Anda di halaman 1dari 27

LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA MEDISINAL

SEMESTER GANJIL 2015 - 2016

(Asam asetil salisilat)


Hari / Jam Praktikum

: Isnin 7.00am-10.00am

Tanggal Praktikum

: 28 Septembar 2015 & 5 October 2015

Kelompok

:1

Asisten

: Marisa D.Ariani & Yogiyanto

WONG YI SHAN
260110152008

LABORATORIUM KIMIA MEDISINAL


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2015

I.

TUJUAN
Asam Asetil Salasilat
-Mengenal proses reaksi esterifikasi dengan hasil padat
-Memahami cara pelaksanaan rekristalisasi dengan pelarut campuran
Uji Kemurnian Dengan Instrustmen Spektrodometri UV
-Mampu memahami dan melakukan uji kemurnian sampel (asetosal)
dengan menggunakan spektrofotometri uv dan uji titik lebur.

I.

PRINSIP
Asam Asetil Salasilat
1. Asetilasi adalah proses masukya ke dalam senyawa organik
mengandung gugus OH atau reaksi penggaraman atom hidrogen dari
gugus hidroksil dengan gugua asetil menghasilkan ester spesifik
(Clark, 2007).
2. Destilasi adalah teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik
didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari homogen
campuran (Basari,1990).
3. Ekstrasi cair ialah prose pemisahan komponen kimia di antara 2 fase
pelarut yang tidak saing bercampur dimana sebagian komponen larut
pada fase pertama dan sebagian larut dalam fase kedua. Lalu kedua
fase dikocok dan didiamkan sehingga terbentuk 2 fase dengan
kepolaran tetao (Lehninger, 1984).
4. Esterifikasi adalah reaksi pembentukan ester dari asam karboksilat dari
alkohol menghasilkan ester dan air.Esterifikasi biasanya berlangsung
lambat

dan

reversible.

Esterifikasi

dapat

dlakukan

menggunakan katalis asam atau basa (Lehninger, 1984).

dengan

Uji Kemurnian Dengan Instrustmen Spektrodometri UV


1. Intensitas Cahaya
-Merupakan metode analisis instrumental yang didasarkan pada intensitas
cahaya dengan panjang gelombang yang hampir monokramatis yang
digunakan setelah berinteraksi dengan sampel akhir zat uji.
E = h atau E =

hc

(Kamajaya, 2006)

2. Transmitan
-adalah perandingan antara interitas cahaya yang keluar setelah
berinteraksi dengan zat uji dengan intensitasi cahaya awal sebelum
berinteraksi dengan zat uji.
T= I/I0 dimana keterangan sebagai berikut
T= Transmitan
I = Intensitas cahaya yang keluar
I = Intensitas cahaya awal

(John, 2002).

3. Serapan
-adalah banyaknya cahaya yang setelah berinteraksi dengan zat uji.
A = -log T
= log

, dimana A= serapan
1
T

T= transmitasi

A= log

4. Hukum Hooke

I0
I

(Syariaf, 2007).

-Menyatakan hubungan antara gaya F yang meregangkan pegas dan


pertambahan panjang (), didaerah yang ada dalam batas dan kelentingan
pegas, F= k- atau F=K(tetap)k adalah suatu tetapan perbandingan yang
disebut tetapan pegas yang nilainya berbeda untuk pegas yang berbeda.
Tetapan pegas adalah gaya per satuan tambahan pangjang. Satunya dalam
SI adalah N/m. Hukum hooke dapat ditulis:
F = k-

F= gaya yang dikerjakan (N)


k = konstanta gaya (N/m)
= pertambahan panjang (m)

-Hukum Hooke menyatakan hubungan antara gaya F yang menyatakan


bahawa pada suatu struktur, hubungan tegangan (stress) dan regangan
(strain) adalah proporsional atau hubungan bebas (Wad) dan deformasi
(deformation) adalah propoesional (Young, 2002).
II.

REAKSI

(Fisher, 1957)
III.

THEORI
Asam asetil salisilat adalah senyawa beruoa kristal tidak berwarna yang
sedikit larut dalam air, sebaliknya mudah larut dalam pelarut organik polar
seperti etanol. Dibandingkan asam salisilat, asam asetil salisilat merupakan
asam yang lebih lemah. Asam asetil salisilat atau asetosal banyak ditemukan
dalam berbagai nama paten, salah satunya yang terkenal adalah aspirin.
Seperti halnya obat-obat analgesik yang lain. ia bekerja dengan cara

menghambat

sintesis

prostaglandin.dengan

penghambatan

sintesis

prostaglandin, nyeri atau radang pun reda (Pandini, 2013).


Aspirin dibuat dengan mereaksikan asam salisilat dengan anhidrida asam
asetat menggunakan katalisator H2SO4 pada suhu 58-60oC. Asetosal adalah
obat anti-nyeri tertua yang sampai saat ini paling banyak digunakan di seluruh
dunia. Penggunaannya selain sebagai analgetikum, asetosal juga banyak
digunakan sebagai antikoagulan (Ranti, 2012).
Tahapan dalam pembentukan kristal aspirin adalah:

Anhidrida asam asetat mengalami resonansi

Anhidrida asam asetat menyerang gugus fenol dari asam

salisilat

H+ terlepas dari OH- dan berikatan dengan atom O pada

anhidrida asam asetat

Anhidrida asam asetat terputus menjadi asam asetat dan asam

asetil salisilat

H+ akan lepas dari aspirin (Ranti, 2012)

Rekristalisasi, satu dari metode yang paling ampuh untuk permurnian zat
padat, didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat yang didinginkan dan
kotoranya. Sebuah produk tidak murni dilarutkan dan diendapkan kembali
berulang kali jika perlu, dengan pengawasan yang berhati-hati terhadap faktorfaktor yang mempengaruhi kelarutan. Dalam rekristalisasi, sebuah larutan
mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik
jenuh terhadap senyawa tersebut.Proses rekritalisasi untuk permurnian produk
hasil reaksi harus direncanakan dengan hati-hati (Oxtoby, 2001).
Asam sulfat pekat pada suhu kamar berwujud cair dengan titik didih
298C. Di atas cairan asam sulfat pekat dalam botol dijumpai asap putih. Asap
putih tersebut adalah gas SO3. Asam sulfat pekat bersifat higroskopis
(menyerap air), sehingga dalam penyimpanannya hanya dijumpai 96% bukan

100%. Sifat ini bermanfaa untuk mengeringkan gas-gas yang tahan terhadap
asam sulfat pekat seperti gas O 2. Jika asam sulfat pekat mengenai bagian
tubuh, selain sangat korosif juga akan menyerap air dari komponen-komponen
senyawa dalam tubuh secara kimiawi (Suyatno, 2004).
Spektroskopi analitik adalah ilmu mengenai penentuan jumlah senyawa
yang terdapat di dalam suatu sampel dengan cara mengukur secara
akurat/banyaknya cahaya yang diserap oleh atom-atom ayau molekul-molekul
yang terdapat di dalam sampel tersebut. Spektroskopi berbeda-beda,
bergantung pada jenis atau panjang gelombung radiasi elektromagnerik yang
doserap atay diemiskan oleh atom atay molekul. Kegunaan spektroskopi
dalam analisis obat-obatan sangat penting (Cairns, 2004).
Temperatur dimana cairan berubah menjadi padatan dikenal dengan titik
beku. Temperatur ini sama dengan titik leleh kristal zat murni. Titik beku atau
titik leleh padatan kristal murni didefinisikan sebagai temperatur dimana
cairan murni dan padatan berada dalam kesetimbangan (Martin,1990).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk
menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga
memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan
gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang
terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan
titik leleh yang tinggi (Martin,1990).
Proses absorpi inframerah, sebagaimana jenis absorpsi energi yang lain,
molekul-molekul dieksitaiskan ke tingkat energi yang lebih tinggi ketika
molekul0molekul ini menyerap radiasi infra merah. Absorpsi radiasi
inframerah, sebagaimana proses absorpsi yang lain merupakan suatu proses
kuantisasi. Hanya frekuensi (energy) tertentu dan radiasi inframerah yang
dapat diserah oleh suatu molekul. Dalam proses absorpsi, frekuensi radiasi
inframerah yang bersesuaian dengan frekuensi vibrasi molekul akan diserap
dan akan meningkatkan amplitude gerakan vibrasional ikatan dalam molekul
(Mulyono, 2008).

IV.

ALAT DAN BAHAN


IV.1

ALAT

Asam asetil salisilat


1. Buchner funnel
2. Cawan porselin
3. Erlenmeyer vakum
4. Kertas saring
5. Labu Erlenmeyer kecil
6. Neraca
7. Oven
8. Pengaduk
9. Thermometer
Uji Kemurnian Dengan Instrustmen Spektrodometri UV
1. Alat uji titik lebur
2. Beker
3. Gelas Arloji
4. Gelas Ukur
5. Labu ukur 250ml
6. Mikroskop
7. Neraca
8. Pipa kapiler
9. Pipet tets
10. Spatula
11. Spektofometer uv

IV.2

BAHAN

Asam asetil salisilat


1. Asam asetat anhidrida
2. Asam salisilat
3. Asam sulfat pekat
4. Aquades
5. Etanol
6. Larutan FeCl3
7. Penangas air
Uji Kemurnian Dengan Instrustmen Spektrodometri UV
1. Aquades
2. Aspirin
3. Etanol

IV.3

GAMBAR ALAT

Asam asetil salisilat


NO
1

ALAT
Buchner funnel

Cawan porselin

GAMBAR

Erlenmenyer vakum

Kertas saring

Labu Erlenmeyer Kecil

Neraca

Oven

Pengaduk

Thermometer

Uji Kemurnian Dengan Instrustmen Spektrodometri Inframerah


NO
1

ALAT
Alat uji titik lebur

Beker

Gelas arloji

Gelas ukur

GAMBAR

Labur ukur 250ml

Mikroskop

Neraca

Pipa kapiler

V.

Pipet tetes

10

Spatula

11

Spektofometer uv

PROSEDUR

Asam asetil salisilat


5g asam salisilat dan 7.5g (7mL) anhidrida asam asetat dimasukkan ke dalam
labu erlenmeyer kecil, 3 tetes asam sulfat pekat ditambahkan. Kemudian, labu
dipanaskan sambil diputar-putar diatas penangas air pada suhu 50C-60C
denngan diaduk-aduk dengan thermometer selama 15 menit. Larutan FeCl 3 diuji
sampai tidak berwarna hitam-biru, bila masih berwarna, dipanaskan lagi kemudian
diuji lagi. Biarkan campuran menjadi dingin dan berputar-putar labu tersebut.
75mL air ditambahkan, diaduk dan kemudian disaring dengan buchner.
Dimurnikan dengan mengkristakan kembali aspirin dengan cara berikut:
larutan padatan dalam kira-kira 15mL etanol panas dan larutannya dituangkan ke
dalam 37.5mL air hangat. Bila menjadi endapan, larutan ini dihangatkan sampai
pelarutan sempurna dan kemudian biarkan dingin perlahan-lahan sampai timbul
kristal bentuk jarum. Hasilnya dikeringkan dalam oven.

Uji Kemurnian Dengan Instrustmen Spektrofometri UV, Titik lebur, Bentuk


Kristal
1cm aspirin dimasukkan ke dalam pipa kapiler. Pipa kapiler dimasukkan di
alat uji titik lebur dan mengamati perubahan. Temperatur uji titik lebur perlu set
148C. Pada saat hampir sampai temperatur, amati perubahan pipa kapiler dalam
alat uji titik lebur. Temperatur dicatatkan semasa aspirin dalam pipa kapiler
menjadi leleh.
5mg aspirin dimasukkan dengan 10ml etanol ke dalam beker. Panaskan beker
sampai semua larut. Selepas dingin, 2ml larutan aspirin dimasukkan ke dalam
labu ukur. Etanol ditambahkan ke dalam labu yang mengandung larutan aspirin
sehingga mencapai garisan labu ukur. Setelah itu, dikocokkan seketika. Selapas
itu, dimasukkan ke dalam kuvet. Sebelum dilakukan pengujian dengan larutan
aspirin, pembakuan etanol murni dilakukan dulu. Bandingkan panjang gelombang
aspirin menurut literature dengan panjang gelombang yang didapati.
Serbuk aspirin ditabungkan pada kaca objek. 3 tetes etanol dan air
ditambahkan pada sampel. Sampel dimerhatikan dibawah mikroscope.

VI.

DATA PENGAMATAN & PERHITUNGAN


Asam asetil salisilat

NO

KELAKUAN

HASIL

GAMBAR

Menyediakan 5g asam Tidak larut


salisilat dan anhidrida
asam asetat ke dalam
labu Erlenmeyer.

3 tetes H2SO4 pekat

Pemanasan

Tidak larut

dengan Warna

kuning

suatu antara 50C-60C larut


sampai diaduk-aduk.

Test

dengan

larutan Biru

muda

FeCl3. Panaskan lagi, kehijauan


kemudian test lagi.

berubah
warna kuning

ke

Perlindungan

sambil Warna tetap

diaduk-aduk.

Penambahan 75ml air, Terbagi 2 fase


pergadukan
penyaringan

dan iaitu
dengan warna

buchner.

larutan
dan

endapan putih

Pelarutan dalam 15mL Kristal larut


etanol panas.

Penambahan 37.5ml air Endapan putih


hangat.

Perhitungan

dan Perhitungan

penimbangan dilakukan dan


dengan
data

menggunakan penimbangan
sebelum

selepas kritalisasi.

dan telah hasilkan

Perhitungan percentage rendemen


Reaksi: C7H6O3 + C4H6O3 C9H8O4 + CH3COOH
Mol asam salisilat = Massa asam salisilat / BM asam salisilat
= 5 gram / 138
= 0.0362 mol
Mol asam asetat anhidridra = Massa asam salisilat / BM asam salisilat
= 7 gram / 102
= 0.0735 mol
Perhitungan stoikhiometri:
C7H6O3

C4H6O3

C9H8O4

Mula 0.0362

0.0735

Reaksi -0.0362

-0.0362

+0.0362

+0.0362

Sisa

0.0373mol

0.0362mol

0.0362mol

0mol

CH3COOH

Mass aspirin teoretis = Mol aspirin teoretis BM aspirin


= 0.0362 180
= 6.52 gram
Massa aspirin sintesis = 3.339 gram
Perhitungan Persen Rendemen:
% Rendemen =

Massa aspirin sintesis


Massaapirin teoritis
3.339
6.52

= 51.2 %

100%

Uji Kemurnian Dengan Instrustmen Spektrodometri UV


-Uji titik lebur
N
O
1

KELAKUAN

HASIL

Pipa kapiler dimasukkan di


alat
uji
titik
lebur.
Temperatur uji titik lebur
perlu set dalam 148C.

Temparatur
dicatatkan Temperatur yang
semasa aspirin dalam pipa didapati
ialah
kapiler menjadi leleh.
132-138C
semasa
aspirin
dalam
pipa
kepiler menjadi
leleh.

Aspirin dimasukkan
dalam pipa kapiler.

ke 1cm
aspirin
dalam
kapiler.

GAMBAR
serbuk
diukur
pipa

Aspirin
dalam
pipa kapiler telah
menjadi leleh di
dalam alat uji titik
lebur.

Tituk Lebur
Bahan
Aspirin

Suhu Lebur Teori


158.5-161C

Suhu Lebur Pratek


138C
(Sujuri, 1995).

Uji titik lebur


NO
1

KELAKUAN
5mg aspirin dan 10ml
etanol dimasukkan ke
dalam beker. Panaskan.

Selepas dingin, 2ml Dapat 5ppm.


larutan
aspirin
dimasukkan ke labu ukur
sehingga
mencapai
garisan labu ukur dan
dikocokan.
Masukkan ke dalam Memasukan
kuvet.
Pembakuan kuvet.
dilakukan dahulu.

HASIL
GAMBAR
Larutan semua
larut di dalam
beker.

Bandingkan
panjang Gelombong
gelombang aspirin.
panjang
didapati.

Kristal
NO
1

KELAKUAN
HASIL
Menabung aspirin pada Tiada
kaca objek. 3 tetes dan peruahan
aquades ditetes di atas
kaca.

GAMBAR

Kaca dilihat
mikroskope

dibawah Sampel
berbentuk
jarum

VII.

PEMBAHASAN
Tujuan praktikum ini adalah mengenal proses reaksi esterifikasi dengan

hasil padat dan memahami cara pelaksanaan rekritalisasi dengan pelarut


campuran. Aspirin adalah senyawa turunan asam salisilat yang dapat disintesis
melalui reaksi esterifikasi dan rekritalisasi. Asm salisilat dilarutkan pada anhidrida
asam asetat sehingga terjadi subtitusi gugus hidroksi(-OH) pada asam salisilat
dengan gugus asetil(OCOCH3) pada anhidra asetat. Asam sulfat digunakan
sebagai katalis. Katalis ini digunakan untuk mempercepatkan proses. Reaksi ini
akan menghasilkan aspirin sebagai produk utama dan asam asetat sebagai produk
sampingan.
Aspirin ini dibuat dengan cara esterifikasi, dimana bahan aktif dari aspirin
yaitu asam salisitat direaksikan dengan asam asetat anhidrida untuk menghasilkan
aspirin. Esterifikasi adalah reaksi pembentukan ester dari asam karbosilat dan
alkohol yang menghasilkan ester dan air. Esterifikasi biasanya berlangsung lambat
dan reversibe. Molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak lambat pada
suhu dingin dan akhirnya terkumpul membentuk endapan.
Asam asetil aslisilat dikenal sebagai aspirin adalah suatu jenis obat yang
digunakan sebagai analgesik, antipiretik, dan anti-inflamasi. Aspirin juga meniliki
efek antikoagulan dan digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk
menegah serangan jantung. Asam salisilat adalah asam bifungsional karena
mempunyai gugus OH- dan COOH-. Sehingga asam salisilat ini dapat mengalai
dua jenis reaksi yang berbeda yaitu asam dan basa. Aspirin bisa menyebabkan
komplikasi yang berbahaya kepada anan-anak dobawah umur 18 tahun, yaitu
Reyes Syndrom.
Pada percobaan yang dilakukan, 5g asam salisilat dan 7.5g (7mL)
anhidrida asam asetat dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kecil, 3 tetes asam
sulfat pekat ditambahkan. Hasilnya ialah tidak larut dan berwarna putih.
Kemudian, labu dipanaskan sambil diputar-putar diatas penangas air pada suhu
50C-60C denngan diaduk-aduk dengan thermometer selama 15 menit. Pada
suhu tersebut merupakan suhu optimal pada pembentukan aspirin (reaksi

berlangsung cepat tetapi ikatan ester aspirin tidak lepas). Jika suhu yang
digunakan di atas 600C maka ester yang terbentuk dapat terurai sehingga aspirin
tidak terbentuk. Dikarenakan titik leleh aspirin di atas 700C dan bila suhu yang
digunakan dibawah 500C maka reaksi yang terjadi akan berlangsung lambat.
Seterusnya, larutan menjadi warna kuning larut. Larutan FeCl3 diuji sampai tidak
berwarna hitam-biru, bila masih berwarna, dipanaskan lagi kemudian diuji lagi.
FeCl3 digunakkan untuk memastikan kesemua asam salisilat telah bertindak
dengan anhidrida asam asetat. Pada percobaan ini, filtrat berwarna ungu setelah di
teteskan FeCl3. Ini berarti bahwa ada asam salisilat pada produk. FeCl3 juga
digunakkan untuk memastikan kesemua asam salisilat telah bertindak dengan
anhidrida asam asetat. Biarkan campuran menjadi dingin dan berputar-putar labu
tersebut

karena

untuk

membentuk

kristal.

Proses pendinginan ini menimbulkan terjadinya penurunan energi kinetik sehingg


a reaksianya berhenti dan terbentuk endapan padat. 75mL air ditambahkan, diaduk
dan kemudian disaring dengan buchner. Ditambahkan air pada pembuatan aspirin
untuk melakukan rekristalisasi berlangsung cepat dan akan terbentuk 2 fase yaitu
endapan putih dan larutan warna . Endapan inilah yang merupakan aspirin yang
murni. Aspirin disaringkan kerana untuk mendapat aspirin yang murni.
Buchner adalah sebuah peralatan laboratorium yang digunakan dalam
penyaringan suatu padatan. Di bagian atasnya terdapat sebuah silinder dengan
dasar yang berpori. Prinsip corong Buchner adalah pengambilan padatandengan
teknik vakum (penyedotan) yang akan menciptakan suatu gaya tarik menuju
wadah penampung karena adanya perbedaan tekanan yang dimana tekanan
dalamwadah penampung Bchner lebih kecil dibanding tekanan pada corong
Buchner sehingga filtrat yang ada dipermukaan corong filter akan bergerak
menujuwadah penampung
dengan cepat sehingga akan terpisah dengan padatan kristalnya dengan efisien dan
hemat waktu.
Padatan yang didapatkan dari penyaringan dengan corong Buchner
tersebut adalah aspirin. Namun aspirin ini masih tidak murni karena masih ada
pengotor,

yaitu berasal dari reaktan yang tidak bereaksi dan produk samping dari reaksi. Seh
ingga padatan ini dimurnikan. Permuniaan padatan dilakukuan melalui cara
rekristalisasi. Dimurnikan dengan mengkristakan kembali aspirin dengan cara
larutkan padatan dalam 15mL etanol panas dan larutannya dituangkan ke dalam
37.5mL air hangat. Kristal larut lagi ketika dipanakan dengan penangas air. Bila
menjadi endapan, larutan ini dihangatkan sampai pelarutan sempurna dan
kemudian biarkan dingin perlahan-lahan sampai timbul kristal bentuk jarum.
Apabila kristal tidak juga terbentuk, maka bisa ditambahkan air hangat lagi atau
diinduksi dengan menggoreskan batang pengaduk didinding gelas. Kristal aspirin
menurut farmakope memiliki bentuk jarum atau lempengan tersusun. Namun pada
percobaan ini, kristal hasil rekristalisasi berbentuk jarum. Hasilnya dikeringkan
dalam oven. Cawan porselin sebelum dimasukkan ke dalam oven ialah 12.4055g.
Hasilnya perlu ditimbang sampai massnya tidak berubah dan ini menunjukkan air
di dalam aspirin telah dikeringkan sempurna. Selepas dikeluarkan oven ialah
3.3388g dan % rendemen ialah 51.2% karena kita telah terlalu lama tinggalkan
aspirin dalam oven dan terlalu kering menyebabkan percentage rendemen hanya
51.2%.
Pada percobaan ini, uji kemurniaan dilakukan dengan uji titik lebur. Uji
titik lebur dapat dilakukan karena titik lebur merupakan sifat spesifik suatu zat.
Prosedurnya ialah 1cm aspirin dimasukkan ke dalam pipa kapiler. Pipa kapiler
dimasukkan di alat uji titik lebur dan mengamati perubahan. Temperatur uji titik
lebur perlu set 128-148C. Pada saat hampir sampai temperatur, amati perubahan
pipa kapiler dalam alat uji titik lebur. Temperatur dicatatkan semasa aspirin dalam
pipa kapiler menjadi leleh. Pada percobaan ini, setelah didapat kristal Aspirin
maka Kristal tersebut ditentukan titik lelehnya ,titik leleh Kristal aspirin yang
dihasilkan yaitu 132-138 0C sedangkan titik leleh literaturnya menurut farmakope
indonesia edisi ketiga yaitu 158.5-1610C. Perbedaan tersebut bisa terjadi
dikarenakan Kristal asprin yang didapat kemungkinan belum murni dan terdapat
campuran-campuan lain atau kristal tersebut letika di Oven belum terlalu kering.
Sedangkan kelarutan kristal Aspirin yang dihasilkan hanya bisa larut di alkohol,
ketika di larutkan di panas dan air dingin Kristal aspirin tersebut tidak larut.

5mg aspirin dimasukkan dengan 10ml etanol ke dalam beker. Panaskan


beker sampai semua larut. Larutan larut di dalam beker selepas dipanaskan.
Selepas dingin, 2ml larutan aspirin dimasukkan ke dalam labu ukur. Etanol
ditambahkan ke dalam labu yang mengandung larutan aspirin sehingga mencapai
garisan labu ukur. Setelah itu, dikocokkan seketika dan mendapat 5ppm. Selapas
itu, dimasukkan ke dalam kuvet. Sebelum dilakukan pengujian dengan larutan
aspirin, pembakuan etanol murni dilakukan dulu. Bandingkan panjang gelombang
aspirin menurut literature dengan panjang gelombang yang didapati. Pada
pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca. Cara memegang kuvet
ialah jangan memegang kuvet pada bagian bawah iaitu bagian yang akan dilewati
sinar karena ini akan menyebabkan gelombang berubah dan dapat memberi jalan
yang sinar semasa di dalam spektofometer. Bersihkan tetes cairan pada bagian
bawah kuvet dengan kertas tisu yang halus dan bersih sebelum kuvet diletakkan
pada instrumen. Perhatikan betul-betul bahwa bagian luar kuvet bersih dan tidak
ada gelembung udara dalam cairan.
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatik oleh suatu laju larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokrometer prisma atau kiri
difraksi dengan defektor. Spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode
sangat sederhana untuk menetapkan kuantitatif zat yang sangat kecil.
Spektrofotometri uv dapat di lakukan penentuan terhadap sampel yang berupa
larutan, gas, atau uap. Pada umumnya pelarut yang sering sering di pakai dalam
analisis spektrofotometer uv adalah air, etanol, skloheksa-tetraproponal. Hal lain
yang perlu di perhatikan dalam pemilihan pelarut adalah polaritas dari pelarut
yang di pakaikarena akan sangat berpengaruh terhadap pergeseran spektrum
molekul yang di analisa.
Spektrofometer yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik
secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun
absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrofotometer
menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan

fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau


diabsorbsi. Graph gelombang 1ml aspirin campurkan dengan etanol telah
ditunjukkan.

Serbuk aspirin diletakkan diatas kaca objek. 3 tetes etanol dan air
ditambahkan pada sampel. Etanol digunakan sebagai zat warna prim. Selepas
ditambahkan etanol dan aquades. Sampel dimerhatikan dibawah mikroscope, kita
dapat melihat gambar kristal yang berbentuk jarum. Mikroskop yang disebut
sebagai mikroskop majemuk adalah mikroskop yang memiliki dua perangkat
lensa. Komponen utama mikroskop majemuk adalah tabung yang memisahkan
lensa objektif dan okuler, cermin untuk memantulkan cahaya, kondensor
untuk memusatkan cahaya, diafragma iris untuk mengatur banyak sedikit cahaya
yang masuk kespesimen, penyesuaian halus dan kasar untuk menaikkan dan
menurunkan lensa objektif, pentas untuk meletakkan spesimen, kerangka untuk
menyangga semua bagian mikroskop. Fungsi dari mikroskop adalah untuk
membantu mengamati benda-benda yang berukuran sangat kecil.

Gambar Kristal aspirin yang di


sebelah ialah dari percobaan
kami kali ini.

Gambar literatur aspirin yang


dapat dari buku Current cancer.
(Deutsches, 1995)

Dalam percobaan ini, gambar aspirin yang kita dapat ialah bentuk jejarum
dan bersama dengan gambar literatur yang dibuat.
Kesimpulannya, ada beberapa faktor-faktor yang dapat mempengaruhui
dalam perhitungan pada percobaan ini adalah kesalahan dalam penempatan
sampel, kurang teliti dalam melakukan pengenceran sampel. Alat dan bahan
kurang steril dan telah terkontaminasi juga merupakan faktor. Temperatur terlalu
tinggi menyebabkan aspirin tidak murni.

VIII.

KESIMPULAN
1) Berat aspirin yang didapatkan dari percobaan yaitu 3,339 gr am, rendemen
aspirin dalam praktikum ini ialah 51.2%.

2)

Hasil rekristalisasi aspirin dalam pratikum berwujud kristal.

3) Titik lebur aspirin hasil rekristalisasi ialah 132C-138C.

IX.

DAFTAR PUSTAKA

Basari, I. 1990. Kimia Organik Untuk Universitas. Jakarta: Penerbit Erlangga.


Cairns, Donald. 2014. Intisari Kimia Farmasi Edisi 2. Jakarta: Penerbit buku
kedoktoran EGC.
Clark, Jim. 2007. Pembuatan ester. Available online at http://www-chem-is-tryorg/materi-kimia/sifat_senyawa_organik/ester/pembuatan_ester

[diakses

tanggan 26 september 2015]


Deutsches, krebsforschungszrntrum. 1995. Current Cancer Research. Berlin
Heidelberg GmbH: Springer-Verlag.
Fisher. 1937. Experiment Inorganik Chemistrry Third Edition. Bonston: Revised
DC Health and Company.

John, kenkel. 2007. Transmitan instrumen spektrofometri inframerah. Boston.


Revised DC Health and Company.
Kamajaya. 2006. Intensitas Cahaya. Bandung: PT Genesindor.
Lehninger. 1984. Xpres Pro Chemistry. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Martin. A. 1990. Farmasi Fisika Edisi III. Jakarta: U1 Press.
Mulyono.

2008.

Proses

absorpsi.

Available

online

at

http://www.academic.edu/9949772/absorpsi.html/ [diakses tanggal 11


october 2015]
Oxtoby.2001. Prinsip-prinsip kimia modern edisi keempat jilid 1. Jakarta: Penerbit
Erlangga.
Pandini, Nil. 2013. Asam asetil salisilat (aspirn). Available online at
http://www.planetkimia.org/2013/04/asam-asetil-aspirin [diakses tanggal
26 september 2015]
Ranti.

2012.

Pembuatan

Aspirin.

Available

online

at

http://

www.scribd.com/doc/90675145/pembuatan_aspirin [diakses tanggal 26


september 2015]
Suyatno. 2004. Asam sulfat pekat. Jakarta: Penerbit Erlangga.
Sujuri, 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Department kesehatan
Republik Indondesia.
Syariah. 2007. Serapan. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Young. 2002. Hukum Hooke. New Jersey: A study Guide.

Anda mungkin juga menyukai