Anda di halaman 1dari 8

Pembuatan Yodoform

Pada percobaan pembuatan yodoform, pertama-tama 6 gram KI ditimbang, dan


dimasukan kedalam labu elenmeyer 250mL, lalu diencer kan hingga 100 mL. Setelah itu
kedalam elenmeyer ditambahkan 2 mL aseton, fungsi dari penambahan aseton ini adalah sebagai
media agar dapat terbentuknya reaksi haloform. Selain itu, fungsi dari aseton adalah sebagai
pelarut, dalam hal ini adalah melarutkan padatan KI. Setelah ditambahkan aseton, kemudian
campuran larutan ini ditambah kan dengan Natirum hipklorit 5%. Pada saat penambahan natirum
hipoklorit, warna campuran larutan berubah menjadi kuning keruh. Penambahan natirum ini
dilakukan hingga larutan tidak berubah warna lagi, yaitu tetap berwarna kuning setelah di
lakukan pengocokan. Larutan yang tidak berubah warna lagi ini, menandakan kristal yodoform
telah terbentuk, dan saat yodoform telah terbentuk maka akan tercium bau yang menyengat,
yaitu bau khas yodoform. Fungsi dari penambahn natirum hipoklorit adalah sebagai reagen
pengendapan yang dapat membentuk kristal yodoform dan terpisah dari pelarutnya. Penambahan
natirum hipoklorit juga dilakukan di ruang asam, dilakukan penambahan di ruang asam, karena
natrium hipoklorit memiliki bau yang kurang sedap dan menyengat, selain itu juga bau yg
ditimbulkan ini tidak baik untuk kesehatan dan cukup berbahaya, dan suasana asam yang
tercipta merupakan desinfectan sehingga pada saat ditetesi maka campuran larutan tidak akan
terkontaminasi. Pada saat penambahan natirum hipoklorit dilakukan sedikit demi sedikit (tetes-
tetes), agar kristal yodoform yang terbentuk berukuran cukup besar sehingga dapat
mempermudah proses penyaringan. Penambahan yodoform terus dilakukan walaupun larutan
sudah berwarna kuning, sampai tetesan natirum hipoclorit tidak berubah warna lagi (sewaktu
diteteskan, warna tetesannya tetap tak berwarna) dan tidak terbentuk yodoform lagi. Tujuan dari
penambahan natirum hipoklorit yang berlebih ini, adalah agar kristal yodoform yang terbentuk
semakin banyak.
Pada pembuatan yodoform perbuhana warna yang terjadi adalah, sewaktu kristal KI
diencerkan dan ditambahkan aseton, campuran larutan tetap, tidak terjadi perubahan ( tetap tak
berwarna). Setelah dilakukan penambahan natirum hipoklorit, campuran larutan menjadi
berwarna kuning keruh, sedangkan tetes larutan natrium hipoklorit yang ditambahkan, ketika
menyentuh campuran larutan, berubah menjadi warna coklat. Ketika mulai terbentuk yodoform,
maka dalam campuran yang berwarna kuning keruh tersebut, mulai terbentuk kristal-kristal
kuning dan tetesan larutan natirum hipoklorit yang ditambahkan ketika menyentuh campuran
larutan menjadi warna kuning (bukan coklat lagi), dan lama kelamaan, tetesan yang menyentuh

©Lucas antonius/Universitas Parahyangan/Chemical Engineering 2008


campuran tersebut akan menjadi tak berwarna, yang menandakan proses pembuatan yodoform
telah selesai. Hasil dari pencampuran ketiga senyawa tersebut (KI,aseton, dan natirum hipoklorit)
adalah larutan berwarna kuning keruh, dan terdapat kristal-kristal kuning dibagian dasar labu
elenmeyer.
Setelah kristal terbentuk, maka campuran larutan ini didiamkan selama 10 menit,
tujuannya agar krista-kristal yodoform terpisah dari pelarutnya dan mengendap pada bagian
dasar labu. Jadi dapat mempermudah proses penyaringan. Kemdian setelah 10 menit larutan
disaring dengan menggunakan corong buchner, yang dilengkapi dengan kertas saring whatman
42 dan dihubungkan ke sebuah labu. Penggunaan corong buchner memanfaatkan gaya gravitasi
dan juga beda tekanan, dimana tekanan di luar labu menjadi lebih besar daripada tekanan di
dalam labu, hal ini dapat dilakukan dengan menggubungkan labu dengan sebuah water jet
ejector, sehingga seolah-olah udara dalam labu menjadi tertarik keluar, dan keaadaan di dalam
labu menjadi vakum. Jadi penyaring dapat ketika dilakukan penyaringan, maka padatan dan
cairan akan terpisah dengan cepat, dimana padatan akan tertahan pada kertas saring dan
larutannya akan tertampung pada labu.
Langkah-langkah penggunaan corong buchner:
1) Cuci bersih corong buchner yang akan digunakan.
2) Kertas saring yang akan digunakan (whatman 42) ditimbang dahulu, kemudian cata
massanya.
3) Kertas saring dipasang di atas pori-pori corong buchner, dengan cara menyesuai kan
ukuran kertas saring dengan bentuk corong buchner, untuk membantu pemasangan kertas
saring dapat dibantu dengan menyemprotkan aquadest sehingga dapat melekat pada
dinding corong buchner.
4) Corong buchner yang telah siap digunakan (sudah dilengkapi kertas saring whatman 42)
kemduian dihubungkan dengan labu, dan kemudian labu ini dihubungkan dengan water
jet ejector.
5) Kemudian rangkaian alat di periksa dahulu apakah sudah terpasang dengan baik, apa
belum, kemudian keran air dijalankan, dan labu menjadi vakum.
6) Setelah itu proses penyaringan dapat dilakukan, tuangkan campuran larutan yang
mengandung kristal-kristal yodoform kedalam corong buchner dibantu dengan batang
pengaduk. Fungsi dari batang pengaduk adalah untuk mengarahkan jatuhnya padatan
pada corong buchner, sehingga tidak tersebar kemana-mana.

©Lucas antonius/Universitas Parahyangan/Chemical Engineering 2008


7) Jika labu dalam keadaan vakum, maka larutan akan cepat terpisah dengan padatannya,
jika larutan tidak cepat terpisah, maka labu belum vakum sepenuhnya. Hal ini dapat
dikarenakan oleh sambungan-sambungan yang kendur antar instrumen, jadi rangkaian
alat harus di cek ulang.
8) Setelah smua kristal-kristal tersaing, diamkan sejenak agar semua larutan benar-benar
tersaring, kemudian matikan air, dan corong buchner dapat dipisahkan dari labu.
9) Kertas saring yang sudah terdapat kristal yodoform, lalu di angkat dengan perlahan-lahan
(dapat menggunakan spatula untuk bantuan) dan dipindahkan ke cawan penguapan untuk
selanjutnya dikeringkan dalam oven.
Berikut ini skema dari rangkaian alat untuk penyaringan di atas:

Setelah proses penyaringan selesai, kertas timbang


yang telah mengandung kristal-kristal yodoform
kemudian dipindahkan ke dalam cawan
penguapan untuk dilakukan proses pengeringan. Cawang penguapan ini dimasukan kedalam
oven dengan suhu sekitar 900C selama kurang lebih setengah jam. Pada proses pengeringan
digunakan suhu 900C agar dapat mengeringkan kristal-kristal yodoforom dengan cepat dengan
suhu yang tinggi tetapi tidak meleleh sewaktu proses pengeringan, sebab tidak melewati batas
titik leleh yodoform (1200C). jika digunakan suhu yang terlalu tinggi, maka kristal-kristal

©Lucas antonius/Universitas Parahyangan/Chemical Engineering 2008


yodoform, akan meleleh dahulu daripada menjadi kering. Setelah setengah jam, cawan
penguapan dikeluarkan dari oven, dan di cek apakah kristal-kristal sudah kering apakah belum.
Jika telah kering, kemudian kertas saring yang telah mengandung yodoform kemudian ditimbang
dan dicatat massanya. Massa yang didapatkan ini akan digunakan untuk melakukan perhitungan
% hasil yodoform dari proses kristalisasi.
Rekristalisasi
Dalam proses rekristalisasi, hasil kristal yodoform yang didapatkan dari penyaringan
yang telah di keringkang, dimasukan kedalam tabung elenmeyer kecilu, usahakan agar semua
kristal yodoform dapat terpindahkan. Setelah itu tambahkan 10 mL etanol 95%, fungsi dari
penambahan etanol ini adalah, sebagai pelarut kristal-kristal yodoform, karena yodoform
merupakan senyawa organik yang tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik seperti
etanol. Hasil dari penambahan etanol ini adalah laurtan berwarna kuning muda, dengan endapan
kuning pada dasarnya (kristal yodoform) dan bau alkohol. Kemudian labu elenmeyer kecil ini
dihubungkan dengan kondensor, kondensor yang digunakan pada percobaan ini adalah
kondensor bola. Kondensor terlebih dahulu disusun, dengan menggunakan statif sebagai
penopang agar kondensor dapat berdiri tegak, kemdian selang-selang air dipasangkan pada
kondensor, dengan urutan, air masuk dari bagian bawah kondensor, dan keluar dari bagian atas
kondensor. Sebelum dihubungkan leher tabung dan kondensor terlebih dahulu di oleskan vaselin.
Fungsi dari vaselin ini adalah, agar memudahkan dalam pelepasan antara tabung dan kondensor,
dan juga agar tidak ada kebocoran udara pada sambungan tabung dan kondensor. Tabung
elenmeyer kecil ini kemudian dipanaskan menggunakan perantara air, yang sudah terlebih
dahulu dipanaskan di atas kompor listrik.Kemudian setelah campuran larutan dalam tabung
elenmeyer sudah terpanaskan, campuran ini ditambahkan lagi oleh etanol 95% secara perlahan-
lahan sampai kristal-kristal yodoform dalam tabung elenmeyer menjadi larut semua. Ketika
padatan telah larut semua, maka larutan akan berubah warna menjadi kuning tua – orange.
Setelah kristal yodoform larut semua kemudian pemanasan dihentikan, kemudian tabung
elenmeyer dilepaskan dari kondensor, dan langsung dilakukan penyaring dengan corong
buchner.
Pernyaring dengan corong buchner kali ini, menggunakan kertas saring whatman 41.
Penyaringan pertama dilakukan sewaktu larutan dalam tabung masih panas, agar kristal-kristal
yodoform yang masih larut dapat terpisah dengan zat-zat pengotor ketika disaring. Hasil dari
penyaringan pertama ini adalah, larutan berwarna kuning-orange, dan pada kertas saring terdapat

©Lucas antonius/Universitas Parahyangan/Chemical Engineering 2008


pengotor berwarna trasnparan seperti gel dan sedikit sekali kristal-kristal kuning. Kemudian
larutan hasil penyaringan ini didiamkan sampai dingin, dan kertas saring dari corong buchner
diangkat dan didiamkan. Pasang kembali kertas saring whatman 41 yang baru kedalam corong
buchner, dan setelah larutan dingin (ditantai dengan mulai terbentuknya kristal-kristal yodoform
pada dasar tabung), kembali dilakukan penyaringan sampai semua kristal yodoform tersaring dan
larutan hasil penyaring menjadi tak berwarna. Jika pada penyaring pertama larutan masih
berwarna kuning-orange, maka kemudian larutan ini disaring kembali dengan kertas penyaring
yang sama, sampai larutan menjadi tak berwarna/ kristal yodoform telah tersaring semua.
Hasil dari penyaringan ini kemudian dipindahkan ke cawang penguapan dan dikeringkan
di dalam oven dengan suhu 900C selama kurang lebih setengah jam. Pada percobaan ini
penggunaan kondensor bertujuan penghematan penggunaan etanol, karena dalam prosesnya
etanol akan menguap dan naik, namun terkondensasi sehingga kembali turun dalam tabung.
Sedangkan funsgi dari pemanasan larutan dengan kristal yodoform adalah untuk mempercepat
proses pelarutan yodoform.
Berikut ini gambar rangkain alat yang digunakan dalam proses rekristalisasi:

Dalam proses
pembuatan yodoform
didapatkan massa yodoform
kering sebanyak 1.33 gram
dengan persen hasil 22,167%. Sedangkan untuk proses rekristalisasi didapatkan massa yodoform

©Lucas antonius/Universitas Parahyangan/Chemical Engineering 2008


sebanyak 1,0344 gram dengan persen hasil 77,774% dan massa pengotor yang didapatkan adalah
0,2873 gram. Persen hasil yang didapatkan dalam percobaan ini cukup sudah cukup baik, karena
sudah melebihi dari 50%. Berarti lebih dari setengan massa kristalisasi dapat diperoleh kembali
dari proses rekristalisasi. Mungkin masih tedapat kesalah-kesalah yang terjadi, karena jika
dibandingkan massa rekristalisasi + massa pengotor lebih kecil dibandingkan dengan massa
kristalisasi yaitu 1,3217< 1,33. Hal ini dapat disebabkan oleh proses pemasangan kertas saring
yang tidak melekat baik pada dinding corong buchner, dan proses penyaringan yang dilakukan
menjadi kurang sempurna sehingga masih ada kristal yodoform yang lolos dari kertas saring dan
terbuang bersama filtrat.

Penentuan titik leleh yodoform


Dalam penentuan titik leleh yodoform, digunakan kristal-kristal yodoform hasil
rekristalisasi. Kristal ini dimasukan sedikit-demi sedikit ke dalam pipa kapiler, kemudian pipa
kapiler ini dimasukan ke dalam thiele. Thiele merupakan suatu alat untuk menentukan titik leleh
zat padat. Pada thiele terdapat 3 lubang, 2 lubang dibagian atas dan 1 lubang di bagian
sisi/samping. Pada bagian atas tedapat lubang kecil, dan lubang besar, lubang yang kecil
digunakan untuk menaruh pipa kapiler dan lubang yang besar digunakan untuk menaruh
termometer, sedangkan lubang pada bagian sisi/samping digunakan untuk mengamati zat padat
dalam pipa kapiler. Berikut ini adalah gambar dari thiele:

Untuk mengeathui titik leleh zat padat ada 2 hal


yang harus diamati, yaitu titik(oC) dimana zat
padat ( kristal yodoform) pertama kali meleleh,
dan titik (oC) dimana zat pada meleleh semuanya.
Pada prosesnya thiele yang sudah dirangkai dengan statif kemudian dipanaskan dengan
bunsen. Cara menggunakan bunsen adalah, dengan mengatur keping gas dibuka terlebih dahulu,
dan diberikan sumber api (pematik) ketika api sudah menyala, atur keping udara dan juga keping

©Lucas antonius/Universitas Parahyangan/Chemical Engineering 2008


gas hingga api berbentuk segitiga dan berwarna biru. Kemudian seudah api berbentuk segitiga
dan berwarna biru, bunsen diletakan di bawah thiele dan pasangkan termometer dan juga letakan
pipa kapiler yang berisi kristal yodoform kedalam thiele. Amati ketika kristal yodoform pertama
kali meleleh, dan ketika kristal yodoform meleleh semua. Pada percobaan ini, kristal yodoform
pertama kali meleleh pada suhu 124 oC, dan meleleh semua pada suhu 130 oC, dengan merata-
ratakan dan kemudian dibagi dengan dua, maka didapatkan titik leleh yodoform pada percobaan
ini adalah 127 oC. Jika dibandingkan dengan titik leleh yodoform menurut literatur (120 oC) maka
terdapat perbedaan, perbadaan ini dapat disebabkan karena kesalahan pengamatan dalam proses
pelelehan kristal yodoform yang berlangsung begitu cepat dan menyebabkan pembacaan
termometer yang keliru. Selain itu kesalahan juga dapat disebabkan karena kurangnya kristal
yodoform yang dimasukan dalam pipa kapiler, sehingga perubahan yang terjadi pada saat
meleleh tidak dapat terlihat dengan jelas. Setelah proses penentuan titik leleh selesai, kemudian
bunsen dapat dimatikan, dengan cara menutup keping udara secara perlahan-lahan baru
kemudian menutup keping aliran gas. Berikut ini adalah rangkain alat yang digunakan dalam
proses penentuan titik leleh yodoform:

Pengujian Yodoform
Dalam proses pengujian yodoform,
bahan uji yang digunakan adalah larutan
isopropil alkholo, asetofenon, dan etilasetoasetat. Pertama-tama masukan 4-5 tetes larutan uji
kedalam 3 tabung reaksi besar. Setelah itu masing-masing ditambahkan dengan 5mL dioksan,
penambahan dioksan bertujuan untuk menstabilkan ion-ion. Pada penambahan dioksan tidak
terjadi perubahan warna pada masing-masing larutan. Kemudian selanjutnya ditambahkan 1 mL
NaOH pada setiap tabung reaksi besar, dan semua bahan uji mengalami perubahan menjadi
keruh. Setelah penambahan NaOH, kemudian masing-masing bahan uji ditambahkan dengan
larutan yodium (larutan I2), pada tabung berisi asetofenon penambahan larutan I2 menyebabkan
campuran berubah warna menjadi kuning keruh, dan pada tabung berisi isopropil alkohol

©Lucas antonius/Universitas Parahyangan/Chemical Engineering 2008


penambahan larutan I2 menyebabkan larutan berubah warna menjadi kuning mudah transparan,
sedangkan penambahan larutan I2 pada tabung berisi etilasetoasetat tidak menyebabkan
perubahan warna, larutan pada tabung tersebut tetap tidak berwarna. Setelah penambahan-
penambahan bahan-bahan diatas kemudian masing-masing tabung reaksi dipanaskan dengan
suhu 60 oC selama 2-3 menit. Setelah dipanaskan tabung reaksi yang berisi asetofenon dan
etilasetoasetat tidak mengalami perubahan, tetapi untuk tabung reaksi yang berisi isopropil
alkohol, terjadi perubahan warna larutan dari kuning muda menjadi tak berwarna lagi. Kemudian
kedalam tabung ini diteteskan kembali larutan I2 sampai larutan kembali menguning, kemduian
dipanaskan kembali 2-3 menit. Setelah dipanaskan, didapatkan perubahan warna larutan yang
kembali menjadi tak berwarna, dan disertai dengan terbentuknya endapan kuning di dasar
tabung, dan terdapat seperti 2 lapisan carian pada permukaan tabung. Lapisan atas, merupakan
lapisan yang lebih keruh, dengan mengandung kristal-kristal kuning, sedangkan lapisan
dibawahnya merupakan larutan tak berwarna. Ketiga bahan uji ini kemudian ditambahkan NaOH
yang lebih encer, sampai terbentuk kristal-kristal yodoform. Hasil dari penambahan NaOH ini
adalah, pada tabung yang berisi etilasetoasetat, penambahan NaOH tidak menghasilkan
perubahan apapun, jadi larutan tetap tidak berwarna, sedangkan untuk tabung yang asetofenon,
penambahan NaOH ini menyebabkan terbentuknya endapan kuning pada bagian dasar tabung
reaksi, tapi larutan tetap berwarna kuning, dan untuk tabung yang berisi isopropil alkohol
pernambahan NaOH ini menyebabkan perbedaan fasa yang sebelumnya terbentuk menjadi
hilang, dan semua kristal-kristal kuning mengendap di dasar tabung. Berikut ini adalah reaksi
yang terjadi pada setiap bahan uji:

Jadi dari ketiga bahan uji ini, isopropil alkohol dan asetofenon memberikan hasil positif terhadap
pengujian yodoform yang ditandai dengan terbentuknya kristal-kristal kuning pada bagian dasar
tabung, sedangkan etilasetoasetat meberikan hasil negatif pada pengujian yodoform yang
ditandai tidak terbentuk apa-apa sampai akhir penambahan zat uji.

©Lucas antonius/Universitas Parahyangan/Chemical Engineering 2008