TUGAS INDIVIDU

REVIEW JURNAL INTERNASIONAL

KIMIA ANALISIS II

“AAS, FTIR, DAN UV-VIS”

OLEH :

NAMA : FADLIAH RAMADHAN

NIM : O1A118172

KELAS :C

DOSEN : Apt. MISTRIYANI, S.Farm, M.Sc.

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2020
 JURNAL SPEKTROFOTOMETER AAS

Judul : AAS and spectrophotometric determination of propranolol HCl and

metoprolol tartrate.

Jurnal : Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis.

Tahun : 2000

Volume & halaman : 24 & 179-187

Tanggal : 16 May 2000.

Penulis : M.A. El-Ries, F.M. Abou Attia, S.A. Ibrahim

Tujuan : Dua metode spektrofotometri sederhana dan akurat dijelaskan untuk

penentuan propranolol hidroklorida (I) dan metoprolol tartrat (II).

Metode penelitian :

Metode didasarkan pada reaksi masing-masing obat sebagai

sekunder amina: (a) dengan karbon disulfida, kompleks yang
terbentuk diekstraksi menjadi iso-butil metil keton (IBMK) setelah
khelasi dengan ion Cu (II) pada pH 7,5, diikuti dengan mengukur
absorbansi pada 435,4 nm atau secara tidak langsung untuk obat
dengan nyala api spektrofotometri serapan atom (AAS).

Hasil penelitian :

1. Metode karbon disulfida

Propranolol hidroklorida, dan obat taropat metoprolol memiliki gugus amino

sekunder yang bereaksi dengan CS2 untuk menghasilkan dithiocarbamate dengan
adanya penyangga amonia sesuai dengan:
 Di hadapan ion Cu2 + ini membentuk kompleks Cu2 + dithiocarbamate
kuning stabil dengan maksimum penyerapan karakteristik pada 435,4 nm dalam iso-
butil-metil keton (IBMK).

Laju reaksi dan jumlah kompleks yang diproduksi dan diekstraksi sangat
dipengaruhi oleh pH campuran reaksi, menunjukkan pengaruh konsentrasi asam
asetat terhadap stabilitas kompleks tembaga (II) -dithiocarbamate yang diekstraksi.
Kompleks ini paling stabil dengan menambahkan 1 ml (25% v / v) asam asetat yang
mempertahankan pH dalam kisaran 7,0 - 7,5. Pada pH lebih besar dari 7,5 absorbansi
menurun.

Reaksi yang sedang diselidiki cocok untuk penentuan tidak langsung

hidroklor propranolol, dan metoprolol tartrat oleh AAS. Kandungan tembaga yang
setara dengan obat yang bereaksi dalam lapisan IBMK ditentukan oleh AAS.
Ditemukan bahwa hukum Beer dipatuhi dalam kisaran 1 - 10 mg ml - 1 dan metode
ini dapat diandalkan untuk penentuan obat yang diselidiki.

2. Charge - metode transfer kompleks

Ketika berbagai konsentrasi TCNE atau CLA ditambahkan ke konsentrasi

obat yang tetap, 1 ml larutan 5 × 10 - 3 M dari p-akseptor ditemukan cukup untuk
intensitas warna maksimum dan dapat diproduksi ulang.

Waktu reaksi optimal ditentukan dengan mengikuti perkembangan warna

pada suhu sekitar (25 ° C). Diamati bahwa perkembangan warna lengkap dicapai
setelah 5 menit dan bahwa warna tetap stabil selama setidaknya 24 jam. Sensitivitas
relatif dari dua akseptor-p dibandingkan dengan menggunakan nilai absorptivitas
molar yang jelas dari kromogen.

Penerapan metode variasi kontinu Ayub menunjukkan rasio molar donor

terhadap akseptor 1: 1 untuk propranolol dan 1: 2 untuk metoprolol, berkenaan
dengan garam obat. Pembentukan kompleks 1: 2 dalam kasus metoprolol disebabkan
oleh adanya dua molekul basa dalam garam.

Korelasi linier ditemukan antara absensi dan konsentrasi dalam rentang yang
diberikan pada Tabel 1. Koefisien korelasi, intersep, dan kemiringan untuk data
kalibrasi juga diberikan. Absorptivitas molar rata-rata (o) dan sensitivitas Sandell (S)
sebagaimana dihitung dari hukum Beer disajikan pada Tabel 1. Prosedur CT memiliki
kelebihan dari jangkauan penentuan yang lebih luas, dan lebih sedikit memakan
waktu.
kesimpulan :

Metode yang diusulkan sensitif karena jumlah kecil dapat

ditentukan dengan akurasi yang baik, tanpa campur tangan dari
eksipien seperti pati, dan glukosa, dan karenanya mereka dapat
diterapkan dalam analisis farmasi. Data sebelumnya yang diperoleh
dari prosedur yang dijelaskan membuktikan akurasi yang baik, dan
presisi yang masuk akal, dan mereka menawarkan metode lain untuk
evaluasi obat yang diteliti dalam sediaan farmasi tanpa campur tangan
dari dosis tambahan.

Jurnal Spektrofotmeter FTIR

Judul : Quantitative analysis of anti-inflammatory drugs using FTIR-ATR

spectrometry

Jurnal : Spectrochimica ActaPart A: Molecularand Biomolecular

Spectroscopy

Tahun : 2017

Volume & halaman : 156 & (59-65)

Tanggal : 3 Juni 2017

Penulis : Sonia. T., Hassib. , Ghaneya.S. Hassan, Asmaa .A. El-Zaher.,

Marwa.A. Fouad. , Enas A. Taha.

Tujuan : tujuannya yaitu teknik ATR memberikan pendekatan sederhana yang

mengendalikan banyak masalah penanganan sampel dan
mengeksplorasi spektroskopi IR-pertengahan sebagai teknik analitis di
sejumlah bidang, termasuk sampel farmasi.
Metode : Sederhana, akurat, sensitif dan ekonomis Total Reflectance-Fourier
Transform Infrared Spectro- scopic (ATR-FTIR) yang dilemahkan
telah dikembangkan untuk estimasi kuantitatif beberapa obat
antiinflamasi non-steroid. Metode pertama melibatkan penentuan
Etodolac dengan pengukuran langsung absorbansi pada 1716 cm− 1.
Dalam metode kedua, turunan kedua spektrum IR asam Tolfenamic
dan produk degradasinya yang dilaporkan (asam 2-klorobenzoat)
digunakan dan amplitudo diukur pada 1084.27 cm− 1 dan 1056.02
cm− 1 masing-masing untuk asam Tolfenamic dan 2-chlorobenzoic.
Metode ketiga menggunakan turunan pertama dari spektrum IR
Bumadizone dan produk degradasi yang dilaporkan, N, N-
difenilhidrazin dan amplitudo masing-masing diukur pada 2874,98
cm− 1 dan 2160,32 cm− 1 untuk Bumadizone dan N, N-
diphenylhydrazine. Metode keempat tergantung pada pengukuran
amplitudo Diacerein pada 1059,18 cm− 1 dan rhein, produk
degradasinya yang dilaporkan, pada 1079,32 cm− 1 dalam spektrum
turunan pertama mereka. Keempat metode berhasil diterapkan pada
formulasi farmasi dengan mengekstraksi bahan aktif dalam kloroform
dan ekstrak secara langsung diukur dalam mode fase cair
menggunakan sel tertentu. Selain itu, validasi metode ini dilakukan
mengikuti pedoman Konferensi Internasional Harmonisasi (ICH).

Hasil penelitian :

Manfaat utama menggunakan sel berlian aksesori pintar ATR

adalah kesederhanaan dalam menangani. Itu hanya perlu
menempatkan sampel pada kristal dan dipindai dengan latar belakang
kristal bersih. Larutan ET dipindai dan absorbansi menunjukkan
sensitivitas tinggi pada 1716 cm− 1 karena peregangan karbonil, dan
juga menunjukkan linieritas yang baik ketika absorbansi diplot
terhadap konsentrasi yang berbeda.

spektrum amplitudo disarankan untuk menyelesaikan masalah

ini. Dengan melihat secara menyeluruh pada spektrum turunan
pertama, tidak ada puncak yang cocok untuk pengukuran TA atau
2CHB ditemukan sementara pada spektrum turunan kedua TA
menunjukkan puncak pada 1084,27 cm− 1 di mana 2CHB
 menampilkan nilai nol dan 2CHB menunjukkan puncak pada 1058,02.
cm− 1 di mana TA menampilkan nilai nol.

Hal yang sama berlaku untuk spektra orde nol BUM dan PH,
yang menunjukkan tumpang tindih parah yang mencegah pengukuran
langsung tanpa pemisahan awal. Spektrum derivatif pertama BUM
menunjukkan puncak pada 2874,98 cm− 1 di mana PH menampilkan
nilai nol dan PH menunjukkan puncak pada 2160,32 cm− 1 di mana
BUM menampilkan nilai nol.

Dalam nada yang sama, spektra urutan nol DIA dan RH

menunjukkan tumpang tindih yang parah. Penentuan DIA dan RH
dicapai dengan menggunakan spektrum derivatif pertama dengan
mengukur amplitudo pada 1059,18 cm− 1 di mana RH menampilkan
nilai nol dan pada 1079,32 cm− 1 di mana DIA masing-masing
menunjukkan nilai nol.

Absorbansi atau amplitudo bilangan gelombang yang dipilih di

atas berhasil digunakan untuk menentukan obat-obatan tersebut tanpa
gangguan.

Kesimpulan :

Empat metode ATR-FTIR kuantitatif baru yang tepat dan

akurat dengan persiapan sampel minimal telah direalisasikan untuk
menentukan empat obat anti-inflamasi non-steroid, Etodolac, asam
Tolfenamic, Bumadizone dan Diacerein, baik sendiri atau dengan
adanya degradasi yang dilaporkan. produk. Selain itu, asam 2-
klorobenzoat, N, N-difenilhidrazin dan rhein, tiga produk degradasi
yang dilaporkan, masing-masing berhasil ditentukan secara bersamaan
dengan obat-obatan utuh mereka, asam Tolfenamic, Bumadizone dan
Diacerein. Analisis dengan mudah dilakukan untuk NSAID ini dalam
bentuk cair tanpa pemurnian awal. Metode analitik ini merupakan
alternatif bagi mereka yang menggunakan teknik pemisahan. Ini secara
signifikan dapat mengurangi analisis laboratorium yang mahal dan
limbah kimia.
 Jurnal Spektrofotometer UV

Judul : New approach for simultaneous analysis of commonly used

antigout drugs by HPLC/UV method; Application in pharmaceutical
and biological analysis

Jurnal : Microchemical Journal

Tahun : 2019

Volume & halaman : 147 & (717-728)

Tanggal : 28 maret 2019

Penulis : Noha. M. Hosnya., Katherine Huddersmanb., Samia. M. El-Gizawya,

Noha. N. Atiaa.

Tujuan : didirikan dan divalidasi untuk penentuan simultan kombinasi tiga

obat antigout yang umum diresepkan yaitu; Colchicine (CLN),
Probenecid (PRD) dan Febuxostat (FBX) dalam bentuk sediaan dan
dalam sampel urin manusia.

Metode : Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang inovatif, sederhana,

cepat, spesifik, dan peka dengan deteksi ultraviolet (HPLC / UV).

Selain itu, metode yang dikembangkan divalidasi sesuai dengan

pedoman ICH dan US-FDA dan berhasil diterapkan untuk estimasi
simultan obat yang diteliti dalam bentuk murni, dan dalam larutan
campuran buatan laboratorium masing-masing tablet.

Metode yang diusulkan juga digunakan untuk analisis CLN dan PRD
dalam tablet gabungan mereka dan dalam sampel urin manusia yang
 diperoleh dari sukarelawan sehat dengan pemulihan yang baik (98,39-
101,87%).

Hasil penelitian :

Untuk pertama kalinya, metode HPLC / UV yang cepat,

spesifik dan sensitif ditetapkan untuk estimasi simultan dari tiga obat
antigout yang umumnya ditetapkan yaitu; Kombinasi CLN, PRD dan
FBX dalam bentuk sediaan dan dalam sampel urin manusia. Ini juga
merupakan studi pertama untuk penentuan CLN dan PRD dalam tablet
gabungan mereka dan sampel urin manusia yang diperoleh dari suka
relawan sehat tanpa langkah ekstraksi yang membosankan. Selain itu,
pemodelan laju aliran dengan pemrograman panjang gelombang
deteksi diinovasi untuk mendapatkan pemisahan yang cepat, spesifik
dan efisien.

Thermo Scientific-Evolution 220 UV-VIS spektrofotometer

dengan Kuvet kuarsa 1 cm digunakan untuk menentukan panjang
gelombang penyerapan maksimum dari obat yang dikutip. Seperti
yang ditunjukkan pada Gambar. 1, CLN memiliki dua maksimum
pada 246 dan 350 nm, 230 dan 249 nm untuk PRD dan 320 nm untuk
FBX. Sebagai hasil dari perbedaan yang diamati dalam panjang
gelombang yang diukur ini, pemrograman panjang gelombang
dirancang untuk mencapai sensitivitas dan spesifisitas yang lebih
tinggi untuk kuantisasi obat yang diteliti dengan metode yang
diusulkan. Tiga panjang gelombang (350, 249 dan 320 nm) dipilih
untuk analisis CLN, PRD dan FBX; masing-masing. Deteksi
dilakukan dengan menggunakan detektor UV / VIS PerkinElmer
Series 200 dan diprogram dengan perangkat lunak TotalChrom
Workstation versi 6.3.4. Pemrograman detektor diatur pada 350 nm
dari 0 hingga 4,5 menit, 249 nm selama 2,5 menit dan 320 nm selama
3 menit terakhir dari total waktu berjalan (10 menit).

Fase seluler

Beberapa percobaan dilakukan untuk memilih sistem seluler

yang optimal untuk pemisahan campuran terner CLN-PRD-FBX.
Asetonitril, etanol, dan metanol diuji sebagai pelarut organik.
Ditemukan bahwa resolusi yang baik, daerah puncak tinggi dan
 puncak tajam diperoleh ketika asetonitril digunakan sebagai pengubah
organik. Sedangkan, metanol dan etanol memberikan puncak asimetris
dengan CLN (luas) dan FBX (bercabang dua). Juga, persentase
pengubah organik yang dipilih bervariasi (dari 10% hingga 90%).
Setelah meningkatkan konten asetonitril ≥70%, obat yang dikutip
dielusi lebih cepat dengan resolusi yang tidak tepat. Ketika konten
asetonitril menurun ≤40%, pemisahan yang baik diamati dalam waktu
yang lebih lama (> 11 menit). Jadi, 55% asetonitril hingga 45% air
dipilih sebagai rasio fase gerak seluler.

Untuk meningkatkan bentuk puncak dan mencegah tailing,

asam format, asetat, orto-fosfat serta trietilamin diuji sebagai aditif
fase gerak. Hasil penelitian menunjukkan bahwa aditif Asam
memberikan pemisahan yang lebih baik dari obat yang diteliti daripada
trietilamin. Puncak buruk dari PRD (pKa = 3,53) dan FBX (pKa =
3,08) diamati dengan menggunakan trietyla-mine, ini mungkin karena
ionisasi obat ini dalam media alkali. Asam format (0,5%) adalah asam
yang dipilih yang memberikan kebisingan awal minimum, puncak
simetris dengan daerah puncak yang lebih tinggi.

Akhirnya, asam format (0,5% v / v) dilarutkan dalam

campuran asetonitril dan air (dalam perbandingan 55: 45, v / v; pH =
2,31 ± 0,02) ditemukan sebagai eluen optimum yang memberikan
resolusi terbaik dan puncak tajam dari obat yang diselidiki terpisah
dalam waktu yang wajar. Waktu retensi (tR) adalah 3,597, 5,357 dan
8,250 untuk CLN, PRD dan FBX; masing-masing. Kromatogram
HPLC untuk campuran yang dikutip ditunjukkan pada Gambar.

Kesimpulan :

Untuk pertama kalinya, metode HPLC / UV yang cepat,

spesifik dan sensitif ditetapkan untuk estimasi simultan dari tiga obat
antigout yang umumnya ditetapkan yaitu; Colchicine, Probenecid dan
Febuxostat dalam tablet dan sampel urin manusia. Pemodelan laju
aliran dengan pemrograman panjang gelombang deteksi
dikembangkan untuk mendapatkan pemisahan yang cepat dan efisien.
Obat-obatan yang ditargetkan dipisahkan dalam waktu <9 menit
menggunakan kolom GraceSmart RP C18 dengan sistem seluler yang
terdiri dari asetonitril: air (55: 45, v / v; mengandung asam format
0,5% v / v). Kisaran linearitas untuk semua obat yang diselidiki adalah
0,040-50,0 μg / mL.