ISSN 0852-4277

ANALISIS KADAR AfiIJM

ANALISIS ASAM BEBAS SECARA POTENSIOMETRIK

DI DALAM LARUT AN URANIL NITRA T MURNI
Noor Yudhi dan Pranjono

ABSTRAK
Analisis asam bebas secara potensiometrik didalam laru(an uranil nitrat. murni telah dilakukan
menggunakan '. metoda titrimetri. Asam nitrat pekat digunakan sebagai larutan induk dan
distandarisasi

dengan menggunakan
jenuh

larutan standar NaOH yang sudah diketahui normalitasnya.

Ammonium

oksalat

digunakan

keseluruhan

ditentukan oleh titrasi standar sodium hidroksida secara potensiometrik

sebagai

larutan

penyangga.

Penentuan

asam

bebas

menggunakan

elektroda pH. Satu seri larutan asam nitrat dibuat dengan konsentrasi 0;1 N sampai dengan 0,6 N
dan distandarisasi dengan sodium hidroksida 0,1 N .Dari hasil analisis dibuat kurva standar antara
asam nitrat hasil analisis Vs asam nitrat awal. Hasil analisis menunjukkan untuk konsentrasi 0,1 N
kesa/ahan

sebesar

konsentrasi
garis tinier

2,1%, untuk konsentrasi

0,4 N kesalahan sebesar

0,.38%, sedangkan

untuk

0,6 N kesa/ahan sebesar 0,47%. Hasil analisis yang diperoleh mengikuti persamaan
Y = 1,052 X -0,0073.
Pada contoh uranil nitrat yang mengandung 16 dan 8 gram

uranium per liter, uranium tidak mempengaruhi

pengukuran

asam bebas di dalam larutan uranil

nitrat. Untuk uranif nitrat dengan kadar 8 gr U//tr dan konsentrasi asam 0,1 N kesalahan seb(!,sar
2,9%, sedangkan untuk kadar 16 gr U//tr dan konsentrasi asam 0,2 N kesalahan sebesar 1,37%.

PENDAHULUAN

Tujuan dari penelitian ini adalah pertama,

standarisasi asam nitrat berbagai konsentrasi

Bahan bakar nuklir'yang berbentuk oksida

uranium, di antaranya UO2 dan U3O8 biasanya
diperoleh dengan cara pengendapan larutan
uranil nitrat murni dengan berbagai macam

menggunakan
larutan
standar
sodium hidroksida 0,1 N, Kedua,

sekunder
penentuan

konsentrasi asam nitrat bebas di dalam larutan

uranil nitrat.

pereaksi .(NH4OH, Urea, (NH4)2CO3){2J.

Matoda yang digunakan pad a percobaan
ini ialah metoda titrimetri dengan bantuan alai

Keasaman larutan uranil nitrat tergantung

pad a jumlah asam nitrat bebas yang ada di
dalam larutan: Semakin banyak jumlah asam

potensiometer.

nitrat yang

TEORt

ada dalam

larutan

uranil nitrat,

keasaman larutan akan semakin tinggi. Jumlah

asam bebas dalam larutan uranil nitrat sangat

menentukan

banyaknya

pereaksi

yang

Analisis

penentuan

be bas di dalam

larutan

konsentrasi
uranil

asam

nitrat secara

digunakan pada proses pengendapan. Oleh

karena itu, uranil nitrat hasil pemurnian selalu
dlamatl keasamannya. Agar sesuai dengan
persaratan yang ditetapkan pad a saat proses
pengendapan,
perlu
dilakukan
anal Isis
keasaman terhadap larutan uranil nitrat. Salah

potensiometrik didasarkan atas reaksi asambasa (asidimetri).

Mula-mula larutan uranil
nltrat
yang
mengandung
asam
bebas
diencerkan keasamannya hingga sekitar 0,10,6 N kemudian ditambahkan 1 ml ammonium

satu

dititrasi dengan sodium hidroksida 0,1 N [1].

cara

analisis

keasaman

adalah

oksalat jenuh' sebagai larutan penyangga dan

menggunakan cara potensiometrik.

Persyaratan
yang ditetapkan
titrasi berlangsung adalah:

URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-ApriI200

selama

37

N. Yl.JOIII dan PI{ANJONO

Perbadingan

molekul

Anatisis Asam tlc,has Sccara l)vt(,/I.~ivmctrik Di Dataln Larl/tan Urani/ Nitrat Murni

antara asam bebas

dengan uranium adalah 5: 1 [1],

Konsentrasi

uranium

dalam

2.0'.100%

Kesalahan =

larutan yang

(5)

dianalisis sekitar 7-50 gr U/ltr 111,

Rumus

yang

selama

digunakan

U = pengukuran rata-rata
cr = simpangan baku

percobaan dipaparkan sebagai berikut.

Kesalahan yang diperbolehkan maksimal 3%

Menentukan volume asam nitrat pekat yang

digunakan saat pengenceran [4]
METODE

V1.N,,:BM

(1)

%.10.BJ

Pada

penelitian

ini

dilakukan

standarisasi asam nitrat bebas dengan dibuat

V1

volume pengenceran.

seri

normalitas pengenceran.

konsentrasi sekitar 0,1-0,6 N. L~rutan terse but

N1

V2

= volume asam nitrat pekat

Kadar asam nitrat pekat (65J/o).

BJ

berat jen\s asam nitrat pekat (1,42).

BM

berat molekul asam nitrat pekat (63).

larutan

selanjutnya
sekunder

asam
dititrasi

sodium

dengan

sodium

standar

hidroksida

primer

(NaOH)

asam

dengan
hidroksida

dengan
larutan

variasi
standar

0,1 N. Metoda

yang digunakan adalah titrimetri menggunakan

alat potensiometer.
dapat diketahui

Standarisasi

nitrat

Oari data hasil penelitian

baik faktor

koreksi

analisis

maupun kurva standarnya.

oksalat

(H2C2O4 2H2O) [4].

BAHAN/ALAT

N a = 2W
BM.V

(2)

BM = berat molekul asam oksalat (126)

konsentrasi

digunakan

dalam

(NH4)2C2O42H2O(ammonium oksalat)
H2C2O42H2O (asam oksalat )

= berat asam oksalat

Menentukan

yang

percobaan.

Va = volume sodium hidroksida

Na = normalitas sodium hidroksida
W

Bahan

DAN TATA KERJA

a5am

HNO3 pekat (asam nitrat) 65%, 1,42 gr/ml.

NaOH pa. (sodium hidroksida)
nitrat

bebas[1]

Larutan uranil nitrat (82 gr/ml, 0.98 N)

Air suling.

Nb = Vc.Nc

(3)

Vb
Vb = volume larutan uranil nitrat

Alat yang dipakai

Potensiometer

Nb = normalitas larutan uranil nitrat

Vc = volume sodium hidroksida standar

-Titroprocessor

Metrohm 672

-Buret
dosimat Metrohm 655
-Pengaduk
mag nit Metrohm 649

Nc = normalitas sodium hidroksida.

Peralatan gelas
Menentukan

kesalahan

analisis

asam nitrat

bebas pad a tingkat kepercayaan

Simpangan baku = cr = (Xi

95%

-U)2

N
-

38

Timbangan analitik Sartorius

Pipet Ependorf.

(4)

URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-ApriI200

N.

YUDHI

dan PRANIONO

Analisis4sam BebasSecaraPotensiometrikDi Dalam!arutan Uranil Nitrat Murni

Tata kerja

percobaan tersebut, analisis keasaman terlihat

baik pada konsentra~i 0,4 N. Dengan hasil ini

Urutan

cara

melakukan

percobaan

di

laboratorium diuraikan sebagai berikut :

cuplikan
yang akan dianalisis
sebaiknya
diencerkan mendekati.. harga 0,4 N, agar hasil
analisis

Larutan

amonium

oksalat

jenuh

dibuat

dengan melarutkan amonium oksalat ke

dalam air suling sampai tidak larut lagi.
Larutan

sodium

hidroksida

0,1 N dibuat

dengan melarutkan 4 gram

dalam 1 liter air suling.
Sodium

hidroksida

dengan

standar

dengan

cara:

0,1

NaOH pa.

N distandarisasi

primer

asam

oksalat

50-200 mgr asam oksalat

mempunyai

Gambar

kesalahan

menunjukkan

konsentrasi

asam

terkecil..

hubungan

be bas

yang

antara
diana!isis

dengan konsentrasi asam be bas hasil analisis..

,
Pad a gambar ini terlihat bahwa grafik standar
yang diperoleh mengikuti persamaan garis
seperti Y = 1,052 X -0.0073 dan R2 = 0,9997..
Persamaan
terletak

ini menunjukkan

pad a

sebuah

titik-titik analisis

garis; lurus

dengan

kesaiahan analisis sangat kecil..

ditimbang dan dilarutkan dalam 50 ml air

suling dan dititrasi dengan NaOH 0.1 N.
Seri larutan asam nitrat dengan konsentrasi 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 dan 0,6 N dibuat
dengan melarutkan 340, 680, 1020, 1360,

Dari

Tabel

contoh

yang

dianalisis

berupa larutan uranil nitrat dengan konsentrasi

asam bebas masing-masing 0,2 N dan 0,1 N.
Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah

1700, 2040 mikroliter asam nitrat 65%

dengan air suling sampai volume 50 mi.

0,199

Larutan uranil nitrat dengan kadar uranium

kesalahan

16 dan 8 g/l dan konsentrasi asam 0,2 dan

kesalahan maksimum yang diperbolehkan.

N dan

sebesar

0,105

1,39 dan
analisis

N dengan

2,90

%.

masih

kesalahan

Dari
di

hasil

bawah

ini
dari

0,1 N dibuat dari larutan induk uranil nitrat

80 gr Uti dan konsentrasi asam 1 N.
1

ml

larutan

amonium

oksalat

jenuh

KESIMPULAN

ditambahkan ke dalam masing-masing seri

larutan.

Pad a konsentrasi asam be bas 0,1-0,6 N,

Elektroda pH dimasukkan ke dalam larutan

yang dititrasi, kemudian titrasi asidimetri
tercapai sampai,,~itik ahir pads pH = ! 7.

kesalahan analisis yang diperoleh sebesar

0,38-2, 1 ~/o. Kesalahan ini masih di bawah
kesalahan

maksimum

yang

yaitu sebesar. 3%, tetapi

diperbolehkan

kesalahan

terkecil

diperoleh pad a konsentrasi 0,4 N .Oari hasil ini

HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil

dengan

sampai

metoda titrimetri ditampilkan pada Tabel1 dan

2 dan Gambar 1.

terkecil.

Dari

analisis

Tabel

asam

dapat disimpulkan asam b~bas yang akan

dianalisis sebaiknya diencerkan terlebih dahulu

dapat

bebas

terbaca

bahwa

kesalahan analisis asam bebas pad a tingkat

kepercayaan 95% berkisar antara (0,38-2,1)%,
sedangkan
maksimum

secara
teoritis
yang diperbolehkan

'- kesatahan
adalah 3%.

Kesalahan analisis selama percobaan dengan

berbagai

konsentrasi

(0,1-0,6

N) masih

di

bawah kesalahan maksimum yang diperbolehkan. Akan tetapi, kalau dilihat dari data hasil

0.4

Nagar

diperoleh

kesalahan

DAFTAR PUSTAKA
1. ASTM STANDARD,
"Standard

Methods

Designation C 799-83,
for ch~mical,

Mass

Spectrometric, Spectrochemical,
Nuclear,
and Radio chemical Analysis of Nuceargrade, Uranyl Nitrat Solution", American
National Standard Institute, (1983), p.290.

3.

N. YUDlll

Alialisis jfsam lIe bas .'I'ecaraPotensiometrik Oi Oalam Larutan Uranil Nitrat Murni

dan PRANJONO

2. GALKIN,

N.P.,

"Technology

SUOARIKOV,

of Uranium",

for Scientific Tranlation,

B.

via AUC

Study of precipitation,

Variation

and Pov/der Properties",

p. 135.147.
4. SUKARMAN,

di bawah

Chemical

2. Drs. Purwadi K.P.

Hjmbauan
agar
tampilan
tata
kerja
menggunakan mode diagram blok pad a

Journal

waktu presentasi.

North Holland, 1981,

2. Mengapa deism penelitian ini anda tldak

A., "Pengendapan

melakukan

ADU dari

dengan
4
Para penulis
Fungsional
Teknologi

Pranata

analisis

detail?
Kalibrasi

BAT AN , Yogyakarta PPGM, 1977, p. 1-139.

Stat Bidang

masih

1966,

Uranil nitrat dengan Amonia", Puslit Gama,

Pejabat

kesalahan

3%.

Israel Program

Jerusalem,

p. 11-25.
3. PAN, Y. M., et.al, "The Convertion of UO2

of Nuclear Materials,

nyimpangan,

N.,

standar

pengaruh

pH secara

sebaiknya

menggunakan

dilakukan

larutan

standar

uranil nitrat (murni).

Apabila dalam paper djsebutkan kesalahan
3% sebaiknya diikuti dengan acuan yang

adalah

menyatakan kesalahan adalah 3%.

Nuklir dan

Bahan Bakar Reaktor

Daya, P2TBDU,

BAT AN

Noor Yudhi

Terima
kasih
atas
sarannya
agar
menggunakan
diagram
hick,
mudahmudahan

TA~JYA JAWAB

1. Hendro Wahyono

untuk

presentasi

datang sudah saya gunakan.

Tidak
dilakukan
analisis
normalitas

asam

yang

yang
pH

akan
karena

diteliti

sudah

Dari standarisasi asam nitrat diperoleh hasil

menunjukkan

harga pH tertentu, tapi tidak

analisa adalah sebagai berikut :

Kesalahan anali~is untuk 0,1 N = 2,1%; 0.4

dikonversikan

dalam bentuk pH melainkan

dalam bentuk normalitas.

Karena yang dianalisis asam bebasnya
maka standar yang digunakan adalah

N = 0,38c/o; dan 0,6 N = 0,47%.

Kenapa dalam percobaan menggunakan
konsentrasi asam nitrat yang mempunyai
kesalahan terbesar yaitu 0,1 N = 2,1% ?

HNO3 pa. Namun, jika yang dianalisis

uraniumnya baru digunakan uranil nitrat
murni.

Menurut

pengaruh

Noor Yudhi

keasaman
Terima kasih atas koreksinya, memang
seharusnya contoh yang dianalisis yang
ideal adalah 0,4 N yang mempunyai kesalahan

terkecil,

tapi

untuk konsentrasi

perlu

diingat

bahwa

0;1 N belum terjadi pe-

4.

literatur

uranium

memang

dalam

yaitu hila kadar uranium

besar daripada 50 gUIlt.

Terima kasih atas sarannya.

ada

analisis
lebih

Kesalahan

3% disebutkan dalam pustaka no 1.

111

N. YUDHI

clan PRANJONO

Analisis Asam 8ebas Secara Polensiomelrik Di Dalam Larl/lan UranilNilral

MlIrn

TABEL 1. HASIL ANALISIS ASAM BEBAS

No.

Kans. HNO3
yg. Dianalisis,
N

Kons. HNO3
Hasil analisis,
N

0.102
0.102
0.102
0.103
0.103
0.103
0.104
0.102
0.100
0.101

Kans. HNO3
Rerata, N

Kons. HNO3
Terkoreksi, N

Rrt = 0.1022
Fk = 0.978474

0.099804
0.099804
0.099804
0.100783
0.100783

Keterangan

I Rrt = b:1~

0.100783

I so = 0.001054
IE =2.107%

10.101761

lQ1~

-~-

10.2 N

0.203
0.202
0.205

rO~99113
Rrt = O.~

0.203
0.205

JJ?:Q-=O.pO1617

0.203

~~~

0.205
0.201
0.200
0.202

I~

I o.2obo~

IE

0.202070
0.198127
0.197141~

0.199113

10.306
-~~

0.300393
0.300393
0.301374

0.306
0,,307

~--

0.306
~

j 0.306

I Rrt = 0.3066

0.306
.305

r--4:

I 0.300393
10.300393
I 0.299411

0.308
0.308

0.300393
0.302356
0.302356

0.407
0.407
0.409
0.408

0.399313
0.399313
0.401276
0.400295

10.408

0.407
0.407
0.407
O.40Q
0.408

LRrt = 0..3

I Rrt = 0.4077

= 0.4

I 0.400295

so = 0.000766

fO.399313

IE

I 0.3~9313

= 0.383%

10.399313
I10.401276
0.400295

i~~~
~~

~-~--

Rrt = rerata
FK = faktor koreksi
SO = standar deviasi
E = kesalahan

41

:I~N
II
JQ.O98826
:LQ,3
JM~
"IRrt
!1~O-:981j14

URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-ApriI200

-1-OA99320
-~~~~~~
-IE
!O.20~

N. YUDHI dan PRANJONO

Ana/isis Asam Bebas Secara Potensioll/etrik Di Da/am Larutan Urani/ Nitrat Murni

Kons.HNO3
Rerata,

Kons.HNO3
Terkoreksi, N

Keterangan

0.500292
0.501263

0.501263

fRrt = 0.5147
I Fk = 0.97144

~Q,_514

L-

10.515

0.499320
--~

Rrt = 0.5

I 0.498349
0.500292
0.499320

10.516

SO = 0.000976
E = 0.391 %

0.501263

==t=:

I 0.499320

0.6 N

10.632

t~~ffi
I
I

0.631
0.630

0.599715

Rrt = 0.6313
Fk = 0.95042
--~

10.633

0.599715
0.598765
0.601616
0.601616
0.600665
0.601616

M =0.6
SD = 0.001413
;0.471%

TABEL 2. HASIL ANALISIS ASAM BEBAS DALAM URANIL NITRAT

--~

No

Kons.HNO3 yg.
Dia nalisis, N

Kons. HNO3
Hasil analisis,

Faktor
koreksi

Kons.HNO3

Keterangan

Terkoreksi, N

0.2 N (~<?_g~/ltrl

IO2~-[~
0.985707

I 0.1 N (8 qr J)JJ!rTI 0.110

10.106
0.105
0.106

ro.918474
,

0.199
0.200
0.197
0.197
0.202
0.200
0.199
0.199
0.199
0.200
0.108
0.104
0.104
0.103
0.104
0.105

mi

0.105

0.109
0.106

I O~Q~

~--

Rrt = 0.199 N
SO = 0,00138

E = 1.387%

I Rrt = 0.105

SO = O.OO~
E = 2,909%

0.104
_107
0~_3

42

URANIA No. 21-22/Thn.VI/Januari-April

200

Kembali ke Jurnal