 adalah 1,3 nm 0,3 nm sedangkan
pada pH 12 adalah 73,8 nm 149,3 nm. Dari data PSA ini,
dapat disimpulkan bahwa semakin lama waktu
pengendapan partikel hasil sintesis maka ukuran partikel
tersebut sangat kecil. Laju pengendapan partikel pada
metode sol-gel dipengaruhi oleh gaya gravitasi yang
menarik partikel yang melayang pada larutan. Semakin
ringan partikel tersebut maka gaya gravitasi yang
mempengaruhi akan semakil kecil sehingga waktu yang
dibutuhkan akan semakin lama.
Gambar 6 menunjukkan data XRD pada
masing-masing variasi pH. Berdasarkan data tersebut,
pada pH 7 kristal yang didapat dari hasil sintesis masih
tercampur dengan pengotornya. Sedangkan semakin
naik pH sintesis, ZnO yang terbentuk semakin murni.
ZnO murni yang tidak tercampur pengotornya didapat
hanya pada pH 12.
pH berpengaruh terhadap sintesis nanopartikel
ZnO sehingga peningkatan pH dapat menyebabkan
peningkatan kemurnian. Hal ini sejalan dengan penelitian
sebelumnya sintesis nanopartikel ZnO melalui metode
sol gel dalam suasana basa [6]. Kemurnian ZnO yang
dihasilkan 34,64%. Sedangkan pada penelitian ini,

Gambar 3. Waktu pengendapan ZnO pada variasi

kecepatan pengadukan.

kristal ZnO yang disintesis diharapkan berukuran nano.

Data optimasi titrasi ini digunakan sebagai parameter
titrasi NaOH pada larutan seng asetat secara manual
dengan menggunakan pipet tetes sampai larutan
mengalami kenaikan pH seperti yang diinginkan yaitu
pH 7, pH 8, pH 9, pH 10, pH 11 dan pH 12.
Reaksi pembentukan nanopartikel ZnO seperti
Persamaan (1) sebagai berikut :
(CH3COO)2Zn + NaOH Zn(OH)2 + 2CH3COONa
2Zn(OH)2 2ZnO + 2H2O ....................................... (1)
Waktu pengendapan koloid ZnO pada variasi pH
ditunjukkan pada Tabel 1.
Berdasarkan Tabel 1, menunjukkan bahwa pada
waktu pengendapan pada pH 7 lebih lama sedangakan
pada pH 12 lebih lambat. Hasil karakterisasi PSA pada
pH 7 dan 12 ditunjukkan pada Gambar 4 dan Gambar 5.

Gambar 4. Karakterisasi PSA pada pH 7

65

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan 2012

Serpong, 3 Oktober 2012

ISSN 1411-2213

kalsinasi akan membentuk serbuk ZnO. Dalam penelitian

ini dapat disimpulkan bahwa ukuran partikel dan
kemurnian partikel yang dihasilkan sangat dipengaruhi
oleh pH. Semakin besar pH pada proses sol-gel, maka
semakin besar pula agglomerasi sehingga ukuran
partikelnya semakin besar dan sebaliknya. Ukuran
partikel ZnO dari hasil karakterisasi PSA diperoleh yaitu
pada pH 7 dan pH 12 adalah 1,3 nm dan 73,8 nm. Hasil
analisis XRD dengan program diperoleh tingkat
kemurnian dari ZnO yang dihasilkan pada pH 7, pH 8,
pH 10 dan pH 12 masing-masing sebanyak 42,9%, 62,2%,
64,7%, dan 100 %. pH optimum pada penelitian ini yaitu
pH 12 dengan ukuran partikel 73,8 nm dengan komposisi
ZnO 100%.

DAFTAR ACUAN
Gambar 5. Karakterisasi PSA pada pH 12

Gambar 6. Data Karakterisasi XRD pada variasi pH.

dihasilkan ZnO 100 % pada pH 12. Hal ini menunjukkan

bahwa sintesis ZnO dipengaruhi oleh suasana basa.

KESIMPULAN
Sintesis Nanopartikel ZnO yang didapatkan dari
reaksi antara Zn(CH3COOH)2 dan NaOH dalam pelarut
CH3OH akan membentuk koloid ZnO kemudian proses

66

[1]. J. K. ANUSAVICE, Philips: Buku Ajar Ilmu Bahan

Kedokteran Gigi, Alih Bahasa: Johan Arif
Budiman dan Susi Purwoko, Jakarta: E.GC., (2003)
[2]. Z. H. ASTUTI, Kebergantungan Ukuran
Nanopartikel Terhadap Warna yang Dipancarkan
pada Proses Deeksitasi, Skripsi Departemen
Fisika ITB, Bandung, (2007),
[3]. E. C. COMBE, Sari Dental Material, Alih Bahasa:
SLAMET TRIGAN, Jakarta: Balai Pustaka, (1992)
[4]. R.V. NOORT, Introduction to Dental Material,
London: Mosley, (1994)
[5]. PANWAR, RANVIR SINGH, Preparation of
Modified ZnO Nanoparticlesby Sol-Gel Process
and Their Characterization, (2009)
[6]. NURUL TAUFIQU ROCHMAN, HKI Media, IV
(3) (2009)
[7]. SALAH N., HABIB S.S., KHAN Z.H., MEMICA.,
AZAMA.,ALARFAJ E., ZAHED N.,AL-HAMEDI
S., Intl. J. Nanomed., 6 (2011) 863-869
[8]. SHEN L., BAO N., YANAGISAWA K., DOMEN
K., GUPTAA., GRIMES C.A., Nanotechnology,
17 (2006) 5117-5123