Penentuan kadar Phospor Dalam Phospat Menggunakan UV-VIS

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Spektrofotometer merupakan alat untuk mempelajari interaksi sinar elektromagnetik
dengan materi. Gelombang elektromagnetik yang digunakan berkisar 180-800 nm. Energi
elektromagnetik akan diuabah menjadi besaran listrik dan melalui amplifer akan diubah menjadi
besaran yang dapat diamati. Radiasi elektromagnetik adalah energi yang digunakan untuk
penyerapan dan emisi radiasi magnetik yang diteruskan melalui ruang dengan kecepatan tinggi.
Berbagai bentuk radiasi elektromagnetik dan yang paling mudah dilihat adalah cahaya atau sinar
tampak.1[1]
Fosfor merupakan mineral kedua terbanyak didalam tubuh setelah kalsium, yaitu 1 % dari
berat badan. Kurang lebih 58 % fosfor di dalam tubuh terdapat sebagai garam kalsium fosfat,
fosfat juga penting untuk jaringan saraf, mendukung fungsi-fungsi system saraf, dan membantu
agar sembuh dari kelelahan mental disertai sakit kepala dan kesulitan konsentrasi. Defisiensi
akan menyebabkan mudah lupa, pusing, dan migrant. Fosfor di dalam tubuh penting untuk
reaksi-reaksi kimia karena dapat menagkap mentransfer, dan menyimpan energi. Oleh karena itu,
analisis kandungan fosfor dalam bahn pangan penting untuk dilakukan untuk dilakukan agar
dapat mengetahui jumlah fosfor dan mengetahui kebutuhan fosfor yang diperlukan dalam tubuh
dengan konsentrasi makanan.2[2] Berdasarkan penjabaran diatas maka dilakukan penentuan
kadar phospar dalam pfosfat pada sampel air muara dengan metode spektrofotometer UV-VIS.

B. Rumusan masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu berapa kadar phospor dalam phosfat pada
sampel air bendungan dengan metode spektrofotometer UV-VIS?
C. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar phospor dalam pfosfat pada
sampel air muara dengan metode spektrofotometer UV-VIS.
D. Manfaat Percobaan
Manfaat dari percobaan ini mahasiswa dapat menentukan kadar phosphor dalam fosfat pada
sampel air muara dengan spektrofotometer UV-VIS.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang
lebih terinci mengenai penyerapan energy cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecepatan
yang lebih besar dalam perincian dan kuantitatif.3[3] Prinsip kerjanya adalah berkas sinar dari
sumber sinar kontinu dilewatkan ke filter dan dibagi menjadi dua bagian. Satu bagian sinar
dilewatkan ke kuvet yang berisi sampel dan kemudian menumbuk permukaan fotosel. Bagian
sinar yang lain setelah melalui diafragma iris yang dapat digerak-gerakkan baru melalui larutan
pembanding untuk kemudian tiba pada sel pembanding. Perbedaan intensitas antara dua berkas
sinar tersebut menghasilkan pengukuran absorbansi asalkan kedua fotosel mula-mula diatur
dengan diafragma iris. Untuk mengoperasikannya, kuvet diisi dengan pelarut dan jumlah radiasi
yang jatuh pada sel pembanding diatur sedemikian rupa sehingga galvanometer menunjukkan
nol. Kemudian larutan pembanding diganti dengan larutan sampel sehingga akan tampak
penyimpangan skala galvanometer. Penyimpangan galvanometer dibuat menjadi nol dengan
perangkat tegangan listrik. Penujukkan tegangan listrik ini digunakan untuk membaca skala
absorbansi.4[4]
Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan larutan
pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada
sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200 nm 650 nm (650 nm 1100 nm) agar daerah
yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam keadaan tertutup nol
galvanometer dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih h yang diinginkan, buka fotosel
dan lewatkan berkas cahaya pada blangko dan nol galvanometer didapat dengan memutar
tombol sensitivitas. Dengan menggunakan tombol transmitansi, kemudian atur besarnya pada

100 %. Lewatkan berkas cahaya pada larutan sampel yang akan dianalisis. Skala absorbansi
menunjukkan absorbansi larutan sampel.5[5]
Absorbansi sinar tampak (VIS) atau ultraviolet (UV) oleh suatu molekul dapat
menyebabkan terjadinya ekstraksi molekul tersebut dari tingkat energi dasar ground state) ke
tingkat eksitasi (excited state). Proses ini melalui dua tahap yaitu:
Tahap 1 : M + hv ---------------- M+
Tahap 2 : M+

---------------- M + panas energi

Untuk molekul yang tereksitasi M+ sangat pendek (10-8 10-9) dan molekul kembali ke tingkat
dasar lagi menjadi M. Proses diatas disebut proses fitokimia. Absorbansi sinar UV dan VIS oleh
suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi ikatan elektron (bonding), sehingga panjang
gelombang absorban makasimum dapat dikorelasikan dengan absorban UV dan VIS untuk
penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus penyerap.6[6]

Serapan maksimum pada larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan. Dengan
kata lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari warna yang diamati. Daftar daerah
warna dikelompokkan menjadi:7[7]
Panjang Gelombang
(nm)

Warna yang Diserap

Warna yang Diamati

410

Violet

Kuning Hijau

430

Biru Violet

Kuning

480

Biru

Jingga

500

Hijau Biru

Merah

530

Hijau

Merah Ungu

560

Kuning Hijau

Violet

580

Kuning

Biru Violet

610

Jingga

Biru

680

Merah

Hijau Biru

720

Merah Ungu

Biru

Tabel 2.1 Warna Komplementer

Panjang gelombang (

) adalah jarak antara dua puncak atau lembah dari suatu gelombang.

Satuan panjang gelombang dinyatakan dalam nm atau (1 nm = 10 ), kecuali radisi

inframerah dinyatakan dalam nm, gelombang mikro dinyatakan dalam cm dan gelombang radio
dinyatakan dalam m.8[8]
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa setiap lapisan dengan ketebalan yang sama dari
sebuah medium penyerap, akan menyerap sejumlah fraksi yang sama dengan energi radiasi yang
melewatinya. Fraksi energi radiasi yang dipancarkan oleh medium penyerap dengan ketebalan
tertentu tidak bergantung pada intensitas radiasi yang datang dengan syarat radiasi tersebuttidak
merusak secara fisik maupun kimia terhadap medium. Perumusan hukum Lambert-Beer:9[9]

Dimana :

I : radiasi yang dipancarkan

: radiasi yang datang
T : transmisi
Penetapan fosfor banyak digunakan bahan-bahan khusus diantaranya ammonium
molibdat (H24Mo7N6O24), ammonium vanadat, asam nitrat pekat (HNO3) pa, dan air bebas ion.
Ammonium molibdat (H24Mo7N6O24) merupakan senyawa berbentuk serbuk Kristal berwarna
putih. Fosfat bereaksi dengan ammonium molibdat membentuk asam fosfat molibdat yang bila
tereduksi oleh timah klorida (SnCl2) akan menghasilkan warna biru, yang intensitasnya
berbanding langsung dengan jumlah fosfat yang ada.10[10]

10

BAB III
METODE PERCOBAAN
A. Waktu dan Tempat
Hari / Tanggal : Selasa / 13 Mei 2013
Pukul

: 13.00 - 17.30 WITA

Tempat

: Laboratorium Analitik dan Laboratorium Instrumen

Fakultas Sains Dan Teknologi UIN
Alauddin Makassar.

B. Alat dan Bahan

1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu alat spektrofotometer UV-VIS
varian Cary 50 Conc, neraca analitik, pemanas listrik, pipet skala 1 mL, 5 mL dan 10 mL,
bulp, labu ukur 1000 mL, 100 mL 50 mL dan 25 mL , gelas kimia 100 mL dan 250 mL,
corong, kaca arloji, tabung reaksi, spatula, pinset, pengaduk, pipet tetes dan botol semprot
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu air bendungan, aluminium
foil, aquabides (H2O), amonium molibdat (H24Mo7N6O24), asam klorida (HCl), asam sulfat
(H2SO4) pekat, kalium hidrogen fosfat (KH2PO4), timah klorida (SnCl2) 0,25% dan tissue.

C. Posedur kerja
1. Pembuatan Larutan Induk Fosfat
a.

Menimbang kalium hidrogen fosfat (KH2PO4) 0,1791 gram.

b. Menambahkan aquabides (H2O) 0,25 mL kedalam labu takar 100 L.

c.

Menghomogenkan larutan.

2. Pembuatan Standar Fosfat

a.

Mengencerkan 10 mL larutan induk fosfat menjadi 100mL dengan aquabides (H2O) .

b. Menambahkan larutan yang mengfandung 0,05n mg fosfat sebanyak 1 mL dan

menmghomogenkan.
3. Pembuatan Larutan Amonium Molibdat
a.

Menimbang ammonium molibdat 6,25 gram dan menmbahkan aquabides (H2O)

hingga 100 mL.

b. Pada bejana yang terpisah, mengambil 100 mL aquabides (H2O).

c.

Menmbahkan secara bertahap asam sulfat (H2SO4) pa 20 -75 mL.

d. Membiarkan larutan dingin selama penambahan asam ke air. Menambahkan asam

sulfat (H2SO4) encer pada larutan ammonium molibdat dan menbuatnya hingga volume
250 mL dengan penambahan aquabides (H2O).
e.

Menyimpan dalam tempat yang gelap dan dingin.

4. Pembuatan Larutan Timah Klorida

a.

Menimbang timah klorida (SnCl) 0,25% sebanyak 0,25 gram dalam 1 mL asam klorida
(HCl) pa.

b. Menambahkan 100 mL aquabides (H2O).

5. Pembuatan Asam Sulfat

a.

Menmbahkan secara hati-hati 120 mL asam sulfat (H2SO4) pa dalam 750 mL

aquabides (H2O) dalam tabung volumetric 1 L dan membiarkan dingin selama
penambahan asam.

b.

Membuat larutan menjadi 1 l dengan penambahan aquabides (H2O).

6. Pembuatan Larutan Blangko

a.

Memipet 2 mL aquabides kedalam tabung reaksi

b. Menambahkan 1 mL larutan amonium molibdad

c.

Menambahkan 0,4 mL larutan timah klorida (SnCl) 0,25%

d. Menghitung absorbansi larutan blangko pada panjang gelombang 65 nm.

7. Pembuatan Kurva Standar

a.

Memipet larutan uji pada tabuing reaksi yang berbeda-beda yaitu (0,2; 0,4; 0.8; 1,6
dan 3,2) mL larutan fosfat standar.

b. Membuat larutan menjadi 10 mL dengan penambahan aquabides (H2O).

c.

Menambahkan ammonium molibdat sebanyak 1 mL.

d. Menambahkan timah klorida (SnCl) 0,25% sebanyak 0,4 mL.

e.

Membaca rapatan optis setiap tabung pada panjang gelombang 650 nm.

8. Pembuatan Larutan Kerja Sampel

a.

Memipet larutan saampel air muara sebanyak 2 mL.

b. Membuat larutan menjadi 2 mL dengan penambahan aquabides (H2O).

c.

Menambahkan ammonium molibdat sebanyak 1 mL.

d. Menambahkan timah klorida (SnCl) 0,25% sebanyak 0,2 mL.

e.

Membaca rapatan optis setiap tabung pada panjang gelombang 650 nm.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Tabel
a. Kurva Kalibrasi Larutan Standar
No
.
1
2
3
4
5
6

Preparasi
Sampel
Blangko
0,1
0,2
0,5
1
2

Amonium
Molibdat
Bening
Bening
Bening
Bening
Bening
Bening

Timah
Klorida
Biru
Biru
Biru
Biru
Biru
Biru

Absorbansi
0,0327
0,2329
0,4638
0,8562
1,7393
3,4786

Suhu
(oC)
20-30
20-30
20-30
20-30
20-30
20-30

(nm)
630
630
630
630
630
630

b. Kurva Kalibrasi Larutan Sampel

No
.

Preparasi
Sampel

Amonium
Molibdat

Timah
Klorida

Absorbansi

Suhu
(oC)

1
2
3
4

I
II
III
IV

Bening
Bening
Bening
Bening

Biru
Biru
Biru
Biru

-0,0772
-0,0006
-0,0802
0,0576

20-30
20-30
20-30
20-30

c.

(nm)
630
630
630
630

Analisis Data Perhitungan Nilai Absorbansi Larutan Standar

No.

Konsentrasi (x)

Absorbansi (y)

x2

y2

x.y

0,0327

0,00106929

0,1

0,2329

0,01

0,05424241

0,02329

0,2

0,4638

0,04

0,21511044

0,09276

0,5

0,8562

0,25

0,73307844

0,42810

1,0

1,7393

1,00

3,02516449

1,73930

2,0

3,4786

4,00

12,10065796

6,95720

N=6

3,8

6,8035

5,30

16,12932303

9,24065

http://rhizmha.blogspot.co.id/2014/11/vbehaviorurldefaultvmlo_16.html