12/11/2015

DEFINISI,INSTRUMENTASI,PRINSIPKERJA,DANMETODEANALISISGASCROMATOGRAFYMASSSPECTROMETRY(GCMS)

14thFebruary2012 DEFINISI,INSTRUMENTASI,PRINSIPKERJA,
DANMETODEANALISISGASCROMATOGRAFY
MASSSPECTROMETRY(GCMS)
DEFINISI,INSTRUMENTASI,PRINSIPKERJA,DANMETODEANALISIS
GASCROMATOGRAFYMASSSPECTROMETRY(GCMS)
A.DefenisiGasCromatografyMassSpectrometry(GCMS)
GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis
senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan
spektrometrimassa(MS)untukmenganalisisstrukturmolekulsenyawaanalit.

Gaskromatografimerupakansalahsatuteknikspektroskopiyangmenggunakanprinsippemisahan
campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponenkomponen penyusunnya. Gas
kromatografibiasadigunakanuntukmengidentifikasisuatusenyawayangterdapatpadacampurangas
danjugamenentukankonsentrasisuatusenyawadalamfasegas.
Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara mencari
perbandinganmassaterhadapmuatandariionyangmuatannyadiketahuidenganmengukurjarijariorbit
melingkarnyadalammedanmagnetikseragam.
Penggunaankromatografigasdapatdipadukandenganspektroskopimassa.Paduankeduanyadapat
menghasilkan data yang lebih akurat dalam pengidentifikasian senyawa yang dilengakapi dengan
strukturmolekulnya.
Kromatografi gas ini juga mirip dengan distilasi fraksional, karena kedua proses memisahkan
komponen dari campuran terutama berdasarkan pada perbedaan itik didih (atau tekanan uap). Namun,
distilasi fraksional biasanya digunakan untuk memisahkan komponenkomponen dari campuran pada
skalabesar,sedangkanGCdapatdigunakanpadaskalayanglebihkecil(yaitumikro)(Pavia:2006).
B.InstrumentasiCromatografyMassSpectrometry(GCMS)
Rangkaianinstrumentasiuntukgaskromatografidanspekstroskopimassabergabungmenjadisatu
kesatuanrangkaianyangseringdisebutdenganGCMS.SecaraumumrangkaianGCMS:
Gambar1.DiagramAlirKromatografiGasCair
(Sumber:http://en.wikipedia.org/wiki/Gas_chromatographydiaksestanggal12Des2011)
BerikutadalahpenjelasanmengenaimasingmasinginstrumentpadarangkaianGCMS.
1.InstrumentasiGasKromatografi
CarrierGasSupply
Gas pembawa (carrier gas) pada kromatografi gas sangatlah penting. Gas yang dapat digunakan
pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen. Kondisi seperti ini dibutuhkan karena gas
pembawainidapatsajabereaksidandapatmempengaruhigasyangakandipelajariataudiidentifikasi.
InjeksiSampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil.
Jarumsempritmenembuslempengankarettebal(Lempengankaretinidisebutseptum)yangmanaakan
mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet
http://fuadrofiqi.blogspot.co.id/2012/02/definisiinstrumentasiprinsipkerja.html

1/4

12/11/2015

DEFINISI,INSTRUMENTASI,PRINSIPKERJA,DANMETODEANALISISGASCROMATOGRAFYMASSSPECTROMETRY(GCMS)

tersebut.
Kolom
Adaduatipeutamakolomdalamkromatografigascair.Tipepertama,tubepanjangdantipisberisi
material padatan Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam yang berikatan dengan pada bagian
terdalam permukaannya. Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran
yangdiinjeksikanpadakolom:
Molekuldapatberkondensasipadafasediam.
Molekuldapatlarutdalamcairanpadapermukaanfasediam
Molekuldapattetappadafasegas
2.InstrumentasiSpekstroskopimassa
a.SumberIon
Setelah melewati rangkaian gas kromatografi, sampel gas yang akan diuji dilanjutkan melalui
rangkaianspekstroskopimassa.Molekulmolekulyangmelewatisumberioninidiserangolehelektron,
dan dipecah menjadi ionion positifnya. Tahap ini sangatlah penting karena untuk melewati filter,
partikelpartikelsampelharuslahbermuatan.
b.Filter
Selama ion melui rangkaian spekstroskopi massa, ionion ini melalui rangkaian elektromagnetik
yang menyaring ion berdasarkan perbedaan masa. Para ilmuwan memisahkan komponenkomponen
massa untuk kemudian dipilih yang mana yang boleh melanjutkan yang mana yang tidak (prinsip
penyaringan).Filteriniterusmenyaringionionyangberasaldarisumberionuntukkemudianditeruskan
kedetektor.
c.Detektor
Adabeberapatipedetektoryangbiasadigunakan.Detektorionisasinyaladijelaskanpadabagian
bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan daripada
detektoralternatiflainnya.
Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang sangat kompleks.
Selama proses, sejumlah ionion dan elektronelektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion dan
elektron dapat dideteksi. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan
temperaturkolom.Halitumenghentikankondensasidalamdetektor.
Hasildetektorakandirekamsebagaiurutanpuncakpuncaksetiappuncakmewakilisatusenyawa
dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hatihati kondisi dalam
kolom,andadapatmenggunakanwakturetensiuntukmembantumengidentifikasisenyawayangtampak
tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada
kondisiyangsama.

C.PrinsipKerjaCromatografyMassSpectrometry(GCMS)
KromatografiGas(GasChromatography)
Kromatografigas [http://www.blogpribadi.com/] (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan
dalamkimiaorganikuntukpemisahandananalisis.GCdapatdigunakanuntukmengujikemurniandari
bahantertentu,ataumemisahkanberbagaikomponendaricampuran.Dalambeberapasituasi,GCdapat
membantudalammengidentifikasisebuahsenyawakompleks.
http://fuadrofiqi.blogspot.co.id/2012/02/definisiinstrumentasiprinsipkerja.html

2/4

12/11/2015

DEFINISI,INSTRUMENTASI,PRINSIPKERJA,DANMETODEANALISISGASCROMATOGRAFYMASSSPECTROMETRY(GCMS)

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah operator gas,
yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau
fasadiammerupakantahapmikroskopislapisancairataupolimeryangmendukunggasmurni,didalam
bagian dari sistem pipapipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk
melakukankromatografigasdisebutgaschromatograph(atau"aerograph","gaspemisah").
SpektroskopiMassa(MassSpectrometry)
Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ionion
yangbergerakcepatyangdipisahkanberdasarkanperbandinganmassaterhadapmuatan.
Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut
menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan
relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang
dihasilkandarisumbertumbukanumumnyasedikit.
3.KombinasiGCMS
SaatGCdikombinasikandenganMS,akandidapatkansebuahmetodeanalisisyangsangatbagus.
Peneliti dapat menganalisis larutan organik, memasukkannya ke dalam instrumen, memisahkannya
menjadi komponen tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan tersebut. Selanjutnya, peneliti dapat
menghitung analisa kuantitatif dari masingmasing komponen. Pada Gambar 4, sumbu z menyatakan
kelimpahansenyawa,sumbuxmenyatakanspektrumkromatografi,dansumbuymenyatakanspektrum
spektroskopi massa. Untuk menghitung masingmasing metode dapat divisualisasikan ke dalam grafik
duadimensi.
4.MetodeAnalisisCromatografyMassSpectrometry(GCMS)
Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah dengan membaca
spektrayangterdapatpadakeduametodeyangdigabungtersebut.PadaspektraGCjikaterdapatbahwa
darisampelmengandung banyak senyawa, yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra
GCtersebut.Berdasarkandatawakturetensiyangsudahdiketahuidariliteratur,bisadiketahuisenyawa
apasajayangadadalamsampel.
Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam instrumen
spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari kromatografi gas adalah
untuk memisahkan senyawasenyawa dari suatu sampel. Setelah itu, didapat hasil dari spektra
spektroskopimassapadagrafikyangberbeda.
InformasiyangdiperolehdarikeduateknikiniyangdigabungdalaminstrumenGC/MSadalah
taklainhasildarimasingmasingspektra.UntukspektraGC,informasiterpentingyangdidapatadalah
waktu retensi untuk tiaptiap senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh
informasimengenaimassamolekulrelatifdarisenyawasampeltersbut.
TahaptahapsuaturancanganpenelitianGC/MS:
1.Samplepreparation
2.Derivatisation
3.Injeksi
MenginjeksikancampuranlarutankekolomGClewatheatedinjectionport.GC/MSkurang
cocokuntukanalisasenyawalabilpadasuhutinggikarenaakanterdekomposisipadaawalpemisahan.
http://fuadrofiqi.blogspot.co.id/2012/02/definisiinstrumentasiprinsipkerja.html

3/4

12/11/2015

DEFINISI,INSTRUMENTASI,PRINSIPKERJA,DANMETODEANALISISGASCROMATOGRAFYMASSSPECTROMETRY(GCMS)

4.GCseparation
Campurandibawagaspembawa(biasanyaHelium)denganlajualirtertentumelewatikolom
GCyangdipanaskandalampemanas.KolomGCmemilikicairanpelapis(fasadiam)yanginert.
5.MSdetector
Aspekkualitatif:lebihdari275.000spektramassadarisenyawayangtidakdiketahuidapat
teridentifikasidenganreferensikomputerisasi.
Aspekkuantitatif:denganmembandingkankurvastandardarisenyawayangdiketahuidapat
diketahuikuantitasdarisenyawayangtidakdiketahui.
6.Scanning
Spektramassadicatatsecararegulerdalaminterval0,51detikselamapemisahanGCdan
disimpandalamsisteminstrumendatauntukdigunakandalamanalisis.Spektramassaberupafingerprint
inidapatdibandingkandenganacuan.
DaftarPustaka
Fowlis,IanA.,1998.GasChromatographyAnalyticalChemistrybyOpenLearning.JohnWiley&SonsLtd:
Chichester.
Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduction to Organic
LaboratoryTechniques(4thEd.).ThomsonBrooks/Cole.pp.797817.
Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler. 1991. Fundamental of Analytical Chemistry.
SeventhEdition.NewYork:SaundersCollegePublishing.
Diposkan14thFebruary2012olehmohfuadrofiqi
Label:semangatpagi

http://fuadrofiqi.blogspot.co.id/2012/02/definisiinstrumentasiprinsipkerja.html

4/4