Titrimetri dan Gravimetri

modul Analisis Secara Gravimetri dan Titrimetri

Posted by haryvedca on August 31, 2010
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Secara garis besar jenis analisis dikelompokan menjadi : analisis secara fisik, kimia, fisikokimia,
mikrobiologis, organoleptik. Analisis berasal dari bahasa latin yaitu analusys yang berarti
melepaskan. Secara umum analisis dapat diartikan usaha pemisahan satu-kesatuan materi bahan
menjadi komponen-komponen penyusunnya sehingga dapat diketahui lebih lanjut. Analisis juga
dapat dikelompokkan menjadi dua yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif adalah analisis yang menyangkut identifikasi zat, yaitu unsur atau senyawa
apa yang ada di dalam suatu contoh, sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis mengenai
penentuan berapa zat tertentu ada di dalam suatu contoh, zat yang ditentukan sering disebut
sebagai zat yang diinginkan atau analit ( dapat terdiri dari sebagian kecil atau besar dari contoh
yang dianalisis). Jika analit terdapat lebih dari 1% dianggap sebagai konstituen utama, apabila
berjumlah sekitar 0,01 sampai 1% disebut konstituen kurang penting, sedangkan jumlahnya
kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen runut.
Analisis volumetri merupakan bagian dari analisis secara kuantitatif. Analisis volumetri disebut
juga titrimetri karena proses analisisnya berupa titrasi, larutan standar (pereaksi) sebagai titran
yang ditempatkan di dalam buret yang digunakan untuk mentitrasi larutan yang akan ditentukan
jumlah analitnya.
Sedangkan gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Gravimetri menjadi
metode klasik yang masih sering digunakan. Gravimetri adalah penentuan jumlah zat didasarkan
pada penimbangan. Penimbangan merupakan penimbangan hasil reaksi setelah zat yang
dianalisis direaksikan. Hasil reaksi dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi atau suatu
endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisis.
Gravimetri merupakan cara analisis tertua dan paling murah. Hanya saja gravimetri memerlukan
waktu yang relatif lama dan hanya dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup besar.
Suatu kesalahan kecil, secara relatif akan berakibat besar. Kendati demikian gravimetri masih
dipergunakan untuk keperluan analisis karena waktu pengerjaannya yang tidak perlu terusmenerus dilakukan analis karena setiap tahapan pengerjaan memakan waktu yang cukup lama.
B. Tujuan
Setelah membaca modul ini, peserta diklat dapat melakukan analisis secara gravimetri dan
titrimetri.
C. Sub Kompetensi
Ruang lingkup sub kompetensi melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri meliputi :
1. Menyiapkan peralatan, bahan dan contoh.
2. Melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri
3. Memproses data
4. Menjaga keamanan lingkungan kerja
5. Memelihara catatan laboratorium
BAB II PEMBELAJARAN
Tujuan akhir pembelajaran / Terminal Performance Objective (TPO) setelah mempelajari

kompetensi ini peserta diklat mampu melakukan melakukan analisis secara gravimetri dan
titrimetri.
A. Tujuan Antara / Enabling Objective (EO)
Peserta mampu menyiapkan peralatan, bahan dan contoh.
B. Materi : Persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Prinsip utama kegiatan menyiapkan peralatan, bahan dan contoh adalah memilih peralatan gelas,
peralatan pendukung non gelas bahan kimia, dan perlengkapan laboratorium lainnya sesuai
dengan kriteria dan peruntukkannya.
Konsep pemilihan menyiapkan peralatan, bahan dan contoh didasarkan pada :
a. Penggunaan peralatan pengujian dan persiapan bahan/pereaksi kimia.
Ketepatan hasil analisis tergantung dari beberapa faktor yang meliputi pemilihan prosedur,
peralatan yang digunakan, bahan kimia yang digunakan serta kemampuan pelaksana analisis.
i. Peralatan pengujian
Ketepatan peralatan yang digunakan tergantung dari jenis peralatan, ketelitian, akurasi,
kebersihan dan ketepatan perawatan dan perbaikan. Sedangkan kemampuan seorang analis
tergantung dari pengetahuan, keterampilan dan sikap yang dimiliki. Peralatan pengujian selalu
digunakan dalam setiap kegiatan analisis. Pemilihan peralatan gelas dan peralatan analisis
lainnya didasarkan pada kegunaannya dan disiapkan sesuai dengan keperluannya.
Penguasaan cara pengoperasian peralatan dasar yang ada di laboratorium pengujian yang benar
mendasari cara pengoperasian peralatan pengujian tingkat lanjut seperti peralatan instrumen.
Peralatan dasar yang digunakan di laboratorium meliputi :
a. Peralatan gelas (glass ware equipment)
Secara garis besar peralatan gelas dibedakan menjadi dua yaitu peralatan gelas yang tahan panas
(suhu tinggi) biaanya mempunyai merk Pyrex dan peralatan gelas yang tidak tahan suhu tinggi.
Contoh : Buret, erlenmeyer, labu ukur, corong saring dan gelas piala.
b. Peralatan non gelas (non glass equipment) pendukung
Peralatan bukan gelas diperlukan untuk mendukung penggunaan peralatan lain seperti peralatan
gelas, peralatan pemanas dan peralatan untuk menimbang. Contoh : Klem dan statif, kaki tiga,
kawat kasa, krustang, cawan porselen dan spatula.
c. Peralatan pemanas (heating equipment)
Peralatan pemanas digunakan untuk berbagai kegiatan di laboratorium seperti pemanasan dan
pendidihan larutan, membantu melarutkan bahan kimia dan lain-lain. Peralatan pemanas yang
banyak digunakan adalah hot plate, oven dan tanur.
d. Neraca (balance) untuk menimbang.
Secara garis besar timbangan yang digunakan dibedakan menjadi timbangan kasar, sedang dan
halus. Timbangan kasar dengan ketelitian kurang atau sama dengan 0,1 g, timbangan sedang
dengan ketelitian antara 0,01 g 0,001 g dan timbangan halus dengan ketelitian lebih besar atau
sama dengan 0,0001 g.
ii. Bahan/pereaksi kimia
Bahan kimia/pereaksi yang akan digunakan dalam analisis harus diidentifikasi dan disiapkan
sesuai dengan metode pengujian. Bahan kimia biasanya diproduksi oleh prabrik yang dikemas
dengan wadah yang dilengkapi label berisi informasi seperti nama kimia, rumus molekul, berat
molekul, kemurnian, simbol/tanda bahaya, kode R/S. contoh bahan/pereaksi kimia adalah asam
sulfat (H2SO4), asam klorida dan natrium oksalat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O).
Bahan kimia yang akan digunakan harus diperhatikan derajat kemurniannya yaitu bahan kimia
teknis atau p.a (pure analyzis).

Bahan kimia yang dipergunakan pada umumnya berbentuk larutan dan harus dibuat sesuai
konsentrasi yang diperlukan misalnya konsentrasi dalam bentuk normalitas (N), molaritas (M),
persen (%) atau bahkan bpj ( bagian per juta) atau ppm (part per million).
Pembuatan dan standardisasi larutan sangat penting terutama bila analisis berhubungan dengan
analisis titrimetri. Larutan pereaksi yang digunakan dalam titrimetri disebut dengan larutan baku.
Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, mengandung bobot
yang diketahui dalam suatu volume tertentu larutan.
Bila pereaksi yang digunakan dalam bentuk padatan maka beratnya harus diketahui dengan tepat.
Dan bila pereaksi yang digunakan dalam bentuk larutan maka volume dan konsentrasinya harus
diketahui dengan tepat.
Larutan standar sekunder yang digunakan harus distandardisasi dengan larutan standar primer.
b. Alat pelindung diri.
Alat pelindung diri (APD) merupakan peralatan pelindung yang digunakan oleh seorang pekerja
untuk melindungi dirinya dari kontaminasi lingkungan. Setiap peralatan yang digunakan harus
mampu melindungi pemakainya.
Jenis alat pelindung diri :
1. Perlindungan mata dan wajah
Perlindungan mata dan wajah merupakan persyaratan mutlak yang harus dikenakan pemakai saat
bekerja di laboratorium terutama saat bekerja dengan bahan kimia untuk melindungi mata dan
wajah dari tumpahan bahan kimia, uap kimia dan radiasi. Secara umum perlindungan mata dan
wajah terdiri atas kaca mata pelindung, goggle, pelindung wajah dan pelindung mat khusus yaitu
goggle yang menyatu dengan masker khusus untuk melindungi mata dan wajah dari radiasi dan
bahaya laser.
2. Perlindungan badan
Baju yang dikenakan selama bekerja di laboratorium atau yang disebut jas laboratorium pada
umumnya terbuat dari katun dan bahan sintetik. Selain jas laboratorium, perlindungan badan
lainnya dapat berupa apron yang berfungsi untuk melindungi diri dari cairan korosif dan iritan
dan jumpsuits yang direkomendasikan untuk keadaan berisiko tinggi seperti penanganan bahan
karsinogenik dalam jumlah banyak.
Bahan pelindung badan harus dapat melindungi pekerja laboratorium dari percikan bahan kimia,
panas, dingin, uap lembab dan radiasi.
3. Perlindungan tangan
Sarung tangan merupakan alat yang sering digunakan untuk melindungi tangan dari bahan kimia
beracun dan korosif, perlatan gelas yang pecah dan rusak, permukaan benda kasar atau tajam dan
material panas atau dingin.
Kriteria pelindung tangan harus dipilih bahan yang sesuai dengan bahan kimia yang ditangani
karena sifat sarung tangan yang mudah rusak. Selain itu ketebalan dan daya tembus bahan kimia
ke kulit tangan.
4. Perlindungan pernafasan
Kontaminasi bahan kimia yng paling sering ke dalam tubuh manusia lewat prnafasan seperti
partikel udara, debu, uap dan gas yang dapat membahayakan pernafasan.
Masker dapat digunakan sebagai pelindung pernafasan. Pemilihan masker harus didasarkan pada
jenis kontaminasi, konsentrasi dan batas paparan. Beberapa jenis perlindungan pernafasan
dilengkapi filter pernafasan yang berfungsi menyaring udara yang masuk.
c. Persiapan contoh
Persiapan contoh merupakan hal yang sangat penting dalam analisis. Sistem penerimaan dan

penyimpanan menjadi faktor yang sangat penting dalam proses persiapan contoh. Keadaan awal
contoh harus teridentifikasi dengan baik termasuk adanya penyimpangan dari kondisi normal
atau dari kondisi tertentu.
Contoh yang dipersiapkan untuk analisis harus mewakili contoh keseluruhan. Contoh diambil
secara acak yang berarti setiap bagian contoh mempunyai kesempatan sama untuk dipilih ebagai
contoh yang akan dianalisis. Hal ini menjadi sangat penting terutama contoh yang dikemas
dalam kemasan kecil dan dalam jumlah banyak misalnya dus atau karton.
Pengambilan contoh memiliki tata cara tersendiri meliputi pengambilan contoh padatan, cairan
atau gas.
Persiapan contoh harus disesuaikan dengan sifat dan keadaan contoh. Contoh berbentuk padat
atau cair dalam satu kemasan harus dihomogenkan. Semua contoh padatan yang akan dianalisis
dihaluskan terlebih dahulu dengan diblender dan sejenisnya hingga dapat melewati saringan 20
mesh. Masukan contoh ke dalam wadah plastik atau gelas bersih bertutup. Homogenkan contoh
yang telah dihaluskan sebelum ditimbang. Jumlah (berat atau volume) contoh mencukupi untuk
semua analisis gravimetri dan titrimetri.
Contoh untuk penentuan kadar air dengan cara analisis gravimetri harus segera dianalisis
sebelum disimpan di dalam freezer. Contoh untuk analisis lemak harus dihidrolisis dengan asam.
Contoh untuk serat kasar diekstraksi terlebih dahulu untuk menghilangkan lemak dalam contoh.
Contoh analisis titrimetri yang mempunyai konsentrasi tinggi dapat diencerkan terlebih dahulu.
Sifat contoh yang akan dianalisis dicatat, kondisi bahan padat atau cair, suhu saat penerimaan,
wadah kemasan. Contoh mudah rusak disimpan di dalam freezer. Contoh padatan ditempatkan
dalam desikator atau tempat yang tidak mudah terkontaminasi oleh bahan lain.
C. Tugas Tugas
a) Penguasaan konsep
Sebutkan jenis dan fungsi peralatan yang akan digunakan dalam analisis gravimetri dan
titrimetri!
Bagaimana cara membuat larutan BaCl2 0,2 M dan NaOH 0,1 N?
Jelaskan fungsi alat pelindung diri saat melakukan analisis gravimetri dan titrimetri!
b) Mengenal fakta
Melakukan observasi. Peserta melakukan observasi dikoordinir oleh widyaiswara, kegiatan
observasi ke laboratorium pengujian dalam kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Observasi dilakukan secara berkelompok pada tempat yang berbeda.
Observasi dilakukan untuk mengetahui bagaimana laboratorium pengujian melakukan
persiapan peralatan, bahan dan contoh. Dari hasil observasi ini selanjutnya merumuskan kegiatan
apa yang dilakukan laboratorium pengujian dan mampu memberikan konstribusi secara positif
tetapi belum ada pada konsep dasar, mengidentifikasi apa yang ada pada konsep dasar tapi belum
dilakukan oleh laboratorium pengujian dan bila dilakukan akan mampu memberikan konstribusi
dalam meningkatkan kemampuan analisis. Saran apa yang bisa diberikan untuk memperbaiki
kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Kegiatan mengenal fakta ini dapat dilakukan sekaligus untuk subkompetensi/kompetensi
dasar ; uji fisiko kimia, penggunaan peralatan gelas dan penggunaan peralatan dasar non gelas.
c) Merefleksikan. Setelah peserta diklat melakukan penguasaan konsep dan mengenal fakta,
selanjutnya peserta melakukan refleksi bagaimana menyiapkan peralatan, bahan dan contoh.
d) Melakukan analisis dan sintesis
Analisis daya dukung. Peserta diklat melakukan kegiatan analisis terhadap daya dukung yang
tersedia di tempat praktik untuk mengetahui kesesuaian dalam kegiatan persiapan peralatan,

bahan dan contoh (peralatan pengujian, bahan/pereaksi kimia dan persiapan contoh). Kegiatan
ini dilakukan berkelompok.
Sintesis. Peserta diklat melakukan kegiatan sintesis terhadap hasil refleksi persiapan peralatan,
bahan dan contoh dan hasil analisis terhadap tingkat kesesuaian daya dukung. Apabila terdapat
ketidaksesuaian terhadap daya dukung, peserta diklat melakukan rekonstruksi/modifikasi
terhadap hasil refleksi dalam kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh. Kegiatan
rekonstruksi ini tetap memperhatikan parameter persyaratan yang diperlukan.
e) Menyusun dan melaksanakan rencana kerja
Peserta diklat secara berkelompok menyusun/membuat alternatif-alternatif rencana persiapan
peralatan, bahan dan contoh, rencana kerja/proposal memuat metode persiapan peralatan, bahan
dan contoh yang akan dilaksanakan, kriteria keberhasilan, waktu pencapaian dan jadwal kegiatan
serta pembagian tugas kelompok.
Pengambilan keputusan/menetapkan rencana kerja.
Secara berkelompok peserta diklat mengambil keputusan/menetapkan alternatif rencana
persiapan peralatan, bahan dan contoh yang akan dilaksanakan dengan memperhatikan daya
dukung dan persyaratan teknis dalam persiapan peralatan, bahan dan contoh. Apabila ada
kesulitan peserta dapat mendiskusikan dengan fasilitator.
Penetapan peran masing-masing individu dalam kelompok.
Kelompok menyusun pembagian tugas dan menentukan peran setiap anggota kelompok.
Melaksanakan rencana kerja, peserta diklat melakukan kegiatan persiapan peralatan, bahan dan
contoh, mengacu pada rencana kerja persiapan peralatan, bahan dan contoh yang telah
disepakati.
Proses pengamatan dan pencatatan, peserta diklat melakuka pengamatan dan pencatatan data
kegiatan persiapan peralatan, bahan dan contoh. Lembar pengamatan disiapkan peserta diklat
setelah mendapat persetujuan fasilitator.
Evaluasi dan diskusi terhadap hasil kegiatan.
Peserta diklat melaksanakan evaluasi terhadap pelaksanaan kegiatan dan pencapaian standar
kerja yang telah ditetapkan dalam perencanaan.
Peserta diklat melakukan diskusi terhadap hasil kegiatan dan pencapaian standar kerja yang
telah ditetapkan dalam perencanaan.
Peserta diklat melakukan diskusi terhadap hasil kegiatan dan hasilnya dibandingkan dengan
rancangan kerja dan konsep-konsep yang telah dirumuskan sebelumnya.
Proses penyusunan kesimpulan dan memberikan umpan balik.
Peserta secara berkelompok menyusun umpan balik/rekomendasi terhadap metode persiapan
peralatan, bahan dan contoh untuk mendapatkan hasil yang optimal. Perumusan umpan balik ini
juga harus mempertimbangkan dasar teori, fakta dan kondisi hasil kerja.
D. Tes
E. Daftar evidence of learning yang harus dikumpulkan
Hasil perumusan penguasaan konsep dan tugas-tugas diskusi, presentasi dan hasil perumusan
tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Hasil observasi mengenai fakta di laboratorium pengujian tentang persiapan peralatan, bahan
dan contoh.
Hasil refleksi tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Hasil analisis persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Hasil sintesis tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Hasil penyusunan rencana kegiatan (berupa rencana kerja/proposal implementasi) tentang

persiapan peralatan, bahan dan contoh.

Hasil pengamatan/recording tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Hasil evaluasi ketercapaian tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
Kesimpulan dan rekomendasi/umpan balik tentang persiapan peralatan, bahan dan contoh.
A. Tujuan Antara / Enabling Objective (EO)
Peserta mampu melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri.
B. Materi : Analisis secara gravimetri dan titrimetri.
Prinsip utama kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri adalah kemampuan menggunakan
peralatan pengujian dan teknik pengujian.
Konsep melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri didasarkan pada :
a. Teori dasar gravimetri
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan menimbang unsur atau senyawa tertentu dalam
bentuk murninya. Analitnya dipisahkan secara fisis dari komponen lainnya. Sebagian analisis
gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadi senyawa murni yang stabil dan
mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat ditimbang. Berat analat dapat dihitung dari rumus
dan berat atom senyawa yang ditimbang.
Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting dalam
pengendapan suatu analit adalah kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti
dilakukan dalam teknik pengendapan.
Gravimetri terbagi menjadi dua :
1. Cara evolusi ; bahan yang direaksikan akan menimbulkan gas. Gas didapatkan dengan cara
pemanasan atau mereaksikan dengan pereaksi tertentu.
a. Cara tidak langsung. Besar gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum dan sesudah
reaksi.
Contohnya adalah penentuan kadar air. Bahan yang akan dianalisis dipanaskan pada suhu
tertentu dalam jangka waktu tertentu sehingga air menguap dan beratnya diperoleh sebagai
selisih berat bahan sebelum dan sesudah pemanasan. Contoh lain adalah penentuan karbonat,
karena pemanasan, karbonat terurai dan mengeluarkan gas CO2. Berat gas juga ditentukan
dengan menimbang bahan sebelum dan sesudah pemanasan.
b. Cara langsung. Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk
gas tertentu.
Pada penentuan kadar air, maka uap air yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan higroskopis
yang tidak menyerap gas-gas lain. Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah uap diserap
menunjukkan jumlah air.
2. Cara pengendapan ; analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itu
ditimbang.
a. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi. Endapan biasanya
berupa senyawa. Cara ini biasa disebut dengan gravimetri.
b. Endapan dibentuk secara elektrokimia. Analat dielektrolisis sehingga terjadi logam sebagai
endapan. Cara ini biasa disebut elektrogravimetri.
b. Teori dasar titrimetri
Analisis volumetri (titrimetri) adalah suatu proses untuk menentukan jumlah yang tidak
diketahui dari suatu zat dengan mengukur volume secara kuantitatif larutan pereaksi yang
digunakan untuk bereaksi sempurna dengan zat yang akan ditentukan.
Dalam analisis volumetri perhitungan-perhitungan yang digunakan didasarkan pada hubungan
stoikiometri sederhana dari reaksi kimia seperti :

aA + tT produk
a merupakan molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T disebut
titran, ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret dalam bentuk larutan yang
konsentrasinya telah diketahui dengan cara standardisasi.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara dengan A, maka
dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui kapan penambahan
titran itu harus dihentikan maka digunakan suatu zat yang disebut indikator yang dapat
menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan perubahan warna.
Perubahan warna ini bisa tepat atau tidak tepat pada titik ekuivalensi. Titik dalam titrasi pada saat
indikator berubah warna disebut titik akhir. Dalam kondisi idealnya adalah titik akhir sedekat
mungkin dengan titik ekivalensi sehingga pemilihan indikator yang tepat merupakan salah satu
aspek yang penting dalam analisis titrimetri untuk mengimpitkan kedua titik tersebut.
Reaksi kimia yang berperan sebagai dasar dalam analisis titrimetri dikelompokkan dalam empat
jenis, yaitu ;
Reaksi asam basa (Titrasi netralisasi)
Reaksi didasarkan pada netralisasi proton (asam) oleh ion hidroksil (basa) atau sebaliknya :
H3O+ + OH- 2H2O
Asam kuat dan basa kuat terdisosiasi lengkap dalam larutan air jadi pH pada berbagai titik
selama titrasi dapat dihitung langsung dari kuantitas stoikiometri asam dan basa yang bereaksi.
Perubahan besar pada pH selama titrasi digunakan untuk menentukan kapan titik kesetaraan itu
dicapai. Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator. Banyak asam dan basa organik
lemah yang bentuk ion dan bentuk tak terdisosiasinya menunjukkan warna yang berlainan.
Molekul-molekul semacam itu dapat digunakan untuk menetapkan kapan telah ditambahkan
cukup titran dan disebut indikator tampak ( visual indicator)
Beberapa jenis indicator : fenolftalein, brom kresol hijau, metil merah, metil oranye.
Reaksi oksidasi reduksi (Titrasi redoks)
Titrasi oksidasi reduksi adalah titrasi penentuan suatu oksidator oleh reduktor atau sebaliknya.
Reaksinya merupakan reaksi serah terima elektron, yaitu elektron diberikan oleh pereduksi
(proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi).
Indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi redoks adalah :
1. Warna dari pereaksinya sendiri (auto Indikator)
Apabila pereaksinya sudah memiliki warna yang kuat, kemudian warna tersebut hilang atau
berubah bila direaksikan dengan zat lain maka pereaksi tersebut dapat bertindak sebagai
indikator. Contoh : KMnO4 berwarna ungu, bila direduksi berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak
berwarna atau larutan I2 yang berwarna kuning coklat dan titik akhir titrasi diketahui dari
hilangnya warna kuning, perubahan ini dipertajam dengan penambahan larutan amilum.
2. Indikator Redoks
Indikator redoks adalah indikator yang dalam bentuk oksidasinya berbeda dengan warna dalam
bentuk reduksinya. Contohnya Difenilamin dan Difenilbensidina, indikator ini sukar larut di
dalam air,pada penggunaannya dilarutkan dalam asam sulfat pekat.
3. Indikator Eksternal
Indikator eksternal dipergunakan apabila indikator internal tidak ada. Contoh, Ferrisianida untuk
penentuan ion ferro memberikan warna biru.
4. Indikator Spesifik
Indikator spesifik adalah zat yang bereaksi secara khas dengan salah satu pereaksi dalam titrasi
menghasilkan warna. Contoh : amilum membentuk warna biru dengan iodium atau tiosianat

membentuk warna merah dengan ion ferri.

Reaksi pengendapan (Titrasi presipitasi)
Titrasi pengendapan adalah titrasi yang melibatkan terbentuknya endapan. Berdasarkan pada cara
penentuan titik akhirnya, ada beberapa metode titrasi pengendapan , yaitu :
a. Metode Guy Lussac (cara kekeruhan)
b. Metode Mohr ( pembentukan endapan berwarna pada titik akhir)
c. Metode Fajans (adsorpsi indikator pada endapan)
d. Metode Volhard (terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik akhir).
Reaksi pembentukan kompleks (Titrasi kompleksometri)
Titrasi pembentukan kompleks (Kompleksometri) adalah suatu metode analisis berdasarkan
reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat pembentuk kompleks
(ligan). Ligan yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah Dinatrium Etilen
Diamin Tetra Asetat ( Na2EDTA) yang mempunyai rumus bangun sebagai berikut :
HOOCCH2 CH2COONa
NCH2CH2N
NaOOCCH2 CH2COOH
Reaksi pembentukan kompleks dengan ion logam adalah :
H2Y2- + Mn+ Myn-4 + 2H+
H2Y2- = EDTA
Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Cara Visual
Sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : Eriochrom Black T (EBT),
Murexide, Xylenol Orange, Dithizon, Asam sulfosalisilat.
2. Cara Instrumen
Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan instrumen fotometer atau potensiometer.
Macam-macam titrasi kompleksometri menggunakan EDTA adalah:
1. Titrasi langsung
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan
kompleks berjalan cepat, dan ada indikator yang cocok.
2. Titrasi kembali
Dilakukan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi pembentukan kompleks
berjalan lambat dan tidak ada indikator yang cocok.
3. Titrasi substitusi
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi (atau tidak bereaksi sempurna) dengan
indikator logam atau untuk ion-ion logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil
daripada kompleks ion-ion logam lain. (seperti ion-ion Ca2+ dan Mg2+)
4. Titrasi tidak langsung
Dilakukan dengan berbagai cara yaitu;
a. Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat)
b. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion sianida).
Syarat reaksi yang dapat digunakan dalam analisis titrimetri adalah:
Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu. Tidak boleh ada reaksi
samping.
Reaksi harus berjalan secara lengkap pada titik ekuivalensi (Tetapan kesetimbangan harus
sangat besar)
Ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi

 Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam beberapa menit
c. Langkah kerja analisis gravimetri dan titrimetri.
a. Penentuan Kadar Sulfat dari Natrium sulfat
Prinsip : Mengendapkan sulfat dalam sampel dengan bahan pengendap BaCl2
Alat : 1. Neraca analitik
2. Kaca arloji
3. Beaker glass 500 mL
4. Gelas ukur 50 mL
5. Spatula
6. Batang pengaduk
7. Kawat kasa
8. Lampu spirtus
9. Kaki tiga
Bahan : 1. Contoh
2. Natrium sulfat
3. HCl 37%
4. BaCl2 0,2 M
Cara Kerja :
Pipet 25 mL larutan yang mengandung 0,3 gram Natrium sulfat, masukan ke dalam beaker
glass 500 mL dan tambahkan 0,3 0,6 mL HCl 37%
200 mL. Panaskan larutan Encerkan dengan aquadestt sampai volume hingga mendidih.
Tambahkan 10 12 mL larutan BaCl2 0,2 M tetes demi tetes sambil diaduk
Biarkan endapan turun selama beberapa menit. Periksalah pada bagian atas larutan apakah
pengendapan telah sempurna. Dengan menambahkan beberapa tetes larutan pengendap
Bila masih terjadi endapan, tambahkan 3 mL larutan pengendap
Biarkan endapan dan cairan selama 1 jam di atas penangas air dalam keadaan tertutup kaca
arloji. Jaga larutan hingga tidak kurang dari 150 mL
Endapan harus sudah mengendap dan larutan harus sudah jernih. Periksa dengan beberapa tetes
larutan BaCl2 hingga tidak terbentuk larutan lagi dan siap disaring
Dekantasi cairan bagian atas melalui kertas saring bebas abu dan pindahkan endapan dalam
kertas saring
Bersihkan sisa endapan dengan menggunakan policeman
Endapan di kertas saring dicuci dengan sedikit air panas beberapa kali dan biarkan air cucian
pertama habis terlebih dahulu sebelum menambahkan air cucian baru
5 mL air cucian terakhir hingga tidak Teruskan pencucian sampai memberikan kekeruhan
dengan setetes larutan AgNO3
Lipat kertas saring kering dan masukan ke dalam cawan porselen
Keringkan endapan di atas nyala api kecil sampai kertas saring menjadi hitam
Pijarkan cawan tersebut dalam tanur hingga berwarna putih
Dinginkan dan timbang hingga berat konstan
b. Titrasi asam basa
Prinsip : Reaksi penetralan asam oleh basa atau sebaliknya
Alat : 1. Neraca analitik
2. Labu ukur 100 mL
3. Erlenmeyer 250 mL
4. Buret

5. Corong saring
Bahan : 1. Contoh
2. HCl 0,1 N
3. NaOH 0,1 N
4. Asam oksalat dihidrat
5. Fenolftalein
Cara Kerja :
a. Pembuatan Larutan Standar Sekunder HCl 0,1 N
Didihkan kurang lebih 1 L aquadestt selama 5 10 menit, dinginkan dan masukkan dalam botol
tertutup
12N ). Masukkan ke dalamnya kurang lebih 8 mL asam klorida pekat (
Kocok dan beri etiket. Standardisasi larutan asam klorida ini dengan larutan standar primer
b. Pembuatan Larutan Standar Sekunder NaOH 0,1 N
Larutkan kurang lebih 25 gram natrium hidroksida ke dalam 25 mL aquadestt di dalam botol
tertutup plastik. Bila diperlukan lakukan dekantasi.
Sementara itu panaskan 1 L aquadestt, didihkan 5 10 menit, kemudian dinginkan dan
masukkan ke dalam botol lain yang bertutup plastik.
Dengan menggunakan pipet ukur ambil 6,5 mL larutan natrium hidroksida tersebut (bagian
yang jernih), masukkan ke dalam botol yang berisi aquadest tadi
Beri label setelah botol dikocok.
Standardisasi larutan natrium hidroksida ini dengan larutan standar primer
Kocok dan beri label.
c. Standardisasi larutan NaOH dengan larutan asam oksalat
Timbang dengan teliti 0,1 gram H2C2O4.2H2O, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
Tambahkan ke dalamnya 25 mL aquadest yang telah dididihkan dan didinginkan.
Tambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein
Titrasi dengan larutan NaOH dari buret sampai terbentuk warna merah jambu yang tidak hilang
setelah dikocok selama 15 detik.
Lakukan titrasi duplo.
Hitung rata-rata dari normalitas natrium hidroksida.
e. Penetapan kadar HCl oleh NaOH o,1 N
Pipet 25 mL sampel asam klorida masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
Tambahkan ke dalamnya 2 3 tetes indikator fenolftalein.
Titrasi larutan HCl dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda yang
tidak hilang setelah dikocok 15 detik
C. Tugas Tugas
1) Penguasaan konsep
Sebutkan contoh elektrogravimetri yang paling sering digunakan!
Sebutkan jenis titrasi redoks!
Sebutkan indikator untuk titrasi redoks, titrasi pengendapan dan titrasi kompleksometri!
Jelaskan prinsip analisis secara gravimetri dan titrimetri!
Sebutkan bahan pengendap yang dapat digunakan dalam analisis secara gravimetri?
2) Mengenal fakta
Melakukan observasi. Peserta melakukan observasi dikoordinir oleh widyaiswara, kegiatan
observasi ke laboratorium pengujian dalam kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri.
Observasi dilakukan secara berkelompok pada tempat yang berbeda.

 Observasi dilakukan untuk mengetahui bagaimana laboratorium pengujian melakukan analisis

secara gravimetri dan titrimetri. Dari hasil observasi ini selanjutnya merumuskan kegiatan apa
yang dilakukan laboratorium pengujian dan mampu memberikan konstribusi secara positif tetapi
belum ada pada konsep dasar, mengidentifikasi apa yang ada pada konsep dasar tapi belum
dilakukan oleh laboratorium pengujian dan bila dilakukan akan mampu memberikan konstribusi
dalam meningkatkan kemampuan analisis. Saran apa yang bisa diberikan untuk memperbaiki
kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri.
Kegiatan mengenal fakta ini dapat dilakukan sekaligus untuk subkompetensi/kompetensi
dasar ; uji fisiko kimia, penggunaan peralatan gelas dan penggunaan peralatan dasar non gelas.
3) Merefleksikan. Setelah peserta diklat melakukan penguasaan konsep dan mengenal fakta,
selanjutnya peserta melakukan refleksi bagaimana melakukan analisis secara gravimetri dan
titrimetri, berdasarkan konsep dasar dan hasil observasi analisis secara gravimetri dan titrimetri
di laboratorium pengujian.
4) Melakukan analisis dan sintesis
Analisis daya dukung. Peserta diklat melakukan kegiatan analisis terhadap daya dukung yang
tersedia di tempat praktik untuk mengetahui kesesuaian dalam kegiatan analisis secara gravimetri
dan titrimetri (alat dan bahan, proses data, keselamatan lingkungan dan pemeliharaan rekaman
analisis). Kegiatan ini dilakukan berkelompok.
Sintesis. Peserta diklat melakukan kegiatan sintesis terhadap hasil refleksi analisis secara
gravimetri dan titrimetri dan hasil analisis terhadap tingkat kesesuaian daya dukung. Apabila
terdapat ketidaksesuaian terhadap daya dukung, peserta diklat melakukan
rekonstruksi/modifikasi terhadap hasil refleksi dalam kegiatan analisis secara gravimetri dan
titrimetri. Kegiatan rekonstruksi ini tetap memperhatikan parameter persyaratan analisis secara
gravimetri dan titrimetri.
5) Menyusun dan melaksanakan rencana kerja
Peserta diklat secara berkelompok menyusun/membuat alternatif-alternatif rencana analisis
secara gravimetri dan titrimetri, rencana kerja/proposal memuat metode analisis secara
gravimetri dan titrimetri yang akan dilaksanakan, kriteria keberhasilan, waktu pencapaian dan
jadwal kegiatan serta pembagian tugas kelompok.
Pengambilan keputusan/menetapkan rencana kerja.
Secara berkelompok peserta diklat mengambil keputusan/menetapkan alternatif rencana analisis
secara gravimetri dan titrimetri yang akan dilaksanakan dengan memperhatikan daya dukung dan
persyaratan teknis dalam analisis secara gravimetri dan titrimetri. Apabila ada kesulitan peserta
dapat mendiskusikan dengan fasilitator.
Penetapan peran masing-masing individu dalam kelompok.
Kelompok menyusun pembagian tugas dan menentukan peran setiap anggota kelompok.
Melaksanakan rencana kerja, peserta diklat melakukan kegiatan analisis secara gravimetri dan
titrimetri, mengacu pada rencana kerja analisis secara gravimetri dan titrimetri yang telah
disepakati.
Proses pengamatan dan pencatatan, peserta diklat melakukan pengamatan dan pencatatan data
kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri. Lembar pengamatan disiapkan peserta diklat
setelah mendapat persetujuan fasilitator.
Evaluasi dan diskusi terhadap hasil kegiatan.
Peserta diklat melaksanakan evaluasi terhadap pelaksanaan kegiatan dan pencapaian standar
kerja yang telah ditetapkan dalam perencanaan.
Peserta diklat melakukan diskusi terhadap hasil kegiatan dan pencapaian standar kerja yang

telah ditetapkan dalam perencanaan.

Peserta diklat melakukan diskusi terhadap hasil kegiatan dan hasilnya dibandingkan dengan
rancangan kerja dan konsep-konsep yang telah dirumuskan sebelumnya.
Proses penyusunan kesimpulan dan memberikan umpan balik.
Peserta secara berkelompok menyusun umpan balik/rekomendasi terhadap metode analisis
secara gravimetri dan titrimetri untuk mendapatkan hasil yang optimal. Perumusan umpan balik
ini juga harus mempertimbangkan dasar teori, fakta dan kondisi hasil kerja