Pemurnian metil salisilat

Metil salisilat merupakan salah satu jenis salisilat yang termasuk turunan asma
karboksilat. Metil salisilat termasuk gologan ester. Dimana ester merupakan turunan
asam Karboksilat yang dibuat dengan menggunakan katalis asam (HCl dan H2SO4).
Proses ini dikenal dengan nama esterifikasi Fischer.
Karakteristik metil salisilat:
Sukar larut dalam air, larut dalam ethanol dan dalam asetat glasial
Merupakan cairan tidak berwarna
Titik didih: 219 C-224 C
Mempunyai bau khas, rasa manis dan pedas
Indeks bias 1,535 sampai 1,538

Pada pembuatan metil salisilat ini mula-mula dicampurkan 28 gr asam salisilat

dengan 81 mL metanol ke dalam labu alas bulat. Asam salisilat ini larut dengan cepat
karena pelarutnya menggunakan metanol.Penambahan asam sulfat pekat sebanyak 8
mL berfungsi sebagai katalis yang sifatnya asam dan hanya untuk mempercepat laju
reaksi dengan menurunkan energi aktivasinya.

Penambahan asam sulfat ini dilakukan diawal atau terdahulu pada percobaanini
bertujuan agar tidak terjadinya prematur, yaitu terbentuk metil salisilat sebelum
waktu yang diinginkan.Refluks dilakukan selama + 5 jam.

Refluks ditujukan untuk mempercepat terjadinyareaksi dengan pemanasan tanpa

mengurangi volume zat yang bereaksi, sebab pelarut yang menguap dapat
terkondensasi dengan adanya kondensor tegak pada rangkaianrefluks.Setelah + 5 jam
direfluks, terbentuklah metal salisilat yang diinginkan bercampir air.

Metil salisilat yang terbentuk dapat diketahui dari aroma segar (wintergreen) yang
tercium, dan tampak cairan berwarna kekuningan telah terbentuk denganjumlah yang
sangat sedikit dan tidak bercampur dengan cairan bening. Untuk memisahkan kedua
fase yang tidak saling bercampur ini digunakan corong pisah, dan penambahan
NaCO3 beberapa tetes ke dalam corong pisah berfungsi untuk menetralkankelebihan
asam, sehingga diharapkan fase nonpolar terpisah dengan fase polar dari hasil
penetralan ini.

Corong pisah dikocok kuat agar NaCO3 menjangkau seluruhluas permukaan

campuran. Derajat keasamannya diukur dengan menggunakan kertas pH3Corong
pisah yang berisi campuran antara fase polar (air + kelebihan asam + NaCO3)
didiamkan + 5 menit, sehingga fase nonpolar (metil salisilat) yang lebih berat massa
jenisnya di banding fase polar, berada pada lapisan bawah.

Massa jenis metal salisilat = 1,174 g/cm3. Keran corong pisah dibuka untuk
mendapatkan fase nonpolar (metil salisilat). Metil salisilat yang diperoleh bagian
dari vial kecil. Kemudian larutan organik ini dikeringkan dari air dengan
menambahkan agen pengering serbuk CaCl2 yang dapat mengikat air yang masih
bercampur dengan metilsalisilat. Gelas kimia digoyang secara memutar agar proses
pengeringan berlangsung dengan cepat.

Setelah terbentuk gumpalan putih yang menandakan air telah terikat bersama CaCl2,
larutan didekantasi dan diambil filtratnya.Metil salisilat yang diperoleh dari hasil
ekstraksi menggunakan corong pisah danpengeringan dari air belum 100 % murni.
Oleh karena itu, dilakukan tahap pemurnian berikutnya yakni destilasi dengan
menggunakan kondensor udara (tanpa mengalirkan air ke kondensor sebagai
pendingin).

Harus digunakan kondensor udara sebab destilasi akan berlangsung pada suhu
yangsangat tinggi, yakni lebih dari 100 oC. Berdasarkan referensi, metil salisilat
sendiri memiliki titik didih antara 220 - 224 oC.
Pada percobaan ini, destilat barudapat yang menetes pada suhu 80oC, setelah
beberapa menit, suhu turun dan tidak ada lagi cairan yang menetes dari
adaptor.Destilat yang tertampung kemudian diukur indeks biasnya untuk mengetahui
apakahsenyawa yang diperoleh merupakan metil salisilat. Berdasarkan referensi,
indeksbias metil salisilat adalah 1,53-1,58 pada suhu 38oC. Pada percobaan ini
diperoleh indeks bias metil salisilat yakni 1,53 pada suhu 36 oC. Rendamen yang
dihasilkan adalah sebesar 4,11%

Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang didapat berdasarkan data hasil pengamatan dan
pembahasan, diantaranya yaitu :
1. Metil salisilat dapat diperoleh dari sintesis asam salisilat dengan methanol
dengan bantuan H2SO4 pekat sebagai katalis, berdasarkan prinsip reaksi esterifikasi.
2. Reaksi ini adalah reaksi yang bersifat reversible maka untuk mendapatkan hasil
yang banyak dapat dilakukan dengan cara menambahkan pereaksi.
3. Rendemen yang dihasilkan sebesar 4,11 %.
4. Indeks Bias yang dihasilkan 1,54

Metode penentuan kadar metil salisilat

Metode ini digunakan untuk penatapan kadar metal salisilat dalam balsem adalah
metode Asidi-Alkalimetri. Asidi-Alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa
titrasi yang menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam dan basa.
Reaksi yang dijalankan dengan titrasi yaitu suatularutan ditambahkan dari buret
sedikit demi sedikit jumlah zat-zat yang direaksikan menjadi ekuivalen (telah tepat
banyaknya untuk menghasilkan zat yang direaksikan
Prinsip Percobaan
Berdasarkan reaksi netralisasi antara metal salisilat dengan NaOH dititrasi dengan
larutan baku asa
Penetpan kadar metil salisilat dalam balsem digunakan dengan menggunakan metode
asidi-alkalimetri, yaitu kelebihn basanya dititrasi dengan asam sulfat 0,1 N. Pengujian
ini setelah penimbangan sampel dan penambahan NaOH 1 N dipanaskan dalam
refluks selama kurang lebih 2 jam pada suhu 500C ,bilasuhu terlalu tinggi akan
merusak zat dalam sampel. Sedangkan bila suhu kurang larutan tidak homogen
sempurna. Tujuan dari refluks ini untuk menghomogenkan. Sebelum di refluks, pada
Erlenmeyer dimasukkan stirel terlebih dahulu gunanya sebagai pengaduk.
Setelah campuran homogen sempurna lalu di tambah 2 tetes indikator penolfthalein
kemudian di titrasi kelebihan basa dengan asam sulfat 1 N sehingga terbentuk pada
titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dan merah jambu menjadi tidak berwarna.
Hal ini merupakan prinsip dari cara kerja.
Penetapan kadar menggunakan sampel BALSEM OTOT GELIGA dan dilakukan tiga
kali titrasi. Dilakukan juga penetapan blanko yang perlakuannya sama dengan sampel
hanya saja blanko tidak mengandung sampel dengan tujuan untuk sebagai
perbandingan. Setelah dilakukan perhitungan kadar hasil diperoleh rata-rata kadar
sampel 47,585 %.