JKK Vol 35 No 2 Oktober 2013
JKK Vol 35 No 2 Oktober 2013
Jurnal
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN
BADAN PENGKAJIAN KEBIJAKAN IKLIM DAN MUTU INDUSTRI
Vol. 35
No. 2
Hal.
71 - 146
Jakarta
Oktober 2013
ISSN
2088 026X
Terakreditasi No : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013
Penanggungjawab
Officially incharge
Dewan Redaksi
Editorial board
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.
Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.
Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.
Mitra Bestari
Peer Reviewer
Redaksi Pelaksana
Alamat (Address)
Balai Besar Kimia dan Kemasan
Badan Pengkajian Kebijakan Iklim dan Mutu Industri, Kementerian Perindustrian
Jl. Balai Kimia No. 1, Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur
Telepon : (021) 8717438, Fax : (021) 8714928,
Email : Jurnal.JKK@gmail.com
Isi Jurnal Kimia dan Kemasan dapat dikutip dengan menyebutkan sumbernya
(Citation is permitted with acknowledgement of the source)
Daftar Isi
Pengaruh Penambahan Stiren Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Komposit Metil
Metakrilat-Pb3O4 ..................................................................................................................
71 76
77 83
Evi Yulianti, Rosiana Dwi Saputri, Sudaryanto, Heri Jodi, dan Rohmad Salam
Analisis Struktur Kristal LiFePO4 Olivine Sebagai Bahan Katoda Batere Li-Ion ........
85 89
91 96
Ari Handayani
Sintesis Dan Karakterisasi Polimer Blend Poli Butilen Suksinat/Poli Etilen
Tereftalat ...
97 104
105 112
113 122
123 129
131 136
Marsongko
Dendrimer : Sintesis Dan Potensi Aplikasi ................
137 144
Dwinna Rahmi
Indeks Kata Kunci ............
145
Indeks Pengarang .
146
Kata Pengantar
Jurnal Kimia dan Kemasan Volume 35 Nomor 2 Oktober 2013 ini terbit dengan sepuluh artikel yang
merupakan terbitan kedua di tahun 2013. Sesuai dengan nama jurnal, materi untuk terbitan kali ini
memuat artikel penelitian ataupun tulisan di bidang kimia dan kemasan. Lima artikel membahas
tentang penelitian pembuatan polimer berbasis komposit maupun nano komposit yaitu artikel
pertama membahas penelitian tentang Pengaruh Penambahan Stiren Terhadap Sifat Mekanik dan
Termal Komposit Metil Metakrilat-Pb3O4, artikel kedua tentang Pembuatan Bahan Polimer Elektrolit
Padat Berbasis Nanokomposit Kitosan Montmorillonite Untuk Aplikasi Baterai, artikel ketiga
membahas tentang Analisis Struktur Kristal LiFePO4 Olivine Sebagai Bahan Katoda Batere Li-Ion,
artikel keempat tentang Pembentukan Struktur Nanopartikel Core-Shell Fe/Oksida Fe Proses Kimia
dan Fisika dan artikel kelima menyajikan artikel tentang Preparasi dan Karakterisasi Polimer Blend
PBS/PET. Disamping kelima artikel tersebut, terdapat dua artikel tentang aplikasi kemasan dan
validasi metode analisisnya yaitu artikel keenam tentang Karakteristik Migrasi Kemasan Dan
Peralatan Rumah Tangga Berbasis Polimer dan artikel ketujuh menyajikan tentang Validasi Metode
Analisis Kandungan Spesifik Residu Total Monomer Stiren Pada Kemasan Polistiren. Di bidang kimia
berbasis bahan alam disajikan tiga artikel yaitu artikel kedelapan membahas tentang Pengaruh
Diameter Partikel Terhadap Konsentrasi L-DOPA, kc, dan De Pada Ekstraksi L-DOPA Dari Biji Kara
Benguk (Mucuna pruriens DC.), artikel kesembilan membahas tentang Perbandingan Pembuatan
Sarung Tangan Dari Lateks Alam Yang Divulkanisasi Radiasi Dan Belerang serta artikel kesepuluh
mengulas tentang Dendrimer : Sintesis Dan Potensi Aplikasi.
Kesepuluh topik bahasan dalam terbitan ini semoga bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan bagi para penbaca sekalian. Akhir kata redaksi sangat bersyukur atas makalah yang
masuk dari berbagai latar belakang disiplin ilmu dan seiring dengan bertambahnya waktu, redaksi
berharap akan semakin banyak makalah yang masuk untuk dapat diterbitkan dalam Jurnal Kimia dan
Kemasan ini. Kritik dan saran untuk peningkatan kualitas penerbitan jurnal ini sangat kami harapkan.
DEWAN REDAKSI
ABSTRAK
Telah dipelajari pengaruh penambahan stiren terhadap sifat mekanik dan termal dari komposit Methyl
Methacrylate (MMA)-Pb3O4. Pembuatan komposit stiren-MMA dengan Pb3O 4 sebagai bahan perisai radiasi yang
fleksibel dilakukan dengan pencampuran 0% sampai dengan 50% berat karet Standard Indonesian Rubber
(SIR)-20 dengan 100 gram MMA, dengan mesin mixing mill pada suhu 100C, 148 rpm selama 15 menit.
Penambahan serbuk Pb3O4 dilakukan secara perlahan-lahan untuk mendapatkan hasil yang homogen.
Berdasarkan sifat mekanik dan termal, menunjukkan bahwa penambahan stiren sampai dengan 30% berat
merupakan kondisi optimal yang mengakibatkan peningkatan sifat mekanik, sedangkan sifat termal mengalami
proses degradasi menjadi dua tahap yaitu pada suhu 310C sampai dengan 440C dan suhu 450C sampai
dengan 520C. Hal tersebut diakibatkan karena stiren memiliki ketahanan termal yang lebih tinggi dibandingkan
dengan MMA.
Kata kunci : Struktur mikro, Stiren, Methyl methacrylate, Pb3O4
ABSTRACT
The influence of styrene addition on the properties of Methyl Methacrylate (MMA)-Pb3O4 have been studied.
Preparation of styrene-MMA composite with Pb3O4 as a flexible radiation shielding materials was done by mixing
as much as 0% up to 50% by weight of rubber Standard Indonesian Rubber (SIR)-20 with 100 grams of MMA,
and it was milled by a mixing machine at 100C and 148 rpm for 15 minutes. While milling process Pb3O4 powder
was added slowly until a homogeneous mixture obtained. The composite was rolled into sheet form for the
mechanical and thermal characterization. The characterization results indicate that the addition of styrene 30%
by weight as an optimal condition to increase mechanical and thermal properties. Furthermore the addition of
styrene also affected on degradation process into two stages at temperatures less than 310C to 440C and the
temperature of 450C to 520C. This is caused by higher thermal resistance styrene than MMA.
Keywords : Microstructure, Styrene, Methyl methacrylate, Pb3O4
PENDAHULUAN
Perisai
radiasi
merupakan
suatu
kebutuhan bagi pekerja radiasi, sehingga
diperlukan upaya untuk mendapatkan bahan
perisai radiasi yang mempunyai serapan tinggi
dan fleksibel dalam penggunaannya. Selama ini
bahan perisai radiasi dalam bentuk pintu terbuat
71
72
Tabel.1. Hasil karakterisasi sifat mekanik komposit stiren-MMA dengan bahan pengisi Pb3O4
Jenis karakterisasi komposit
Kuat Tarik (Mpa)
Perpanjangan 100% (Mpa)
Perpanjangan 300% (Mpa)
Kuat Sobek (Kg/cm)
Kekerasan (Shore A)
Abrasi
0%
4,97
4,73
11,82
7,22
44,00
2,82
50%
8,69
21,06
46,87
31,43
87,00
2,58
73
Thermal Gravimetry
Heat Flow
Heat flow
TG
Temperatur ( C )
Heat flow
Heat Flow
Thermal Gravimetry
Gambar 1. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 0% + MMA + Pb3O4 400 phr
TG
Temperatur (C)
Heat flow
Heat Flow
Thermal Gravimetry
Gambar 2. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 10% + MMA + Pb3O 4 400 phr
TG
Temperatur (C)
Gambar 3. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 30% + MMA + Pb3O 4 400 phr
74
Heat Flow
Thermal Gravimetry
Heat flow
TG
Temperatur (C)
Gambar 4. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 50% + MMA + Pb3O4 400 phr
KESIMPULAN
Dari hasil karakterisasi yang dilakukan
dapat
disimpulkan
bahwa
pengaruh
penambahan stiren terhadap komposit MMAPb3O4
sampai
dengan
30%
berat
mengakibatkan peningkatan sifat mekanik
sedangkan sifat termalnya terjadi 2 tahapan
degradasi yaitu pada suhu kurang lebih 310C
sampai dengan suhu 440C dan antara suhu
450C sampai dengan suhu 520C. Hal tersebut
diakibatkan stiren memiliki ketahanan termal
yang lebih tinggi dibandingkan MMA.
DAFTAR PUSTAKA
Arshadet, M., K. Masud, M.Arif, S.Rehman,
A.Saeed, and J. Zaidi. 2011.
Characterization
of
poly(methyl
methacrylate)-tin (IV) chloride blend by
TG-DTG-DTA, IR and Pyrolysis-GCMS Techniques. Bull. Korean Chem.
Soc 32(9): 3295-3305.
Beyler, C. L. and M.M. Hirschler. 2002. Thermal
decomposition of polymers. 3th ed.
Boston.
Blond, D., V. Barron, M. Ruether, K.P. Ryan, V.
Nicolosi, W.J. Blau, and J. N.
Coleman. 2006. Enhancement of
modulus, strength, and toughness in
poly
(methyl
methacrylate)-based
composites by the incorporation of
poly(methylmethacrylate)functionalized nano tubes. Advenced
Functional
Materials.
Weinheim:
WILEY-VCH Verlag GmbH & Co.
KGaA.
Bonnia, N. N., S. H. Ahmad, I. Zainol, A. A.
Mamun, M. D. H. Beg, A. K. Bledzki.
2010. Mechanical properties and
environmental
stress
cracking
75
76
ABSTRAK
Telah dilakukan pembuatan bahan polimer elektrolit padat berbasis nanokomposit kitosan montmorillonite yang
diaplikasikan dalam sistem baterai. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk menentukan komposisi optimal
antara kitosan, montmorillonite dan LiClO4 sehingga diperoleh membran dengan karakteristik yang paling baik.
Teknik pembuatan membran dilakukan menggunakan metode casting. Terdapat dua seri sampel yang akan di uji,
yaitu membran dengan variasi komposisi montmorillonite dan variasi komposisi LiClO4. Komposisi kitosan dan
montmorillonite yang digunakan pada sampel seri kedua diperoleh dari komposisi optimal membran kitosanmontmorillonite pada sampel seri pertama. Karakterisasi yang dilakukan meliputi uji tarik, pengukuran konduktivitas
ionik dan identifikasi menggunakan difraksi sinar X. Penambahan montmorillonite meningkatkan kuat tarik membran
-5
dan konduktivitas ionik setelah ditambah LiClO4. Pada kondisi optimal diperoleh konduktivitas ionik 2,383 x 10 S/cm
dan kuat tarik 15,19 Mpa pada komposisi montmorillonit 5% b/b dan LiClO4 40%. Hasil analisis difraksi sinar X
menunjukkan terjadi proses interkalasi polimer kitosan ke dalam montmorillonite.
Kata kunci : nanokomposit, kitosan, montmorillonite, polimer elektrolit
ABSTRACT
Synthesis of Solid Polymer Electrolyte (SPE) based on chitosan montmorillonite nanocomposite has been done. In
the future SPE will be applied in battery system. This research was conducted to determine the optimum composition
of chitosan, montmorillonite and LiClO4 in order to get the the best characteristic membrane, including conductivity
and mechanical properties. The membranes were prepared by casting method. There were two sample series,
chitosan and montmorillonite and chitosan-montmorillonite and LiClO4 with different compositions. The
nanocomposite chitosan-montmorillonite membranes were characterized their conductivty, tensile strength and
crystal structure by high precision LCR, Universal Testing Machine (UTM) and X-ray diffraction (XRD), respectively.
The experimental result shows that the addition of montmorillonite increase in tensile strength and ionic conductivity
after the addition of lithium salt LiClO4. Overall, the optimum condition was obtained at composition 5%
-5
montmorillonite and 40% LiClO4. This composition has the conductivity and tensile strength about 2.383 x 10 S/cm
= and 15.19 MPa, respectively. XRD analysis proved the intercalation of polymer chitosan into the montmorillonite
layers.
Keywords : nanocomposite, chitosan, montmorillonite, polymer electrolyte
77
PENDAHULUAN
Maraknya penggunaan perangkat elektronik
seperti
handphone
serta
laptop/netbook
mendorong para ahli untuk mengembangkan
alternatif sumber penyimpanan energi. Baterai
merupakan salah satu sumber penyimpanan
energi yang paling efektif. Baterai terdiri dari dua
komponen penting yaitu elektrolit dan elektroda.
Elektrolit atau konduktor ionik berperan sebagai
jembatan untuk mentransfer ion-ion yang
dihasilkan oleh elektroda. Pada awalnya elektrolit
berbentuk cairan, namun elektrolit cair memiliki
kekurangan diantaranya kurang praktis, mudah
bocor dan mudah korosi. Oleh karena itu orang
beralih kepada elektrolit bermatriks padatan
sebagai elektrolit baterai. Membran elektrolit padat
yang ideal harus memiliki stabilitas kimia, stabilitas
termal konduktivitas proton yang tinggi, fleksibilitas
tinggi, biaya yang rendah dan ketersediaan
bahannya yang melimpah di alam (Yuan, et al.
2009 ; Fonseca, and Neves 2006).
Berbagai jenis material terus dikembangkan
dalam pembuatan elektrolit padat baterai.
Penggunaan polimer sintetis sebagai bahan
elektrolit padat ternyata masih memiliki beberapa
kekurangan. Selain harganya yang mahal,
dampak lingkungan akibat menumpuknya sampah
kimia juga menjadi salah satu permasalahan yang
sering muncul. Kembali ke alam merupakan solusi
yang paling di rekomendasikan untuk mengatasi
masalah tersebut. Kitosan merupakan salah satu
jenis polimer alam yang berpotensi sebagai bahan
elektrolit padat. Kitosan adalah biopolimer
karbohidrat alam yang diturunkan dari proses
deasetilasi kitin. Kitin sendiri merupakan senyawa
biopolimer kedua yang paling banyak ditemukan
dialam setelah selulosa(Rinaudo, 2006; Muzzareli
and Muzzareli 2005; Yahya and Arof 2003).
Penelitian elektrolit padat dengan bahan dasar
kitosan telah banyak dilakukan (Yahya and Arof
2003; Kadir et al. 2011; Shujahadeen et. al. 2010).
Salah satunya adalah fabrikasi film elektrolit padat
berbasis kitosan menggunakan teknik implantasi
ion. Konduktivitas ionik membran yang dihasilkan
masih relatif rendah yaitu sekitar 10-7 S/cm
(Yulianti, et al. 2012). Selain itu fabrikasi bahan
elektrolit padat dengan cara menambahkan garam
lithium ke dalam matriks kitosan menggunakan
metode casting juga masih memiliki kekurangan.
Kebanyakan garam-garam yang ditambahkan
bersifat higroskopis sehingga berpengaruh dalam
aplikasi serta sifat mekanik yang kurang bagus
pada daerah konduksi (Munshi, 1995).
78
No.
Konduktivitas dc
1.
Komposisi
montmorillonite (%)
0
2.
2,60 x 10-10
3.
5,18 x 10-10
4.
10
2,29 x 10
5.
6.
15
20
2,74 x 10-10
-10
5,66 x 10
8,16 x 10-10
-10
79
50 m
50 m
Tabel
No.
2:
Konduktivitas dc
-9
1.
1,43 x 10
2.
10
3,05 x 10
3.
20
4,79 x 10
4.
30
5,16 x 10
5.
40
2,38 x 10
-9
-7
-7
-5
80
81
001
Kitosan + Mont 20 %
001
Kitosan + Mont 15 %
Intensitas
001
Kitosan + Mont 5 %
001
Kitosan + Mont 2 %
001
Montmorillonit
Intensitas
001
Kitosan + Mont 10 %
10
Dua Tetha
Kitosan
400
380
360
340
320
300
280
260
240
220
200
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
10
20
30
40
50
60
70
82
DAFTAR PUSTAKA
Aziz, S. B., Z.H.Z Abidin and A.K Arof. 2010.
Effect of silver nanoparticles on the DC
conductivity in chitosan silver triflate polymer
electrolyte. Physica B 405 (21): 4429 - 4433
Costa, M.M., A.J. Terezo, A.L. Matos, W.A.
Moura, J.A. Giacometti, and A.S.B. Sombra.
2010. Impedance spectroscopy study of
dehydrated chitosan and chitosan containing
LiClO4. Physica B: Condensed Matter 405
(21): 4439-444
Cullity, B.D. 1978. Elements of X-Ray Diffraction.
Reading, Massachusetts -Menlo Park,
California London Amsterdam - Don
Mills, Ontario - Sydney: Addison-Wesley
Publishing Company Inc.
Fonseca, C. Polo and S. Neves. 2006.
Electrochemical
properties
of
a
biodegradable polymer electrolyte applied to
a rechargeable lithium battery. Journal of
Power Sources. 159: 712-716
Hartono,
R.
2011.
Pengaruh
Komposisi
Montmorillonite
pada
Pembuatan
Polipropilen Nanokomposit terhadap
Kekuatan
Tarik
dan
Kekerasannya.
Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia,
UGM. Yogyakarta.
Kadir, M.F.Z, Z. Aspanal, S.R Majid and A.K. Arof
2011. FTIR studies of plasticized poly(vinyl
alcohol)chitosan blend doped with NH4NO3
polymer
electrolyte
membrane.
Spectrochimica Acta Part A 78 (3): 10681074
Kurian, M., M.E. Galvin, P.E Trapa, D.R Sadoway,
and
Mayes
A.M.
2005.
Single-ion
Conducting Polymer-silicate Nanocomposite
electrolytes for Lithium Battery applications.
Electrochimica Acta 50: 21252134
Kusmono. 2010. Studi Kuat tarik Dan Morfologi
Nanokomposit
Berbasis
Poliamid
6/Polipropilen/Clay.
Seminar
Nasional
83
84
ABSTRAK
Sintesis LiFePO 4 dilakukan dengan pencampuran LiCl, FeCl2.4H2O dan H3PO4 ekuimolar ke dalam air.
o
Homogenasi larutan dilakukan dengan pengaduk magnetik pada suhu 60 C. Prekursor LiFePO4 diperoleh
o
setelah pemanasan 200 C dengan furnace selama 2 jam. Sintering prekursor LiFePO4 dilakukan pada suhu
700o C dengan furnace selama 4 jam dengan aliran N2 untuk membentuk fasa kristalit LiFePO4. Kemurnian fasa
dan struktur kristal dianalisis dengan menggunakan XRD. Analisis struktur kristal dari pola difraksi sinar-X
dilakukan dengan perangkat lunak FULLPROF. Pengamatan morfologinya dilakukan dengan menggunakan
SEM dengan kombinasi Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) dan pengukuran gugus fungsional dengan FTIR. Hasil analisis struktur kristal menunjukkan bahwa senyawa LiFePO4 memiliki struktur Kristal orthorhombic,
space group 62, simbol Pnma (Hermann-Mauguin) dengan parameter kisi a= 6.0019999, b= 10.330000, c=
4.6999998.
Kata kunci : LiFePO4, Katoda, Baterai Li-ion
ABSTRACT
Synthesis of LiFePO4 was done by mixing of LiCl, FeCl2.4H 2O and H 3PO 4 at equimolar amount in water as
solvent.
Homogenization
of solution
was performed with a
hot
plate-magnetic stirrer at
a
o
o
60 C. LiFePO4 precursor was obtained after heating at 200 C for 2 hours in a furnace while solvent removal.
o
Sintering of LiFePO4 precursor was heat treated at 700 C for 4 hours in a furnace in N 2 gas flow to form LiFePO4
crystallites phase. The phase purity and crystal structure were confirmed by using XRD. Structural model
analysis of X-ray diffraction patterns was performed with the software of FULLPROF. Morphology observations
were performed by using SEM with combination of Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), and the functional
groups analysis by FTIR. The results of analysis showed that the LiFePO4 compound has a crystal structure of
orthorhombic, Space group 62, Symbol P nma (Hermann-Mauguin), Cell parameter a= 6.0019999, b= 10.330000,
c= 4.6999998.
Keywords : LiFePO4, Cathode, Li-ion battery
PENDAHULUAN
Penelitian ini merupakan bagian dari
penelitian energi baru dan terbarukan yang
dapat diisi ulang dari sumber energi lain yang
murah dan berkelanjutan. Sebagai bagian dari
program
penelitian
PTBIN
di
bidang
pengembangan sumber enrgi baru dan
terbarukan untuk mendukung penguasaan
teknologi di bidang energi. Pembuatan bahan
katoda LiCoO2 telah dilakukan (Panjaitan 2010;
Nugraha 2010). Pada penelitian ini akan
dikembangkan lithium ferophospat (LiFePO4)
85
Li3PO4 + 3HCl
.(1)
86
3LiFePO4+ Cl2
(2)
Fase1 : LiFePO4
6.020000
Fase 2: Li3PO4
6.122093
b()
c()
Rp, %
10.299992
4.700005
1.86
10.482502
4.943085
1.86
Rwp, %
RE, %
4.29
4.30
4.29
4.30
RF, %
1,19
0,72
Fraksi, %
Densitas, g/cm3
79,9
1,79
21,1
0,544
pd67
precursor_instrm0
.9
.8
.7
y/b
.6
.5
.4
.3
.2
.1
0
0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9 1
x/a
(a)
4.805
4.383
3.961
3.539
3.117
2.695
2.273
1.851
1.429
1.007
0.585
0.163
-0.259
-0.681
-1.103
-1.525
-1.947
-2.369
-2.791
-3.212
1
.9
.8
.7
.6
y/b
1.837
1.715
1.593
1.472
1.350
1.228
1.106
0.984
0.862
0.740
0.618
0.496
0.375
0.253
0.131
0.009
-0.113
-0.235
-0.357
-0.479
.5
.4
.3
.2
.1
0
0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9 1
x/a
(b)
87
88
KESIMPULAN
Pola XRD prekursor hasil pemanasan
o
pada 200 C selama 2 jam menunjukkan dua
fasa yaitu Li3PO4 sebanyak 21,1 % dan LiFePO4
sebanyak 79,9 %. Pola penghalusan LiFePO4
hasil sintering menghasilkan profile orthorombik
dengan parameter kisi a= 6.02 , b= 10.2999 ,
c= 4.70 . Partikel komposit LiFePO4 berbentuk
polihedral, berpori dan sedikit teraglomerasi,
beberapa void masih bisa ditemukan diantara
partikel. Dari spektrometri FTIR prekursor,
spectrum absorbsi
berasal
dari vibrasi
intramolekular
(PO4)-,
yang
melibatkan
perpindahan atom oksigen pada bilangan
gelombang 898-1094 cm-1 dan 551-680 cm-1.
Spektrum vibrasi intramolekular (PO4) sampel
LiFePO4 terlihat lebih halus dan sempit, yang
muncul pada kisaran bilangan gelombang 966-1
-1
1103 cm
dan 538-625 cm . Terdapat
perbedaan pada absorbsi bilangan gelombang
-1
pada kisaran 650-950 cm dimana getaran
anion fosfat lain seperti (P2O7)- dan (P3O10)-,
tidak terdapat didalam prekursor LiFePO4.
DAFTAR PUSTAKA
Doeff, M., Y. Hu, Q.F. McLarnon, and R.
Kostecki. 2003. Effect of surface
carbon
structure
on
the
electrochemical
performance
of
LiFePO4. Electrochem. Solid-State
Lett., 6:207-209.
Jayaprakash, N., N. Kalaiselvi, and P.
Periasamy. 2008. Synthesis and
characterization
of
LiMxFe1-xPO4
(M=Cu, Sn; x=0.02) cathodes : study
on the effect of carbon substitution in
LiFePO4 material. Int. J. Electrochem.
Sci.3: 476-488.
Jin, En Mei, Bo Jin, Dae-Kyoo Jun, Kyung-Hee
Park, Hal-Bon Gu, and Ki-Won Kim.
2008. A study on the electrochemical
characteristic of LiFePO4 cathode for
lithium
polymer
batteries
by
89
90
ABSTRAK
Saat ini nanopartikel magnetik dalam bentuk sistem core-shell banyak dikembangkan untuk mendapatkan
nanopartikel dengan magnetisasi tinggi. Core berupa bahan logam transisi murni (Fe atau Co) dan shell
berbentuk oksida maupun bahan anorganik/logam lain, diharapkan akan diperoleh nanopartikel yang tahan
terhadap pengaruh oksidatif dengan permukaan yang siap untuk modifikasi lanjut. Pada penelitian ini, proses
sintesis nanopartikel core-shell Fe/oksida Fe dilakukan dengan proses kimia presipitasi-reduksi maupun fisis
dengan proses milling energi tinggi. Pada makalah ini dibahas struktur nanopartikel yang terbentuk dari kedua
proses ini. Hasil pengamatan dengan Transmission Electron Microscope (TEM) menunjukkan struktur core-shell
yang lebih jelas pada nanopartikel hasil proses kimia dibanding proses fisis.
Kata kunci : Nanopartikel magnetik, core-shell, Fe/oksida Fe
ABSTRACT
Recently, the core-shell system of magnetic nanoparticles had been developed to obtain nanoparticles with high
magnetization. Usage core of pure transition metal (Fe or Co) and shell of the oxide and inorganic or other metal,
expectedly is obtained oxidative resistance nanoparticle which ready for further modification. The synthesis of
core-shell nanoparticle of Fe/Fe-oxide has been done either by chemical precipitation-reduction method and
physically by high energy milling process. In this paper was discussed the microstructure of nanoparticles formed
from both of these processes. The observation by Transmission electron Microscope (TEM) showed that the
image of structure of core-shell Fe/Fe-oxide nanoparticles were more pronounced by chemical process than
physical process.
Key words : magnetic nanoparticles, core-shell, Fe/Fe oxide
PENDAHULUAN
Nanopartikel magnetik dalam bentuk sistem
core-shell akhir-akhir ini banyak dikembangkan
untuk mendapatkan nanopartikel dengan
magnetisasi tinggi. Core berupa bahan logam
transisi murni (Fe atau Co) dan shell baik
berbentuk
oksidanya
maupun
bahan
anorganik/logam lain, sehingga diharapkan
diperoleh nanopartikel yang tahan terhadap
pengaruh oksidatif serta dengan permukaan
yang siap untuk modifikasi lebih lanjut.
Nanopartikel berbasis besi (Fe) memiliki potensi
aplikasi yang luas dalam bidang teknologi
91
92
Waktu milling
93
(a)
(b)
(c)
(d)
Tahapan proses
Tahapan proses
Waktu milling
Proses
pemanasan
dan
oksidasi
menumbuhkan bibit-bibit tersebut dan menjadi
bentukan core yang lebih jelas yang dilingkupi
shell oksida Fe. Pembahasan sistematis efek
komposisi dan berbagai parameter proses ini
pada laporan sebelumnya (Glavee, et al. 2012;
Mujamilah, et al. 2012) memberikan rasio 1 : 2
sebagai
komposisi
yang
menghasilkan
karakteristik bahan yang optimal. Gambaran
TEM partikel hasil berbagai tahapan reaksi
reduksi-oksidasi untuk rasio 1:2 ini ditampilkan
kembali pada Gambar 3.
Secara umum data morfologi pada
Gambar 3 menunjukkan pola pertumbuhan
diawali dari pembentukan core Fe dengan fasa
kristalin yang belum sempurna pada proses
reaksi reduksi. Data pola SAED memberikan
garis difraksi Fe yang lebih jelas dibanding garis
difraksi oksida Fe namun masih belum
menampilkan
titik-titik
terang
yang
merepresentasikan pembentukan bidang-bidang
kristal. Fasa oksida Fe amorf juga mulai
terbentuk. Proses pemanasan menumbuhkan
ukuran dan kristaliasi core Fe yang terkonfirmasi
pada pola SAED dengan data titik-titik yang
lebih jelas pada lingkaran difraksi Fe dan
memperjelas bagian shell dengan fasa oksida
Fe yang masih berstruktur amorf. Tahapan
oksidasi memaksimalkan pertumbuhan ukuran
maupun kristalisasi kedua fasa dengan
gambaran optimal yang tertampak baik pada
foto TEM maupun pola SAED pada Gambar
3(d).
Dibanding pola pembentukan struktur
core/shell dengan metode fisika, pada proses
kimia core Fe berfasa amorf terbentuk terlebih
dahulu yang dilanjutkan dengan proses
penumbuhan fasa
oksida
Fe
sebelum
terbentuknya fasa oksida Fe amorf pada
permukaan core.
Pada
tahapan
selanjutnya
terjadi
penyempurnaan dan kristalisasi kedua fasa
hingga mencapai optimal pada akhir proses.
Pada metode fisika, mekanisme pembentukan
shell diawali dengan proses oksidasi pada
permukaan core yang berlanjut dengan difusi
atom oksigen ke dalam bagian core dan pada
akhir proses akan terjadi pelenyapan fasa core
Fe menjadi keseluruhan fasa oksida Fe. Urutan
pembentukan fasa untuk kedua metode ini
digambarkan secara skematis pada Gambar 4.
Dari data dan analisis Gambar 4, struktur
core/shell memungkinkan untuk terbentuk
dengan kedua metoda preparasi tersebut.
Dalam konsep faktor waktu proses atau tahapan
reaksi, struktur core/shell optimal akan diperoleh
pada parameter tertentu. Kondisi over-proses,
misal waktu milling yang terlalu lama pada
Proses Fisika
Proses Kimia
94
Secara
umum,
proses
preparasi
nanopartikel
dengan
metode
fisis
bila
dibandingkan dengan dengan metoda kimia,
lebih memberikan prospek kemudahan proses
terutama untuk preparasi dalam jumlah yang
besar. Seperti telah dibahas pada literatur
(Mujamilah, et al. 2012), pada preparasi
nanopartikel core/shell dengan metode kimia,
proses dilakukan secara bertahap yang meliputi
proses pembentukan core Fe dengan reaksi
borohidrid dan pemanasan yang dilanjutkan
dengan pembentukan shell dengan pemberian
TMNO. Reaksi lanjutan yang juga berpengaruh
terhadap
kesempurnaan
pembentukan
core/shell ini adalah tahap pencucian dan
pengeringan hasil reaksi (Mujamilah, et al.
2012). Pada setiap tahapan proses ini
melibatkan bahan-bahan kimia dengan volume
yang
makin
meningkat
dengan
makin
banyaknya jumlah nanopartikel yang akan
dipreparasi. Proses-proses ini juga akan
menghasilkan
bahan
sisa
reaksi
yang
cenderung tidak ramah lingkungan. Di lain pihak,
proses milling hanya melibatkan bahan awal
berupa serbuk Fe dan air destilasi tanpa bahan
tambahan/katalis lain. Peningkatan jumlah
nanopartikel yang dipreparasi memungkinkan
untuk dilakukan dengan meningkatkan volume
wadah meski harus ada optimalisasi waktu dan
kendali proses.
KESIMPULAN
Hasil analisis data morfologi pada
nanopartikel Fe hasil milling dengan variasi
waktu dan hasil reaksi kimia pada berbagai
tahapan reaksi menunjukkan kemungkinan
terbentuknya struktur core/shell Fe/oksida Fe.
Kesempurnaan
struktur
core/shell
yang
terbentuk akan bergantung pada lama waktu
milling dan tahapan proses reaksi. Proses kimia
memberikan nanopartikel dengan struktur
core/shell yang lebih jelas dan lebih stabil
dibanding proses milling. Namun demikian,
proses kimia cenderung kurang efisien untuk
produksi skala besar karena membutuhkan
banyak bahan kimia dan menghasilkan banyak
limbah. Optimalisasi proses, misal dengan
melakukan milling dalam medium surfaktan yang
sesuai untuk proses fisis serta pengembangan
katalis proses yang lebih ramah lingkungan
pada proses kimia, diharapkan dapat memberi
solusi untuk kelemahan untuk masing-masing
metoda ini.
DAFTAR PUSTAKA
Glavee, G.N., K.J Klabunde, C M Sorensen and
G.C Hadjipanayis. 1995. Chemistry of
Borohydride Reduction of Iron (II) and Iron
(III) Ion in Aqueous and Nonaqueous
Media. Formation of Nanoscale Fe, FeB
and Fe2B Powder. Inorganic Chemistry 34
(1) : 28-35.
Handayani, A., M Rifai, E.Y Pramono dan
Mujamilah. 2013. Morfologi dan Sifat
Magnetik
Nanopartikel
Core/Shell
Fe/Oksida Fe Hasil Proses Milling Energi
Tinggi Pada Berbagai Medium. Jurnal
Sains Materi Indonesia, 14 (2) : 151-155.
Khurshid, H., V. Tzitzios, L Colak, F Fang and
G.C. Hadjipanayis 2010. Metallic IronBased Nanoparticles for Biomedical
Application.
Journal
of
Physic
:
Conference Series, 200 : 1-8.
Lee, J., J Kim, Jae-hwan Kim, H Lee, and Y
Chang. 2008. Synthesis of Fe-nano
Particles by Borohydride Reduction with
Solvent. Procceding of Sixth International
Conference on Remediation of Chlorinated
and Recalcitrant Compounds.
Lee, J.S., C.S Lee, Sung-Tag Oh, and Jung-Gi
Kim. 2001. Phase Evolution of Fe2O3
Nanoparticle During High Energy Ball
Milling. Scripta Materialia 44 : 2023-2026.
Masoudi, A., H Reza, M Hosseini, S Morteza, S
Reyhani, A Shokrgozar, A Oghabian, and
A. Ahmadi 2012. Long-term investigation
on phase stability, magnetic behavior,
toxicity, and MRI characteristics of
superparamagnetic Fe/Fe-oxide core/shell
nanoparticles. International Journal of
Pharmaceutics 439 : 28-40.
Mujamilah, G.T Sulungbudi, E Sukirman, Y
Sarwanto, dan E.Y Pramono. 2012.
Struktur dan Sifat Magnetik Nanopartikel
Magnetik (Fe-R) (R= Fe, Tb, Dy, Co) dari
Hasil Proses Milling Energi Tinggi. Jurnal
Sains Materi Indonesia, 13 (3) : 159-167.
Mujamilah, G.T Sulungbudi, Z.L Wildan dan A
Salim. 2012. Modifikasi Sintesis dan
Peningkatan
Karakteristik
Magnetik
Nanopartikel Core/Shell Reaksi Reduksi
Borohidrada.
Jurnal
Sains
Materi
Indonesia, Vol. 14 (1) : 1-7.
Popovici, E., F Dumitrache, I Morjan,
Alexandrescu Rodica, V Ciupina, G.P.L
Vekas, D Bica, O Marinica, and E. Vasile
2007.
Iron/iron
oxides
core-shell
nanoparticles by laser pyrolysis :
Structural characterization and enhanced
particle dispersion. Applied Surface
Science 254 : 1048-1052.
95
96
ABSTRAK
Penelitian tentang pembuatan komposit PBS yang bersifat biodegradable dengan polimer poliester sintetik (PET)
telah dilakukan sebagai salah satu upaya untuk mengurangi masalah lingkungan akibat penggunaan plastik
sintetis. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh polimer blend yang bersifat biodegradable dan mempelajari
kompatibilitasnya. PET dan polimer biodegradable polibutilen suksinat (PBS) dicampur dengan metode blending
menggunakan extruder rheomix Haake. Variasi yang dilakukan adalah variasi komposisi PBS sebesar 2%, 5%
dan 10%. Karakterisasi bahan baku dan masing-masing sampel dari berbagai variasi pembuatan dilakukan
dengan FT-IR, SEM, dan sifat termal (STA/TG, DSC). Hasil penelitian menunjukkan bahwa spektrum polimer
-1
blend pada bilangan gelombang 1955,82 cm diperoleh yang menunjukkan adanya gugus benzena PET pada
polimer blend, meningkatnya nilai kekerasan seiring dengan bertambahnya jumlah PBS dalam polimer blend,
dan analisis pencampuran yang sempurna dari PET dan PBS menjadi satu matriks/fasa. Hasil analisis DSC juga
menunjukkan adanya sedikit kenaikan kristalinitas polimer blend dengan jumlah PBS 2%, penurunan titik leleh
PET sebanding dengan bertambahnya jumlah PBS dan akan naik kembali ketika jumlah PBS 10%.
Kata kunci: Polimer blend, Polibutilen suksinat, Polietilen tereftalat.
ABSTRACT
Preparation of biodegradable PBS with synthetic polyester polymer (PET) was carried out to reduce the
environmental problems caused by the use of synthetic plastic. This research aim is to obtain a biodegradable
polymer blend and to study their compatibility. PET and biodegradable polybutylene succinate (PBS) mixed using
blending method using Haake extruder rheomix. Variation of the composition of PBS used were 2%, 5%, and
10%. The samples were characterized by FT-IR, SEM, and thermal properties (STA/TG, DSC). The results show
that FT-IR spectrum of the polymer blend at wave numbers 1955.82 cm-1 indicating benzene groups of PET in
the polymer blend. Hardness of polymer blend increase by increasing number of PBS in the polymer blend. In
meanwhile, observation of surface morphology show homogenous PET and PBS into one matrix/phase. DSC
analysis show a slight increasing crystallinity of the polymer blend with the number of PBS 2%, the melting point
of PET tends to decrease by increasing number of PBS and increase by number of PBS 10%, as well as for the
energy required.
Key words: polymer blend, polybutylene succinate, polyethylene terephthalate
PENDAHULUAN
Salah satu upaya untuk mengurangi
masalah lingkungan akibat penggunaan plastik
sintetis yang saat ini sedang berkembang pesat
adalah penggunaan polimer yang bersifat
biodegradable. Menurut Matsumura (2005),
material polimer biodegradable sudah banyak
dikembangkan berdasarkan berbagai jenis
97
biodegradable
sintetik
adalah
polibutilen
suksinat atau PBS. PBS diproduksi dari hasil
reaksi polikondensasi glikol seperti etilen glikol
dan butanediol-1,4, dengan asam dikarboksilat
alifatik seperti asam suksinat dan asam adipat
(Fujamaki 1998). PBS biasa dikenal dengan
nama
Biodegradable
Aliphatic
Polyester
(Bionolle) ini bersifat termoplastik dengan titik
o
leleh sebesar 90 120 C, suhu transisi gelas
o
sekitar -45 10 C. PBS mempunyai nilai
kekerasan berkisar antara 70 100. PBS dapat
diproses dengan menggunakan mesin proses
o
poliolefin pada suhu 160 200 C menjadi
berbagai macam produk (Fujamaki 1998).
Permasalahan utama yang muncul dari
biopolimer polibutilen suksinat
menurut
Fujamaki (1998) pada kemasan pangan adalah
masih diperlukan pengembangan penelitian
untuk memperbaiki sifat fisik dan mekanik yang
dimiliki oleh biopolimer ini, seperti ketahanan
pada gas oksigen.
Berbagai penelitian saat ini mengenai
polimer blend atau poliblend dari PBS telah
dikembangkan (Listyarini 2008; Pivsa-Art 2013;
Frollini 2013; Imre 2013; Tsi 2009). Poliblend
adalah suatu campuran dua atau lebih polimer
dengan metode blending (Nikham dkk 2000).
Menurut Nikham dkk (2000), poliblend
menunjukkan
sifat-sifat
unggul
melebihi
komponen murninya, seperti kekuatan, lebih
fleksibel, tahan terhadap pengaruh lingkungan,
dan sifat-sifat lain yang disyaratkan. Hingga saat
ini poliblend yang bersifat biodegradable atau
biopolimer blend masih terus dikembangkan, hal
ini dikarenakan keuntungan yang didapat selain
memperbaiki sifat sifat mekanis dan aman
bagi lingkungan, serta memiliki biaya produksi
yang
lebih
rendah
daripada
polimer
biodegradable murni itu sendiri.
Mengingat hal tersebut di atas, perlu
dilakukan penelitian mencampur PBS yang
bersifat biodegradable dengan polimer poliester
sintetik (PET) dengan metode blending dan
mempelajari kompatibilitasnya.
BAHAN DAN METODE
Bahan
Pada penelitian ini digunakan polibutilen
suksinat (PBS) atau bionolle yang diperoleh dari
Showa High Polymer Jepang dan polietilen
tereftalat (PET) dari PT Kharisma.
Metode
Penelitian ini dilakukan melalui beberapa
tahapan sebagai berikut:
98
99
terjadinya
reaksi
hidrolitik
sehingga
mengakibatkan rantai terpotong atau terjadi
degradasi menjadi molekul-molekul yang lebih
rendah berat molekulnya. Reaksi hidrolitik atau
reaksi degradasi ini ditandai dengan penurunan
sifat-sifat mekanisnya seperti kerapuhan (La
Mantia 2012)
Gambar 5 menunjukkan morfologi PET,
PBS, dan polimer blend. Baik PET maupun PBS
menunjukkan partikel yang seragam, semua
dalam satu fasa. Polimer blend yang ditunjukkan
pada Gambar 5c dan Gambar 5d juga
menunjukkan bahwa polimer blend berada pada
satu fasa, yang berasal dari dua fasa (PET dan
PBS) bercampur. Hal ini menunjukkan PET dan
PBS bercampur sempurna menjadi satu
matriks/fasa.
PET, PBS, dan polimer blend dianalisis
dengan menggunakan Differential Scanning
Calorimetry (DSC) dan menghasilkan spektrum
seperti pada Gambar 6, Gambar 7, dan Gambar
8. Untuk nilai lengkapnya dapat dilihat pada
Tabel 1
(a)
(c)
(b)
(d)
Gambar 5. Analisis morfologi SEM.dari (a) PET, (b) PBS, (c) PBS 5%, dan (d) PBS 10%
100
(a)
(b)
Gambar 6. Spektrum DSC dari PET pada (a) pemanasan pertama dan (b) pemanasan kedua
(a)
(b)
Gambar 7. Spektrum DSC dari PBS pada (a) pemanasan pertama dan (b) pemanasan kedua
101
(a)
(b)
Gambar 8. Spektrum DSC dari polimer blend 10% PBS pada (a) pemanasan pertama dan
(b) pemanasan kedua
Tabel 1. Nilai Tm, Hm dan Onset dari hasil DSC pemanasan pertama
PET
PBS 2%
PBS 5%
PBS 10%
PBS
Tm ( C)
250,99
237,33
243,65
244,73
115,05
Hm
34,8316
18,7606
28,9694
19,6557
30,7574
Onset
238,27
231,50
232,29
234,57
109,59
Area
233,372
112,563
217,270
94,6557
141,484
102
PET
PBS 2%
PBS 5%
PBS 10%
PBS
Tm ( C)
249,07
228,66
238,63
236,70
113,48
Hm
32,8811
24,2462
17,2011
29,2373
36,9363
Onset
234,54
212,29
228,38
221,00
107,31
Area
220,304
145,477
129,008
140,339
169,907
103
104
ABSTRAK
Kemasan makanan dan peralatan rumah tangga pada saat ini sangat beragam. Masyarakat dihadapkan pada
banyak pilihan, namun diindikasikan adanya bahaya migrasi dibalik penggunaan produk tersebut. Oleh karena
itu perlu dilakukan studi tentang karakterisasi migrasi kemasan dan peralatan rumah tangga berbasis polimer.
Penelitian telah dilaksanakan di Balai Besar Kimia dan Kemasan (BBKK). Metode penelitian dilakukan dengan
pengambilan contoh di pasaran yaitu pasar modern maupun tradisional dengan pengujian rutin di laboratorium.
Selanjutnya contoh diuji global migrasi dan kandungan logam termigrasinya. Contoh dikategorikan ke dalam 3
(tiga) kategori yaitu melamin (melamine formaldehyde), kemasan multilayer, dan contoh produk yang berbasis
atau berbahan baku polimer (kemasan dan peralatan rumah tangga). Tujuan dari studi ini adalah melakukan
analisis serta membuat database produk kemasan dan peralatan rumah tangga yang berbahan dasar polimer
yang beredar di masyarakat. Standar acuan yang digunakan untuk menentukan ambang batas migrasi yang
diperbolehkan adalah Peraturan Kepala Badan Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM) No. HK
03.1.23.07.11.6664 tahun 2011. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kemasan makanan dan peralatan rumah
tangga yang beredar di pasaran masih dalam batas aman digunakan untuk produk makanan. Hal ini ditunjukkan
dari hasil uji global migrasi, formaldehid terekstrak, dan kandungan logam termigrasi masih berada di bawah
ambang batas maksimal yang diperbolehkan.
Kata kunci : Kemasan, Polimer kemasan, Melamin, Kemasan multilayer
ABSTRACT
Food packaging and household appliances at the moment is very diverse. Communities are faced with many
choices, but indicated the dangerous of migration behind the use of these products. Therefore it is necessary to
do study on the migration characterization of packaging and household appliances polymer based. Research
have been conducted in Packaging Material and Retail Laboratory of Center for Chemical and Packaging (CCP).
In the research was conducted the global test on metal content migration and heavy metal content. Samples
were obtained from supermarkets, traditional markets, and routine laboratory testing. Samples were categorized
into 3, namely, melamine sample (urea formaldehyde), multilayer packaging, and sample based product or raw
material polymer (packaging and household appliances). The purpose of this study is to analyze and create a
data base, about some product packaging and housewares made from polymers that commercially available.
Reference standards used in determining the allowable threshold migration, guided by the regulatory Food and
Drug Monitoring Agency (BPOM) No. HK 03.1.23.07.11.6664 on 2011. Based on the results of the research, food
packaging and household appliances on the market are still within safe limits to be used for food products. It is
shown from the test results global migration, extractable formaldehyde, and migrated metal content is still below
the maximum limit allowed.
Key words: Packaging, Packaging polymers, Melamine, Multilayer packaging
PENDAHULUAN
Plastik sebagai wadah makanan dan
minuman memang sudah biasa digunakan.
Namun sebaiknya kita tidak sembarang memilih
105
106
107
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
Jenis produk
Cr
6+
Pb
Cd
Hg
<3,3
1,90
0,31
<0,0025
<1,31
2,04
< 0,003
<0,0025
0,047
<0,0001
<1,5
<0,001
2,63
0
0
0
0
0
0
0
-
0
0
0
0
0
0
0
2,0620
-
0
0,5682
0
0
0
0
-
<0,0025
<0,003
<0,0025
0,0048
0,192
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,003
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,025
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
0,001
<0,17
<0,001
<0,001
<0,001
<0,001
0,0018
0,006
<0,001
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0001
<0,0001
<0,001
<0,001
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0001
<0,0001
<0,001
<0,001
<0.0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0.0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
0.061
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<1.5
<0,001
<0,001
0,001
0
0
157.4679
450,83
0,026
<0,0025
<0,0001
<0,0025
<0,0001
<0,001
0
-
0
-
40,188.6
8
130,76
59,68
-
<0,0025
0,84
<0,0025
<0,0025
0,7
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0.0025
<0,0025
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
0.061
<0,001
<0,001
<0,001
<0,001
0,0026
0
2,4
-
0
1,92
-
0,015
<0,0025
0,0045
0,032
<0,0025
, 0,0001
<0,0031
<0,0001
<0,0001
<0,0001
0,0002
<0,0031
0,0027
0,0065
, 0,031
<0,031
235,2941
0
0
5,28
0
0
0
-
0
0
0
3,12
<0,0001
<0,0025
0,031
32,40
0,0012
0,0078
<0,0025
<0,0001
2,78
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0025
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,001
1,25
<0,001
<0,001
<0,001
<0,0001
<0,0001
0,0022
0
0,24
0,24
0
28,8
0
-
<0,0001
<0,05
<0,0025
0,011
0,011
<0,0025
<0,00016
<0,00016
<0,0001
<0,002
<0,0001
0,00203
0,00203
0,001
<0,02
<0,001
0,0074
0,0074
<0,0025
<0,0025
<0,0001
<0,001
<0.0001
<0,0001
<0,05
108
Hasil uji
No
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
Jenis produk
OPP / PP
IFA cookware (PP)
Sedotan JDO
Botol HDPE Cypress
kemasan lamintae PET
12/
Adh/Ny
15/Adh/LLDPE 140
Benang jahit
Kantong plastik klip
Botol HDPE C
Bottom film 130
Top film plain PET
Top film SSG
Standing pouch A
1000 ml
Plastik VSA
PET / VMCPP
Galon plastik (wadah air
minum) bahan recycle
PET / LLDPE
PET / ONY / PE
PET / PE /AF /EAA
Inner karung plastik
Cup berwarna transparan
(PP)
Plastik
ON
15/DRY/LLDPE 60
Kemasan perm en
LLDPE CSB
Sample Opaque
SH susu coklat bubuk
Inner PE 60x108 cm
Jerry can 30 Ltr TL
FMN/MANE
Lid cup Milkyo
Lid cup Activia
PP cup polos
Lid cup noodle (SPE)
Lid botol
Pb
Cd
Hg
0,028
<0,025
<0,0025
<0,0025
<0,0001
<0,025
<0,0025
<0,0025
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
6+
Cr
<0,000
1
<0,001
1,92
0
0
-
5,04
0
0
-
<0,0025
<0,0025
0,042
0,0092
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0.0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
0,0017
0,0017
<0,001
<0,001
<0,0025
0,011
<0,05
<0,0025
<0,0001
<0.05
<0,0001
<0,0001
<0,003
<0,001
<0,001
<0,03
0,0059
0,081
0,0052
0,044
<0,0025
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0025
<0,0025
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,001
<0,0001
0,0048
<0,0025
<0,0001
0,001
<0,001
<0,001
<0,000
1
<0,001
<0,001
<0,0025
<0,0025
0,0034
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0.0025
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,001
<0,001
<0,001
<0,001
<0,001
<0,001
<0,0025
<0,0025
0,012
0,012
0,0061
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0025
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,0001
<0,001
<0,001
<0,001
<0,001
<0,001
109
Tabel 2. Daftar polimer yang umum digunakan dan kontak dengan makanan serta contoh aditif dan monomer
yang dapat bermigrasi (Brody & Marsh 1997; Brydson 1995)
No
1.
2.
3.
Jenis polimer
Low Density Polyethylene
(LDPE)
High Density Polyethylene
(HDPE)
Polyethylene (PE)
4.
Polistirena (PS)
5.
6.
7.
Polyethylene (PET)
Polivinil klorida (PVC)
Polikarbonat (PC)
Penggunaan polimer
film, kantong, tutup, pelapis, botol
semprot
Botol, tutup, kantong, kemasan
sereal
Kemasan kembang gula, pot
makanan kecil, mangkok margarin
dan tutupnya
Nampan daging dan biskuit, wadah
makanan cepat saji, botol
Nampan yang dapat dioven
Film untuk daging dan keju
Botol, nampan yang dapat dioven
Uraian
Satuan
Migrasi global
-Air suling (simulan A)
mg/dm
ppm
2
mg/dm
ppm
2
mg/dm
ppm
2
mg/dm
ppm
ppm
Syarat mutu
Formaldehid terekstrak
Maks. 10
Maks. 60
Maks. 10
Maks. 60
Maks. 10
Maks. 60
Maks. 10
Maks. 60
Maks.3
No
Jenis produk
1.
Mangkok
2.
3.
4.
Piring cekung
5.
6.
7.
8.
9.
Melamin GU
Melamin GFS
Melamin GD
Melamin ADS
Produk Melamin G
Migrasi global(mg/dm )
(mg/l)
Akuades
Alkohol
Asetat
0,2239
1,25
1,9870
33,3333
4,8876
40
0,9344
12,6667
0
0,73
0,48
0
0
2,5076
14,0
3,1793
53,3333
3,0547
25
3,0547
25
0,49
0,92
1,45
0,30
0,29
2,8208
15,75
3,1793
53,3333
2,8104
23
2,8104
23
0,63
0,23
0
0,68
0,35
nHeptan
0,2686
1,5
0
Kadar
formalin
(mg/l)
Pb
Cd
Hg
0,7939
< 3,3
< 1,31
0,097
< 1,5
1,8045
< 3,3
< 1,31
0,077
< 1,5
4,6383
< 3,3
< 1,31
0,077
< 1,5
0,9836
13,3333
0
0,92
0
0
0
0,3276
< 3,3
< 1,31
0,055
< 1,5
0,56
0,20
1,66
0,58
0,38
0,92
0,83
0,73
1,23
0,64
<0,017
<0,017
<0,017
<0,017
<0,017
<0,025
0,15
0,18
2,39
<0,025
0,35
0,79
1,69
0,52
<0,17
Cr
110
111
112
ABSTRAK
Monomer stiren merupakan bahan dasar kemasan pangan yang menjadi isu perhatian terkait keamanan
pangan. Saat ini di dalam peraturan nasional maupun internasional, peraturan persyaratan pada total residu dari
monomer stiren dalam kemasan pangan. Dalam rangka menunjang pengawasan kemasan pangan polistiren,
maka diperlukan peningkatan kapasitas pengujian kandungan spesifik residu total monomer stiren di
laboratorium sesuai dengan peraturan yang berlaku. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan validasi metode
analisis pengujian kandungan spesifik residu total monomer stiren pada kemasan polistiren dengan heptana
sebagai simulan pangan menggunakan kromatografi gas dengan pendeteksi ionisasi nyala, sesuai prosedur uji
yang diatur dalam Peraturan Kepala Badan POM Nomor HK.03.1.23.07.11.6664 Tahun 2011 tentang
Pengawasan Kemasan Pangan. Hasil validasi metode analisis adalah linieritas dengan persamaan regresi y =
2
0,186x nilai R = 0,999, presisi dengan nilai Relatif Standar Deviasi (RSD) = 0,93 %, akurasi dengan persen
perolehan kembali (% recovery) 98,04 2,62 %, pada konsentrasi stiren yang ditambahkan 502 g/g dan
selektivitas yang baik.
Kata kunci : Stiren, polistiren, heptana, simulan pangan, kromatografi gas
ABSTRACT
Styrene monomer is one of the food contact substances that becomes a concern in food packaging safety.
Currently the national and international regulation of styrene monomer in polystyrene is on the total residual
styrene monomer and not for a Specific Migration Limit (SML).In order to support the food safety control of
polystyrene as food packaging, it is necessary to increase the capacity of national testing laboratories to conduct
the analysis of total residual styrene monomer according to the existing regulations. This research aim was to
conduct the analytical method validation of the determination of total residual styrene monomer in polystyrene
packaging by gas chromatography - flame ionization detector (GC-FID) with heptane as a food simulant in
accordance to the Decree of The Head of National Agency of Drug and Food Control Republic of Indonesia No.
HK.03.1.23.07.11.6664 2011 on Food Packaging Control. Results of analytical method validation exhibited the
method linearity with regression equation of y = 0.186x and coefficient of determination (R2) at 0.999, precision
with a Relative Standard Deviation (RSD) at 0.93 %, accuracy at 98,04 2,62 %, by recovery test with spiking
concentration of styrene 502 g/g sample and having good selectivity.
Keywords: Styrene, polystyrene, heptane, food stimulant, gas chromatography
113
PENDAHULUAN
Isu
keamanan
kemasan
pangan
merupakan salah satu isu penting keamanan
pangan yang mendapat perhatian di dunia. Isu
keamanan
kemasan
pangan
tersebut
dikarenakan adanya kemungkinan perpindahan
komponen dari kemasan ke dalam pangan
(migrasi) dan dapat menimbulkan efek negatif
terhadap kesehatan konsumen. Regulasi
beberapa negara di Eropa menetapkan tiga
persyaratan bahan yang bermigrasi dari
kemasan ke dalam bahan pangan yang dikemas
yaitu tidak membahayakan kesehatan manusia,
tidak menyebabkan perubahan yang tidak
diinginkan terhadap komposisi pangan (sebagai
kontaminan) dan tidak menyebabkan perubahan
karakteristik organoleptik pangan (Grob, et al.
2009).`
Salah satu jenis kemasan plastik yang
banyak digunakan di Indonesia adalah polistiren.
Polistiren merupakan senyawa polimer dengan
bahan dasar stiren sebagai monomernya.
Kemasan polistiren mempunyai keuntungan
dapat berbentuk kaku, film dan busa. Polistiren
dalam aplikasinya digunakan antara lain sebagai
kemasan pelindung untuk telur, wadah, tutup
gelas, cangkir, piring, botol, dan nampan
makanan (Marsh and Bugusu 2007). Dalam
penelitian, stiren dan senyawa aromatik lainnya
ditemukan pada air panas dalam kemasan
polistiren busa dan polistiren gelas (Ahmad and
Bajahlan 2006). Selain faktor suhu, peningkatan
migrasi bahan kemasan pangan ke dalam
pangan juga dipengaruhi oleh lamanya kontak
dengan
pangan
selama
penyimpanan
(Amirshaghaghi, et al. 2011). Migrasi stiren juga
dipengaruhi oleh jenis pangan yang kontak
langsung dengan wadah polistiren, sehingga
dalam menentukan kajian paparan stiren dalam
suatu kelompok masyarakat, diperlukan data
jenis pangan yang dikemas dalam kemasan
polistiren tersebut (Duffy, et al. 2006). Dalam
penelitian migrasi stiren dalam minyak kedelai,
dihasilkan bahwa residu stiren dalam minyak
kedelai tersebut terdeteksi sekitar 0,1 %, dan
hasil penelitian dapat lebih besar jika
dibandingkan dengan hitungan teoritis dari
diffusion-type equations (Miltz and Rosen-Doody
2007).
Beberapa penelitian menyebutkan bahwa
konsentrasi senyawa stiren yang bermigrasi ke
dalam pangan dapat dianalisis antara lain
dengan menggunakan kromatografi gas dengan
pendeteksi nyala ion (Gas ChromatographyFlame
Ionization
Detector/
GC-FID),
kromatografi cair kinerja tinggi (High Performance
Liquid
Chromatography/
HPLC)
maupun
114
Kolom
Split ratio
Suhu oven
:
Tahap persiapan
Tahap persiapan meliputi penyiapan
bahan dan pengecekan unjuk kerja instrumen
GC-FID. Penyiapan bahan dilakukan dengan
membuat larutan baku stiren induk 1004 g/mL
dan larutan baku internal induk 1024 g/mL.
Sedangkan pengecekan unjuk kerja instrumen
GC-FID digunakan sebagai orientasi awal untuk
mendeteksi stiren dengan kondisi dan parameter
tertentu yaitu menentukan kurva linieritas dan
presisi dengan persyaratan linieritas r > 0,995
2
atau R > 0,990 (AOAC 2012) dan persyaratan
presisi adalah RSD < 2,0% (JECFA 2006).
Kurva linieritas instrumen dibuat dari
larutan baku kerja dengan 5 (lima) konsentrasi
yang berbeda berturut-turut 1,00 g/mL; 2,01
g/mL; 5,02 g/mL; 10,04 g/mL dan 20,08
g/mL. Pemilihan konsentrasi terendah tersebut
dilakukan dengan uji coba hingga diperoleh
konsentrasi dengan luas area yang terdeteksi
cukup baik dan dapat terukur oleh GC-FID
(Shimadzu, Jepang). Masing-masing larutan
dengan serial konsentrasi tersebut dibuat
dengan memipet 10 L, 20 L, 50 L, 100 L
dan 200 L dari larutan baku stiren induk
konsentrasi 1004 g/mL, ditambah larutan baku
internal 50 L dari larutan baku internal induk
1024 g/mL, kemudian ditambah heptana
Gas pembawa
Aliran gas
Aliran udara
400 mL/menit
Aliran
hydrogen
40 mL/menit
Volume Injeksi
1 L
Suhu FID
250C.
Suhu injector
230C
115
116
Akurasi (Accuracy)
Penentuan akurasi metode ditentukan dari
metoda penentuan presisi, namun selain larutan
baku internal juga ditambahkan larutan baku
stiren 250 L dari baku stiren induk kemudian
ditambahkan
heptana
hingga
50
mL.
Konsentrasi baku stiren yang ditambahkan
tersebut adalah 502 g/g sampel. Pembuatan
larutan tersebut dilakukan 7 (tujuh) ulangan, dan
analisis dengan GC-FID sebanyak 2 (dua) kali.
Konsentrasi
stiren
dihitung
dengan
menggunakan
metode
kurva
linieritas.
Perbandingan nilai konsentrasi stiren yang
terukur (setelah dikurangi dengan konsentrasi
stiren dalam sampel) dengan konsentrasi baku
stiren yang ditambahkan merupakan recovery.
Persyaratan recovery berdasarkan AOAC
(2012) pada konsentrasi 100 g/g adalah 85
110 %.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Unjuk Kerja Instrumen GC-FID
Unjuk kerja instrumen GC-FID yang
dievaluasi terdiri dari penentuan linieritas, presisi
dan LOD/LOQ. Sebelum melakukan linieritas,
maka terlebih dahulu mengetahui profil
kromatogram dari pelarut heptana, baku stiren
dari beberapa konsentrasi dan baku internal.
Profil kromatogram baku stiren pada berbagai
konsentrasi dan baku internal tersebut untuk
mengetahui dan memastikan waktu retensi dari
puncak
yang
dihasilkan.
Berdasarkan
kromatogram yang dihasilkan, waktu retensi (Rt)
dari baku Stiren sekitar menit ke 7 dan waktu
retensi (Rt) dari Baku Internal 1,2,4,5tetrametilbenzena menit ke 10.
Kurva linieritas hasil unjuk kerja instrumen
mempunyai persamaan y = 0,206x 0,001
2
dengan nilai R = 0,999. Kurva linieritas ini
memenuhi syarat kriteria linieritas instrumen
(AOAC 2012). Profil kromatogram dari linieritas
unjuk kerja instrumen seperti pada Gambar 1.
Dari kromatogram Gambar 2 terlihat beberapa
puncak lain selain stiren dan baku internal.
Puncak tersebut berasal dari pelarut heptana,
karena pelarut heptana yang digunakan pada
penelitian ini mempunyai grade pro analisis
bukan
grade
kromatografi,
sehingga
kemungkinan terdapat puncak pengotor yang
dapat terdeteksi oleh GC-FID. Hasil analisis
unjuk
kerja instrumen secara lengkap
ditampilkan pada Tabel. 2
Orientasi Prosedur Uji
Orientasi prosedur uji mengacu pada
Peraturan Kepala Badan POM Nomor
HK.03.1.23.07.11.6664 Tahun 2011 tentang
Pengawasan
Kemasan
Pangan
dengan
prosedur pengujian yang dipilih pada penelitian
ini adalah kondisi pengisian panas atau
pasteurisasi diatas 66C, dengan simulan
pangan heptana. Hasil analisis kadar stiren
dalam kemasan pangan polistiren pada orientasi
prosedur uji sebanyak 3 ulangan, diperoleh
konsentrasi stiren dalam sampel masing-masing
adalah 92,61 g/g; 91,10 g/g dan 101,4 g/g
dengan rata-rata konsentrasi 94,63 4,73 g/g
sampel.
Tabel 2 Hasil analisis unjuk kerja instrumen
Unjuk
Kerja
Instrumen
GC-FID
Linieritas
(y = ax +b
)
Presisi
(RSD %)
LOD
LOQ
dan
Hasil
Persyaratan
y = 0,206x 0,001;
2
R = 0,999
R > 0,990
(AOAC
2012)
RSD (%) <
2,0
%
(JECFA
2006)
Stiren : RSD
waktu retensi =
0,01 %, RSD
luas area = 0,61
%
Baku internal :
RSD waktu
retensi = 0,01 %,
RSD luas area =
0,45 %
LOD = 0,40 g/mL
LOQ = 1,34 g/mL
117
Konsentrasi
baku kerja
(g/mL )
(Sumbu x)
Baku kerja 1
0,50
Rasio area
stiren dan
area baku
internal
(Sumbu y)
0,12
Baku kerja 2
1,00
0,20
Baku kerja 3
2,01
0,41
Baku kerja 4
5,02
0,87
Baku kerja 5
10,04
1,82
Baku kerja 6
20,08
3,78
Sampel 1
Konsentrasi stiren
dalam sampel
(g/g)
86,92
Sampel 2
85,63
Sampel 3
87,15
Sampel 4
88,53
Sampel 5
86,79
sampel 6
88,36
Sampel 7
87,47
rata-rata
87,26
SD
0,81
0,93
Akurasi
Akurasi
menunjukkan
derajat
kedekatan hasil analisis dengan kadar analit
sebenarnya yang biasanya dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery). Nilai
perolehan kembali (recovery) yang diperoleh
rata- rata sebesar 98,04 2,62 %, dengan
rentang 93,37- 101,61 % dengan konsentrasi
spike baku stiren sebesar 502 g/mL. Setiap
ulangan dihitung % recovery-nya seperti pada
Tabel 5. Persyaratan persen perolehan kembali
(recovery) pada validasi metode untuk
kandungan analit dalam sampel 100 g/g
adalah 85-110 % (AOAC 2012), sehingga hasil
validasi memenuhi persyaratan.
118
A
Baku
internal
Stiren
g/mL
1,00
B
Baku
internal
Stiren
g/mL
2,01
Respon detektor
C
Stiren
g/mL
Stiren
g/mL
Baku
internal
5,02
10,04
Baku
internal
Stiren
g/mL
20,08
E
Baku
internal
Waktu
retensi
Gambar 1 Kromatogram larutan baku stiren dalam pelarut heptana pada uji linieritas unjuk kerja
instrumen yang dianalisis dengan instrumen GC-FID pada konsentrasi : (A) 1,00
g/mL, (B) 2,01 g/mL, (C) 5,02 g/mL, (D) 10,04 g/mL dan (E) 20,08 g/mL
119
Stiren
Respon detektor
B
Baku internal
Stiren
C
Baku internal
Stiren
Gambar 2 Kromatogram yang diperoleh dari pengujian selektivitas metode analisis stiren dalam sampel
kemasan polistiren dengan instrumen GC-FID : (A) kromatogram sampel kemasan polistiren
dalam pelarut heptana, (B) kromatogram sampel kemasan polistiren dengan penambahan baku
internal dalam pelarut heptana, (C) kromatogram sampel kemasan polistiren dengan
penambahan baku stiren dan baku internal dalam pelarut heptana
120
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 3
Sampel 4
Sampel 5
Sampel 6
Sampel 7
Rasio
area stiren
dan baku
internal
Konsentr
asi stiren
dalam
sampel
(g/g)
% Perolehan
kembali (%
recovery)
1.03
555.98
93,37
1.04
557.46
93,66
1.07
576.23
97,40
1.07
574.36
97,03
1.07
577.73
97,70
1.07
575.16
97,19
1.10
590.99
100,34
1.11
594.90
101,12
1.06
571.94
96,55
1.06
571.32
96,43
1.09
587.01
99,55
1.09
588.30
99,81
1.11
597.36
1.10
593.54
101,61
100,85
Rata-rata
98,04
SD
Range
2,62
93,37- 101,61
%
KESIMPULAN
Tahap validasi metode analisis adalah
tahap yang paling menentukan dalam penelitian
ini. Tahap tersebut dilakukan dengan selektivitas
metode analisis, uji linieritas, presisi dan akurasi.
Hasil validasi metode analisis tersebut adalah
selektivitas stiren yang baik untuk diukur secara
2
kuantitatif, linieritas dengan nilai R = 0,999
2
(persyaratan R > 0,990), presisi dengan nilai
RSD = 0,93 % (persyaratan RSD < nilai 2/3 RSD
Horwitz yaitu 5,44 %) dan akurasi persen
perolehan kembali (% recovery) = 98,04 2,62 %,
dengan konsentrasi stiren yang dispike 502 g/g
sampel (persyaratan AOAC pada konsentrasi 100
g/g = 85-110 %). Berdasarkan hasil tesebut,
maka metode analisis stiren dalam kemasan
polistiren dengan instrumen GC-FID dinyatakan
valid.
121
Preservation
8
(3-4):151161.
DOI:10.1111/j.1745-4549.1985.tb00694.x.
Ohtani, H., Y. Ichikawa , E. Iwamoto, and Miura I.
2011. Effects Of Styrene Monomer And
Trimer On Gonadal Sex Differentiation Of
Genetic Males Of The Frog Rana Rugosa.
Environmental Research A (87) : 175-180.
Ohyama, K., K. Satoh , Y. Sakamoto , A. Ogata,
and Nagai F. 2007. Effects of Prenatal
Exposure To Styrene Trimers On Genital
Organs And Hormones In Male Rats.
Experimental Biology and Medicine 232
(2) : 301-308.
Paraskevopoulou, D. 2011. Migration of Styrene
From Plastic Packaging Based On
Polystyrene Into Food Simulants. Polimer
International
61
(1):141-148.
DOI:
10.1002/pi.3161.
Saim, N., Osman R, Abi Sabian HAW, Zubir MRM,
and Ibrahim N. 2012. A Study On The
Migration Of Styrene From Polystyrene
Cups To Drinks Using Online Solid-Phase
Extraction Liquid Chromatography (SPELC). The Malaysian Journal of Analytical
Sciences (16)1 : 49 55.
Sanagi, M.M., S.L Ling, Z. Nasir, W.A.W Ibrahim,
and A.A Naim. 2008. Determination Of
Residual Volatile Organic Compounds
Migrated
From
Polystyrene
Food
Packaging Into Food Simulant By
Headspace Solid Phase MicroextractionGas Chromatography. The Malaysian
Journal of Analytical Sciences, 12 (3): 542
551.
Speit, G. and Henderson L. 2005. Review Of The
In Vivo Genotoxicity Tests Performed With
Styrene. Mutation Research/Reviews in
Mutation Research 589 (1) : 6779. DOI:
10.1016/j.mrrev.2004.10.001.
Yanagiba, Y., Y. Ito, O. Yamanoshita, S. Zhang,
Watanabe G, Taya K, Mei Li C, Inotsume
Y, Kamijima M, J. Gonzalez F et al. 2008.
Styrene Trimer May Increase Thyroid
Hormone Levels Via Down-Regulation Of
The Aryl Hydrocarbon Receptor (AhR)
Target
Gene
UDPGlucuronosyltransferase. Environ Health
Perspect
116(6):
740745.
DOI:
10.1289/ehp.10724
122
ABSTRAK
Mucuna pruriens (biji kara benguk) merupakan tanaman penghasil bahan obat-obatan karena mengandung
senyawa L-Dopa. Senyawa tersebut dapat digunakan untuk pengobatan penyakit gangguan syaraf, anti bisa
ular, meningkatkan bobot dan kekuatan otot, vitalitas seksual pria, zat anti-aging dan obat cacing pada manusia.
Penelitian ini bertujuan untuk mengekstraksi L-Dopa dari biji kara benguk dengan menggunakan pelarut air. Di
samping itu, penelitian ini juga mengevaluasi pengaruh dari diameter partikel terhadap konsentrasi L-dopa hasil
ekstraksi, koefisien transfer massa (kC), dan difusivitas efektif (De). Tahapan yang digunakan pada penelitian ini
adalah, persiapan bahan baku, proses ekstraksi, dan analisis L-Dopa. Proses ekstraksi dilakukan dalam tangki
yang dilengkapi dengan thermometer. Analisis L-Dopa dilakukan dengan dengan High Performance Liquid
Chromatography (HPLC). Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin kecil diameter partikel maka konsentrasi
L-Dopa terekstrak semakin besar. Konsentrasi tertinggi diperoleh pada diameter partikel 0,5 mm yaitu 1739,56
ppm. Nilai difusivitas efektif (De) untuk variabel diameter partikel (0,5; 0,675; 2,18; dan 2,5 mm) hampir sama
5
5
2
yaitu 2,99.10 sampai 3,07.10 cm /menit. Sedangkan nilai koefisien transfer massa (kC) berbanding terbalik
-2
-2
2
dengan diameter partikel. Nilai k C berkisar antara 2,83.10 sampai 3,98.10 g/cm .menit.
Kata kunci : Biji Kara Benguk, Difusivitas, Ekstraksi, Koefisien Transfer Massa, L-Dopa.
ABSTRACT
Mucuna pruriens is a producer of pharmaceuticals ingredients, because it contains L-Dopa compound. That
compound can be used for the treatment of neurological disorders, anti-snake venom, increase weight and
muscle strength, male sexual vitality, as well as an anti-aging and de-worming in humans. This research
objective was to extract L-Dopa from the Mucuna prurienss seeds by use water as solvent. In addition, this study
also evaluated the effect of particle diameter on the concentration of extracted L-dopa, mass transfer coefficient
(kC), and effective diffusivity (De). The stages used in this study are raw material preparation, extraction and
analysis of L-Dopa. Extraction process was carried out in a stirred tank equipped by termometer. The analysis of
L-Dopa was done by measuring the absorbance use High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The
results showed that the smaller the particle diameter increasing the concentration of extracted L-Dopa. The
highest concentration obtained in particle diameter of 0.5 mm is equal to 1739.56 ppm. Value of effective
diffusivity (De) for various particle diameters (0.5, 0.675; 2.18, and 2.5 mm) is almost similar, De values aruond
-5
-5
2
2.99 x10 to 3.07x10 cm / minutes. While the value of mass transfer coefficient (kC) is inversely proportional to
-2
-2
2
the particle diameter. Range of kC values between 2.83 x10 to 3.98 x10 g/cm .minutes.
Key words : Mucuna prurienss seed, diffusivity, Extraction, Mass transfer coefficient, L-Dopa.
PENDAHULUAN
Mucuna pruriens mempunyai kandungan
nutrisi yang tidak jauh berbeda dengan kacangkacangan yang lain. Berdasarkan hasil analisis
nutrisi pada beberapa varietas Mucuna yang
tersebar di seluruh Indonesia, Mucuna pruriens
123
L-Dopa
dapat
digunakan
untuk
pengobatan
parkinson.
Senyawa
yang
mempunyai rumus kimia C9H11NO4 merupakan
senyawa amino non protein yang mempunyai
berat molekul 197,19 g/mol, titik leleh 270
o
sampai 284 C (Owen 2006). Pada keadaan
atmosferis, L-Dopa berupa padatan berwarna
putih, tidak berbau dan tidak berasa. L-Dopa
124
O
H
O
H
O
NH2
O
H
r
r
r
massa
masuk
4 r 2 NA
kecepaan
massa
keluar
4 r 2 NA
r r
kecepa tan
akumulasi
C A
(1)
4 r 2 r
t
r 2 NA
r
r r
r 2
C A
t
(2)
125
2
r N A r 2 C A
r
t
(3)
C A
r
(4)
2 C A 2 C A
1 C A
r 2
r r
D e t
(5)
Boundary Condition:
C A
r
( R ,t )
CA (r, 0) = CA0
C A
r
(7)
kC *
C Ax C Ax
De
(8)
( 0, t )
C *Ax H C A (R, t)
(9)
( R ,t )
kC
H C A (R, t ) C Ax
De
(10)
terlarut
terlarut
di
terlarut di
dalam pelarut
fasepadat
fase padat
saat t
mula mula
saat t
W CAx W CAx 0 VS CA 0
3 VS
4 R3
Error Ax
C Ax data
(13)
C A
r
Dengan:
3
CA = konsentrasi L-Dopa dalam padatan, g/ cm
CAx = konsentrasi L-Dopa dalam pelarut,
g L-Dopa /g pelarut
CAx0 = konsentrasi L-Dopa dalam pelarut,
mula-mula, g L-Dopa /g pelarut
R
= jari-jari partikel padatan, cm
T
= waktu, menit
2
De
=difusivitas efektif, cm /menit
2
kC
= koefisien transfer massa, g/ cm .menit
W
= massa solvent, g
3
VS
= volume padatan, cm
C A 4 r 2 dr (11)
C Ax C Ax 0 S C A 0 3 C A r 2 dr (12)
W
R 0
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah biji kara benguk (Mucuna
pruriens DC.) dan akuabides. Akuabides
bdiperoleh dari CV. Asia Lab Yogyakarta,
sedangkan biji kara benguk diperoleh dari
daerah Boyolali.
Metode Percobaan
Penelitian dilakukan dalam tiga tahapan,
yaitu tahap persiapan bahan baku, proses
ekstraksi, dan analisis hasil.
Persiapan Bahan Baku
Persiapan bahan baku dimulai dengan
proses pembersihan biji kara benguk untuk
menghilangkan kotoran yang terikut. Kemudian
digiling dan selanjutnya dimasukkan ke dalam
ayakan untuk memisahkan partikel padat (biji
kara benguk yang sudah digiling) berdasarkan
ukurannya. Sebelum digunakan dam proses
ekstraksi partikel padat tersebut dikeringkan
sampai diperoleh kadar air 8,8 %.
Proses Ekstraksi
Proses ekstraksi dilakukan dengan
memasukkan 15 gram biji kara benguk dengan
126
Waktu
(menit)
1
2
3
4
5
6
7
8
0
5
10
20
30
40
50
60
0,675
mm
0
605
1051
1363
1481
1558
1672
1702
2,18
mm
2,50
mm
0
501
825
927
1132
1262
1388
1435
0
466
654
832
1026
1214
1251
1384
127
0,675
mm
2,18 mm
2,5 mm
CAx hit
CAx hit
CAx hit
0,0
0,0
0,0
0,0
707,7
622,1
521
459,7
10
1088,6
987,1
728,5
647,1
20
1452,7
1375,5
985,5
886,1
30
1583,9
1539,0
1151,2
1045,8
40
1631,2
1607,8
1269,5
1163,9
50
1648,3
1636,8
1357,8
1255,6
60
1654,4
1649,0
1425,1
1328,5
error
0,0223
0,0091
0,0201
0,0175
De
kc
2,99E05
3,98E02
3,06E-05
3,58E-02
3,04E3,07E-05
05
3,08E2,83E-02
02
Total error
0,0473
Rerata error
0,0118
2
128
129
130
Marsongko
Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi-BATAN
Jl. Lebak Bulus Raya No. 49, Jakarta-Selatan
E-mail : marsong@batan.go.id
Received : 3 Mei 2013; revised : 2 Agustus 2013; accepted : 19 Agustus 2013
ABSTRAK
Pembuatan sarung tangan dari lateks vulkanisasi radiasi dan belerang telah dilakukan. Kondisi optimal
pembuatan sarung tangan yang meliputi kadar bahan penggumpal, formulasi kompon lateks, proses
pemanasan, dan pencucian disesuaikan dengan kondisi peralatan yang ada. Pengeringan sarung tangan
dilakukan dalam oven pada suhu 130C selama 0 menit, 4 menit, 8 menit, 12 menit, 16 menit, 20 menit, 24
menit, dan 28 menit. Parameter yang diamati meliputi sifat fisik dan mekanik sarung tangan. Sarung tangan yang
dihasilkan baik dari lateks alam vulkanisasi radiasi maupun vulkanisasi belerang kualitasnya memenuhi Standar
Nasional Indonesia, yaitu sarung tangan karet sekali pakai untuk pemeriksaan kesehatan (SNI 16-2623-2002)
dan sarung tangan karet steril sekali pakai untuk keperluan pemeriksaan bedah (SNI 16-2622-2002).
Kata kunci : Sarung tangan, Lateks pra-vulkanisasi radiasi, Lateks vulkanisasi belerang
ABSTRACT
Preparation of gloves from radiation pre-vulcanized and sulphur-vulcanized natural rubber latex have been
carried out. The optimum condition processing of gloves such as concentration of coagulant, formulation of latex
compound, heating, and leaching process were carried out according to the condition of equipment facilities.
Heating of gloves were carried out at 130C for 0 minutes, 4 minutes, 8 minutes, 12 minutes, 16 minutes, 20
minutes, 24 minutes, and 28 minutes in the oven. The parameters such as physical and mechanical properties
have been evaluated. Gloves are produced either from radiation pre-vulcanized and sulphur-vulcanized natural
rubber latex quality meets the Indonesia National Standard disposable rubber gloves for medical inspection (SNI
16-2623-2002) and rubber gloves disposable sterile surgery for the purposes of inspection (SNI 16-2622-2002).
Key word : Gloves, Radiation pre-vulcanization latex, Sulphur vulcanized latex
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara produsen karet
alam terbesar kedua di dunia setelah Thailand.,
Luas perkebunan karet pada tahun 2011
mencapai 3,456 juta hektar dengan produksi
diperkirakan mencapai 3,088 juta ton (Direktorat
Jenderal Perkebunan 2012). Karet alam
merupakan sumber devisa negara, disamping
untuk kebutuhan dalam negeri. Pada tahun
2012, nilai ekspor karet alam sebesar 2,45 juta
ton (GAPKINDO 2013).
Karet alam diperoleh dari getah pohon
karet (Hevea brasiliensis) yang disebut lateks.
Lateks terdiri atas partikel karet dan bahan
bukan karet yang terdispersi dalam air, yaitu
131
132
Sifat lateks
Kadar amonia, %
Kadar karet kering (KKK), %
Kadar jumlah padatan (KJP), %
KJP-KKK
Bilangan VFA
Bilangan KOH
pH
Kadar Mg, %
Kekentalan, cp.
LP
0,70
60,0
61,5
1,5
0,0226
0,06
10,00
0,15
90
LPVR
0,83
60,59
61,82
1,23
0,0223
0,63
10,12
0,12
90
Gambar 1. Diagram alir pembuatan sarung tangan dengan cara vulkanisasi belerang dan vulkanisasi radiasi
133
Tabel 2.
LAVR
LAVB
Sb
Si
Sb
Si
1,5
0,5
1,5
1,0
0,2
0,1
0,1
1,0
0,4
1,0
1,0
0,2
0,1
-
1,0
0,1
1,5
-
134
Tabel 3. Sifat fisik dan mekanik film karet sarung tangan dari lateks vulkanisasi belerang dan radiasi,
sebelum dan sesudah perendaman dalam air panas 100C selama 30 menit.
Vulkanisasi belerang
Sebelum
Sesudah
perendaman perendaman
Jenis pengujian
2
8,83
24,52
291,03
1000
6,67
37
Vulkanisasi radiasi
Sebelum
Sesudah
perendaman perendaman
8,11
25,43
315,61
1000
6,67
40
5,93
16,56
199,88
973
6,67
35
7,02
21,69
263,42
997
6,67
38
Tabel 4. Kualitas sarung tangan menurut SNI 16-2622-2002 dan SNI 16-2623-2002
SNI 16-2622-2002
Sifat
Tegangan
putus,
2
Mpa ( kg/cm )
Perpanjangan
putus, %
Sebelum
pengusangan
SNI 16-2623-2002
Pengusangan
(70 2C), 7 hari
Sebelum
Pengusangan
Pengusangan
(70 2C),
7 hari
Tipe1
Tipe 2
Tipe1
Tipe 2
23/(230)
17/(170)
17/(170)
12/(120)
21/(210)
16/(160)
700
550
560
490
700
500
135
280
Vulkanisasi radiasi
240
200
160
120
Vulkanisasi
belerang
80
40
0
0
12
16
20
24
28
KESIMPULAN
Pada pembuatan sarung tangan dari
kompon lateks iradiasi, pemakaian bahan kimia
dan energi panas lebih sedikit bila dibandingkan
dengan kompon lateks vulkanisasi belerang,
serta pelaksanaan pengolahan lebih sederhana
dan mudah dikontrol. Untuk mendapatkan
tegangan maksimum film karet sarung tangan
dengan
menggunakan
kompon
lateks
vulkanisasi belerang memerlukan waktu sekitar
20 menit pada suhu 130C, sementara itu
dengan
menggunakan
kompon
lateks
vulkanisasi radiasi hanya 8 menit pada suhu
130C. Perendaman di dalam air panas 100C
selama 30 menit, meningkatkan tegangan putus
dan modulus 600%, baik film karet vulkanisasi
belerang maupun film karet vulkanisasi radiasi.
DAFTAR PUSTAKA
ASTM D. 412. Test for rubber properties in
tension.
BSN (Badan Standardisasi Nasional). 2002.
Sarung tangan karet, sekali pakai
untuk
keperluan
pemeriksaan
kesehatan, SNI. 16-2623-2002.
BSN (Badan Standardisasi Nasional). 2002.
Sarung tangan karet steril, sekali
pakai untuk keperluan pemeriksaan
bedah. SNI. 16-2622-2002).
Cangialosi, D., P. Fuochi, M. Lavalle, P.T.
Mcgrail, G. Emmerson, and Spadaro.
2002.
Electron
beam
induced
polymerization of MMA in the presence
of rubber a novel process to produce
tough materials. Radiation Physics and
Chemistry 63: 63-68.
Direktorat Jenderal Perkebunan. 2012. Statistik
perkebunan karet Indonesia 20072012.
GAPKINDO. 2013. Ekspor karet : Gapkindo
proyeksikan ekspor karet tahun ini naik
5,3%. Http://www.bumn.go.id. (Diakses
26 Pebruari 2013)
Gordon, B. 1995. Blue Book. Akron: Lipocont &
Peto Inc.
Hasan, M. 1997. Indentifikasi protein alergen
pada lateks dan sarung tangan asal
lateks dengan teknik Elisa dan
Imunobloting. Skripsi. Jurusan Kimia F.
MIPA, IPB. Bogor.
James, S., M.D. Tailor, and Y.H. Leong. 2000.
Cutaneus reaction to rubber. Rubber
Chemistry and Technology 73(3): 428479.
Makuuchi, K. 2003. An introduction to radiation
vulcanization of natural rubber latex.
Bangkok: T.R.I Global Co., Ltd.
Parra, D.F., C.F.P. Martin, H.D.C Collantes, and
A.B. Lugao. 2005. Extractable proteins
from field radiation vulcanized natural
rubber latex. Nucl. Inst. Meth. Phys.
Res. 236: 508-512.
Sugianto. 1983. Pembuatan barang-barang
karet dari lateks. Balai Penelitian
Perkebunan Bogor. Tidak dipublikasi.
Sundardi, F., M. Utama, M. Sumarti, dan S.U.
Sholikhati. 1987. Test production of
condom from irradiated latex natural
rubber. Third expert advisory group
meeting on radiation vulcanization of
natural rubber latex. Jakarta.
Utama, M. 1995. Teknlogi polimerisasi radiasi
siap pakai untuk industri yang
berwawasan lingkungan. Kampanye
Teknologi, Kantor Menristek: 13-23.
Jakarta.
Utama, M., Herwinarni,
M. Sumarti, dan
Siswanto. 2003. Trial production of
gloves from INRL. Jakarta: P3TIRBATAN.
136
Dwinna Rahmi
Balai Besar Kimia dan Kemasan
Jl. Balai Kimia No. 1, Pekayon Pasar Rebo, Jakarta Timur
E-mail: dwinna2002@yahoo.com
Received : 2 September 2013; revised : 25 Oktober 2013; accepted : 26 Oktober 2013
ABSTRAK
Dendrimer merupakan makrostruktur monodisperse dengan banyak cabang yang homogen dan degree of
branching (DB) 100%. Dua cara sintesis dendrimer yaitu convergent dan divergent dilakukan. Convergent
dilakukan dengan reaksi kovalen antara dua dan lebih monomer. Divergent dimulai dengan pembentukan inti
dilanjutkan dengan pembentukan cabang yang merupakan group fungsional yang aktif. Sejauh ini dendrimer
sudah banyak diterapkan pada bidang farmasi yaitu drug delivery dan non farmasi pada proses industri sebagai
katalis. Katalis dendrimer dapat dikembangkan lagi pada teknologi membran, penyangga katalis, membran
reaktor, katalis yang selektif dan menjadi fasa pemindahan katalis. Dendrimer dengan struktur yang unik
berpotensi dikembangkan pada bidang lain seperti pigmen/pewarna, perekat, dan bahan tambahan dalam bahan
kimia. Selain itu dendrimer juga dapat diaplikasi pada bidang elektronik, LCD, dan berbagai biodendrimer.
Sumber alam Indonesia seperti mineral dan hayati dapat dikembangakan menjadi dendrimer seperti glicerol
menjadi hyperbranch glycerol yang dapat diaplikasinya menjadi peyangga katalis.
Kata kunci : Dendrimer, Convergent, Divergent, Potensi Aplikasi
ABSTRACT
Dendrimer is monodisperse macrostructure with many homogen branches with degree of branching 100%. Two
methods for synthesis of dendrimer are divergent and convergent. Convergent carried out by covalent reaction
between two and more monomers. Divergent start by forming of core followed by forming of branches as a
funtional active. Recently a dendrimer has been applied in the pharmaceutical field as drug delivery and nonpharmaceutical as catalyst in industrial process. A catalyst dendrimer could be developed to membrane
technology, supporting catalyst, membrane reactor, selective catalyst and phasa transfer of a catalyst. Dendrimer
with a unique structure potentially developed in other fields such as pigments/dyes, adhesives and chemical
additives. In addition a dendrimer can also apply in electronic field, LCD and other biodendrimer. Indonesian
natural resources such as minerals and natural resources such a glicerol to hyperbranch glycerol can be applied
as catalyst support.
Keywords : Dendrimer, Convergent, Divergent, Application Potential
PENDAHULUAN
Kata dendrimer berasal dari bahasa
Yunani dendros (pohon) dengan molekul yang
menyerupai munculnya cabang pada pohon
(Meise et al. 2009). Dendrimer terbentuk dari
satu inti, kulit dalam dan kulit luar. Dendrimer
termasuk salah satu bidang makromolekul
dengan makrostruktur monodisperse dengan
banyak cabang. Awal tahun 1980 Donald
Tomalia dan tim menyebut dendrimer untuk
produk makromolekul mereka yang dinamai
dendron dalam Greek (Barbara Klajnert et al.
137
a)
a)
b)
c)
b)
No
Properti
Dendrimer
Polymer
1.
2.
Struktur
Sintesis
Tdk beraturan
Sekali proses polimerisasi
3.
4.
5.
Kontrol struktur
Bentuk
Kekristalan
6.
Kelarutan dalam
air
Kelarutan dan
nonpolar
Reaktifitas
Tekanan
Polydispersity
Tersusun rapi
Hati-hati dan pembentukan
bertahap
Tinggi
Teratur
Tdk kristal, amorphous
Suhu > suhu kaca
Tinggi
Tinggi
Rendah
Tinggi
Rendah
Monodisperse
Rendah
Tinggi
Polydisperse
7.
8.
9.
10.
Rendah
Tidak teratur
Semi dan bahan kristal
Suhu < suhu kaca
Rendah
138
PEMBAHASAN
Sintesis Dendrimer
Secara umum ada dua pendekatan metoda
sintesis dendrimer yang dikenal dengan
convergent dan divergent dendrimer seperti
pada Gambar 3. Sintesis dendrimer secara
convergent dimulai dengan reaksi kovalen
antara satu monomer dengan monomer yang
sama. Kemudian dilakukan reaksi yang sama
berulang untuk membentuk lapisan-lapisan yang
merupakan kulit dalam dan kulit luar. Setelah
kulit terbentuk secara homogen maka dengan
sendirinya terbentuk inti. Sebaliknya sintesis
secara divergent dimulai dengan pembentukan
inti yang multifungsi, kemudian dengan reaksi
Michael direaksikan dengan monomer dendritic
yang merupakan group fungsional yang aktif.
Setiap langkah sintesis dilakukan dengan
sempurna untuk menghindari terbentuknya
cabang pendek. Ketidaksempurnaan (tingkat
kemurnian rendah) menimbulkan dampak
kepada fungsi dan bentuk yang tidak simetri.
Beberapa jenis dendrimer sudah diproduksi
dan diaplikasikan diantaranya dendrimer PolyAmidoamine
(PAMAM),
dendrimer
PolyPropylene Imine (PPI), dendrimer PolyAmidoamine-Organosilicon (PAO) seperti pada
Gambar 4. Dendrimer PAO terdiri dari PAMAM
b)
a)
b)
139
Sintesis
Co-complexation
Co-complexation
Co-complexation
Co-complexation
Galvanic
Seq. Red
PtCu
Co-complexation
PdAg
AuAg
Co-complexation
Sequential Reduction
AuAg
Sequential Reduction
AuPd
Sequential Reduction
PdAu
Sequential Reduction
AuAg
Sequential Reduction
AuAg Sequential Reduction
Au
(*) Sumber : L.H. Gade (2006)
Dendrimer
G4-OH
G4-OH
G4-OH
G6-Q116
G4-NH 2
G5-OH
G5-OH
G4-NH 2, G3-NH 2
G3.5-NH2,G5NH 2,G5.5-NH2
G6-OH, G8-OH
G6-Q116
G6-OH
G6-OH
G6-OH
Katalis
Allyl alkohol hidrogenasi
1,3 COD hydrogenasi
1,3 COD hydrogenasi
Allyl alkohol hidrogenasi
CO
oksidasi
dengan
katalis heterogen
CO oksidasi dengan katalis
heterogen
CO oksidasi dengan katalis
heterogen
Toluen hidrogenasi
Reduksi p-nitrophenol
Reduksi p-nitrophenol
Allyl alkohol hidrogenasi
Allyl alkohol hidrogenasi
Allyl alkohol hidrogenasi
Allyl alkohol hidrogenasi
140
.
Dendrimer: Sintesis dan Potensi Aplikasi..Dwinna Rahmi
141
a)
b)
Gambar 6. Contoh dendrimer dengan ujung cabang a) amin b) hidroxi (F. Vogtle et al 2009)
KESIMPULAN
Dendrimer merupakan makrostruktur
monodisperse dengan banyak cabang. Kata
dendrimer berasal dari bahasa Yunani yang
artinya cabang tiga yaitu terdiri dari satu inti, kulit
dalam dan kulit luar. Ada dua metoda umum dari
sintesis dendrimer yaitu dengan convergent dan
divergent dendrimer. Sifat fisik dan kimia dari
dendrimer ditentukan oleh jenis dendrimer itu
sendiri
dan
banyaknya
ujung
lapisan
luar.Struktur dendrimer yang spesifik dan unik ini
menjadikan dendrimer dapat diterapkan pada
bidang farmasi dan non farmasi. Penerapan
dendrimer dibidang non farmasi adalah sebagai
katalis dan pada proses kimia. Dendrimer
142
143
Liu,
D.,
et
al.
2010.
Preparation,
Characterization,
And
Kinetic
Evaluation
Of
Dendrimer-Derived
Bimetallic
PtRu/SiO2
Catalysts.
Journal of Catalysis. 269: 376387.
Lubis, S. 2013. Indonesian Mining Police
Update.
Dalam:
Prosiding
30th
International
Trade
Fair
for
Construction
Machinery,
Building
Material Machines, Mining Machines,
Construction
Vehicles
and
Construction Equipment. Serpong:
Ministry Of Energy and Mineral
Resources
Mavunkal, Ipe J., John R. Moss, John Bacsa.
2000. Synthesis And Characterization
Of A First Generation Organorhenium
Dendrimer. Journal of Organometallic
Chemistry. 593: 361368.
Meise, M. and Rheda-Wiedenbrck. 2009.
Modular Synthesis of Hyperbranched
Polyglycerol Supported N-heterocyclic
Carbene Ligands for Application in
Catalysis.
Dissertation.
Freie
Universitat, Berlin. Germany.
Murugan, E., Iqbal Pakrudheen. 2012. New
Amphiphilic
Poly
(Quaternary
Ammonium) Dendrimer Catalyst For
Effective Reduction Of Citronella.
Applied Catalysis A: General. 439:
142-148
Namazi, H., M. Adeli. 2005. Dendrimers of Citric
Acid And Poly (Ethylene Glycol) As
The New Drug-Delivery Agents.
Biomaterials. 26(10): 1175-1183.
Neubert, H., Andrew T. Kicman, David A. Cowan
and Sukhvinder S. Bansal. 2002.
Synthesis of a Dendron And Dendrimer
Consisting Of MALDI Matrix Like
Branching Units. Tetrahedron Letters.
43: 67236727.
Richard M. Crooks, Mingqi Zhao, et al. 2001.
Dendrimer-Encapsulated
Bimetallic
Metal
Nanoparticles;
Syntesis,
Characterization, and Applications to
Catalysis. Accounts of Chemical
Research. 34(3) 181-190.
144
3.2. Apabila judul ditulis dalam bahasa Indonesia, maka dibawahnya ditulis ulang dalam bahasa
Inggris, dan sebaliknya. Diketik dengan huruf capital cetak tebal (bold), diletakkan ditengahtengah (centered) dengan menggunakan font Arial 11, spasi 1.
3.3. Apabila KTI menggunakan bahasa Indonesia, maka judul dalam bahasa Inggris ditulis
dengan huruf cetak miring (italic), sedangkan judul dalam bahasa Indonesia ditulis tidak
dengan huruf cetak miring, dan sebaliknya.
4. Cara Penulisan Nama, Alamat, dan Email
4.1. Nama penulis diketik di bawah judul, ditulis lengkap tanpa menyebutkan gelar, diletakkan di
tengah-tengah (centered), diketik dengan huruf regular, menggunakan font Arial 12, spasi 1.
4.2. Alamat penulis (nama dan alamat instansi tempat bekerja) ditulis lengkap di bawah nama
penulis, diletakkan di tengah-tengah (centered), diketik dengan huruf regular, menggunakan
font Arial 10, spasi 1.
4.3. Alamat Pos-el (e-mail) ditulis di bawah alamat penulis, diletakkan di tengah-tengah
(centered), diketik dengan huruf regular, menggunakan font Arial 10, spasi 1.
4.4. Jika penulis terdiri lebih dari satu orang, maka harus ditambahkan kata penghubung dan
(bukan lambang &).
4.5. Jika penulis lebih dari satu orang dan berbeda instansi maka dituliskan angka superscript di
belakang nama berdasar angka urutan instansi
4.6. Jika alamat penulis lebih dari satu, maka harus diberi tanda angka superscript dan diikuti
alamat sekarang.
5. Cara Penulisan Abstrak dan Kata Kunci
5.1. Abstrak ditulis dalam satu paragraf, ditulis dalam dua bahasa (Indonesia dan Inggris),
menggunakan font Arial 9, spasi 1, format justified.
5.2. Abstrak dalam bahasa Indonesia paling banyak 250 kata, sedangkan abstract dalam bahasa
Inggris paling banyak 200 kata.
5.3. Penempatan abstrak disesuaikan dengan bahasa yang digunakan dalam KTI. Apabila KTI
menggunakan bahasa Indonesia, maka abstrak didahulukan dalam bahasa Indonesia ditulis
dengan huruf cetak regular (tidak dengan huruf cetak miring), sedangkan abstract dalam
bahasa Inggris ditulis dengan huruf cetak miring (italic), dan sebaliknya.
5.4. Kata abstrak (abstract) ditulis dengan huruf kapital cetak tebal (bold), menggunakan font Arial
10.
5.5. Abstrak dalam bahasa Indonesia diikuti kata kunci dalam bahasa Indonesia, sedangkan
abstract dalam bahasa Inggris diikuti keywords dalam bahasa Inggris.
5.6. Kata kunci ditulis menggunakan font Arial 9.
5.7. Kata kunci terdiri dari minimal tiga kata.
6. Cara Penulisan Bab (heading)
6.1. Bab, ditulis dengan format huruf kapital, rata kiri, bold, font Arial 10, spasi 1.
6.2. Sub Bab (Jika ada) ditulis dengan format huruf capitalize each word, rata kiri, bold, font Arial
10, spasi 1.
7. Cara Penyajian Tabel
7.1. Judul tabel ditampilkan di bagian atas tabel, rata kiri halaman, menggunakan font Arial 9.
7.2. Tulisan Tabel, Nomor, dan judul tabel ditulis dengan format huruf sentence case.
7.3. Gunakan angka Arab (1,2,3,dst) untuk penomoran judul tabel.
7.4. Tabel ditampilkan rata kiri halaman.
7.5. Jenis dan ukuran font untuk isi tabel menggunakan Arial ukuran 8-9 dengan spasi 1.
7.6 Tabel yang dicantumkan tanpa menggunakan vertical line, hanya menggunakan horizontal
line pada bagian judul dan bagian bawah tabel.
7.7. Pencantuman sumber atau keterangan diletakkan di bawah tabel, rata kiri, italic,
menggunakan font Arial 8.
8. Cara Penulisan Gambar
8.1. Gambar dapat dalam bentuk grafik, matriks, foto, diagram, dan sejenisnya ditampilkan di
tengah halaman (centered).
8.2. Judul gambar ditulis di bawah gambar, menggunakan font Arial 9, ditempatkan rata kiri
gambar.
8.3. Tulisan Gambar, Nomor, dan judul tabel ditulis dengan format huruf sentence case.
8.4. Gunakan angka Arab (1,2,3,dst) untuk penomoran judul gambar.
8.5. Pencantuman sumber atau keterangan diletakkan di bawah judul gambar, rata kiri, italic,
menggunakan font Arial 8.
9. Cara dan Contoh Penulisan Kutipan (Sitasi)
9.1. Penulisan kutipan (Sitasi) menggunakan metode Chicago Style
9.1.1. Nama belakang atau nama keluarga pengarang pertama, kedua dan ketiga. Untuk
karya yang ditulis oleh lebih dari 3 (tiga) orang pengarang, gunakan "et al." atau dkk
setelah nama belakang pengarang pertama (hanya pengarang pertama yang
disebutkan).
9.1.2. Tahun terbit. Antara nama pengarang atau badan korporasi dengan tahun terbit
hanya dibatasi dengan satu spasi (tanpa tanda baca lainnya).
9.1.3. Jika dalam satu paragraph/kalimat menggunakan lebih dari 1(satu) kutipan/sitasi
maka digunakan tanda penghubung berupa (;)
Contoh :
a. Menurut Catur (2012), penambahan pelarut berpengaruh kepada .
b. .. akan berpengaruh kepada kecepatan reaksi (Catur 2012).
c. ..akan berpengaruh kepada kecepatan reaksi (Catur 2012; Winarno
2009; Raffi, et.al 2007))
10. Cara dan Contoh Penulisan Daftar Pustaka
10.1. Urutan dalam daftar pustaka ditulis sesuai dengan urutan huruf abjad nama penulis yang
dikutip dalam naskah (berdasarkan alfabetis).
10.2. Daftar pustaka ditulis sesuai dengan metode Chicago Style.
10.3. Berikut adalah contoh cara penulisan daftar pustaka dari berbagai sumber yang berbeda.
10.2.1. Jurnal dengan volume dan nomor
Pengarang. Tahun. Judul naskah. Nama jurnal. Volume (nomor) : Halaman
Setiap huruf awal nama jurnal ditulis dengan huruf kapital.
Contoh : Obaidat, I.M., B. Issa, and Y. Haik. 2011. The role of aggregation of ferrite
nanoparticles on their magnetic properties. Journal of nanoscience and
nanotechnology 11 (5) : 3882-3888.
10.2.2. Buku (satu orang pengarang)
Pengarang. Tahun. Judul buku. Edisi. Kota : Penerbit
Contoh : Suprapto, H. 2004. Petani bangkit: napak tilas perjuangan kaum tani Indonesia.
Jakarta : Kuntum Satuhu.
10.2.3. Buku (dua atau tiga orang pengarang)
Pengarang. Tahun. Judul buku. Edisi. Kota : Penerbit
Contoh : Domsch, K.H., W. Garns, and T.H. Anderson. 1980. Compendium of soil fungi.
Vol. 1. London : Academic Press.
10.2.4. Buku (lebih dari tiga orang pengarang)
Pengarang. Tahun. Judul buku. Edisi. Kota : Penerbit
Contoh : Lim, M.S., Y.D. Yun, C.W. Lee, S.C. Kim, S.K. Lee, and G.S. Chung. 1991.
Research status and prospects of direct seeded rice in Korea. Los Banos: IRRI.
10.2.5. Skripsi, Tesis, dan Disertasi
Pengarang. Tahun. Judul skripsi/tesis/disertasi. Skripsi/tesis/disertasi. Nama perguruan
tinggi, Kota. Negara.
Contoh : Raffi, M. 2007. Synthesis and characterization of metal nanoparticles. PhD
Dissertation. Pakistan Institute of Eng. And Applied Sciences, Islamabad. Pakistan
10.2.6. Artikel dalam Prosiding
Pengarang. Tahun. Judul artikel. Dalam : Penulis. Judul buku/prosiding. Kota : Penerbit :
Halaman
Contoh : Afifah, N. dan E. Sholichah. 2009. Pemanfaatan virgin coconut oil (VCO)
dalam sediaan hand body lotion dan uji stabilitasnya. Dalam : Prosiding seminar
nasional Teknik Kimia Universitas Parahyangan : 178 184.
10.2.7. Website
Pengarang. Tahun. Judul artikel. URL yang terdiri dari protocol/site/path/file. Tanggal
akses
Contoh : Wolman, David. 2008. Fossil feces is earliest evidence of an America
humans.
http://news.nationalgeographic.com/news/2008/04/080403first-americans.html. (Accessed April 4, 2008)
Pranamuda, H. 2001. Pengembangan plastik biodegradable berbahan
baku pati tropis. http://bersihplanet.multiply.com/journal. (diakses pada
21 Desember 2010)
Header 2 cm
Top 2 cm
Left
3 cm
Right
2,1 cm
E-mail: ermakyoto@yahoo.com
2 baris (10 pt)
2 baris (9 pt)
PENDAHULUAN
(1 baris, 10 pt)
0,6
cm
Bottom 2 cm
matematis
harus
29,7 cm
Tabel
Tabel diberi nomor urut sesuai dengan
keterangan di dalam teks. Setiap tabel diberi judul
yang singkat dan jelas diletakkan di atas tabel,
sehingga setiap tabel dapat dipandang berdiri sendiri
sedangkan untuk gambar atau grafik judulnya
diletakkan di bawah gambar/ grafik. Singkatan kata
perlu diberi catatan kaki atau keterangan.
Keterangan tabel diletakkan di bawah tabel.
Pengolahan Naskah
Redaksi melakukan penilaian, koreksi dan
perbaikan. Kriteria penilaian meliputi : kebenaran isi,
tingkat keaslian, kejelasan uraian dan kesesuaian
dengan misi publikasi. Redaksi akan mengembalikan naskah kepada penulis untuk diperbaiki
sesuai dengan saran redaksi dan naskah yang tidak
dapat diterbitkan akan diberitahukan.
Ulasan dan tinjauan ilmiah
Ulasan sebaiknya merupakan tinjauan mengenai
masalah yang terkini (up to date) dari industri kimia,
kemasan,
cemaran,
rancang
bangun
dan
perekayasaan.
KESIMPULAN
Ditulis dengan ringkas hasil-hasil yang didapat.
DAFTAR PUSTAKA
Daftar Pustaka disusun menurut abjad dan ditulis
sesuai penulisan daftar pustaka dengan metode
Chicago Style.
LEMBAR ABSTRAK
1,2
Ari Handayani
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, Badan Tenaga
Nuklir Nasional
Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan 15340
E-mail : arimulyono2@gmail.com
Pembentukan Struktur Nanopartikel Core-Shell Fe/Oksida
Fe Dengan Proses Kimia Dan Fisika
J. Kimia Kemasan Oktober 2013, Vol. 35 No. 2 : 91-96
Saat ini nanopartikel magnetik dalam bentuk sistem coreshell banyak dikembangkan untuk mendapatkan
nanopartikel dengan magnetisasi tinggi. Core berupa
bahan logam transisi murni (Fe atau Co) dan shell
berbentuk oksida maupun bahan anorganik/logam lain,
diharapkan akan diperoleh nanopartikel yang tahan
terhadap pengaruh oksidatif dengan permukaan yang siap
untuk modifikasi lanjut.
Pada penelitian ini, proses
sintesis nanopartikel core-shell Fe/oksida Fe dilakukan
dengan proses kimia presipitasi-reduksi maupun fisis
dengan proses milling energi tinggi. Pada makalah ini
dibahas struktur nanopartikel yang terbentuk dari kedua
proses ini. Hasil pengamatan dengan Transmission
Electron Microscope (TEM) menunjukkan struktur coreshell yang lebih jelas pada nanopartikel hasil proses kimia
dibanding proses fisis.
Kata kunci : Nanopartikel magnetik, core-shell, Fe/oksida
Fe
Arie Listyarini, Agustina A. Cahyaningtyas, Evana Yuanita
dan Guntarti Supeni
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian
Perindustrian RI
Jl. Balai Kimia I Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur
E-mail: me.aurora.2646@gmail.com
Preparasi Dan Karakterisasi Polimer Blend Poli Butilen
Suksinat (Pbs)/Poli Etilen Tereftalat (Pet)
J. Kimia Kemasan Oktober 2013, Vol. 35 No. 2 : 97-104
Penelitian tentang pembuatan komposit PBS yang bersifat
biodegradable dengan polimer poliester sintetik (PET)
telah dilakukan sebagai salah satu upaya untuk
mengurangi masalah lingkungan akibat penggunaan
plastik sintetis. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh
polimer blend yang bersifat biodegradable dan
mempelajari kompatibilitasnya. PET dan polimer
biodegradable polibutilen suksinat (PBS) dicampur
dengan metode blending menggunakan extruder rheomix
Haake. Variasi yang dilakukan adalah variasi komposisi
PBS sebesar 2%, 5% dan 10%. Karakterisasi bahan baku
dan masing-masing sampel dari berbagai variasi
pembuatan dilakukan dengan FT-IR, SEM, dan sifat
termal (STA/TG, DSC). Hasil penelitian menunjukkan
bahwa spektrum polimer blend pada bilangan gelombang
1955,82 cm-1 diperoleh yang menunjukkan adanya gugus
benzena PET pada polimer blend, meningkatnya nilai
kekerasan seiring dengan bertambahnya jumlah PBS
dalam polimer blend, dan analisis pencampuran yang
sempurna dari PET dan PBS menjadi satu matriks/fasa.
Hasil analisis DSC juga menunjukkan adanya sedikit
kenaikan kristalinitas polimer blend dengan jumlah PBS
2%, penurunan titik leleh PET sebanding dengan
bertambahnya jumlah PBS dan akan naik kembali ketika
jumlah PBS 10%.
Kata kunci: Polimer blend, Polibutilen suksinat, Polietilen
tereftalat.
1,2
1,3
Dwinna Rahmi
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian
Perindustrian RI
Jl. Balai Kimia I Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur
E-mail : dwinna2002@yahoo.com
LiFePO4, 65
Linier Low Density Polyethylene, 1
Low density poly ethylene, 20
M
Melamin, 113
Metil Metakrilat, 71
Montmorillonite, 77
N
Nanokomposit, 6, 77
Nanopartikel, 37
Nanopartikel magnetik, 91
Nanopartikel oksida Fe, 65
P
Pati biji durian, 20
Pati sagu, 20
Perpanjangan putus, 20
Pertukaran ion, 58
Polibutilen suksinat, 97
Polietilen tereftalat (PET).97
Polimer blend, 97
Polimer elektrolit, 77
Polimer kemasan, 105
Polimer, 6
Polistiren, 113
Potensi aplikasi, 137
Presipitasi, 37
S
Sakarifikasi, 52
Sarung tangan, 131
Sifat magnetik, 65
Sifat mempertahankan kelembaban kulit, 30
Simulan pangan, 113
Stabilitas emulsi, 30
Stiren, 71, 112
Struktur mikro,71
T
Teknologi nano, 30
Timbal oksida, 71
TiO2, 45
Z
Zeolit, 58
Zeolit alam, 58
Zero Valent Iron, 37
145
Indeks Pengarang
Jurnal Kimia dan Kemasan
Vol.35, No.1 dan No.2, 2013
A
Adel Fisli, 37
Agung Sri Hendarsa, 45
Agus Sudibyo, 6
Agustina A. Cahyaningtyas, 97
Ari Handayani, 85, 91
Arie Listyarini, 1, 97
A. Mahendra, 71
B
Budi Nurtama, 20
C
Catur Nitya V.N, 45
D
Darsono, 52
Dina Mariana, 113
Dwinna Rahmi, 30,137
E
Emmy Ratnawati, 30
Eni Budiyati, 123
Evana Yuanita, 97
Evi Yulianti, 77
F
G
Grace Tj. Sulungbudi, 65
Guntarti Supeni, 97, 105
H
Hanifah Nuryani Lioe, 113
Harsojo
Hefni Effendi, 20
Heri Hermansyah, 45
Heri Jodi, 77
I
Indra Gunawan, 85
J
Jessica Tanuwijaya, 45
M
Made Sumarti Kardha, 52
Marsongko, 131
Mashadi, 71
Melanie Cornelia, 20
Muhammad Idham Rizki, 1
Mujamillah, 65
N
Novi Nur Aidha, 58
Nuri Andarwulan, 113
P
Panut Mulyono, 123
R
Retno Yunilawati, 30
Rizal Syarief, 20
Rohmad Salam, 77
Rosiana Dwi Saputri, 77
S
Saeful Yusuf, 37, 85
Siti Wardiyati, 37
Slamet, 45
Sudaryanto, 77
Sudirman, 71
Sugiarto Danu, 52
Sugik Sugiantoro, 71
Suryo Irawan, 105
Suryo Purwono, 123
T
Tiurlan F.Hutajulu, 6
W
Wiwik Pudjiastuti, 1
146
Dewan Redaksi mengucapkan terima kasih kepada mitra bestari sebagai reviewer
yang telah menelaah dan memberi masukan serta rekomendasi dalam rangka
menjaga mutu jurnal ini sesuai kaidah-kaidah karya tulis ilmiah. Adapun namanama mitra bestari sebagai berikut :
NO
NAMA
INSTANSI
BATAN
LIPI
UI
BPPT
LIPI
71 76
77 83
Evi Yulianti, Rosiana Dwi Saputri, Sudaryanto, Heri Jodi, dan Rohmad Salam
Analisis Struktur Kristal LiFePO4 Olivine Sebagai Bahan Katoda Baterai Li-Ion ........
85 89
91 96
Ari Handayani
Sintesis Dan Karakterisasi Polimer Blend Poli Butilen Suksinat/Poli Etilen
Tereftalat .............................................................................................................................
97 104
105 112
113 122
123 129
131 136
Marsongko
Dendrimer : Sintesis Dan Potensi Aplikasi ..
137 144
Dwinna Rahmi
Indeks Kata Kunci ...
145
146