VI.

PEMBAHASAN DAN ANALISIS KETIDAKSESUAIAN DATA

Percobaan reaksi oksidasi-reduksi ini dilakukan untuk membuat sikloheksanol dan
sikloheksanon melalui reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan oksidator K2Cr2O7 dalam
asam sulfat pekat serta menghitung rendemennya. Praktikum yang dilakukan kali ini adalah
reaksi oksidasi yang melibatkan sikloheksanol.
Oksidasi Sikloheksanol
Tahap pertama dimulai dengan melarutkan sejumlah 0,03 mol K 2Cr2O7 dalam 40 mL
aquades. Adapun perhitungan massa K2Cr2O7 agar didapatkan 0,03 mol, yakni:
Massa

= mol x massa molar K2Cr2O7

= 0,03 mol x 294 gram/mol
= 8,82 gram

Padatan K2Cr2O7 merupakan kristal halus berwarna oranye kemerahan. Pada saat penimbangan
didapatkan massa sebesar 8,8218 gram. Setelah kristal K2Cr2O7 dilarutkan dalam aquades,
sebagian besar kistal K2Cr2O7 larut dan terbentuk larutan berwarna oranye. Ketika ditambahkan
larutan H2SO4 pekat sedikit demi sedikit, kristal K2Cr2O7 menjadi larut semua dan terbentuk
larutan berwarna merah-oranye yang disertai dengan timbulnya panas (reaksi eksoterm). Tujuan
penambahan H2SO4 pekat yakni untuk membuat suasana asam pada larutan sehingga ion Cr 2O72(ion dikromat) akan berubah menjadi ion CrO42- (ion kromat), dengan persamaan reaksinya
sebagai berikut:
Cr2O7-2(aq) + 14H+(aq) + 6e Cr3+(aq) + 7H2O(l)
Tahap selanjutnya adalah mendinginkan larutan berwarna merah-oranye tersebut dalam
suhu kamar. Pendinginan bertujuan untuk menurunkan suhu agar tidak terlalu panas akibat reaksi
yang terjadi. Tahap berikutnya dilanjutkan dengan mencampurkan 0,065 mol sikloheksanol
dengan 25 mL aquades dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Sikloheksanol merupakan larutan yang
agak kental dan tidak berwarna, memiliki massa jenis 0,94 kg/L. Adapun banyaknya volume
sikloheksanol yang ditambahkan diperoleh dari perhitungan berikut:
massa mol x massa molar 0,065 mol x 100,16 gram/mol
6,5104 gram 6,5104 x 10 -3 kg

m 6,5104 x 10 -3 kg
volume

0,94 kg/L
6,9 x 10 -3 L 6,9 mL
Pada proses pencampuran sikloheksanol dengan aquades yang disertai pengocokkan, diamati
terbentuk larutan putih keruh dan berminyak. Adapun lapisan yang menyerupai minyak ini
disebabkan karena sikloheksanol tidak larut dalam air sehingga tidak dapat bercampur dengan
sempurna. Selanjutnya kedalam campuran sikloheksanol tersebut ditambahkan larutan dikromat
sedikit demi sedikit. Suhu pada saat penambahan larutan dikromat diamati sebesar 37oC,
sedangkan setelah penambahan lebih lanjut diamati suhu meningkat hingga 400C. Meningkatnya
suhu campuran ini ditanggulangi dengan memasukkan labu Erlenmeyer ke dalam penangas air
yang ditambahkan es, dengan tujuan agar suhu reaksi tidak melebihi dari 55 oC. Tujuan menjaga
temperatur tidak melebihi 55C agar reaksi berjalan dengan optimum dan produk yang
diharapkan dapat terbentuk dengan sempurna. Dari proses penambahan larutan dikromat, diamati
terbentuk larutan berwarna hijau kehitaman. Timbulnya warna hijau kehitaman ini menunjukkan
bahwa sikloheksanol sudah mengalami oksidasi oleh dikromat. Ketika temperatur sudah tidak
meningkat lagi, ke dalam larutan dimasukkan 0,2 gram padatan asam oksalat yang berupa kristal
halus berwarna putih dengan tujuan untuk mereduksi kelebihan dikromat yang terkandung di
dalam larutan. Adapun persamaan reaksi yang terjadi ketika asam oksalat direaksikan dengan
larutan dikromat yakni:
Cr2O72- + 14H+ + 6e
C2O42Cr2O72- + 14H+ + 3C2O42-

2Cr3+ + 7H2O
2CO2 + 2e
2Cr3+ + 7H2O + 6CO2

Prosedur selanjutnya yakni menambahkan 35 mL aquades dan diekstrak dengan eter

sebanyak 3 x 25 mL. Tujuan ekstraksi dengan eter adalah untuk menangkap atau mengikat
produk yakni sikloheksanon dari campurannya bersama asam kromat, sehingga sikloheksanon
terdistribusi ke dalam pelarut eter, yang kemudian dapat dipisahkan melalui destilasi.
Pada saat campuran ditambahkan eter, diamati terbentuk dua lapisan yang tidak saling
melarutkan, yaitu lapisan eter yang hijau transparan pada bagian atas dan lapisan berupa larutan
hijau kehitaman pada bagian bawah. Setelah ditambahkan eter selanjutnya corong pisah dikocok
dengan berhati-hari dan ketika pengocokan gas yang dihasilkan dikeluarkan melalui tutup corong
pemisah. Hal ini dilakukan agar corong tidak pecah akibat gas yang dihasilkan, mengingat eter

sangat mudah menguap. Tujuan pengocokan adalah untuk memperoleh ekstrak dari larutan yang
telah dicampurkan. Setelah proses pengocokkan selesai, larutan didiamkan beberapa saat agar
dapat diamati terbentuknya lapisan yang memisah. Setelah diamati ternyata perbedaan fase yang
diharapkan, tidak terjadi. Larutan tidak memisah dengan sempurna, sehingga perbedaan lapisan
sangat sulit untuk diamati. Berdasarkan hasil pengamatan tersebut, maka tahap selanjutnya pada
pencucian lapisan eter tidak dapat dilakukan karena tidak terbentuk perbedaan lapisan terhadap
campuran yang diekstraksi.
Dapat dinyatakan bahwa hasil percobaan yang telah dilakukan gagal sehingga rendemen
hasil tidak dapat dihitung secara matematis.
Secara umum mekanisme reaksi yang terjadi saat sikloheksanol dioksidasi menjadi
sikloheksanon yakni:
O
-O

Cr

Cr

H 2SO4

O-

HO

Cr

Cr

OH

Ion dikromat

H 2O

2 HO

Cr

OH

asam kromat (H2CrO4)

O
O

+ H

Cr

O
H

O
H

Cr

H
H

O
H

O
O

Cr

Cr

O
H

O
H

O
O

Cr

Cr
O

H
H

O
H

ANALISIS KETIDAKSESUAIAN DATA

Pada praktikum tersebut terdapat ketidaksesuaian hasil dengan dasar teori. Menurut dasar teori,
saat penambahan eter kedalam campuran sikloheksanol yang telah ditambahkan dikromat
seharusnya terbentuk 2 lapisan berbeda yang mengindikasikan bahwa campuran telah terekstrak
dengan sempurna. Berbeda dengan hasil pengamatan yang telah didapatkan, pada saat
penambahan eter tidak terjadi pembentukan lapisan yang diharapkan. Eter tampak larut dalam
campuran tersebut. Hal ini mungkin disebabkan karena eter yang digunakan telah
terkontaminasi, sehingga pada saat dilakukan ekstraksi eter tidak dapat bereaksi dengan baik dan
menjadi melarut. Sesuai dengan dasar teori kelarutan eter dalam air maupun senyawa organik
sangat kecil, sehingga eter sering digunakan sebagai pelarut dalam ekstraksi. Dengan
menggunakan eter, maka perbedaan fase larutan (perbedaan lapisan yang terbentuk dalam
campuran) akan nampak jelas sehingga perlakuan ekstraksi lebih mudah dilakukan dan diamati.
Berdasarkan hasil pengamatan tersebut, maka tahap selanjutnya pada pencucian lapisan eter
tidak dapat dilakukan karena tidak terbentuk perbedaan lapisan terhadap campuran yang
diekstraksi. Dengan demikian percobaan dapat dinyatakan gagal dan rendemen hasil tidak dapat
dihitung secara matematis.

VII. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan yang diuraikan di atas maka dapat
disimpulkan bahwa reaksi oksidasi sikloheksanol menjadi sikloheksanon dinyatakan gagal.
Hal ini disebabkan karena faktor pelarut (eter) yang digunakan untuk ekstraksi memiliki
kualitas yang tidak baik (terkontaminasi) sehingga pelarut eter tidak dapat berfungsi untuk
memisahkan campuran dengan baik.
JAWABAN PERTANYAAN
1. Bagaimana warna larutan garam kromat dan garam-dikromat?
Jawab:
Warna larutan garam kromat adalah hijau, sedangkan warna larutan garam dikromat
adalah oranye pekat (merah oranye).
2. Perubahan apa yang teramati bila reaksi oksidasi telah berlangsung?
Jawab:
Perubahan bila sudah terjadi oksidasi yakni berubahnya warna larutan dari merah oranye
dengan biloks +6 menjadi hijau pekat dengan biloks +3.
3. Bagaimanakah cara menguji bahwa semua senyawa sikloheksanol sudah bereaksi?
Jawab:
Sikloheksanol sudah bereaksi di uji dengan mereaksikannya dengan larutan dikromat,
jika larutan sudah berwarna hijau pekat, artinya sikloheksanol sudah bereaksi.
4. Berapa gram sikloheksanon yang terbentuk secara teoritis? Berapa volumenya?
Jawab:
Massa serta volume sikloheksanon yang diperoleh secara teoritis yakni:

massa sikloheksa non dan produk sampingan = mol x Mr 0,065 mol x 98 gram/mol
6,37 gram
massa sikloheksa non = massa sikloheksa non dan campuran x persentase secara teoritis
massa sikloheksa non = 6,37 x 90 % 5,733 gram

volume sikloheksa non

massa 5,733 x 10 -3 kg

6,03 x 10 -3 L atau 6,03 mL

0,95 kg/L

5. Berapa indeks bias sikloheksanon menurut literatur?

Jawab:
Indeks bias sikloheksanon secara teoritis yakni 1,47.
6. Dengan pereaksi apakah sikloheksanon tersebut diuji?
Jawab:
Untuk menguji sikloheksanon maka digunakan reaksi identifikasi terhadap gugus keton
yang terdapat dalam senyawa tersebut. Reaksi identifikasi yang dapat dilakukan yakni tes
DNP (2,4-dinitrofenilhidrazin). Ketika larutan yang mengandung senyawa sikloheksanon
ditetesi dengan larutan DNP dalam alkohol panas dan telah diberi asam sulfat, maka
dihasilkan endapan berwarna kuning, merah, atau oranye yakni senyawa aseton 2,4dinitrofenilhidrazin.