Penentuan Kuantitatif Domperidone Dan Parasetamol Di Gabungan Bentuk Sediaan Dengan Spektroskopi FTIR
Penentuan Kuantitatif Domperidone Dan Parasetamol Di Gabungan Bentuk Sediaan Dengan Spektroskopi FTIR
Metode ini dibandingkan dengan hasil UV-Spektrofotometri dan menemukan cocok untuk
estimasi kuantitatif . Parasetamol dan Domperidone dalam formulasi dosis gabungan.
BAGIAN EKSPERIMENTAL
Bahan
Spektrum FT-IR yang direkam pada Thermo Nicolet, Model Nexus 670, USA, Spektrofotometer.
KBr digunakan untuk merekam spektrum adalah kelas spektroskopi diperoleh dari Sigma-Aldrich,
Jerman.
Spektrum UV direkam pada Varian UV-VISIBLE-NIR Spectrophotometer, Model-Cary 5000,
Australia. Methanol digunakan untuk merekam spektrum adalah AR kelas diperoleh dari M / s Qualigens
bahan kimia, Mumbai. Standar acuan Parasetamol dan Domperidone diperoleh sebagai sampel hadiah
dari M / s IPCA Laboratories Ltd, Madhya Pradesh. Dikombinasikan tablet bentuk sediaan Grenil dan
Domcet yang diperoleh dari pasar lokal, Hyderabad.
Spektroskopi FT-IR
Persiapan standar dan kalibrasi
Spektrum pelet KBr menyatu tercatat antara 4000 cm-1 dan-400cm 1, dengan rata-rata 32 scan
dengan resolusi 4 cm-1 dengan detektor DTGS. Untuk kalibrasi, spektrum dicatat dengan menekan zat
standar PAR & DMP pada rentang konsentrasi 0,25 untuk 0.55mg dan 0.02mg untuk 0.04mg masingmasing di kelas spektral KBr.
Campuran sintetis murni DMP & PAR disiapkan dalam rasio 1:25 dan 1:50 mirip dengan
formulasi tablet komersial, Grenil dan Domcet masing-masing. Kalibrasi dilakukan untuk PAR dan DMP
dalam campuran sintetis pada rentang konsentrasi yang disebutkan untuk obat individu.
Persiapan sampel dan analisis formulasi
Sepuluh tablet Grenil ditimbang dan tanah sampai menjadi bubuk halus. Sebuah jumlah dikenal
itu setara dengan konsentrasi obat individu dalam kisaran kalibrasi dikompresi dengan spektral kelas KBr.
Lima cakram KBr dari konsentrasi yang berbeda disiapkan dan spektrum dicatat untuk kedua PAR dan
DMP di bawah kondisi percobaan yang sama seperti standar. Dengan cara yang sama formulasi tablet
lainnya, Domcet juga disiapkan dan mencatat spektrum IR.
UV-spektroskopi
Persiapan larutan stok standar dan kalibrasi
Larutan stok standar murni obat 100mg / ml PAR dan DMP disusun secara terpisah dalam
metanol. Solusi saham yang terdilusi dengan metanol untuk mendapatkan standar bekerja pada rentang
konsentrasi 2-10mg / ml dan 1-5mg / ml PAR dan DMP masing-masing. UV-spektrum tercatat di kisaran
200-400nm.
Campuran sintetis DMP dan PAR juga disiapkan dengan cara yang sama rasio formulasi tablet
dan dicatat UV-spektrum.
Kalibrasi A telah dilakukan untuk PAR dan DMP menggunakan jumlah yang diketahui dari
standar seperti yang disebutkan di bagian eksperimental. Ditemukan bahwa senyawa mengikuti linearitas
pada rentang konsentrasi belajar (0,25 - 0.55mg untuk PAR dan 0.02mg - 0.04mg untuk DMP) (Tabel 1).
Demikian pula spektrum FT-IR tercatat untuk campuran sintetis yang mengandung 01:25 rasio
DMP dan PAR masing-masing (Gambar 2).
Spektrum (Gambar 2) jelas menunjukkan dua puncak yang berkaitan dengan PAR dan DMP pada
bilangan gelombang yang sesuai (1656cm-1, 1717cm-1) tanpa gangguan. Kuantifikasi kedua obat (PAR
& DMP) dalam campuran sintetis dilakukan dengan menggunakan metode kalibrasi. Jumlah, standar
deviasi dan% RSD dihitung dan ditabulasi pada Tabel. 2. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kedua obat
mengikuti hukum Beer-Lamberts pada rentang konsentrasi belajar.
Metode ini diterapkan untuk formulasi dosis gabungan dan spektrum yang direkam untuk Grenil
dan Domcet tablet (Gambar 3).
Dari spektrum diamati bahwa puncak (1656cm-1 dan 1717cm-1) bebas dari gangguan dari
senyawa lain yang hadir di tablet (eksipien). Tabel 3 menunjukkan pemulihan dan% RSD (h = 5) untuk
tablet komersial Grenil dan Domcet. The% RSD ditemukan 3,33 dan 3,90 untuk PAR dan DMP (Grenil)
& 0.71 dan 1.32 PAR dan masing-masing DMP (Domcet). Co-efisien korelasi (R2) dihitung dari kalibrasi
dan menemukan itu menjadi 0,9998 dan 0,9980 untuk PAR dan DMP masing-masing. Pemulihan
ditemukan> 99%. Nilai-nilai pemulihan, RSD dan koefisien korelasi menunjukkan presisi tinggi dari
metode ini. Estimasi dari kedua PAR dan DMP di tablet dengan metode yang diusulkan memberikan hasil
yang tepat menunjukkan keandalan metode ini.
Sebuah metode spektrofotometri juga dikembangkan untuk estimasi senyawa di atas dan
dibandingkan dengan metode FT-IR. Spektrum UV dipindai 200-400 nm untuk murni Parasetamol &
Domperidone dan puncak diamati di lmax 248 nm dan 287 nm masing-masing. Hukum Beer-Lamberts itu
ditaati dalam rentang konsentrasi 2-1 0 ppm (PAR) dan 1-5 ppm (DMP) (Tabel 1).
Campuran sintetis yang mengandung 01:25 rasio DMP murni dan PAR masing-masing juga telah
dipindai di bawah kondisi percobaan yang sama. Ditemukan bahwa puncak untuk PAR dan DMP muncul
pada saat yang sama lmax yaitu, 248 nm dan 287 nm masing-masing. Kalibrasi A telah dilakukan untuk
kedua komponen dalam campuran sintetis standar. Parameter kalibrasi, koefisien korelasi dan% RSD (h =
5) dihitung dan diberikan dalam Tabel 2. Koefisien korelasi (R2) ditemukan menjadi 0,9997 (PAR) dan
0,9995 (DMP). Metode ini diterapkan untuk tablet formulasi untuk penentuan simultan PAR dan DMP.
Kuantifikasi PAR dan DMP dalam bentuk sediaan dikombinasikan dengan FT-IR menghasilkan
akurasi yang sama dan pemulihan yang diperoleh dalam metode spektroskopi-UV. Rata-rata% pemulihan
dengan metode ini ditemukan menjadi 100,45 dan 101,07 untuk PAR dan DMP masing (Tabel 3).