JUDUL PRAKTIKUM TANGGAL TUJUAN

: Spektrofotometri UV-Vis : 3 Oktober 2011 :

1. Menentukan konsentrasi suatu larutan 2. Menentukan konsentrasi permanganate dan dikromat dalam campurannya 3. Mengetahui pengaruh pelarut dan pH pada panjang gelombang optimum LANDASAN TEORI :

Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan guna mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber-Beer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Di bawah ini adalah persamaan Lamber-Beer ; A = - log T = b c Dengan A = absorban, T = transmitan, = absortivitas molar (Lcm-1.mol-1), b = panjang sel (cm), dan c = konsentrasi zat (mol/L). Spektrum absorpsi yang diperoleh dari hasil analisis dapat memberikan informasi panjang gelombang dengan absorban maksimum dari senyawa atau unsur. Panjang gelombang dan absorban yang dihasilkan selama proses analisis digunakan untuk membuat kurva standar. Konsentrasi suatu senyawa atau unsur dapat dihitung dari kurva standar yang diukur pada

panjang gelombang dengan absorban maksimum. Dari kurva standar kalibrasi, diperoleh persamaan garis Y = ax + b Dimana Y merupakan serapan dan x adalah konsentrasi unsur atau senyawa. Dengan persamaan garis tersebut dapat ditentukan konsentrasi sampel. Pada spektrofotometer UV-VIS, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati.Hal tersebut dapat diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya putih, maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu akan diserap secara selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan. Zat pengabsorbsi terjadi pada molekul-molekul organik dan sedikit anion anorganik. Senyawa tersebut memiliki elektron valensi yang dapat dieksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi sehingga senyawa ini dapat menyerap cahaya yang dipancarkan. Untuk mengeksitasi elektron pembentuk ikatan tunggal diperlukan energi yang cukup tinggi sehingga penyerapannya terbatas pada daerah UV vakum atau pada panjang gelombang lebih dari 185 nm. Sedangkan penyerapan yang terjadi pada daerah yang lebih besar dari daerah UV vakum terbatas pada sejumlah gugus fungsi ( chromofore ) yang memiliki elektron valensi dengan energi eksitasi rendah. Eksitasi elektron n ke orbital * dalam ikatan ganda terjadi pada saat sinar UV-VIS diserap oleh molekul yang dianalisis dan transisi yang terjadi adalah n *. Pada umumnya tingkat energi elektron nonbonding terdapat pada orbital- orbital dan bonding dan antibonding. Penyerapan terhadap radiasi dapat menyebabkan transisi elektron diantara tingkat elektron tertentu. Pada gambar 5.2 dapat dilihat jenis transisi yang mungkin terjadi pada saat analisis, diantaranya *, n *, n *, dan *. Gambar 5.1 tingkat energi elektron molekul

Istilah penting dalam Spektrofotometri UV tampak adalah : 1. Kromofor, gugus tak jenuh kovalen yang bertanggungjawab terhadap terjadinya peristiwa absobsi radiasi molekul.
2. Auksokrom, gugus jenuh yang bila terikat pada kromofor dapat menyebabkan perubahan

panjang gelombang dan intensitas absobansi maksimum molekul ( -OH, -NH2 dan Cl). 3. Pergeseran Batokromik, absorbansi molekul ke panjang gelombang yang lebih tinggi akibat substitusi auksokrom atau pengaruh soluen. 4. Pergeseran Hipsokromik, Pergeseran absobansi molekul ke panjang gelombang yang lebih rendah akibat substitusi auksokrom atau pengaruh soluen. 5. Hiperkromik, kenaikkan intensitas absorbs molekul terhadap molekul radisai.
6. Hipokromik, Penurunan intensitas molekul terhadap molekul radiasi.

Spektrofotometer UV-VIS dapat digunakan untuk analisis kualitatif maupun analisis kuantitatif, : Analisis Kualitatif Penggunaan alat ini dalam analisis kuantitatif sedikit terbatas sebab spektrum sinar tampak atau sinar UV menghasilkan puncak-puncak serapan yang lebar sehingga dapat disimpulkan bahwa spektrum yang dihasilkan kurang menunjukan puncak-punca serapan. Namun, walaupun puncak yang dihasilkan bebentuk lebar, puncak tersebut masih dapat digunakan untuk memperoleh keterangan ada atau tidaknya gugus fungsional tertentu dalam suatu molekul organik.

 Analisis Kuantitatif Penggunaan sinar UV dalam analisis kuantitatif memberikan beberapa keuntungan, diantaranya ; Dapat digunakan secara luas Memiliki kepekaan tinggi Keselektifannya cukup baik dan terkadang tinggi Ketelitian tinggi Tidak rumit dan sepat Adapun langkah-langkah utama dalam analisis kuantitatif adalah ; Pembentukan warna ( untuk zat yang yang tak berwarna atau warnanya kurang kuat ), Penentuan panjang gelombang maksimum, Pembuatan kurva kalibrasi, Peangukuran konsentrasi sampel. Dikromat, Cr2O72-. Kromat merupakan logam yang berbentuk zat padat berwarna, yang menghasilkan larutan kuning bila larut dalam air asam mineral encer, ion-ion hydrogen, kromat berubah menjadi dikromat 2 CrO42- + 2 H + Cr2O72- + H2O Cr2O72- + 2 OH- 2 CrO42- + H2O Kelarutan kromat dari logam alkali dan dari kalsium serta magnesium larut dalam air, stronsium kromat larut sangat sedikit. Kebanyakan tidak larut dalam air. Natrium, kalsium, dan ammonium dikromat larut dalam air. Permanganate, MnO4-. Kelarutan semua permanganate larut dalam air membentuk larutan ungu (lembayung keperakan). ALAT dan BAHAN ALAT : :

Spektrofotometri UV-Vis merk Shimadzu Labu ukur 25 mL Pipet ukur 10 mL Gelas kimia 100 mL Pipet tetes Gelas ukur : 1 buah 1 buah 1 buah

BAHAN

Metil merah K2Cr2O7 0,01 M KMnO4 0,01 M H2SO4 1 M H3PO4 0,75 M Benzena Heksana Aseton Aquades NaOH 0,4 M H3PO4 0,75 M :

ALUR KERJA

PENENTUAN KONSENTRASI SUATU LARUTAN

Metil merah 40 ppm

a). dibuat larutan standart

Larutan standart 1, 3, 5, 10, 15, dan 20

b).

Larutan dengan konsentrasi rendah

- Diukur absorbansi dengan panjang gelombang 300-600 Absorbansi nm

Dibuat kurva serapan

Ditentukan panjang gelombang optimum

c).

Panjang gelombang optimum Sederetan larutan standart

Dibuat kurva kalibrasi (A vs C ) pada panjang gelombang optimum

Ditentukan persamaan kurvanya (pengukuran dimulai dari larutan konsentrasi rendah)

Hasil

Larutan metil merah dgn konsentrasi tertentu

d).

Dibuat spektrum sampel Di amati dan di catat absorbansi

Absorbansi

Dihitung konsentrasinya menggunakan kurva kalibrasi

Hasil

PENENTUAN CAMPURAN DUA COMPONEN a).

K2Cr2O7 0,01 M KMnO4 0,01 M

K2Cr2O7 0,0002 M K2Cr2O7 0,0004 M K2Cr2O7 0,0006 M K2Cr2O7 0,0008 M K2Cr2O7 0,001 M

KMnO4 0,0001 M

Dibuat larutan standartKMnO4 campuranM dalam 0,0002

KMnO4 0,0003 M KMnO4 0,0004 M KMnO4 0,0005 M

H2SO4 1 M dan H3PO4 0,75 M

Larutan baku

Dibuat sederetan larutn K2Cr2O7 dan KMnO4

b).

Larutan K2Cr2O7

Larutan KMnO4

Diukur absorbansi dengan larutan konsentrasi Terendah pada 350 600 nm

Dibuat kurva serapan masing-masing

Hasil

Ditentukan max masing-masing komponen

c).

Sederetan larutan K2Cr2O7

Sederetan larutan KMnO4

diukur absorbansi yang telah dibuat pada max Mn dan Cr

Dibuat kurva kalibrasi masing-masing Ditentukan harga koefisien absorbsifitas molar masing masing komponen
Hasil

d).

Larutan KMnO4

Larutan K2Cr2O7

Hasil

Diukur absorbansi pada kedua Dihitung konsentrasi masing-masing komponen

PERGESERAN PANJANG GELOMBANG a).

5 tetes benzena

- dimasukkan ke dalam tabung reaksi - ditambah 5 ml heksana - dikocok sampai homogen - dimasukkan dalam kuvet - diamati absorbansinya pada 185 350 nm dengan blanko heksana
Hasil

b).

5 tetes aseton

- dimasukkan ke dalam tabung reaksi

- ditambah 5 ml heksana - dikocok sampai homogen - dimasukkan dalam kuvet - diamati absorbansinya pada 185 350 nm dengan blanko heksana
Hasil

c).

Benzena dan aseton dalam pelarut heksana

Ditentukan optimum

Hasil

d).

1 mL lar.metil merah 40 ppm

- dimasukkan dalam labu ukur 10 mL - diencerkan dengan aquades sampai tanda batas - diukur absorbansinya pada 300 600 nm dengan blanko aquades
Hasil

e).

1 mL lar.metil merah 40 ppm

- dimasukkan dalam labu ukur 10 mL - ditambah 2mL HCl 0,4 M - diencerkan dengan aquades sampai tanda batas - diukur absorbansinya pada 300 600 nm dengan blanko aquades
Hasil

f).

1 mL lar.metil merah 40 ppm

- dimasukkan dalam labu ukur 10 mL - ditambah 2 mL NaOH 0,4 M - diencerkan dengan aquades sampai tanda batas - diukur absorbansinya pada 300 600 nm dengan blanko aquades
Hasil

g).

Metil merah

- ditentukan optimum dalam suasana asam dan basa

Hasil

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2011.SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS.http://kimiaiwak.blogspot.com (diakses pada Kamis, 29 September 2011 pada pukul 19:52)

Day, R.A & A.L Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.Jakarta:Erlangga Skoog, D.A and wert D.M.1980.Analitical Chemistry Philadelph.Sounders College Taufikurrohmah, Titik dkk.2009.Panduan Praktikum Kimia Analitik III Spektroskopi dan Kromatografi.Surabaya:Laboratorium Instrumen Jurusan Kimia FMIPA UNESA