: Isnin 7.00am-10.00am
Tanggal Praktikum
Kelompok
:1
Asisten
WONG YI SHAN
260110152008
I.
TUJUAN
Asam Asetil Salasilat
-Mengenal proses reaksi esterifikasi dengan hasil padat
-Memahami cara pelaksanaan rekristalisasi dengan pelarut campuran
Uji Kemurnian Dengan Instrustmen Spektrodometri UV
-Mampu memahami dan melakukan uji kemurnian sampel (asetosal)
dengan menggunakan spektrofotometri uv dan uji titik lebur.
I.
PRINSIP
Asam Asetil Salasilat
1. Asetilasi adalah proses masukya ke dalam senyawa organik
mengandung gugus OH atau reaksi penggaraman atom hidrogen dari
gugus hidroksil dengan gugua asetil menghasilkan ester spesifik
(Clark, 2007).
2. Destilasi adalah teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik
didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari homogen
campuran (Basari,1990).
3. Ekstrasi cair ialah prose pemisahan komponen kimia di antara 2 fase
pelarut yang tidak saing bercampur dimana sebagian komponen larut
pada fase pertama dan sebagian larut dalam fase kedua. Lalu kedua
fase dikocok dan didiamkan sehingga terbentuk 2 fase dengan
kepolaran tetao (Lehninger, 1984).
4. Esterifikasi adalah reaksi pembentukan ester dari asam karboksilat dari
alkohol menghasilkan ester dan air.Esterifikasi biasanya berlangsung
lambat
dan
reversible.
Esterifikasi
dapat
dlakukan
dengan
hc
(Kamajaya, 2006)
2. Transmitan
-adalah perandingan antara interitas cahaya yang keluar setelah
berinteraksi dengan zat uji dengan intensitasi cahaya awal sebelum
berinteraksi dengan zat uji.
T= I/I0 dimana keterangan sebagai berikut
T= Transmitan
I = Intensitas cahaya yang keluar
I = Intensitas cahaya awal
(John, 2002).
3. Serapan
-adalah banyaknya cahaya yang setelah berinteraksi dengan zat uji.
A = -log T
= log
, dimana A= serapan
1
T
T= transmitasi
A= log
4. Hukum Hooke
I0
I
(Syariaf, 2007).
REAKSI
(Fisher, 1957)
III.
THEORI
Asam asetil salisilat adalah senyawa beruoa kristal tidak berwarna yang
sedikit larut dalam air, sebaliknya mudah larut dalam pelarut organik polar
seperti etanol. Dibandingkan asam salisilat, asam asetil salisilat merupakan
asam yang lebih lemah. Asam asetil salisilat atau asetosal banyak ditemukan
dalam berbagai nama paten, salah satunya yang terkenal adalah aspirin.
Seperti halnya obat-obat analgesik yang lain. ia bekerja dengan cara
menghambat
sintesis
prostaglandin.dengan
penghambatan
sintesis
salisilat
asetil salisilat
Rekristalisasi, satu dari metode yang paling ampuh untuk permurnian zat
padat, didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat yang didinginkan dan
kotoranya. Sebuah produk tidak murni dilarutkan dan diendapkan kembali
berulang kali jika perlu, dengan pengawasan yang berhati-hati terhadap faktorfaktor yang mempengaruhi kelarutan. Dalam rekristalisasi, sebuah larutan
mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik
jenuh terhadap senyawa tersebut.Proses rekritalisasi untuk permurnian produk
hasil reaksi harus direncanakan dengan hati-hati (Oxtoby, 2001).
Asam sulfat pekat pada suhu kamar berwujud cair dengan titik didih
298C. Di atas cairan asam sulfat pekat dalam botol dijumpai asap putih. Asap
putih tersebut adalah gas SO3. Asam sulfat pekat bersifat higroskopis
(menyerap air), sehingga dalam penyimpanannya hanya dijumpai 96% bukan
100%. Sifat ini bermanfaa untuk mengeringkan gas-gas yang tahan terhadap
asam sulfat pekat seperti gas O 2. Jika asam sulfat pekat mengenai bagian
tubuh, selain sangat korosif juga akan menyerap air dari komponen-komponen
senyawa dalam tubuh secara kimiawi (Suyatno, 2004).
Spektroskopi analitik adalah ilmu mengenai penentuan jumlah senyawa
yang terdapat di dalam suatu sampel dengan cara mengukur secara
akurat/banyaknya cahaya yang diserap oleh atom-atom ayau molekul-molekul
yang terdapat di dalam sampel tersebut. Spektroskopi berbeda-beda,
bergantung pada jenis atau panjang gelombung radiasi elektromagnerik yang
doserap atay diemiskan oleh atom atay molekul. Kegunaan spektroskopi
dalam analisis obat-obatan sangat penting (Cairns, 2004).
Temperatur dimana cairan berubah menjadi padatan dikenal dengan titik
beku. Temperatur ini sama dengan titik leleh kristal zat murni. Titik beku atau
titik leleh padatan kristal murni didefinisikan sebagai temperatur dimana
cairan murni dan padatan berada dalam kesetimbangan (Martin,1990).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk
menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga
memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan
gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang
terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan
titik leleh yang tinggi (Martin,1990).
Proses absorpi inframerah, sebagaimana jenis absorpsi energi yang lain,
molekul-molekul dieksitaiskan ke tingkat energi yang lebih tinggi ketika
molekul0molekul ini menyerap radiasi infra merah. Absorpsi radiasi
inframerah, sebagaimana proses absorpsi yang lain merupakan suatu proses
kuantisasi. Hanya frekuensi (energy) tertentu dan radiasi inframerah yang
dapat diserah oleh suatu molekul. Dalam proses absorpsi, frekuensi radiasi
inframerah yang bersesuaian dengan frekuensi vibrasi molekul akan diserap
dan akan meningkatkan amplitude gerakan vibrasional ikatan dalam molekul
(Mulyono, 2008).
IV.
ALAT
IV.2
BAHAN
IV.3
GAMBAR ALAT
ALAT
Buchner funnel
Cawan porselin
GAMBAR
Erlenmenyer vakum
Kertas saring
Neraca
Oven
Pengaduk
Thermometer
ALAT
Alat uji titik lebur
Beker
Gelas arloji
Gelas ukur
GAMBAR
Mikroskop
Neraca
Pipa kapiler
V.
Pipet tetes
10
Spatula
11
Spektofometer uv
PROSEDUR
VI.
NO
KELAKUAN
HASIL
GAMBAR
Pemanasan
Tidak larut
dengan Warna
kuning
Test
dengan
larutan Biru
muda
berubah
warna kuning
ke
Perlindungan
diaduk-aduk.
dan iaitu
dengan warna
buchner.
larutan
dan
endapan putih
Perhitungan
dan Perhitungan
menggunakan penimbangan
sebelum
selepas kritalisasi.
C4H6O3
C9H8O4
Mula 0.0362
0.0735
Reaksi -0.0362
-0.0362
+0.0362
+0.0362
Sisa
0.0373mol
0.0362mol
0.0362mol
0mol
CH3COOH
= 51.2 %
100%
KELAKUAN
HASIL
Temparatur
dicatatkan Temperatur yang
semasa aspirin dalam pipa didapati
ialah
kapiler menjadi leleh.
132-138C
semasa
aspirin
dalam
pipa
kepiler menjadi
leleh.
Aspirin dimasukkan
dalam pipa kapiler.
ke 1cm
aspirin
dalam
kapiler.
GAMBAR
serbuk
diukur
pipa
Aspirin
dalam
pipa kapiler telah
menjadi leleh di
dalam alat uji titik
lebur.
Tituk Lebur
Bahan
Aspirin
KELAKUAN
5mg aspirin dan 10ml
etanol dimasukkan ke
dalam beker. Panaskan.
HASIL
GAMBAR
Larutan semua
larut di dalam
beker.
Bandingkan
panjang Gelombong
gelombang aspirin.
panjang
didapati.
Kristal
NO
1
KELAKUAN
HASIL
Menabung aspirin pada Tiada
kaca objek. 3 tetes dan peruahan
aquades ditetes di atas
kaca.
GAMBAR
Kaca dilihat
mikroskope
dibawah Sampel
berbentuk
jarum
VII.
PEMBAHASAN
Tujuan praktikum ini adalah mengenal proses reaksi esterifikasi dengan
berlangsung cepat tetapi ikatan ester aspirin tidak lepas). Jika suhu yang
digunakan di atas 600C maka ester yang terbentuk dapat terurai sehingga aspirin
tidak terbentuk. Dikarenakan titik leleh aspirin di atas 700C dan bila suhu yang
digunakan dibawah 500C maka reaksi yang terjadi akan berlangsung lambat.
Seterusnya, larutan menjadi warna kuning larut. Larutan FeCl3 diuji sampai tidak
berwarna hitam-biru, bila masih berwarna, dipanaskan lagi kemudian diuji lagi.
FeCl3 digunakkan untuk memastikan kesemua asam salisilat telah bertindak
dengan anhidrida asam asetat. Pada percobaan ini, filtrat berwarna ungu setelah di
teteskan FeCl3. Ini berarti bahwa ada asam salisilat pada produk. FeCl3 juga
digunakkan untuk memastikan kesemua asam salisilat telah bertindak dengan
anhidrida asam asetat. Biarkan campuran menjadi dingin dan berputar-putar labu
tersebut
karena
untuk
membentuk
kristal.
yaitu berasal dari reaktan yang tidak bereaksi dan produk samping dari reaksi. Seh
ingga padatan ini dimurnikan. Permuniaan padatan dilakukuan melalui cara
rekristalisasi. Dimurnikan dengan mengkristakan kembali aspirin dengan cara
larutkan padatan dalam 15mL etanol panas dan larutannya dituangkan ke dalam
37.5mL air hangat. Kristal larut lagi ketika dipanakan dengan penangas air. Bila
menjadi endapan, larutan ini dihangatkan sampai pelarutan sempurna dan
kemudian biarkan dingin perlahan-lahan sampai timbul kristal bentuk jarum.
Apabila kristal tidak juga terbentuk, maka bisa ditambahkan air hangat lagi atau
diinduksi dengan menggoreskan batang pengaduk didinding gelas. Kristal aspirin
menurut farmakope memiliki bentuk jarum atau lempengan tersusun. Namun pada
percobaan ini, kristal hasil rekristalisasi berbentuk jarum. Hasilnya dikeringkan
dalam oven. Cawan porselin sebelum dimasukkan ke dalam oven ialah 12.4055g.
Hasilnya perlu ditimbang sampai massnya tidak berubah dan ini menunjukkan air
di dalam aspirin telah dikeringkan sempurna. Selepas dikeluarkan oven ialah
3.3388g dan % rendemen ialah 51.2% karena kita telah terlalu lama tinggalkan
aspirin dalam oven dan terlalu kering menyebabkan percentage rendemen hanya
51.2%.
Pada percobaan ini, uji kemurniaan dilakukan dengan uji titik lebur. Uji
titik lebur dapat dilakukan karena titik lebur merupakan sifat spesifik suatu zat.
Prosedurnya ialah 1cm aspirin dimasukkan ke dalam pipa kapiler. Pipa kapiler
dimasukkan di alat uji titik lebur dan mengamati perubahan. Temperatur uji titik
lebur perlu set 128-148C. Pada saat hampir sampai temperatur, amati perubahan
pipa kapiler dalam alat uji titik lebur. Temperatur dicatatkan semasa aspirin dalam
pipa kapiler menjadi leleh. Pada percobaan ini, setelah didapat kristal Aspirin
maka Kristal tersebut ditentukan titik lelehnya ,titik leleh Kristal aspirin yang
dihasilkan yaitu 132-138 0C sedangkan titik leleh literaturnya menurut farmakope
indonesia edisi ketiga yaitu 158.5-1610C. Perbedaan tersebut bisa terjadi
dikarenakan Kristal asprin yang didapat kemungkinan belum murni dan terdapat
campuran-campuan lain atau kristal tersebut letika di Oven belum terlalu kering.
Sedangkan kelarutan kristal Aspirin yang dihasilkan hanya bisa larut di alkohol,
ketika di larutkan di panas dan air dingin Kristal aspirin tersebut tidak larut.
Serbuk aspirin diletakkan diatas kaca objek. 3 tetes etanol dan air
ditambahkan pada sampel. Etanol digunakan sebagai zat warna prim. Selepas
ditambahkan etanol dan aquades. Sampel dimerhatikan dibawah mikroscope, kita
dapat melihat gambar kristal yang berbentuk jarum. Mikroskop yang disebut
sebagai mikroskop majemuk adalah mikroskop yang memiliki dua perangkat
lensa. Komponen utama mikroskop majemuk adalah tabung yang memisahkan
lensa objektif dan okuler, cermin untuk memantulkan cahaya, kondensor
untuk memusatkan cahaya, diafragma iris untuk mengatur banyak sedikit cahaya
yang masuk kespesimen, penyesuaian halus dan kasar untuk menaikkan dan
menurunkan lensa objektif, pentas untuk meletakkan spesimen, kerangka untuk
menyangga semua bagian mikroskop. Fungsi dari mikroskop adalah untuk
membantu mengamati benda-benda yang berukuran sangat kecil.
Dalam percobaan ini, gambar aspirin yang kita dapat ialah bentuk jejarum
dan bersama dengan gambar literatur yang dibuat.
Kesimpulannya, ada beberapa faktor-faktor yang dapat mempengaruhui
dalam perhitungan pada percobaan ini adalah kesalahan dalam penempatan
sampel, kurang teliti dalam melakukan pengenceran sampel. Alat dan bahan
kurang steril dan telah terkontaminasi juga merupakan faktor. Temperatur terlalu
tinggi menyebabkan aspirin tidak murni.
VIII.
KESIMPULAN
1) Berat aspirin yang didapatkan dari percobaan yaitu 3,339 gr am, rendemen
aspirin dalam praktikum ini ialah 51.2%.
2)
IX.
DAFTAR PUSTAKA
[diakses
2008.
Proses
absorpsi.
Available
online
at
2012.
Pembuatan
Aspirin.
Available
online
at
http://