MAKALAH INSTRUMEN FARMASI

“ Penggunaan GC (Gas Chromatography)”

Disusun Oleh:

1. Anggia Aprilita (PO.71.39.0.17.042)

2. Aulia Rizqi Nadia Utami (PO.71.39.0.17.044)
3. Desi Putri Lestari (PO.71.39.0.17.046)
4. Ester Lusiana Wati (PO.71.39.0.17.050)
5. Indri Anggraeni (PO.71.39.0.17.052)
6. Khofifah Indah Septiana (PO.71.39.0.17.054)
7. Leti Artika (PO.71.39.0.17.056)
8. Maghfiroh Kusumastuti (PO.71.39.0.17.058)
9. Marliani Octarina (PO.71.39.0.17.060)
10. Nabila Choirunnisa’ (PO.71.39.0.17.062)

Kelas: Reguler IIB

Kelompok: 1 (Genap)
Dosen Pembimbing:
Vera Astuti, S.Farm., Apt., M.Kes

Nilai Paraf

POLTEKKES KEMENKES PALEMBANG

JURUSAN FARMASI
TAHUN AKADEMIK 2018/2019
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Ilmu kimia khususnya kimia analaitik pada dasarnya menyangkut penentuan
komposisi kimiawi suatu materi yang dahulu merupakan tujuan utama seorang ahli kimia
analitik. Namun di era modern ini telah mencakup aspek-aspek yang meliputi identifikasi
suatu zat, penentuan struktur dan analisis kuantitatif komposisinya. Dalam analisis kimia
terdapat beberapa metode yaitu metode klasik dan metode modern.
Penemuan metode analisis modern meliputi penemuan alat-alat instrumen, sangat
membantu analis dalam melakukan pekerjaannya. Berbagai macam alat instrumen terus
diciptakan dan dikembangkan. Kemajuan ini harus sejalan dengan kemampuan analis
dalam memahami cara penggunaannya. Karena alat-alat instrumen ini memiliki tingkat
analisis dan kesensitifan yang tinggi.
Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan gabungan
dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling
melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa (GC-MS).
Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase. interface yang digunakan antara lain EI
(electron ionisation) dan chemical ionisation. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh
informasi massa senyawa yang terdeteksi yang selanjutnya dapat terkuantisasi
konsentrasinya dengan analisa peerbandingan menggunakan standard baik standar tunggal
atau deret standar. Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai GC-MS, maka dalam makalah
ini akan dibahas beberapa hal yang terkait dengan GC-MS.
B. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan GC-MS dan bagaimana sejarah singkatnya?
2. Bagaimana prinsip kerja dan prosedur penggunaan GC-MS?
3. Bagian-bagian dan fungsi pada GC-MS?
4. Apa keunggulan dan kekurangan pada metode GC-MS?
C. Tujuan
1. Untuk mengetahui definisi dan sejarah singkat GC-MS
2. Untuk mengetahui prinsip kerja dan prosedur penggunaan GC-MS
3. Untuk mengetahui Bagian-bagian dan fungsiGC-MS
 4. Untuk mengetahui keunggulan dan kekurangan pada metode GC-MS
BAB II
PEMBAHASAN

1. Definisi dan Sejarah Singkat Penemuan GC-MS

Kromatografi gas dapat juga dikatakan sebagai suatu teknik analisis yang mencakup
metoda pemisahan dan metoda penentuan baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Bentuk analisis lengkap ini merupakan keunggulan utama dari kromatografi. Di dalam
kromatografi di perlukan adanya dua fase yang tidak saling bercampur, yaitu fasa diam
dan fasa gerak. Fasa diamnya (stationary) merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau
polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau
logam yang disebut kolom. Fasa diam dapat berupa suatu zat padat yang ditempatkan di
dalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan terserap (teradsorpsi) berupa lapisan
yang tipis pada butir-butir halus suatu zat padat pendukung (solid support material) yang
di tempatkan di dalam kolom. Fase geraknya (mobile phase) dapat berupa gas (gas
pembawa) yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reaktife seperti gas
nitrogen atau cairan. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :
1. Kromatografi gas–cair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada
suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.
2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang
berupa polimerik.
Awalnya kromatografi gas hanya digunakan dalam analisis gas, tetapi dengan
kemajuan teknologi, kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan padat
dengan syarat bahwa bahan yang akan dianalisis mudah menguap atau bisa diderivatisasi
terlebih dahulu menjadi bahan yang mudah menguap.
Perkembangan awal kromatografi gas (GC) difokuskan pada kolomnya, yaitu isi
kolom (fasa diam) dan ukuran kolom, sehingga lahirlah kolom kapiler GC. Perkembangan
selanjutnya yaitu penggabungan dari GC kolom kapiler dengan berbagai jenis detektor
yang spesifik, salah satunya adalah penggabungan dengan spektrometri massa, yang
dikenal sebagai GC-MS. Paduan keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat
dalam pengidentifikasian senyawa yang dilengkapi dengan struktur molekulnya dengan
memanfaatkan spektrometer massa sebagai detektor, identifikasi kualitatif menjadi lebih
akurat. Karena melalui detektor ini dapat dihasilkan spektrum massa dari puncak
kromatogram yang dipakai untuk keperluan konfirmasi puncak.
Sejak tahun 1960, GC-MS digunakan secara luas dalam kimia organik untuk
pemisahan dan analisis senyawa organik. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu
dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks. Sejak saat itu terjadi kenaikan
penggunaan yang sangat besar dari metode ini. Ada dua alasan utama terjadinya hal
tersebut. Pertama adalah telah ditemukannya alat yang dapat menguapkan hampir semua
senyawa organik dan mengionkan uap. Kedua fragmen yang dihasilkan dari ion dari ion
molekul dapat dihubungkan dengan struktrur molekulnya.
GC-MS singkatan dari “Gas Chromatography-Mass Spectrometry”. Instrumen ini
adalah metode yang mengkombinasikan kromatografi gas dan spektrometri massa untuk
mengidentifikasi senyawa yang berbeda dalam analisis sampel. Hal ini berarti sampel
yang hendak diperiksa dipisahkan dahulu dengan alat GC (Gas Chromatography) untuk
menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif. Kemudian diidentifikasi dengan alat MS
(Massa Spectrometer) untuk menganalisis struktur molekul analit. GC dan MS merupakan
kombinasi kekuatan yang stimulan untuk memisahkan dan mengidentifikasi komponen-
komponen campuran. Dengan menggambungkan kedua teknik tersebut diharapkan mampu
meningkatkan kemamapuan dalam menganalisis sampel dengan mengambil kelebihan
masing-masing teknik dan meminimalisir kekurangannya.
Kromatografi gas dan spektrometer massa dalam banyak hal memiliki banyak
kesamaan dalam tekniknya.  Untuk kedua teknik tersebut, sampel yang dibutuhkan dalam
bentuk fase uap, dan keduanya juga sama-sama membutuhkan jumlah sampel yang sedikit.
Disisi lain, kedua teknik tersebut memiliki perbedaan yang cukup besar yakni pada kondisi
operasinya. Senyawa yang terdapat pada kromatografi gas adalah senyawa yang
digunakan untuk sebagai gas pembawa dalam alat GC dengan tekanan kurang lebih 760
torr, sedangkan spketometer massa beroperasi pada kondisi vakum dengan kondisi tekanan
10-6 – 10-5 torr.
Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya, dimasukkan ke dalam
kolom yang mengandung fase diam. Dengan bantuan fase gerak, komponen. Komponen
campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase diam di dalam kolom. Perbedaaan
antaraksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase,
menyebabkan komponen-komponen itu bergerak dengan kecepatan berbeda melalui
kolom. Akibatnya ada perbedaan kecepatan (differential migration), komponen-komponen
itu terpisah satu sama lain.
 Gambar 1. GC-MS
Adapun kegunaan alat GC-MS adalah sebagai berikut:
a. Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka di belakang
desimal contohnya adalah sebagai berikut: misalnya ada senyawa-senyawa: CO Massa
Molekul = 28 ; N2 Massa Molekul = 28; H2C=CH2 Massa Molekul = 28. Kalau dihitung
Massa masing-masing dengan teliti, maka masing-masing massa molekulnya akan
berbeda.
b. Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui Rumus Molekul tanpa melalui
Analisa Unsur. Misalnya C4H10O, biasanya memakai cara kualitatif atau kuantitatif,
mula-mula diketahui rumus empiris dulu (CxHyOz)n, kemudian baru ditentukan BM-
nya. Sekarang karena adanya komputer pada alat GC-MS dapat langsung diketahui
Rumus Molekulnya.
c. Bila kita memasukkan senyawa dalam spektroskopi massa, maka senyawa itu akan
ditembaki oleh elektron dan molekul akan mengalami reaksi fragmentasi. Molekul akan
pecah karena tembakan elektron dalam spektrometer. Pecahnya molekul itu tergantung
pada gugus fungsi yang ada dalam molekul itu, jadi melalui suatu corak tertentu, tidak
secara random. Sebelum ini hanya Spektrometri IR, Resonansi Magnit Inti yang bisa
mengetahui gugus fungsi. Dengan adanya fragmentasi kita juga bisa mengenali
senyawa tersebut, sehingga kita bisa mendapatkan cara tambahan untuk mengetahui
apakah senyawa tersebut termasuk golongan alkohol, amin, karboksilat, aldehid dan
lain sebagainya.
d. GC-MS hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mudah
menguap. Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat tidak menguap, sehingga tidak dapat
dideteksi dengan alat GC-MS. Kriteria menguap adalah pada:
(1) Kondisi vakum tinggi, tekanan rendah.
 (2) Dapat dipanaskan.
(3) Uap yang diperlukan tidak banyak.
Pada umumnya senyawa-senyawa dengan BM kurang dari 1000 dapat diuapkan, bisa
ditentukan massa molekulnya dengan cara spektroskopi massa. Analisis GC-MS
dengan predikat pemisahan yang “high resolution” serta MS yang sensitif sangat
diperlukan dalam bidang aplikasi, antara lain bidang lingkungan, arkeologi, kesehatan,
forensik, ilmu antariksa, kimia, biokimia dan lain sebagainya.
2. Prinsip Kerja dan Prosedur penggunaan GC-MS
Kromatografi gas atau yang biasa disebut carrier gas digunakan untuk
membawa sample melewati lapisan (bed) material. Karena gas yang bergerak, maka
disebut mobile phase (fasa bergerak), sebaliknya lapisan material yang diam disebut
stationary phase (fasa diam).
Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi
detektor kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel–
sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa (tempat injeksi). Sampel–sampel tersebut
dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi dipanaskan
agar sampel teruapkan dengan cepat.
Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom berisi suatu padatan halus dengan
luas permukaan yang besar dan relatif inert. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan
tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau
stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom dan
harus sesuai dengan pemisahan tertentu.  Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat
melalui sisi lain detektor. Maka elusi zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan
antara dua sisi detektor yang direkam secara elektrik.
Waktu Retensi adalah waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak
melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi (RT). Waktu ini diukur
berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunjukkan
tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu. Molekul-molekul memerlukan jumlah waktu
yang berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari kromatografi gas, dan ini
memungkinkan spektrometer massa untuk menangkap, ionisasi, mempercepat,
membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara terpisah. Spektrometer massa
melakukan hal ini dengan memecah masing-masing molekul menjadi terionisasi
mendeteksi fragmen menggunakan massa untuk mengisi rasio.
Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS adalah sebagai berikut:
a. Sample preparation
b. Derivatisation
c. Injeksi
Menginjeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated injection port. GC/MS
kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan terdekomposisi
pada awal pemisahan.
d. GC separation
Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir tertentu melewati
kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC memiliki cairan pelapis (fasa
diam) yang inert.
e. MS detector
Aspek kualitatif: lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak diketahui
dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi.
Aspek kuantitatif: dengan membandingkan kurva standar dari senyawa yang diketahui
dapat diketahui kuantitas dari senyawa yang tidak diketahui.
f. Scanning
Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama pemisahan GC
dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan dalam analisis. Spektra
massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan dengan acuan.
Petunjuk singkat penggunaan GC-MS
1. Sampel Anda harus bersih, melewati silika, kolom dikromatografi, atau rekristalisasi.
Padatan yang tidak stabil di bawah 300 derajat C harus disuntikkan oleh DI
penyelidikan, bukan GC. Konsentrasi harus sekitar 0.5 micro gram per ml. Double klik
GCMS Analisis Real Time icon di pojok kiri atas. Sebuah nama pengguna dan
password akan diperlukan. Tunggu inisialisasi.
2. Periksa pengaturan di panel sisi kanan: Sistem GC: ON, Heater: ON, Flow1: ON, GC:
Ready, MS: siaga, Col suhu: 100 (pengaturan idle) INJ suhu: 220 (pengaturan idle)
DET suhu: 280 modus Gas pembawa: Berpisah vakum: 1,3 Pa atau lebih kecil. Periksa
lampu hijau pada pompa turbo (kanan bawah instrumen): stabil, Autosampler: (merah)
000. Jika ada sesuatu yang salah, pengguna tingkat lanjut dapat menjalankan sistem cek
untuk mencoba untuk menemukan tahu apa yang salah. Jika ikon terakhir di barisan kiri
atas adalah tanda tanya klik FILE di ujung sudut kiri atas dan tarik ke bawah untuk
membuka. Pilih dan klik test.qgm terbuka maka baik-baik saja.
3. Contoh login, tengah kanan jauh atas layar. Nama sampel dan memberikan data nama
file yang unik, __________.QGD. Klik ikon folder kecil untuk melihat nama-nama
sebelumnya. Membuat Anda berbeda, lain-bijaksana Anda bisa menimpa file data yang
sudah ada. Ini berguna untuk memasukkan nama file data ke bidang ID sampel. Set vial
#: 1, Inj Vol: 1, Multi inj: 1, kecuali jika pengaturan lain yang diperlukan. Tuning File
terbaru yang akan dipilih secara otomatis kecuali jika Anda menentukan satu.
4. Metode Pengembangan (icon di kolom kiri) Klik ikon kecil dari jarum suntik dalam
pengaturan tab folder dekat kiri tengah bawah GC suhu tabel profil. Pengaturan deafult:
# dari bilasan dengan pelarut (Pre-run): 1, # Dari bilasan dengan pelarut (Pasca-run): 3,
# dari bilasan dengan sampel: 1 kecuali diperlukan. Parameter lainnya dapat dibiarkan
pada pengaturan default.
5. Klik tab GC folder di bawah suhu tabel profil. Mengatur nilai GC: injeksi khas temp
200-250 deg, Jauhkan antarmuka pada 280 deg, modus Kontrol biasanya dibagi, aliran
kolom khas adalah 1 ml / menit. Masuk tekanan antara 70-130 Kpa. Membagi rasio
antara 10-100. Itu terbaik untuk mencocokkan program tekanan untuk program suhu
untuk mempertahankan aliran konstan. Profil temperatur yang diinginkan. Sebaiknya
GC profil telah bekerja sebelum Anda datang ke mesin. Suhu kolom MAKSIMAL
adalah 325 derajat C. Jika ada sesuatu yang sudah ditinggalkan di dalam kolom,
melakukan lari bodoh di 300 deg C. Lihat langkah 26.
6. Klik tab MS bawah profil temp. Modus akuisisi biasanya: pemindaian, Solvent waktu
cut biasanya: 3 menit, tetapi tidak lebih rendah dari 2 menit. Tinggalkan detektor
tegangan sendiri kecuali Anda tahu dari run sebelumnya yang akan ada terlalu banyak
sampel (detektor yang berlebihan) atau masalah sensitivitas. Waktu mulai: cut Solvent
waktu ditambah 0,5 min khas (2,5 min minimum). Khas run dibutuhkan 11 menit tetapi
tergantung pada GC profil temp. Berjalan lagi akan menghasilkan lebih banyak
spektrum dan file data yang lebih besar. Perkirakan maksimum massa dan tambahkan
50 Amu untuk mendapatkan bahkan divisi. 900 amu maksimal. CO2 muncul di 44 jadi
45 adalah minimum baik. Max kecepatan scan adalah 8000, tapi 2000 adalah pilihan
yang wajar untuk kebaikan signal-to-noise Meminta berbagai massa yang lebih tinggi
akan secara otomatis menghitung ulang tingkat scan baru.
7. PENTING, jika Anda mengubah apa pun dalam metode, pull down ikon FILE di kiri
atas sudut dan pilih: menyimpan file sebagai metode .... Jika tidak, Anda akan menimpa
file metode sebelumnya.
 8. Tempat bilas pelarut, botol kosong dan botol sampel dalam baki. Pastikan baki
terpasang dengan benar, dengan tab kecil di slot dan roda gigi yang terlibat. Tekan
ulang pada autosampler. Jangan memaksa autosampler.
9. Klik ikon akuisisi data di kolom kiri. Setelah Anda melampaui sini Anda tidak dapat
kembali kecuali dengan menekan tombol akuisisi berhenti di tengah kanan jauh atas.
Klik ikon siaga dalam kolom. Sebuah kotak mungkin muncul menanyakan apakah
Anda ingin menimpa file metode. Mengatakan NO default ke sebelumnya. Metode.
Mengatakan: YES tidak berbahaya jika langkah 7 dilakukan dengan benar. Dibutuhkan
beberapa menit untuk mesin untuk mengatur parameter, dan GC memiliki masa
equilibrium built-in.
10. Klik start ikon di kolom kiri. Jika autosampler macet kotak peringatan akan muncul.
Kosongkan selai, menutup pintu, tekan ulang. Baki harus bolak-balik beberapa
sentimeter. Jika scan dihentikan lebih awal dengan mengklik tombol stop dan
menjalankan lain adalah untuk segera dimulai, tekan berhenti pada panel GC untuk
membatalkan program suhu di GC, dan menunggu kolom untuk mendinginkan. Untuk
melihat MS untuk puncak TIC yang telah pergi dengan klik Analisis Data di pojok kiri
bawah.
11. Ketika data selesai mengumpulkan, perhatikan nama file data dari langkah 3 di atas.
Lakukan pembersihan dijalankan pada 300 deg C. Lihat langkah 26. Minimalkan real-
time window akuisisi GCMS (kanan jauh atas "_" Tombol). Simpan file data saat ini
jika ia meminta Anda untuk melakukannya. Ambil data dari jarak jauh untuk analisis
(Lompat ke langkah 18) atau klik dua kali posting ikon analisis menjalankan GCMS di
sudut kiri atas.
12. Tarik tombol FILE (pojok kiri jauh atas) untuk membuka file data dan klik pada nama
file data Anda hanya dihasilkan (langkah 3 di atas atau di bawah langkah 21).
13. Double klik pada TIC (jumlah ion saat ini) puncak retensi untuk melihat spektrum
massa puncak masing-masing kepentingan sebagaimana scan pertama data. (Apakah
masuk akal? Jika tidak ulangi langkah 12). Hal ini diperlukan dan berikut ini akan
menetapkan cara menomori setiap puncak TIC. Prosedur dapat mengambil terlalu
banyak puncak atau mungkin melewatkan puncak bunga. Jika karena pilihan atau
kesalahan tampilan menjadi berlebihan diperluas, menempatkan panah mouse di layar,
klik DAN PERS tombol mouse sebelah kanan, dan tarik mouse ke bawah untuk
membatalkan zoom lagi mengklik tombol kanan.
14. Pull down dari parameter kualitatif di bagian paling atas pusat menu untuk puncak
mengintegrasikan dan untuk menyorot di TIC. Sebuah tabel akan muncul. Mengubah
lereng untuk 10.000 / menit, dan lebar sampai 3 detik. Klik OK. Puncak terpadu
didefinisikan dengan panah merah. Jika tidak cukup menentukan puncak ulangi langkah
ini dengan kemiringan yang lebih rendah dan / atau lebih kecil lebar. Jika didefinisikan
terlalu banyak puncak peningkatan kemiringan dan lebar, dan ulangi langkah ini. Hal
ini dimungkinkan untuk menentukan puncak manual sebagai berikut. Mulai (langkah
12) dengan grafik TIC bersih. Mengatur parameter dengan ikon di pusat kanan atas
hanya di sebelah kiri itu tangan kuning kecil, dan kemudian klik ikon dengan tangan
kuning. Tempatkan mouse di kiri bawah puncak dan tarik mouse melintasi puncak
mendefinisikan puncak dengan kotak biru. Klik OK untuk baseline default. Lakukan ini
untuk setiap puncak bunga kiri ke kanan. Setelah puncak pengguna didefinisikan tabel
puncak akan buru-buru jika Anda kemudian mencoba untuk membiarkan perangkat
lunak mendefinisikan puncak seperti di atas. Setelah Anda melakukan ini tiga atau
empat kali menjadi jelas.
15. Setelah puncak didefinisikan pull down FILE dari kiri jauh atas untuk melaporkan.
(Jangan gunakan Laporan Generator) Jika kotak muncul pada halaman yang tidak
diinginkan klik mouse di dalamnya dan tekan hapus pada keyboard. Klik pada kedua
(biru) icon di baris ketiga (informasi sampel jika sampel Anda meninggalkan mouse
pada tapi jangan klik). Tempatkan mouse pada halaman di mana info sampel yang akan
diplot dan sekaligus klik dan drag untuk menentukan kotak Info sampel. Sebuah meja
abu-abu muncul. Memilih Info sampel di tab di atas dan sorot dengan warna biru setiap
teks yang Anda don 't inginkan, lalu tekan tombol hapus. Klik pada biru (5 dari kiri di
baris ke-3) ikon, tempatkan mouse pada halaman dan klik dan drag mana kromatogram
harus diplot. Sebuah meja abu-abu muncul. Pilih grafik pada tab di bagian atas dan
pilih puncak # dan daerah. Klik OK.
16. Klik pada spektrum merah (ke-6 dari kiri di 3 rd row) dan tempatkan mouse pada
halaman. Serentak klik dan drag untuk menentukan kotak spektrum puncak # 1. Sebuah
meja abu-abu muncul. Pilih spektrum di bagian atas dimana halaman tab muncul. Pull
down tabel proses Spectrum dan pilih puncak #. Menetapkan puncak yang akan
ditampilkan dalam dua kotak ke kanan. Ulangi langkah ini untuk setiap TIC puncak
bunga. Laporan ini bisa dua atau tiga halaman panjang tergantung pada berapa banyak
puncak yang ditampilkan. Kontrol halaman ditemukan di ikon hitam-putih di sebelah
kanan atas.
 17. Setelah laporan tersebut terlihat benar, tarik tombol FILE turun dari sudut kiri atas jauh
untuk mencetak pratinjau. Periksa itu. Pastikan saklar printer diatur ke GCMS. Tarik
tombol FILE untuk mencetak bawah. Keluar posting menjalankan analisis menyimpan
file jika begitu prompt. Pasang GCMS dalam kondisi siaga, langkah 26.
18. Untuk mengambil data dari pada 3.5 "floppy atau drive ZIP, tutup semua aplikasi.
Sebuah file data biasa menempati 650KB ruang disk sehingga file data dua akan muat
di satu 3.5 "floppy. Buka Microsoft Explorer di sebelah kanan tengah. File-file data
yang berada di dalam C: \ GCMSsolution \ Data \ Project1 \ (nama file data)
Menyediakan dan memasukkan ZIP IBM-diformat atau 3,5 "cartridge disk yang.
Mengambil data file dengan mouse dan tarik ke disk A: \ (3.5 "floppy) atau removable
disk yang Q: \ (drive ZIP).
19. Lakukan lari boneka dengan kolom diatur ke 300 derajat C dan waktu penahanan dari 5
menit untuk membersihkan apapun sisa dari kolom. Prosedur ini disimpan dalam
Quickclean.qgm. Jika perlu hit berhenti di GC untuk membatalkan jangka terakhir dan
mulai lagi. Pasang botol kosong di nampan sampel, dan login dengan Nama sampel
baru untuk menyimpan jangka terakhir. Dalam menu di ujung atas menemukan alat-alat
dan tarik ke bawah untuk sehari-hari shutdown (bahkan jika orang lain yang akan
menggunakan instrumen satu jam dari sekarang). Mengatur kolom 100 deg C, injektor
ke 220 derajat C, dan antarmuka untuk 280 deg C. Mengatur tekanan gas pembawa 10
Kpa dan total mengalir ke 1 ml / menit. Klik shutdown. Tinggalkan baki autosampler
kosong. Menandatangani buku log
3. Bagian-bagian GC-MS dan Fungsinya
1. Gas Chromatography (GC)
Gas Chromatography berfungsi untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif,
merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan
campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen
penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa
yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa
dalam fase gas. Adapun bagian-bagian dari Gas Chromatography sebagai berikut:
a. Carrier Gas Supply
Gas pembawa (carrier gas) pada kromatografi gas sangatlah penting. Gas yang
dapat digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas oksigen. Kondisi
seperti ini dibutuhkan karena gas pembawa ini dapat saja bereaksi dan dapat
mempengaruhi gas yang akan dipelajari atau diidentifikasi.
b. Injection port
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan
semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (lempengan karet ini
disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika
semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut. Dalam pemisahan dengan GLC
cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk
cairan dan padatan. Oleh karena itu, senyawa yang berbentuk cairan dan padatan
pertama-tama harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam
kolom. Panas itu terdapat pada tempat injeksi. Namun demikian suhu tempat injeksi
tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas
atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa. Kita juga tidak boleh
menginjeksikan cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah
cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml   gas dan
0,2 - 20 ml untuk cairan seperti pada gambar di bawah.
c. Oven
Oven digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga
mempermudah proses pemisahan komponen sample. Biasanya oven memiliki
jangkauan suhu 30oC – 320oC.
d. Column
Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Ada beberapa bentuk kolom,
diantaranya lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral . Namun
ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, tube panjang dan
tipis berisi material padatan. Tipe kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam yang
berikatan dengan pada bagian terdalam permukaannya. Kolom selalu merupakan
bentuk tabung. Berisi fasa diam, sedangkan fasa bergerak akan lewat didalamnya
sambil membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis kolom, yaitu:
1) Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang
1–5 m dan diameter kira-kira 5 mm.
2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-
100 m dan diameter kira-kira 250 mm. Beberapa jenis stationary phase yang sering
digunakan:
 Polysiloxanes untuk nonpolar analytes/sample. 
 Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample.
  Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous species.
Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang
diinjeksikan pada kolom:
 Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.
 Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam.
 Molekul dapat tetap pada fase gas.
2. Mass Spectrometer (MS)
Mass Spectrometer berfungsi sebagai detektor untuk menganalisis struktur molekul
analit. Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul
dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya
diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik
seragam. Spektroskopi massa mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji,
memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa
terhadap muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya
hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber
tumbukan umumnya sedikit dan spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa
suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan
perbandingan massa terhadap muatan. Adapun bagian-bagian dari Mass Spectrometer
sebagai berikut:
a. Sumber ion
Setelah melewati rangkaian gas kromatografi (kolom kapiler), analit yang akan diuji
dilanjutkan melalui rangkaian spekstroskopi massa. Molekul-molekul yang melewati
sumber ion ini diserang oleh elektron, dan dipecah menjadi ion-ion positifnya atau
analit akan diionisasi. Ionisasi pada spektroskopi massa yang terintegrasi dengan GC
ada dua, yakni Electron Impact ionization (EI) atau Chemical Ionization (CI), yang
lebih jauh lagi terbagi menjadi negatif (NCI) dan positif (PCI). Berikutnya akan
dijelaskan ionisasi EI. Ketika analit keluar dari kolom kapiler, ia akan diionisasi oleh
elektron dari filamen tungstenyang diberi tegangan listrik. Ionisasi terjadi bukan karena
tumbukan elektron dan molekul, tapi karena interaksi medan elektron dan molekul,
ketika berdekatan. Hal tersebut menyebabkan satu elektron lepas, sehingga terbentuk
ion molekular M+, yang memiliki massa sama dengan molekul netral, tetapi bermuatan
lebih positif. Adapun perbandingan massa fragmen tersebut dengan muatannya disebut
mass to charge ratio yang disimbolkan M/Z.Ion yang terbentuk akan didorong
ke quadrupoles atau mass filter. Quadrupoles berupa empat elektromagnet. Tahap ini
sangatlah penting karena untuk melewati filter, partikel-partikel sampel haruslah
bermuatan.

Gambar 2. Electron Ionisation

b. Filter
Selama ion melalui rangkaian spekstroskopi massa, ion-ion ini akan melalui
rangkaian elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan perbedaan masa. Para
ilmuwan memisahkan komponen-komponen massa untuk kemudian dipilih yang mana
yang boleh melanjutkan yang mana yang tidak (prinsip penyaringan). Filter ini terus
menyaring ion-ion yang berasal dari sumber ion untuk kemudian diteruskan ke
detektor. Pada quadrupoles, ion-ion dikelompokkan menurut M/Z dengan kombinasi
frekuensi radio yang bergantian dan tegangan DC. Hanya ion dengan M/Z tertentu yang
dilewatkan oleh quadrupoles menuju ke detektor. Fragmen-fragmen dengan m/z
nantinya akan ditampilkan komputer sebagai spektra massa, dimana sumbu x
menunjukkan perbandingan m/z sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas. Dari
spektra tersebut dapat diketahui struktur senyawa dengan membandingkannya dengan
spektra massa standar dari literatur yang tersedia dalam komputer.
c. Detector
Detektor terdiri atas High Energy Dynodes (HED) dan Electron Multiplier (EM)
detector. Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang
sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan
dalam nyala. Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi.  Seluruh detektor ditutup
dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu
menghentikan kondensasi dalam detektor. Ion positif menuju HED, menyebabkan
elektron terlepas. Elektron kemudian menuju kutub yang lebih positif, yakni ujung
tanduk EM. Ketika elektron menyinggung sisi EM, maka akan lebih banyak lagi
 elektron yang terlepas, menyebabkan sebuah arus/aliran. Kemudian sinyal arus dibuat
oleh detektor proporsional terhadap jumlah ion yang menuju detektor. Hasil detektor
akan direkam sebagai urutan puncak-puncak, setiap puncak mewakili satu senyawa
dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati
kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu
mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah
menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama. Detektor
MS yang saat ini digunakan antara lain: quadropole, ion trap, TOF.

Gambar 3. Detektor TOF Gambar 4. Detector quaropole

Gambar 5. Detektor ion trap

3. Komputer
Data dari spekrometri masa dikirim ke computer dan diplot dalam sebuah grafik yang
disebut spectrum masa.
a. Limitasi/Batasan
Secara umum, penggunaan metode GC-MS hanya terbatas untuk senyawa dengan
tekanan uap berkisar 10-10 torr. Kebanyakan senyawa dengan tekanan lebih rendah
hanya dapat dianalisis jika senyawa tersebut merupakan senyawa turunan (contoh,
trimetilsili eter). Penentuan penentuan gugus fungsional pada cincin aromatik masih
sulit. Untuk senyawa isomer tidak dapat dibedakan oleh spketometer (sebagai contoh:
naftalena vs azulena), tapi dapat dipisahkan dengan kromatografi.
b. Sensivitas dan Batas Deteksi
Bergantung pada faktor pelarutan dan metode ionisasi, sebuah ekstrak dengan 0,1–
100 ng dari setiap komponen mungkin dibutuhkan agar sesuai jumlah yang
diinjeksikan.
 Perbandingan dengan Teknik lainnya
 IR spketometer dapat menyediakan informasi posisi aromatic isomer dimana GC-
MS tidak bisa; namun IR biasanya lebih rendah sensitivitasnya sebesar 2–4.
 NMR (nuclear magnetic resonance) spektrometri dapat memberikan informasi rinci
pada konformasi molekuler ekstrak; namun biasanya NMR lebih rendah
sensivitasnya sebesar 2-4.
c. Sampel
Keadaan sampel harus dalam keadaan larutan untuk diijeksikan ke dalam
kromatografi. Pelarut harus bersifat volatile dan organik (sebagai contoh heksana atau
diklorometana). Jumlah sampel bergantung pada metode ionisasi yang dilakukan,
biasanya yang sering digunakan untuk analisis sensivitas adalah sebesar 1–100 pg per
komponen.
d. Informasi analitikal
GC-MS digunakan untuk identifikasi kualitatif dan pengukuran kuantitatif dari
komponen individual dalam senyawa campuran kompleks. Terdapat perbedaan strategi
analisis data untuk aplikasi keduanya.
4. Kelemahan dan Keunggulan GC-MS
Kromatografi gas dan spketometer masa memiliki keunikan masing-masing dimana
keduanya memiliki kelebihan dan kekurangan yang akan dipaparkan dibawah ini:
Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut :
1. Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa partikel berukuran
sangat kecil seperti polutan dalam udara
2. Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.
3. Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang dan
temperaturnya dapat diatur.
4. Banyak sekali macam detektor yang dapat dipakai pada kromatografi gas (saat ini
dikenal 13 macam detektor) dan respons detektor adalah proporsional dengan jumlah
tiap komponen yang keluar dari kolom.
5. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.
6. Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-kimia yang lainnya,
contohnya GC/FT-IR/MS.
7. Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.
8. Tidak merusak sampel.
9. Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling
bercampur dan mampu menganalisa berbagai senyawa meskipun dalam
kadar/konsentrasi rendah. Seperti dalam udara, terdapat berbagai macam senyawa yang
saling bercampur dan dengan ukuran partikel/molekul yang sangat kecil.
Kekurangan dari metode ini adalah sebagai berikut :
1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2. GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena akan
terdekomposisi pada awal pemisahan.
3. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar.
4. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin
dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada
metode lain.
5. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam
dan zat terlarut.
 BAB III
PENUTUP

1. Kesimpulan
a. GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) adalah metode yang
mengkombinasikan kromatografi gas dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi
senyawa yang berbeda dalam analisis sampel. Fasa diamnya (stationary) dapat berupa
suatu zat padat yang ditempatkan di dalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan
terserap (teradsorpsi) yang di tempatkan di dalam kolom. Fase geraknya (mobile phase)
dapat berupa gas (gas pembawa) atau cairan. Sejak tahun 1960, GC-MS digunakan
secara luas dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis senyawa organik.
b. Prinsip kerja GC-MS yaitu sample preparation, derivatisation, Injeksi, GC separation,
MS detector, Scanning.
c. Bagian-bagian GC-MS yaitu Gas Chromatography (Carrier Gas Supply, Injection port,
Oven, Column) berfungsi untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif,
merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan
campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen
penyusunnya. Mass Spectrometer (Sumber ion, Filter, Detector) berfungsi sebagai
detektor untuk menganalisis struktur molekul analit. Komputer (Limitasi/Batasan,
Sensivitas dan Batas Deteksi, Sampel, Informasi analitikal).
d. Metode GC-MS memilki beberapa keunggulan dan kekurangan.
2. Saran
Keterampilan dalam penggunaan alat-alat instrumen sangat dibutuhkan oleh seorang
analis untuk membantu kerja-kerjanya. Untuk itu bagi mahasiswa khususnya sejak dini
sudah mengatahui dan paham cara pengoperasian alat-alat tersebut. Praktek pengoperasian
sangatlah dibutuhkan agar bisa lebih terampil dan memahami prosedeur penggunaannya.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Petunjuk singkat penggunaan GC-MS.

http://ui.ac.id/GCMS_Instructions_20051205.pdf. Diakses Tanggal 22 April
2013.
Anonim. 2011. Gc-MS (Kromatografi Gas-Spektrometer Massa).
http://Shvoong.Com/Read/2011/06/13/213/467938/Gc-MS-(Kromatografi-Gas
Spektrometer-Massa). Diakses Tanggal 22 April 2013.
Bambang. 2011. Instrumen kimia Gas Chromatography (GC). http://www.ANEKA
KIMIA.com. Diakses Tanggal 22 April 2013.
Hites. Ronald. Gas Chromatography Mass Spectrometry. School of Public and Enviromental
Affairs and Departement of Chemstry. Indiana Universitas.
Khopkar, S.H. 1985. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia (UI-
Press): Indonesia.
Skoog, Douglas A., West, Donald M., dan Holler, F.James. 1996. Analytical Chemistry.
Saunders College Publishing: Amerika.
Shalahuddin, Iqbal. 2012. Mengenal Kromatografi Gas.
http://iqshalahuddin.wordpress.com/2012/03/15/mengenal-kromatografi-gas/
Diakses Tanggal 22 April 2013.