BAB I

LATAR BELAKANG
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang
digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan
peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya
yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan
materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron
yang ada pada atom ataupun molekul yang bersangkutan.
Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan
dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu
perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi
energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya
pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar (Day dan
Underwood, 1993).
Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi suatu
zat di dalam larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan pada
panjang gelombang tertentu. Metode spektrofotometri memerlukan larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya. Larutan standarnya terdiri dari beberapa
tingkat konsentrasi mulai yang rendah sampai konsentrasi tinggi (Khopkar,2003).
Spektrum cahaya tampak dan warna-warna komplementer :
Panjang Gelombang (nm)
400-435
435-480
480-490
490-500
500-560
560-580
580-595
595-610
610-750

Warna
Violet
Biru
Hijau-biru
Biru-hijau
Hijau
Kuning-hijau
Kuning
Oranye
Merah

Warna Komplementer
Kuning-hijau
Kuning
Oranye
Merah
Ungu
Violet
Biru
Hijau-biru
Biru-hijau
1

Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada

absorpsi radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata
manusia peka, gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya
yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan
menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760
mm. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari
tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi (Ali,2005).
Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri ini adalah bahwa metode
ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang
sangat kecil. Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan
energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang
gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada
suatu panjang gelombang tertentu. Analisis spektrofotometri digunakan suatu
sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari
spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita
kurang dari 1 nm (Sastrohamidjojo,1999).
Adapun jenis-jenis spektrofotometri, yaitu :
1. Spektrofotometri Infra Merah
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada Bilangan Gelombang
13.000 10 cm-1.
2. Spektrofotometri Raman
Interaksi Radiasi Elektro Magnetik (REM) .Apabila media transparan tersebut
mengandung hanya partikel dengan ukuran dimensi atom (permukaan 0,01 A2)
maka akan terjadi percikan radiasi dengan intensitas yang sangat lemah. Radiasi
hamburan tersebut dikenal dengan hamburan Rayleigh.
3. Spektrofotometri Fluorescensi dan Fosforescensi
Suatu zat yang berinteraksi dengan radiasi, setelah mengabsorpsi radiasi tersebut,
bisa mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang umumnya lebih besar

daripada panjang gelombang radiasi yang

diserap. Fenomena

tersebut

disebut fotoluminensi yang mencakup dua jenis yaitu fluoresensi dan fosforesensi.
Fluoresensi terjadi dalam selang waktu lebih pedek daripada fosforesensi.
4. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti
Metode

baru

sebagai

anggota

baru

teknik

soektroskopi

yang

diberi

nama Nuclear Magnetic Resonance (NMR). Para ilmuwan di Indonesia

mempopulerkan metode ini dengan nama spektrofotometer Resonansi Magnet Inti
(RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya dalam analisis kualitatif,
khususnya dalam penentuan struktur molekul zat organik.

Manfaat
1. Dapat mengetahui Komponen Spektrofotometer UV/VIS dan Spektrometer
Serapan Atom(AAS).
2. Dapat mengetahui Fungsi dari Bagian-Bagian Spektrofotometer UV/VIS dan
Spektrometer Serapan Atom(AAS).
3.Dapat mengetahui Cara Kerja Spektrofotometer UV/VIS dan Spektrometer
Serapan Atom (AAS).
4.Dapat mengetahui Keuntungan Analisis Secara Spektrofotometer UV/VIS dan
Spektrometer Serapan Atom(AAS).

Rumusan masalah
1.

Apa yang dimaksud dengan spektrofotometer UV / VIS dan Spektrometer

AAS ?
2.

Apa saja komponen dan fungsi dari bagian-bagian spektrofotometer UV/VIS

dan Spektrometer AAS ?

3.

Bagaimana cara kerjanya spektrofotometer UV/ VIS dan Spektrometer AAS?

BAB II
Tinjauan pustaka
Interaksi antara energi cahaya dan molekul dapat digambarkan sebagai berikut :
E = hv
Dimana , E = energy (joule/second)
h = tetapan plank
v = frekuensi foton
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:
A = E.b.c
Dimana: E = intensitas sumber sinar
= intensitas sinar yang diteruskan
= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding
lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).

BAB III
Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometer UV/VIS
Kelebihan
1. Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
2. Caranya sederhana
3. Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil
Kekurangan
1. Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan
kebersihan dari kuvet
2. Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185
nm
3. Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi
dengan energy eksitasi rendah
4. Sinar yang dipakai harus monokromatis.

TEORI DASAR

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi. Pada umumnya ada beberapa
jenis spektrofotometri yang sering digunakan dalam analisis secara kimiawi,
antara lain:
a. Spektrofotometri Vis (visibel)
b. Spektrofotometri UV (ultra violet)
c. Spektrofotometer UV-VIS
dan lain-lain. Selain itu juga spektrofotometer ini juga bagian yaitu
spektrofotomter AAS(Serapan atom).

3.1 Spektrofotomteri Vis (visibel)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah
cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang
dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380
sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat
dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru,
hijau, apapun. selama ia dapat dilihat oleh mata,
maka sinar tersebut

termasuk ke dalam sinar

tampak(visible).
Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai
pada spektro visible adalah lampu Tungsten.
Sinar tampak pada spekro visible

Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia
dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi
(3422 C) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai
sumber lampu.
Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki
warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri
visible.Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih
dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan
menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul
spesifik hanya bereaksi dengan analit yang akan dianalisa. Selain itu juga produk
senyawa berwarna yang dihasilkan stabil. biasanya pengujian menggunakan
reagent pewarna mempunyai waktu maksimal untuk mengukur agar valid. salah
satu contoh analisa dengan dtektor Visible adalah Cr6+ yang menggunakan
pereaksi 2- diphenil carbazide menghasilkan warna ungu.

3.2 Spektrofotometri UV (Ultra Violet)

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan
interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.Deuterium
disebut juga heavy hidrogen. Ini merupakan isotop hidrogen yang stabil yang
terdapat berlimpah di laut dan daratan.
Inti atom deuterium mempunyai satu
proton dan satu neutron, sementara
hidrogen hanya memiliki satu proton dan
tidak memiliki neutron. Nama deuterium
diambil dari bahasa Yunani, deuteros,
Inti Atom Wasserstoff, Deuterium, dan
Tritium

yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.
Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat
menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna.
Bening dan transparan.Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat
berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung
dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap
harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada
spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada
partikel koloid apalagi suspensi.Spektrofotometri UV memang lebih simple dan
mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi
sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi
interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang
gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.

3.3 Spektrofotometri UV-VIS

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan
Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan
sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah
menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu
photodiode

yang

dilengkapi

dengan

monokromator.

Untuk

sistem

spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan.

Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga
untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri
ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton
dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan
berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran.
Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna
bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul
8

mengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di

fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state.

Spektofotometer UV-VIS

Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :
a.

Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.

b.

Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks

c.

Penyerapan oleh perpindahan muatan.

Interaksi antara energi cahaya dan molekul dapat digambarkan sebagai berikut :
E = hv
Dimana , E = energy (joule/second)
h = tetapan plank
v = frekuensi foton
Penyerapan sinar uv-vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional/gugus kromofor
(gugus dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron valensi dengan
tingkat eksitasi yang rendah. Dengan melibatkan 3 jenis electron yaitu : sigma, phi
dan non bonding electron. Kromofor-kromofor organic seperti karbonil, alken,
azo, nitrat dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak.
Panjang gelombang maksimalnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang
digunakan. Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elekron bebas,
seperti hidroksil, metoksi dan amina. Terikatnya gugus auksokrom pada gugus
kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang
gelombang yang lebih besar (bathokromik) yang disertai dengan peningkatan
intensitas (hyperkromik).

3.3.1

Bagian-Bagian Spektrofotometri UV-VIS

Spektroskofotometer UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima

komponen utama, yaitu ;
1. Sumber radiasi
sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari
spectrum itu maupun daerah ultraviolet dekat dan
inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat
rambut terbuat dari wolfram. Pada kondisi operasi biasa,
Lampu Wolfram
10

keluaran lampu wolfram ini memadai dari sekitar 235 atau 350 nm ke sekitar 3
m. energi yang dipancarkan olah kawat yang dipanaskan itu beraneka ragam
menurut panjang gelombangnya. Panas dari lampu wolfram dapat merepotkan,
seringkali rumah lampu itu diselubungi air atau didinginkan dengan suatu
penghembus angin untuk mencegah agar sampel ataupun komponen lain dari
instrument itu menjadi hangat.

2. Wadah sampel
Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan
wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya
spektrofotometer.

Sel

itu

haruslah

meneruskan energy cahaya dalam daerah

spektral yang diminati, jadi sel kaca
melayani daerah tampak, sel kuarsa atau
kaca silica tinggi istimewa untuk daerah
ultraviolet. Dalam instrument, tabung
reaksi silindris kadang-kadang digunakan
sebagai wadah sampel. Penting bahwa
Tabung Reaksi Silindris

tabung-tabung semacam itu diletakkan

secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabung dan
tanda itu selalu tetap arahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik
bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga
berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas
berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari
pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung
dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.

11

3. Monokromator
Monokromator ini adalah piranti optis untuk memencilkan suatu berkas radiasi
dari sumber berkesinambungan, berkas mana mempunyai kemurnian spectral
yang tinggi dengan panjang gelombang yang diinginkan. Radiasi dari sumber
difokuskan ke celah masuk, kemudian disejajarkan oleh sebuah lensa atau cermin
sehingga suatu berkas sejajar jatuh ke unsur pendispersi, yang berupa prisma atau
suatu kisi difraksi. Dengan memutar prisma atau kisi itu secara mekanis, aneka
porsi spectrum yang dihasilkan oleh unsur disperse dipusatkan pada celah keluar,
dari situ, lewat jalan optis lebih jauh, porsi-porsi itu menjumpai sampel.

Proses Dispersi

4. Detektor
Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang
gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati
kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan
serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari
beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang
keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan
mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah

12

cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang
melewati melalui berkas pada waktu itu. Tetapi berbeda dengan senyawa-senyawa
akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum
UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan
air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanolair sebagai pelarut, sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar
dari 205 nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut.

5. Rekorder
Dan di dalam rekorder signal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk
puncak-puncak. Spektrum absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai
ordinat dan panjang gelombang sebagai absis.

3.3.2 Prinsip Kerja Pada Spektrofometer UV-Vis

Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang
mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.Cahaya
yang digunakan merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara lurus dan
merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak lurus. Tenaga
foton bila mempengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan tanggapan
(respon), sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon
fisika atau Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka
dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau
hanya menjadi radikal yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event.
Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang
akan diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal
dari jaringan tanaman, hewan, manusia harus diubah dalam bentuk larutan,

13

misalnya destruksi campuran asam (H2SO4+ HNO3 + HClO4) pada suhu tinggi.
Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi tahap berikutnya dengan pereaksi
tertentu untuk memisahkan unsur satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan
ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel Pb direaksikan dengan amonium
sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan penambahan amonium hidroksida
kemudian ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon.
Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan
menuju monokromator, Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui
sampel dengan sebuah cermin berotasi, Detektor menerima cahaya dari sampel
secara bergantian secara berulang ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses,
diubah ke digital dan dilihat hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer
yang sudah terprogram.

3.3.3

Aplikasi pada Spektrofotometri UV-Vis

Aplikasi dari spektrofotometri UV-Vis sebagai berikut:

1.

Studi Fotoelektrokimia Lapisan Tipis CdS Hasil Deposisi Metode CBD

Lapisan tipis CdS dideposisi pada substrat gelas berlapis TCO dengan metode
CBD (Chemical Bath Deposition) menggunakan bahan dasar CdCl2 sebagai
sumber ion Cd2+ dan (NH2)2 SC (Thiourea) sebagai sumber ion S2-.
Karakterisasi XRD lapisan tipis yang diperoleh memperlihatkan puncak-puncak
karakteristik CdS polikristal dengan struktur kubik (zincblende). Absorbansi dan
transmitansi optik dengan spektroskopi UV-VIS memperlihatkan daerah absorbsi
pada rentang cahaya tampak (300 nm - 500 nm) dengan maksimum pada sekitar
330 nm. Karakterisasi fotoelektrokimia dilakukan di dalam sel elektrokimia yang
berisi elektrolit 1M NaOH dan elektrolit mengandung kompleks iodida. Respon
arus foto (photocurrent) elektroda CdS di dalam sel fotoelektrokimia
memperlihatkan kebergantungan pada panjang gelombang cahaya datang dan
bersesuaian dengan absorbansi optik spektroskopi UV-VIS. Lebar celah pita

14

energi (energy bandgap) ditentukan melalui kurva (Jphhv)2 vs hv (energi foton),

diperoleh lebar pita energi sebesar 2.45 eV. Hubungan rapat arus foto terhadap
energi foton cahaya (hv) juga diperlihatkan dari kurva Jph vs hv.

2.

Meneliti Pengaruh Kelembaban Terhadap Absorbansi Optik Lapisan

Gelatin
Penelitian ini menyajikan studi tentang pengaruh kelembaban terhadap absorbansi
optik lapisan gelatin. Cahaya yang melewati atau diserap film gelatin dideteksi
menggunakan spektrometer dengan panjang gelombang antara 292 nm sampai
591 nm dalam rentang daerah ultraungu (UV) cahaya tampak (visible).
Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (di-scan) dengan perlakuan variasi
kelembaban udara (kelembaban nisbi, RH). Film gelatin dideposisi menggunakan
spin-coater pada kecepatan putar tertentu di atas substrat kaca.
Absorbansi optik lapisan gelatin diamati menggunakan teknik spektroskopi
dengan mengukur absorbansi dalam rentang UV-Vis. Absorbansi optik lapisan
gelatin dipindai (scan) dari panjang gelombang 292 nm sampai dengan 591 nm
yaitu dalam rentang cahaya ultraungu (UV) cahaya tampak (visible). Hasil
pengukuran nilai absorbansi untuk setiap panjang gelombang dalam rentang
pengukuran. Dari spektrum absorbansi tersebut diketahui serapan optik lapisan
gelatin berada pada daerah ultraungu (UV), antara 292 nm sampai 355 nm.

15

3.4 Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Prinsip Dasar
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari
unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppmppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu
analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk
analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam
dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal
fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan
sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan
adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu
unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung
pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena
sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat
dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal
dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang

16

berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke

detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor
akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik
ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga

elektron

tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke
keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.

17

3.4.1

Cara Kerja Pada Spektofotometri Serapan Atom(AAS)

Cara Kerja spektrofometri AAS (Serapan Atom) :

1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting,
main unit, dan komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul
perintah apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes
dan jika tidak No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor
lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup,
kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya
lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih
unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang
diinginkan
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of
standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala
alat siap digunakan untuk mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian
dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.

18

11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang
sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan
pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan
pengukuran.
14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print
atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas
burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer
dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan
terakhir gas.

3.4.2 Bagian-Bagian Pada Spektrofotometri Serapan Atom(AAS)

Bagian-Bagian pada spektrofotometri Serapan Atom (AAS) sebagai berikut:
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. Soket pada bagian lampu katoda

19

yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan

lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian
yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi
lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan

energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat
busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali.
Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang
berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung
gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif
bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena
minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung
20

dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi
aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki
tekanan.

c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada
serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian
kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan
ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi
pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan
ducting.

d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,
pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,
dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau
berfungsi

sebagai

pengatur

tekanan,

sedangkan

tombol

yang

kanan

merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan

21

disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai

tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk
menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka,
dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan
memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh
karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya
ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap
ke lap.

e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu
setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol
yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada
aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk
menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang
aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner.
Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen.
Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus
dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam
yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke
energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda.
Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi
logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu
banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling
baik, dan paling panas, dengan konsentrasi.

22

3.4.3

Buangan Pada Spektofotometri Serapan Atom(AAS)

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian
rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini
terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran
sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.

Tempat wadah

buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu
indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api
pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat
atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

3.4.4

Keuntungan Pada Spektrofotometri Serapan Atom(AAS)

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu

spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsurunsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat
langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur,
batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu
pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom
misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom
tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang
gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

23