LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ANALISIS SPEKTROMETRI (KI-3121)

PERCOBAAN KE-2

PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

Disusun oleh:

Hasnatul Khaira
10513067
Kelompok 6
Asisten Praktikum:
Tanggal percobaan : Kamis, 29 Oktober 2015
Tanggal pengumpulan : Kamis, 5 November 2015

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2015

PERCOBAAN KE-2
PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

I.

II.

Tujuan Percobaan

Menentukan maksimum anion fosfat

Menentukan kadar PO43- dalam sampel air

Teori Dasar
Dalam suasana asam, asam fosfat akan bereaksi dengan asam molibdat membentuk
suatu kompleks asam heteropoli yaitu H3[P(Mo3O10)4] yang memberikan warna kuning.
Kemudian Asam heteropoli itu direduksi menggunakan SnCl2 menghasilkan warna biru
yang disebut biru heteropoli atau biru molibden. Larutan biru molibden warnanya lebih
kuat daripada kompleks berwarna kuning. Namun, kompleks berwarna kuning terbentuk
lebih cepat, sedangkan larutan biru molibden berlangsung sempurna setelah 10-15 menit.
Larutan biru molibden ini tidak stabil dan cenderung untuk berkurang intensitasnya
disebabkan adanya berbagai reaksi tambahan.
Cara biru molibden ini hanya peka terhadap ion ortofosfat (PO43-) dan tidak peka terhadap
ion fosfat ganda seperti pirofosfat (P2O72-) atau P2O93-. Untuk menentukan kadar fosfat
total, larutan sampel harus diasamkan dan dididihkan beberapa menit untuk mengubah
fosfat ganda menjadi ortofosfat.

III.

Cara Kerja
lakukan terlebih dahulu pengenceran larutan induk dari (PO43-) dari 1000 ppm menjadi
100 ppm. Kemudian dibuat larutan standar , yaitu ditambahkan larutan (PO43-) sebanyak
0.00ml 0.5 ml, 1 ml, 1.5ml, 2ml, dan 2.5 ml kedalam labu takar 50ml. tiap labu
ditambahkan 1 ml ammonium molibdat, setelah itu dilakukan pengenceran dengan air
bebas (PO43-), kemudian ditambahkan 0.5ml SnCl2. Ukur absorbansi tiap tiap larutan
dengan alat spektrofotometri, kemudian dibuat larutan sampel dengan lankah yang sama
dengan pembuatan lautan standar. Setelah itu buat kurva kalibrasi dan hitung konsentrasi
(PO43-) dalam sample.

IV.

Data Pengamatan
Absorbansi berbagai konsentrasi larutan pada berbagai .
Konsentrasi Absorbansi pada
larutan
700 nm
(ppm)
1
0.24438
2
0.50282
3
0.68003
4
0.85668
5
0.97509
Sampel
0.69559
Pengolahan Data

KURVA KALIBRASI
1.2
1

absorbansi

V.

0.8
0.6
y = 0.1815x + 0.1072
R = 0.9823

0.4
0.2

0
0

Konsentrasi (ppm)

Dari

kurva

diatas

didapatkan

persamaan

garis

0.1815x

0.1072

R = 0.9823, dimana y = Absorbansi, dan x = konsentrasi larutan. Sehingga, diperoleh nilai

konsentrasi sampel sebagai berikut:

y = 0.1815x + 0.1072
0.69559 = 0.1815x + 0.1072
x = konsentrasi sampel = 3.241818 ppm
Jadi, konsentrasi anion fosfat dalam sampel adalah 3.241818 ppm.

Untuk mencari persen galat:

3.2418183

100% = 8.0606 %
3
Jadi galat yang diperoleh adalah 8.0606 %

%galat =

VI.

Pembahasan

Pada percobaan ini, penentuan konsentrasi anion fosfat dalam sample air yang
dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Reagen yang digunakan seperti
ammonium molibdat yang telah mengandung asam dan SnCl2. Ammonium molibdat
ditambahkan ke dalam larutan standar dan sampel yang mengandung anion fosfat agar
terbentuk kompleks fosfat molibdat yang berwarna kuning di dalam air. Namun, pada
percobaan yang kami lakukan warna kuning tidak terlalu jelas secara kasat mata , hal ini
disebabkan karena intensitas warna kuning ini kurang kuat (absortivitas molarnya kecil),
maka diperlukan zat lain yang dapat memberikan intensitas warna yang lebih kuat.
Kemudian dilakukan penambahan SnCl2 , yang bertujuan sebagai zat pereduksi, kompleks
yang terbentuk menjadi berwarna biru yang disebut biru heteropoli atau biru molibdat ,
memiliki intensitas warna kompleks yang dihasilkan lebih kuat,. Larutan kompleks biru
heteropoli ini memiliki intensitas warna yang lebih kuat (absortivitas molar yang lebih
besar) daripada kompleks berwarna kuning.
Setelah larutan dibuat kemudian dilakukan pengukuran nilai absorbansinya untuk
menentukan nilai konsentrasi fosfat dalam sample air. Dalam pengukuran larutan
dilakukan pada jangka waktu yang sama sejak pembentukan warna biru hingga pembacaan
absorbansi, maka akan diperoleh hasil pengukuran yang bersifat reproducible. Hal ini
disebabkan karena, larutan biru molibdat ini memiliki kecenderungan untuk berkurang
intensitasnya seiring waktu berlalu. Selain itu, perlu diperhatikan bahwa cara biru molibden
ini hanya peka terhadap ion-ion othofosfat yaitu PO43-.

Berikut ini adalah reaksi yang terjadi dalam percobaan ini:

(NH4)6 Mo7O24 .4H2O (s) (NH4)6 Mo7O24 (aq) + 4H2O (l)
12 Mo7O246- (aq) + 7 PO43- (aq) + 93 H+ 7 H3[P(Mo3O10)4] + 36 H2O (l)
[P(Mo3O10)4]3-(aq) + 2 Sn2+ (aq) [P(Mo3O10)4]7- (aq) + 2 Sn4+ (aq)

Struktur P(Mo3O10)4]7-

Sebelum dilakukan pengukuran absorbansi tiap larutan, pengukuran waktu sejak

ditambahkan SnCl2 hingga pembacaan absorbansi perlu dilakukan karena warna biru
molibden pada larutan terbentuk setelah penambahan SnCl2. Larutan harus sudah diukur
absorbansinya maksimal 12 menit sejak ditambahkan SnCl2. Hal ini perlu dilakukan karena
larutan biru molibden akan berubah menjadi keruh setelah lebih dari 12 menit sejak
penambahan SnCl2.
Larutan yang keruh tidak lagi memenuhi persyaratan untuk dianalisis kuantitatif
menggunakan spektrofotometri. Sehingga terjadi ketidak validan data yang diperoleh.
Kemudian penentuan panjang gelombang maksimum dicari pada konsentrasi 2
ppm. Dari hasil yang diperoleh panjang gelombang maksimum (dimana perolehan nilai
absorbansi tertinggi) pada 700nm.
Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh konsentrasi anion fosfat dalam sampel
adalah 3.241818 ppm yang didapatkan dari persamaan garis kurva standar anion fosfat yang
diplot antara nilai absorbansinya terhadap konsentarsi larutan standar.
Dari hasil yang diperoleh dapat diasumsikan kurang baik , hal ini dapat dibuktikan seacra
langsung dengan perolehan nilai R2= 0.9823, dimana dapat diartikan tingkat kelinearannya
masih rendah. Kesalahan dapat terjadi karena pembuatan larutan yang tidak teliti,

pengukuran absorbansi yang sudah melewati 20 menit, dan adanya gangguan ion lain
dalam larutan misalnya ion silika, SiO4- yang juga memberikan hasil heteropoli yang
berwarna biru..

VII.

VIII.

Kesimpulan
-

Panjang gelombang maksimum anion fosfat adalah 700 nm.

Konsentrasi anion fosfat dalam sampel adalah 3.241818 ppm.

Daftar Pustaka
Harvey, David, Modern Analytical Chemistry, 1st ed., McGraw-Hill, USA, 2000, hal. 389
Jeffery, G. H. Basset, J. Mendham, J. Denney, R. C. Vogels Textbook of Quantitative Chemical
Analysis. 5th edition. Longman Scientific and Technical. London. 1989. Hal. 715.
Skoog, Holler, Crouch, Principles of Instrumental Analysis, 6th ed., Thomson Brooks/Cole, USA,
2007.