UJI BESI (Fe)

METODE : FENANTROLIN
1. PRINSIP
Contoh air yang mengandung besi yang dipanaskan dalam suasana asam dan adanya
hidroksilamin hidroklorida direduksi menjadi ion ferro. Ferro dengan 1,10 fenantrolin
pada pH 3,2-3,3 membentuk senyawa kelat ferro fenantrolin yang berwarna merah
jingga. Warna yang terbentuk dibandingkan dengan warna larutan baku yang telah
diketahui kadarnya secara spektrofotometri pada panjang gelombang 510 nm.
2. PERALATAN
a. Spektrofotometer atau fotometer dengan filter hijau, transmitan maksimum 510
nm
b. Corong pemisah 125 mL
c. Pemanas Hot plate
d. Labu erlenmeyer 125 mL
e. Tabung nessler 100 mL
f. Alat-alat gelas lain
Semua alat gelas dicuci dengan asam (dicuci dengan HCl pa dan dibilas dengan air
suling bebas besi) untuk menghilangkan besi oksida
3. REAGEN
a. Asam HCl pa, mengandung kurang dari 0,00005% Fe
b. Larutan hidroksilamin hidroklorida (NH2OH.HCl)
c. Larutan dapar ammonium asetat (NH4C2H3O2)
d. Larutan natrium asetat (Na2C2H3O2.3H2O)
e. Larutan fenantrolin (C12H8N2.H2O)
f. Larutan induk besi 200mg/L = 200 ppm
g. Larutan baku besi 10g/mL = 10 ppm
h. Diisopropil/isopropil eter
4. CARA KERJA
a. Faktor-faktor yang perlu diperhatikan :
1. Zat pengoksidasi kuat, sianida, nitrit, fosfat (polifosfat lebih kuat dari
ortofosfat), kromium, seng dalam kadar lebih dari 10x kadar besi, kobalt dan
tembaga dalam jumlah lebih dari 5 mg/L, nikel dalam jumlah lebih dari 2 mg/L
2. Bismut, kadmium, raksa, molibdat, dan perak mengendapkan fenantrolin
3. Pendidihan dengan asam merubah polifosfat jadi ortofosfat dan menghilangkan
sianida dan nitrit yang mengganggu. Penambahan hidroksilamin hidroklorida
berlebihan akan menghilangkan kesalahan yang disebabkan oleh kadar reagen
pengoksidasi kuat yang berlebih
4. Adanya logam pengganggu, fenantrolin yang digunakan berlebihan. Pada
logam pengganggu yang berlebihan digunakan cara kerja ekstraksi
5. Adanya zat warna atau senyawa organik, apabila perlu contoh air diuapkan,
residu diabukan dan dilarutkan kembali dalam asam. Pengabuan dalam cawan
silika, porselen atau platina yang sudah dididihkan selama beberapa jam dalam

HCl (1+1). Adanya jumlah yang berlebihan dari senyawa organik, sebelum
diekstraksi, didigesti lebih dulu.
6. Kadar minimum yang dapat diukur :
Kadar minimum besi jumlah atau besi terlarut adalah 10 g/L, dapat diukur
dengan spektrofotometer dengan menggunakan kuvet dengan lintasan cahaya 5
cm atau lebih.
b. Persiapan
1. Pembuatan kurva kalibrasi
Buat 1 seri larutan baku besi dengan kadar 1-10 g/mL = 1-10 ppm
a. Pipet 0,0; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; mL larutan baku besi, masingmasing tuang dalam labu ukur dan encerkan sampai 50 mL dengan air
suling bebas besi.
b. Lanjutkan seperti pada 4.c.1,b sampai dengan 4.c.1,h
c. Buat kurva kalibrasi, antara serapan dan kadar besi dalam g
2. Persiapan pendahuluan
Bila kadar besi jumlah atau besi ferro lebih dari 200 g Fe contoh air
diencerkan dahulu.
c. Pemeriksaan
1. Pemeriksaan besi total dan besi terlarut :
a. Ukur contoh air 50 mL yang mengandung 200 g Fe masukkan daalam
labu ukur 125 mL
b. Tambahkan 2 mL HCl pa dan 1 mL larutan hidroksilamin hidroklorida
c. Masukkan beberapa batu didih dan panaskan sampai mendidih hingga sisa
larutan 15-20 mL, dinginkan pada suhu kamar
d. Pindahkan dalam labu ukur 50 mL atau 100 mL atau tabung nessler
e. Tambah 10 mL larutan dapar ammonium asetat dan 4 mL 1,10 fenantrolin,
campurkan
f. Tambah air suling bebas besi sampai tanda, campur hingga homogen
g. Diamkan 10-15 menit diruang gelap sampai pembentukan warna sempurna
h. Baca serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 510
nm (tentukan serapan maksimum), dengan blanko air suling bebas besi
yang dikerjakan sama seperti contoh air. Untuk pembacaan 0 gunakan
blanko
i. Hitung kadar Fe pada kurva kalibrasi
2. Pemeriksaan Ferro (Fe2+) :
a. Asamkan contoh air dengan 2 mL HCl pa untuk setiap 100 mL contoh air
b. Masukkan contoh air dalam botol hingga penuh, tutup rapat
c. Pindahkan 50 mL contoh air dan masukkan dalam labu erlenmeyer
d. Tambahkan 20 mL larutan fenantrolin dan 10 mL larutan ammonium
asetat, campur hingga homogen
e. Encerkan sampai 100 mL, diamkan 5-10 menit dalam ruang gelap
f. Ukur warna yang terbentuk dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 510 nm

g. Hitung kadar Fe pada kurva kalibrasi yang telah dibuat

d. Perhitungan :
Kadar Fe (mg/L) =

g Fe (dalam 100 mL volum akhir)

mL contohair

Catatan :
Dalam air minum kadar maksimum besi yang diperbolehkan 0,3 mg/L
Dalam air bersih kadar maksimum besi yang diperbolehkan 1,0 mg/L
Lakukan tes/uji sebelum menggunakan larutan diisopropil atau isopropil eter
karena dapat terbentuk peroksida yang mudah meledak
5. CARA PEMBUATAN REAGEN UNTUK PEMERIKSAAN BESI
Air suling yang digunakan adalah air suling bebas besi atau air suling ulang (aqua
bidest)
a. Asam HCl pa, mengandung kurang dari 0,00005% Fe. Tutup baik-baik.
b. Larutan hidroksilamin hidroklorida (NH2OH.HCl)
Larutkan 10 g NH2OH.HCl dalam 100 mL air suling bebas besi.
c. Larutan dapar ammonium asetat (NH4C2H3O2)
Larutkan 250 g ammonium asetat dalam 150 mL air suling bebas besi. Tambahkan
700 mL asam asetat glasial pa
d. Larutan natrium asetat (Na2C2H3O2.3H2O)
Larutkan 200 g natrium asetat dalam 800 mL air suling bebas besi
e. Larutan fenantrolin (C12H8N2.H2O)
Larutkan 100 mg 1,10 fenantrolin monohidrat dalam 100 mL air suling bebas besi
sambil diaduk dan panaskan sampai 800C (jangan mendidih). Buang larutan jika
berwarna gelap. Pemanasan tidak diperlukan bila sudah ditambah 2 tetes HCl pa.
Larutan ini stabil dalam beberapa bulan.
f. Larutan induk besi 200mg/L = 200 ppm
Dibuat dengan 2 cara :
1. Pembuatan larutan induk dari logam.
Digunakan kawat besi murni untuk standarisasi/pembakuan, bila perlu
dibersihkan sampai mengkilat dengan ampelas halus untuk menghilangkan
lapisan oksida.
a. Timbang 200,00 mg kawat, masukkan dalam labu ukur 1000 mL, larutkan
dalam 20 mL asam sulfat 6 N

b. Setelah kawat larut semua, encerkan dengan air suling bebas besi sampai
tanda. 1,00 mL = 200 g Fe
2. Dengan menggunakan ferro ammonium sulfat (FAS) Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O.
Pelan-pelan tambahkan 20 mL H2SO4 pa pada 50 mL air suling bebas besi dan
larutkan 1,404 g FAS. Tambahkan tetes demi tetes larutan KMnO4 0,1 N
sampai warna merah muda lemah terbentuk. Encerkan dengan air suling bebas
besi sampai 1000 mL dan campur. 1,00 mL = 200 g Fe
g. Larutan baku besi
Dibuat baru sebelum digunakan.
1. Pipet 50,0 mL larutan induk besi, masukkan dalam labu ukur 1000 mL dan
encerkan dengan air suling bebas besi sampai tanda. 1,00 mL = 10,0 g Fe
h. Diisopropil/isopropil eter

UJI KESADAHAN
METODE : TITRIMETRI-KOMPLEKSOMETRI
1. Prinsip
Bila asam etilen diamin tetra asetat dan garam natriumnya ditambahkan ke dalam
suatu lautan dari kation logam tertentu akan membentuk kompleks kelat yang mudah
larut. Jika sedikit pewarna seperti eriokrom black T ditambahkan dalam larutan air
yang mengandung ion-ion kalsium dan magnesium pada pH 10, maka larutan itu akan
berwarna merah-anggur. Jika EDTA ditambahkan sebagai titran, maka kalsium dan
magnesium akan membentuk kompleks.
Setelah EDTA ditambahkan pada kompleks kalsium dan magnesium, maka larutan
merah-anggur akan berubah jadi biru, yang merupakan titik akhir titrasi.
Ion Mg2+ harus ada supaya diperoleh titik akhir titrasi yang jelas dan tegas. Untuk itu
kedalam larutan dapar ditambah sedikit garam Mg netral dari EDTA sehingga secara
otomatis memberi cukup magnesium dan juga meniadakan koreksi dengan blanko.
Batas waktu penundaan titrasi untuk memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO 3
adalah 5 menit.
2. Peralatan
a. Labu erlenmeyer 500 mL
b. Gelas ukur 1000 mL
c. Alat gelas lain
3. Reagen
a. Larutan dapar
b. Penghambat
c. Indikator EBT
d. Titran baku EDTA 0,01 M
4. Cara kerja
a. Faktor-faktor yang perlu diperhatikan

1. Aluminium, barium, kadmium, besi, timbal, mangano, nikel, stronsium, seng,

polifosfat, menyebabkan titik akhir titrasi tidak nyata.
2. Bahan organik dalam contoh air baik yang tersuspensi maupun yang koloidal
dapat pula mengganggu titik akhir titrasi, dapat diatasi dengan menguapkan
contoh air sampai kering diatas penangas air kemudian dipanaskan dalam
pembakar berpenyekat (muffle-furnace) pada suhu 5500C sampai bahan
organik teroksidasi sempurna.
Residu dilarutkan dalam 20 mL HCl 1 N dinetralkan sampai pH 7 dengan
NaOH 1 N ditambah dengan air suling sampai 50 mL selanjutnya didinginkan
sampai suhu kamar, dikerjakan sama seperti cara pemeriksaan umum.
b. Persiapan
Titrasi dilakukan pada suhu kamar normal. Pembatasan waktu penyelesaian 1
contoh uji air dalam 5 menit memperkecil kemungkinan CaCO3 mengendap.
Ada 3 metode yang mencegah kehilangan karena pengendapan :
1. Contoh air diencerken dengen air suling untuk mengurangi kadar CaCO3. Bila
pengendapan tetap terjadi pada pengenceran ini maka dapat digunakan
modifikasi 2 dan 3 dibawah ini.
2. Bila perkiraan kesadahan jumlah suatu contoh air dapat diketahui atau
ditentukan dengan titrasi pendahuluan, 90% atau lebih titran dapat
ditambahkan lebih dulu pada contoh air sebelum pH diatur dengan dapar.
3. Sebelum pH diatur dengan dapar, contoh air lebih dahulu diasamkan dan
diaduk selama 2 menit untuk mengeluarkan CO2. Penentuan pendahuluan
alkalinitas dapat menentukan jumlah asam yang harus ditambahkan kedalam
contoh air.
c. Pemeriksaan :
1. 50,0 mL contoh air dimasukkan dalam labu erlenmeyer
2. Tambah 1-2 mL larutan dapar
3. Tambahkan 3 tetes indikator EBT
4. Titrasi dengan larutan standar EDTA sampai warna biru tua.
d. Perhitungan :
Kesadahan sebagai mg/L CaCO3 :

1000 x A x B x C
mL contoh air

Dengan pengertian :
A : molaritas EDTA
B : mL titran EDTA
C : mg CaCO3 yang setara dengan 1,00 mL titran EDTA
Catatan :
Dalam air minum/air bersih, kadar maksimum kesadahan yang diperbolehkan
500 mg/L
Penggunaan natrium sianida harus hati-hati karena sangat beracun

5. Cara pembuatan reagen untuk pemeriksaan kesadahan

a. Larutan dapar
1. Larutkan 16.9 gram NH4Cl dalam 143 mL NH4OH pa. Tambahkan 1,25 gram
Mg2EDTA. Encerkan sampai 250 mL dengan air suling.
2. Bila Mg2EDTA tidak tersedia, dipakai larutan 4,179 g Na2EDTA pa dan 780
mg MgSO4.7H2O atau 644 mg MgCl2.6H2O dalam 50 mL air suling. Larutan
ini ditambahkan pada 16,9 g NH 4Cl dan 143 mL NH4OH pa sambil diaduk dan
diencerkan dengan air suling sampai 250 mL.
3. Dapar yang tidak berbau dapat dibeli di pasaran.
Dapar ini mengandung Mg2EDTA dan mempunyai keuntungan karena relatif
tidak berbau dan lebih mantap daripada dapar NH 4Cl-NH4OH. Salah satu dari
dapar ini dapat dibuat dengan mencampur 55 mL HCl pa dengan 400 mL air
suling dan sambil diaduk ditambahkan perlahan-lahan 310 mL 2-amino etanol.
Ditambah 5,0 g Mg2EDTA dan diencerkan sampai 1000 mL dengan air suling.
b. Penghambat
Untuk kebanyakan air tidak perlu ditambahkan penghambat. Air yang mengandung
ion pengganggu memerlukan penambahan penghambat yang sesuai untuk
mendapatkan titik akhir titrasi dengan perubahan warna yang jelas dan tegas.
1. Penghambat I
250 mg serbuk NaCN ditambahkan kedalam larutan yang akan dititrasi.
Kemudian ditambahkan dapar secukupnya supaya pH 10,0 0,1.
2. Penghambat II
5,0 g Na2S.9H2O atau 3,7 g Na2S.5H2O dalam 100 mL air suling. Untuk
mencegah masuknya udara, botol supaya ditutup rapat dengan tutup karet.
Penghambat ini rusak karena oksidasi oleh udara, juga memberi endapan
sulfida yang akan mengganggu titik akhir titrasi bila ada logam berat dalam
kadar yang mengganggu. Penghambat II ini digunakan 1 mL.
c. Indikator
Campuran dibawah ini telah banyak dipakai dan umumnya memuaskan.
1. 0,5 g EBT dicampur 4,5 g hidroksilamin hidroklorida. Campuran ini dilarutkan
dalam 100 mL etil atau isopropil alkohol 95%.
2. 0,5-1,0 g EBT dicampur kedalam 100 g pelarut yang sesuai misalnya
trietanolamin (TEA) atau 2-metoksi etanol (etilen glikol mono metil eter).
d. Titran baku EDTA 0,1 M
37,23 g EDTA dilarutkan dalam air suling, diencerkan sampai 1000 mL, tentukan
titran dengan menstandarisasi dengan larutan baku Kalsium. Karena titran
melarutkan kation yang menyebabkan kesadahan dari wadah gelas yang lunak,
maka titran sebaiknya disimpan dalam botol polietilen atau pyrex. Untuk

mengetahui turunnya titran, dilakukan standarisasi secara berkala dan penentuan

faktor koreksi yang sesuai.
e. Larutan baku kalsium 0,1 M
Menimbang 17,900 g CaCO3 pa tuang dalam erlenmeyer larutkan dengan beberapa
tetes HCl 1 : 1 sampai larut, ditambahkan 25 mL H 2O dan didihkan untuk
menghilangkan CO2. Pindahkan ke labu 100 mL, encerkan dengan H 2O sampai
tanda dan homogenkan. Diambil 10 mL dengan pipet volum, tuang dalam
erlenmeyer ditambah 1 mL buffer pH 10 dan 5 tetes EBT. Titrasi dengan EDTA
hingga warna berubah dari merah menjadi biru jelas. Hitung normalitas EDTA
yang sesungguhnya.
UJI KLORIDA
METODE : ARGENTOMETRI
1. Prinsip
Dalam larutan netral atau sedikit basa, kalium kromat dapat menunjukkan titik
akhir titrasi klorida dengan perak nitrat. Perak klorida yang terbentuk
diendapkan secara kuantitatif sebelum warna merah perak kromat terbentuk.
2. Peralatan
a. Buret 50 mL
b. pH meter
c. gelas ukur 10 mL dan 100 mL
d. labu erlenmeyer 250 mL
3. Reagen
a. Larutan baku perak nitrat, AgNO3 0,0141 N
b. Larutan standar natrium klorida, NaCl 0,0141 N
c. Larutan indikator kalium kromat, K2CrO4 2 %
d. Suspensi aluminium hidroksida, Al(OH)3
e. Larutan indikator phenolphtalein, pp
f. Larutan natrium hidroksida, NaOH 1 N
g. Larutan asam sulfat, H2SO4 1 N
h. Larutan hidrogen peroksida, H2O2 30 %
i. Air suling bebas klorida.
4. Cara kerja
a. Faktor-faktor yang perlu diperhatikan :
1. Bila contoh air keruh dan berwarna akan mempengaruhi hasil
pemeriksaan. Contoh air yang keruh harus disaring terlebih dulu
dengan kertas saring berpori 0,45 m.
2. Contoh air yang mengandung sulfida, sulfit, atau thiosulfat akan
mengganggu pada pemeriksaan klorida, tetapi dapat dihilangkan
dengan penambahan 1 mL H2O2 30 %, aduk selama 1 menit.
3. Untuk contoh air yang berwarna tambahkan 3 mL suspensi Al(OH)3,
aduk dan biarkan mengendap kemudian saring.

4. Konsentrasi ortofosfat melebihi 25 mg/L mengganggu dengan

membentuk endapan perak fosfat.
5. Besi dalam kadar lebih dari 10 mg/L mengaburkan titik akhir titrasi.
b. Persiapan
100 mL contoh air atau bagian lain yang sesuai diencerkan menjadi 100
mL. Bila contoh air berwarna, tambahkan 3 mL suspensi Al(OH) 3 campur,
biarkan mengendap saring dan seterusnya berganti-ganti penyaringan dan
pencucian. Bila ada sulfida, sulfit, atau thiosulfat, tambahkan 1 mL H2O2
dan aduk 1 menit.
c. Pemeriksaan
Titrasi :
1. Contoh air dititrasi pada pH antara 7-10. Bila tidak sesuai dengan pH
tersebut, pH diatur dengan penambahan H2SO4 atau NaOH
2. Tambahkan larutan indikator K2CrO4 2 % 1 mL. Titrasi dengan larutan
AgNO3, sehingga terbentuk warna kuning kemerah-merahan sebagai
titik akhir titrasi.
d. Perhitungan
Kadar klorida dalam contoh air dihitung sebagai berikut :
( AB ) x N x 35,45
mg/L Cl- =
mLcontoh air
dengan pengertian ;
A = mL larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi contoh
B = mL larutan AgNO3 yang digunakan dalam titrasi blanko
N = normalitas larutan AgNO3

Dalam air minum kadar

diperbolehkan 250 mg/L
Dalam air bersih, kadar
diperbolehkan adalah 600 mg/L

5. Cara pembuatan reagen untuk uji klorida

a. Larutan baku perak nitrat, AgNO3 0,0141 N

maksimum

klorida

yang

maksimum

klorida

yang