PENYARIAN MINYAK ATSIRI PADA KRANGEAN, KAPULAGA, DAN KAYU MANIS DENGAN METODE DESTILASI SERTA KONTROL KUALITASNYA

Oleh : Bhisma Akbar Pradana (FA/08032) Ade Merriem Fadhilla (FA/08035) Esti Wulandari (FA/08039)

TUJUAN
1. Agar mahasiswa mampu mengetahui prinsip destilasi dari minyak atsiri dan melakukan kontrol kualitas terhadap minyak yang dihasilkan. 2. Membandingkan kualitas minyak atsiri yang dihasilkan dari destilasi air dibandingkan dengan minyak atsiri yang dihasilkan dari destilasi uap melalui kontrol kualitas berupa profil KLT.

DASAR TEORI
Minyak atsiri ? Bagaimana cara memperolehnya ? Destilasi ? Destilasi air ? Destilasi uap-air ?

ALAT DAN BAHAN

Alat : - Neraca - Tabung reaksi - Dandang dengan ansang - Kompor gas - Kondensor - Corong pisah - Alat penampung - Flakon - Ember - Gelas ukur - Pipet volume - Bejana KLT - Gelas Pengaduk - Neraca analitik - Gelas Beker - Pipet tetes - Dandang tanpa ansang

Bahan : - Kulit batang krangean, kayu manis, kapulogo - Natrium Sulfat Anhidrat - Kertas saring - Fase gerak toluene : etil asetat (97:3) - Fase diam silika gel GF 254 - Pereaksi semprot Vanilin asam sulfat - Sineol (Krangean) - Thymol (Kapulogo) - Sinamaldehid (Kayu Manis)

CARA KERJA
Cara kerja distilasi air Bahan ditimbang sebanyak 1 kilogram Ambil dandang dan diisi dengan air secukupnya Rendam simplisia dalam dandang, kemudian dandang dihubungkan dengan kondensor yang telah dilengkapi dengan alat penampung minyak atsiri Dandang dipanaskan hingga minyak terdestilir, minyak ditampung, pemanasan dilakukan sampai tidak ada lagi minyak yang menetes

Minyak diambil, dimasukkan dalam corong pisah, dipisahkan antara minyak dengan air Lapisan minyak diberi natrium sulfat anhidrat, disaring. Minyak dimasukkan ke flakon, ditutup dengan aluminium foil, disimpan di tempat sejuk Hitung rendemen Kontrol kualitas dengan KLT

Cara kerja distilasi uap dan air Bahan ditimbang sebanyak 1 kilogram Ambil dandang dan diisi dengan air secukupnya Letakan simplisia di atas dandang, kemudian dandang dihubungkan dengan kondensor yang telah dilengkapi dengan alat penampung minyak atsiri Dandang dipanaskan hingga minyak terdestilir, minyak ditampung, pemanasan dilakukan sampai tidak ada lagi minyak yang menetes

Minyak diambil, dimasukkan dalam corong pisah, dipisahkan antara minyak dengan air Lapisan minyak diberi natrium sulfat anhidrat, disaring. Minyak dimasukkan ke flakon, ditutup dengan aluminium foil, disimpan di tempat sejuk Hitung rendemen Kontrol kualitas dengan KLT

TAKSONOMI KAPULOGO
Amomum cardamomum auct., Kerajaan Divisi Kelas Ordo Famili Genus Spesies Nama daerah : Plantae : Magnoliophyta : Liliopsida : Zingiberales : Zingiberaceae : Amomum : A.compactum, : Kapulogo, Kapol, kapolaga

KANDUNGAN KIMIA
Minyak atsiri: -Borneol (suatu terpena) yang berbau kamper -Alfa-terpinilasetat -Limonen yang juga harum seperti bau jeruk keprok -Alfa terpinen yang harum seperti jeruk sitrun - Sineol Minyak lemak Zat pati Gula Protein

Rendemen

Destilasi uap-air rendemen warna Bau viskositas 0,8 % v/b kuning kecoklatan khas kapulaga cair

Destilasi air 0,7 % v/b kuning kecoklatan khas kapulaga cair

Profil Kromatogram

P = Pembanding U = Uap air A = Air

Setelah disemprot: Warna totolan menjadi coklat Warna background atau platnya menjadi putih kemerah muda

PEMBAHASAN HASIL
Destilasi  Rendemen yang diperoleh kecil karena kemungkinan ada yang hilang selama proses destilasi.  Destilasi uap-air menghasilkan rendemen yang lebih banyak dibandingkan metode destilasi air Mengapa?

Profil KLT Sampel: Minyak atsiri Pembanding : Thymol Fase diam : Silika gel F 254 Fase gerak : Toluena : Etil asetat (97:3 v/v) Deteksi : UV 254 nm; UV 366 nm; (disemprot vanilin asam sulfat kemudian dipanaskan 105oC selama 3 menit)

Profil KLT  Pembanding thymol tidak menghasilkan bercak elusi. Mengapa?  Tidak dapat membandingkan bercak pembanding dengan hasil destilasi uap air dan destilasi air tidak dapat disimpulkan apakah mengandung senyawa yang sama atau tidak.  Bercak hasil elusi destilasi uap air dan destilasi air yang sama menunjukkan bahwa keduanya mengandung senyawa yang sama.

 Pada sinar UV 254 nm terjadi pemadaman bercak (destilasi uap air dan destilasi air) mempunyai ikatan rangkap.  Literatur Rf thymol = 0,52 berwarna merah keunguan (fase diam silika gel F254, dan fase gerak toluene-etil asetat (93 : 7)).  Fase gerak tersebut sedikit berbeda dengan fase gerak pada percobaan lebih nonpolar (tolueneetil asetat 97 : 3) senyawa yang sama, struktur sama memberikan Rf yang sedikit berbeda.

KESIMPULAN
1. Hasil rendemen yang diperoleh pada destilasi uap air lebih besar daripada hasil destilasi air lebih dipilih untuk mengisolasi minyak atsiri lebih efisien dan menghasilkan rendemen yang lebih besar. 2. Hasil KLT pada standar tidak terlihat bercak hasil elusi yang mungkin disebabkan kadar standar yang ditotolkan terlalu sedikit. 3. Hasil KLT pada destilasi kapulaga dengan metode destilasi uap-air dan destilasi air menghasilkan senyawa dengan bercak yang sama.

TAKSONOMI KRANGEAN
Litsea cubeba Pers. Kingdom Divisi Kelas SubKelas Ordo Famili Genus Spesies : Plantae (Tumbuhan) : Megnoliophyta (Tumbuhan berbunga) : Magnoliopsida (Berkeping dua/dikotil) : Magnoliidae : Laurales : Lauraceae : Litsea : Litsea cubeba Pers.

KANDUNGAN KIMIA
Alkaloid Minyak Atsiri Flavonoid Steroid

DATA PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN

1. Organoleptis Bau khas Warna kuning jernih 2. Rendemen Rendemen (%) Destilasi air

= 2,9 ml : 500 g sampel = 5,8x10-3 ml/g Destilasi uap air = 4 ml : 500 g sampel = 8x10-3 ml/g

3. Hasil KLT Gambar Plat KLT pada UV 254

Keterangan : S1 = sampel hasil destilasi uap-air P = pembanding (sineol) S2 = sampel hasil destilasi air

Senyawa

Jarak bercak

Warna bercak sebelum disemprot Rf UV 254 UV 366 Tampak

Warna bercak setelah disemprot Tampak

Sineol

4,3 cm

0,5375 pemadaman

cokelat

Sampel hasil destilasi uapair Sampel hasil destilasi air

5,7 cm

0,7125 pemadaman

cokelat

6,2 cm

0,7750 pemadaman

cokelat

PEMBAHASAN HASIL
 Minyak atsiri dari destilasi air = 2,9 ml, dari destilasi uap air = 4 ml.  Secara organoleptis, minyak atsiri yang dihasilkan berwarna kuning jernih dengan bau khas.  Sistem yang digunakan pada KLT yaitu : Fase gerak = toluene : etil asetat (97:3) Fase diam = silika gel GF 254 Jarak pengembangan = 8 cm Pembanding = sineol

Profil KLT yang diperoleh terdapat bercak pada UV 254 dengan nilai Rf 0,5375 yang membentuk pemadaman, tetapi tidak terlihat jelas pada UV 366 dan sinar tampak. Kromatogram sampel menunjukkan masingmasing terdapat 1 bercak memadam dengan Rf 0,775 untuk sampel destilasi air dan 0,7125 untuk hasil destilasi uap-air pada UV 254. Pada UV 366 dan sinar tampak tidak terlihat adanya bercak. Plat KLT yang telah disemprot oleh pereaksi semprot menunjukkan bercak pada sinar tampak dengan Rf yang sama namun berwarna kecoklatan dengan latar belakang ungu. Apa artinya?

Rendemen minyak atsiri = 5,8x10-3 ml/g untuk hasil destilasi air. Hasil rendemen pada destilasi uap-air adalah = 8x10-3 ml/g. Literatur : Hasil destilasi uap air lebih banyak daripada destilasi air.

KESIMPULAN
1. Minyak atsiri pada krangean diperoleh dengan cara penyulingan atau destilasi, yaitu destilasi air dan destilasi uap air. 2. Rendemen minyak atsiri krangean dari hasil destilasi air adalah 5,8x10-3 ml/g rendemen dari hasil destilasi uap air adalah 8x10-3 ml/g. 3. Metode yang paling efektif untuk mengekstraksi minyak atsiri krangean adalah metode destilasi uap air.

TAKSONOMI KAYU MANIS

Cinnamomum tree. Kingdom Divisi Kelas Sub Kelas Ordo Famili Genus Spesies (Nees &Th. Nees) : Plantae : Magnoliophyta : Magnoliopsida : Magnoliidae : Laurales : Lauraceae : Cinnamomum : Cinnamomum burmannii

KANDUNGAN KIMIA
Kulit kayu manis : Rasa pedas dan manis, Bau berbau wangi, serta bersifat hangat. Kandungan kulit kayu manis:  Komponen terbesar sinamaldehid, eugenol, aceteugenol, dan beberapa jenis aldehida, benzyl-benzoat, phelandrene, safrole.  Kadar eugenol ratarata 8066%.  Komponenkomponen kimiawi lainnya misalnya: damar, pelekat, tanin, zat penyamak, gula, kalsium, oksalat, dua jenis insektisida cinnzelanin dan cinnzelanol, cumarin.

HASIL PERCOBAAN
Destilasi uap-air Berat bahan = 500 gram Berat minyak atsiri = 1,08 gram Rendemen = 0,216%. Destilasi air Berat bahan 500 gram =

Hasil minyak atsiri = 1,2 mL = 0,74 gram Rendemen = x 100% = 0,148 %

Kondisi Kromatografi  Fase gerak : toluene-etil asetat (97:3) v/v  Fase diam : Silika Gel GF254  Sampel : Minyak Atsiri korteks kayu manis 1 % dalam toluen  Standard : Sinamaldehid  Jumlah totolan: 3 totolan  Jarak elusi : 8 cm  Deteksi : UV254 ; UV366, pereaksi semprot vanillin asam sulfat, panaskan

Destilasi air

Destilasi uap-air

Tidak dapat dilakukan perhitungan Rf karena bercak yang ditotolkan tidak terjadi pemisahan.

HASIL
totolan Destilasi air sinamalde hid Destilasi uap-air rf Sebelum semprot Uv 254 Pemadaman ungu Uv 366 Berpendar ungu

Pemadaman ungu

Berpendar ungu

Pemadaman ungu

Berpendar ungu

HASIL
totolan Destilasi air rf Uv 254 Setelah semprot Uv 366 Sinar tampak Merah-coklat Pemadaman Berpendar kuning-coklat coklat Pemadaman coklat Pemadaman coklat Berpendar kuning-coklat Berpendar kuning-coklat

sinamalde hid Destilasi uap-air

Merah-coklat

Merah-coklat

PEMBAHASAN HASIL
 Metode destilasi uap air memberikan hasil rendemen lebih besar. Mengapa?  Karena dalam destilasi uap air, kayu manis yang didestilasi tidak ikut direbus sehingga kemungkinan minyak atsiri yang rusak akibat proses pemanasan (perebusan) lebih sedikit daripada metode destilasi air. Oleh karena itu minyak atsiri yang didapatkan lebih banyak.

Profil KLT  UV254 dua pemadaman ungu (sampel kayu manis hasil destilasi air dan uap-air; standard sinamaldehid).  Pereaksi semprot vanillin asam sulfat Fungsi? Mekanisme? Warna?  Tidak dapat dilakukan perhitungan Rf untuk masing-masing bercak karena bercak yang terjadi menyatu.  Belum dapat dipastikan sampel yang dianalisis mengandung sinamaldehid atau tidak.

KESIMPULAN
1. Destilasi uap-air untuk minyak atsiri pada sampel kayu manis memberikan rendemen yang paling besar dibandingkan destilasi air. 2. Kontrol kualitas yang dilakukan dalam percobaan destilasi minyak atsiri kayu manis adalah profil KLT. 3. Minyak atsiri yang terkandung dalam kayu manis salah satunya adalah sinamaldehid.

PERTANYAAN ?