SINTESIS DAN KARAKTERISASI TINTA KERING (TONER) BERBASIS PASIR BESI DENGAN

METODE POLIMERISASI EMULSI

Firry Melati Sukma1, Siti Zulaikah, Nandang Mufti

Jurusan Fisika, Universitas Negeri Malang
1
Email: Grasshopper.melati3@gmail.com

Abstrak
Penelitian tentang sintesis toner terus menerus di kembangkan dalam tiga tahun terakhir
ini, terutama dilakukan di Lab sentral UM. Toner merupakan serbuk kering yang proses
sintesisnya dengan menggunakan berbagai macam metode. Peningkatan kualitas toner,
khususnya bentuk bulir sangat ditentukan oleh metode sintesis yang digunakan. Dengan
menggunakan metode polimerisasi emulsi maka akan diperoleh partikeltonerdengan ukuran bulir
kecil dan bentuk seragam. Pada umumnya mineral besi seperti magnetiteFe3O4, polimer dan
karbon sebagai bahan utama pembuatannya. Toner yang telah terbentuk kemudian dilakukan
karakterisasi dengan menggunakan alat SEM-EDS dan XRD untuk mengetahui bentuk, ukuran
dan struktur fasa yang terbentuk pada toner hasil sintesis yang kemudian dibandingkan dengan
hasil sintesis standart toner. Selain itu dilakukan karakterisasi sifat magnetik dan listrik pada
toner hasil sintesis dengan melakukan variasi lama penggerusan yakni 30 menit, 60 menit dan 90
menit. Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin lama penggerusan yang dilakukan pada
magnetiteFe3O4 maka menghasilkan penurunan nilai suseptibilitas magnetiknya dan peningkatan
terhadap nilai konstanta dielektrik serta resistivitas listrik pada toner hasil sintesis.Ukuran bulir
toner hasil sintesis memiliki ukuran rata-rata 6,007 m, selain itu bentuk bulir yang dihasilkan
masih belum seragam. Toner hasil sintesis memiliki nilai konstanta dielektrikdan nilai
resistivitassemakin meningkat dengan bertambahnya lama waktu penggerusan.

Kata Kunci:Sintesis Toner, Polimerisasi Emulsi, Magnetit Fe3O4, Dielektrisitas, Resistivitas.

PENDAHULUAN samamasih terbentuk beberapa fase antara

Penelitian tentang sintesis toner terus
menerus di kembangkan dalam tiga tahun
terakhir ini, terutama dilakukan di Lab sentral
UM (Wardani, 2013; Lusiani, 2013; Ilmi,
2013).Pada penelitian sintesis toner
sebelumnya menggunakan bahan baku utama
flay ash dengan metode penghancuran
(konvensional) menghasilkan bentuk bulir
pada tonerfly ash yaitu bulat berlubang
seperti cangkang, tidak beraturan
menggumpal, bulat menggumpal, lonjong,
dan tidak beraturan. Sedangkan ukuran bulir
dari tonerfly ash berkisar 1,982 m sampai
dengan 26,44 m (Ilmi, 2013).
Penelitian sintesis toner menggunakan
bahan utama pasir besi dengan metode yang
lain C, Fe2O3, Fe3O4 sedangkan pada toner
pasaran fase yang terbentuk hanya Fe3O4.
Hasil uji dengan menggunakan SEM
(Scanning Electron Microscope) juga di
dapatkan ukuran bulir dibawah 14 m. Hal
ini menunjukkan bahwa ukuran bulir toner
masih kasar dan bentuk bulir toner masih
belum sama, selain itu ukuran bulir juga
masih belum seragam (Wardani, 2013).
Selain itu pengaruh lama mechanical milling
menyebabkan ukuran bulir yang semakin
kecil sehingga harga suseptibilitas magnetik
yang semakin menurun dan semakin lama
mechanical milling menyebabkan ukuran
bulir yang semakin kecil sehingga menaikkan
harga konstanta dielektrik (Lusiani, 2013).
 Pada umumnya toner berkualitasbaik
harus memilikiukuranpartikel di bawah10
m(Hays, 1991).Peningkatan kualitas toner,
khususnya bentuk dan ukuran bulir sangat
ditentukan oleh metode sintesis yang
digunakan.Salah satu metode sintesis yang
dapat digunakan adalah metodepolimerisasi
kimiayang dipatenkan
untukpembuatantoner,termasuk
diantaranyapolimerisasisuspensi,
polimerisasiemulsi, polimerisasidispersi,
interfaceataupolimerisasiradikal bebas, dan
prosesagregasi. Di antara metode tersebut,
metodepolimerisasi emulsi memiliki
keunggulan dalam
mempersiapkanpartikeltonerdengan
bentukbulat sempurnadibandingkan
denganpolimerisasi suspensi (Bannerje,
2006).
Dengan adanya latar belakang di atas
maka dilakukan penelitian untuk skripsi
dengan judul Sintesis dan Karakterisasi
Tinta Kering (Toner) Berbasis Pasir Besi
dengan Metode Polimerisasi Emulsi.
METODE PENELITIAN
Dalam penelitian ini bersifat
eksperimental laboratorium. Penelitian
diawali dengan studi pustaka, pengambilan
sampel di lapangan kemudian dilakukan
preparasi dan uji sampel dalam labratorium.
Tahap selanjutnya yaitu dilakukan
proses ekstraksi magnetite(Fe3O4)pada pasir
besi untuk menghasilkan pigmen
hitam.Reaksi kimia yang terjadi selama
proses
Langkah berikutnya yaitu melakukan
variasi komposisi bahan-bahan pembuatan
toner seperti magnetite (Fe3O4) sebagai bahan
baku, karbon dan polimer sebagai lilin yang
berfungsi agar toner dapat menempel pada
kertas. Perbandingan persentasi
komposisinya adalah45% mineral besi, 50%
polimer dan 5% karbon. Pada proses ini
magnetite (Fe3O4), polimer dan karbon
dicampur menjadi satu menggunakan stirer
pada suhu 80 oC dengan kecepatan 200 rpm
selama 60 menit.
Setelah proses polimerisasi selesai,
toner didinginkan pada suhu ruang. Untuk
menghilangkan inorganic suspending agent
pada partikel toner maka dilakukan
pencucian dengan menggunakan deionisasi
water sampai supernatant yang
transparan.Kemudian dilakukan penyaringan
dan pengeringan selama 1 hari agar
mendapatkan polimerisasi toner yang
sempurna. Setelah kering, dilakukan
penggerusan pada toner dengan
menggunakan mortar agar berbentuk serbuk
dengan variasi waktu selama 30 menit, 60
menit dan 90 menit.
Dalam karakterisasi ini digunakan
beberapa uji karakteristik diantaranya adalah
XRD (X-Ray Diffraction) digunakan untuk
menganalisis fase toner,SEM-EDS (Scanning
Electron Microscopy-Energy Dispersive
Spectrometry) digunakan untuk menentukan
distribusi ukuran bulir dan mengetahui
struktur toner, MS2 (Bartington Magnetic
Susceptibility Meter) digunakan untuk
menganalisis atau mengukur nilai
suseptibilitas magnetik dari toner,
Dielektrisitas dan Resistivity digunakan
untuk mengetahui sifat kelistrikan dari toner.
HASIL PENELITIAN DAN
PEMBAHASAN
Pengaruh Sintesis terhadap Struktur Fasa
dan Ukuran Bulir Berdasarkan Uji XRD
Uji karakterisasi XRD menghasilkan
pola difraksi pada tonersintetik. Dari pola
difraksi tersebut dapat mengidentifikasikan
fasa yang terbentuk dengan memplotkan hasil
pola difraksi antara toner sintetik dengan
toner pasaran. Terlihat bahwa toner sintetik
ini masih berfasa amorf, sebab toner tersebut
mengandung bahan polimer yakni
polysterene.
 Pada umumnya polimer memiliki Distribusi Ukuran Bulir Hasil Sintesis
struktur amorf menyerupai pola hampir sama Berdasarkan Uji SEM-EDAX (Scanning
dengan kristal, akan tetapi pola susunan Electron Microscopy- Energy Dispersive
atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul Analysis X-Ray
yang dimiliki tidak teratur dengan jangka
yang pendek. Amorf terbentuk karena proses
pendinginan yang terlalu cepat sehingga
atom-atom tidak dapat dengan tepat
menempati lokasi kisinya (Smallman
1999:13).

Gambar 2. Hasil SEM dengan perbesaran 2000x

Dari data diatas tampak bahwa ukuran

bulir antara 2-10 m. Dari data terlihat
ukuran bulir memiliki harga di bawah 10 m
namun tidak kurang dari 2 m. Sedangkan
Gambar 1. Hasil Uji XRD Eleme dari
Wt% At%
nt perhitung
Dengan menggunakan software CK 10.67 20.25 an rata-
Fullprof diperoleh besar nilai keamorfan OK 37.74 53.75 rata
toner sintetik adalah 40% dan nilai MgK 01.42 01.33 ukuran
kristalinnya 60%. Sementara itu dengan AlK 03.08 02.60
SiK 03.17 02.57
bulir toner
menggunakan software PCW dilakukan diperoleh
SK 04.51 03.20
pencocokkan pola difraksi toner penelitian sebesar
TiK 03.19 01.52
dengan model standar Fe3O4, untuk FeK 36.21 14.77 6,007 m.
mengetahui struktur dan parameter Matrix Correction ZAF
kisi.Karena toner hasil sintetik berbahan Tabel 1.
utama Fe3O4 yang memiliki struktur kubik Hasil EDAX pada toner sintetik
maka dari hasil analisis struktur kristal
diperoleh parameter kisi a = b = c = 8,3779
dan = = = 90o.
Berdasarkan hasil perhitungan
menggunakan data hasil uji XRD pada toner
sintetik diperoleh hasil ukuran bulir sebesar
0,30 m, hal ini menunjukkan bahwa
semakin kecil ukuran bulir toner maka
distribusi muatan pada toner semakin kecil
sehingga akan mengurangi terjadinya
penggulungan kertas, hasil cetakan tidak
mengkilap, mudah menyatu dan melekat pada Uji XRF tidak dapat mendeteksi
kertas(Lusiani, 2013). unsur-unsur ringan seperti C dan O maka
dilakukan uji EDAX.Dimana seperti yang
telah diteliti oleh (Irvan, 2005 dan Zulaikah,
2011) bahwa toner didominasi oleh unsur Fe
1200 Low Frequency
dan C, sedangkan toner hasil sintesis juga

Suseptibilitas Magnetik
memiliki unsur tersebut yang cukup dominan. 1000 High Frequency

800
Uji Suseptibilitas Magnetik Fe3O4 sebagai
Bahan baku Toner 600
400

(m3.kg-1)
Dari Tabel 2 dibawah terlihat bahwa
200
semakin lama penggerusan yang dilakukan
pada Fe3O4 maka semakin kecil ukuran bulir 0
yang dihasilkan sehingga membuat nilai 0 30 60 90 120
suseptibilitas magnetiknya menurun karena Lama Penggerusan (menit)
ukuran bulir mineral magnetik berpengaruh Gambar 3.Pengaruh Lama Penggerusan pada
Suseptibilitas Magnetik Fe3O4
terhadap sifat magnetiknya.Hal ini
disebabkan proses penggerusan
mempengaruhi perubahan letak dan arah spin
magnet pada bahan akibat dari tertumbuknya Pengaruh Lama Penggerusan Toner pada
bahan dengan penggerus. Selain itu jenis Konstanta Dielektrik
Pengukuran konstanta dielektrik
domain magnetik yang dimiliki oleh bulir
menggunakan LCR meter seri menghasilkan
mineral magnetik juga mempengaruhi sifat
data berupa kapasitansi bahan dengan
magnet bahan (Lestyowati, 2013).
frekuensi pengukuran sebesar 10 kHz dan
Tabel 2.Hasil Uji Suseptibilitas Magnetik Fe3O4 100 kHz dengan luas plat sejajar 0,0113 m2.
pada Frekuensi Rendah dan Tinggi
Nilai Suseptibilitas Tabel 3. Hasil Uji Dielektrisitas Toner Sintetik
Lama
Massa Lama Konstanta
pengger
Sampel pengge Permitivitas Dielektrik
usan Kapasitansi Ketebalan
(gram) rusan (Hz)
(menit) C (Farad) d (meter)
(menit (F/m)
0 2 994,4 753,6 ) 10 100
kHz kHz
30 2 976,7 706,2 30 1,58x10-10 4,7 x10-3 6,58 x10-11 7,45 12.27
60 2 683 681,4 60 2,75x10-10 4,7 x10-3 1,15 x10-10 12,93 12.22
-10 -3 -10
90 2 415 596,1 90 4,60x10 4,7 x10 1,91 x10 21,63 19.90
120 2 246,8 512,2

25
Konstanta Dielektrik (k)

20

15

10 Dielektrisitas
10 KHz
Dielektrisitas
5 100 KHz
0
0 30 60 90
Lama Penggerusan (menit)
Gambar 4.Pengaruh Lama Penggerusan pada
Dielektrisitas Toner Sintetik

Bertambahnya nilai konstanta 40000

Resistivitas (.cm)
dielektrik dari lamanya penggerusan 30 35000
menit, 60 menit sampai 90 menit disebabkan 30000
oleh berkurangnya rongga pada toner 25000
sintetik. Kekosongan tersebut menghasilkan 20000
batas bulir yang tidak seragam yang 15000
mengakibatkan elektron mengalami 10000
polarisasi, terjadinya mekanisme polarisasi 5000
dalam bidang dielektrik akan berdampak 0
bertambah besarnya muatan listrik yang 30 60 90
tersimpan dalam kapasitor. Lama Penggerusan (menit)
Gambar 5. Pengaruh Lama Penggerusan pada
Resistivitas Toner Sintetik
Pengaruh Lama Penggerusan Toner pada
Resistivitas
Hasil perhitungan nilai resistivitas
KESIMPULAN
pada lama penggerusan 30 menit dan 60
menit mengalami peningkatan disebabkan Pengaruh lama penggerusan pada
semakin lama penggerusan semakin kecil sintesis tinta kering (toner) berbahan baku
ukuran bulir sehingga semakin banyak batas magnetite (Fe3O4) dengan metode
bulir yang dimiliki. Banyaknya batas bulir polimerisasi emulsi terhadap sifat kelistrikan
mengurangi jalan bebas rata-rata pembawa dan kemagnetantoner belum memenuhi
muatan sehingga akan memiliki resistivitas spesifikasi toner yang memiliki nilai
yang besar. Sedangkan pada menit ke-90 konstanta dielektriknya dibawah 3.0 Hz dan
terjadi penurunan, hal ini disebabkanfaktor nilai resistivitas listrik lebih dari 109 .cm
penggerusan yang menggunakan proses Dari hasil uji SEM-EDS diperoleh
manual sehingga tidak mampu mengontrol distribusi ukuran bulir toner sintetik dengan
kecepatan maupun ukuran bulir yang rata-rata 2-10 m. Selain itu hasil uji XRD
dihasilkan. memperlihatkan struktur kristal toner dengan
melihat nilai parameter kisinya yakni a = b =
Tabel 4. Hasil Perhitungan Resistivitas Listrik
Toner Sintetik c = 8,3779 dan = .
I (A) Resistivitas listrik Pada Toner Sintetik Semakin lama waktu penggerusan,
30 60 90 maka semakin kecil ukuran bulir
1 37428,8 80132,8 85659,2 menyebabkan nilai konstanta dielektriknya
2 28888 56017,6 55012,8 semakin bertambah besar yaitu 7,45 Hz
3 22942,93 43290,13 41113,06 sampai 21,63 Hz. Sementara itu nilai
4 19028,4 35607,6 33158,4 resistivitasnya juga akan semakin meningkat
5 16478,72 30596,16 27933,44 dengan bertambahnya lama waktu
6 14569,6 26962,13 24198,93 penggerusan
7 12990,62 24186,97 21423,77
8 11775 22011,4 19248,2 DAFTAR RUJUKAN
9 10857,42 20235,56 17528,17 Abdullah, Mikrajuddin & Kharurrijal. 2009.
10 10098,24 18764,64 16101,92 Review: Karakterisasi
Rata-rata 18505,77 35780,49 34137,79 Nanomaterial. Jurnal Nanosains
 & Nanoteknologi Vol.2 No.1 Galliford, et al. 2009.Methods of Producing
Februari 2009. Ink Toners. European Patent,
Anggraeni, Nuha Desi. 2008. Analisa SEM International Application
(Scanning Electron Mocroscopy) Number:PCT/US2006/028758.
dalam Pemantauan Proses Hadi, Ariski, Prasetyo. 2009. Kajian
Oksidasi Magnetite Menjadi Transformasi antara Fasa pada
Hematite. Bandung: Fakultas KompositFe3O4/Fe2O3.Surabaya.
Teknologi Nasional Jurusan Fisika ITS.
Atma K, Tri. 2013. Sintesis Nanopartikel Hays,D.A.The evolution of color xerographic
Pigmen Oksida Besi Hitam development systems. J. Imaging
(Fe3O4), Merah (Fe2O3) Dan Technol. 1991, 17 (6), 252 258.
Kuning (FeOOH) Berbasis Pasir Holten, Nicole. 2002. Chemical Toner. HP
Besi Tulungagung. Skripsi Confidential
:Fakultas Matematika dan Ilmu Horak, D.,et al.2007. Revew :Preparation
Pengetahuan Alam Universitas and properties of magnetic nano
Negeri Malang. and microsize particles for
Banerjee, Soumya &Wimpenny, David Ian. biological and environmental
2006. Laser Printing separation.J.Sep. Sci., 30: 1751-
ofPolymericMaterials. Jurnal : 1772.
Rapid Prototyping Irvan, Muhammad. 2005. Karakterisasi Tinta
&Manufacturing Group Faculty Kering (Toner) dengan Metode
ofComputing Sciences Magnetik dan Scanning Electro
&Engineering, DeMontfort Microscopy (SEM). Skripsi: ITB
University,Leicester,UK. Ilmi, Faqihatul. 2013. Sintesis Tinta Kering
Citra, A.P. 2008. Studi Polimerisasi.Fakultas (Toner) Menggunakan Bahan
Matematika dan Ilmu Baku
Pengetahuan Alam.Universitas Abu Ringan (Fly ash) Sisa
Indonesia. Pembakaran Batu Bara. Skripsi,
Jurusan Fisika,Fakultas
Dunlop, David J,Ozden Ozdemir. 1996. Rock Matematika dan Ilmu
Magnetism. Cambridge pengetahuan Alam, Universitas
University Press Negeri Malang.
Dwi, Lusiani Desian. 2013. Pengaruh Lestyowati, Titis. 2013. Pengaruh Rasio
Penggerusan Mekanis Fe3O4 : Fe2O3, Rasio Fe : C
(Mechanical Milling) pada Dan Ukuran Bulir Mineral
Morfologi, Suseptibilitas Magnetik Pada Suseptibilitas
Magnetik, dan Konstanta Magnetik Toner. Skripsi: Jurusan
Dielektrik Toner Sintesis Fisika,Fakultas Matematika dan
Berbahan Magnetite Ilmu pengetahuan Alam,
(Fe3O4).Skripsi, Fakultas Universitas Negeri Malang.
Matematika dan Ilmu Mobbs.Dkk. 2001.Process for The
Pengetahuan Alam, Universitas Production of Black Iron Oxide
Negeri Malang. Pigments. United State Patent
Fernandez, Benny Rio. 2011. Sintesis Santoso, Nono Agus. 2013. Studi Komposisi,
Nanopartikel. Pascasarjana Morfologi Bulir dan Suseptibilitas
Universitas Andalas. Padang. Mineral Magnetik Abu Ringan
 (Fly Ash) Sisa Pembakaran Batu Yuan, H. G. : Kalfas, G.: Ray, W. H. 1991.
Bara Pada PLTU PT. IPMOMI Suspension Polymerization. J.
Paiton dan Pasaran.Skripsi Macromal. Sci., Rev. Macromal.
:Fakultas Matematika dan Ilmu Chem. Phys. 1991, C31 (2 and 3),
Pengetahuan Alam Universitas 215-299.
Negeri Malang.
Sinaga, Parlin. 2011. Material plastik.
Penelitian Quality Control ala-
alat IPA. Jurusan Pendidikan
Fisika.
Tanaka, M and Kamiya H. 2006.Analysis of
the Grinding of Toner Sheet
Using Vicker Hardness as an
Index of Grindibility.164.82 88.
Trisdamayanti, Ike Yunia. 2012.
Karakterisasi Mineral Magnetik
Pasir Besi Di Daerah Pasirian
Kabupaten Lumajang Untuk
Pembuatan Bahan Baku Toner.
Skripsi: Jurusan Fisika,Fakultas
Matematika dan Ilmu
pengetahuan Alam, Universitas
Negeri Malang.
Van Vlack Lawrence H, Djaprie Sriati, 1989.
Ilmu dan Teknologi Bahan
(Terjemahan).Jakarta:Erlangga.
Van Vlack, H. L. 2004.Elemen-Elemen Ilmu
dan Rekayasa Material edisi ke 6.
Jakarta: Erlangga.
Wardani, PritaYustisia. 2013. Sintesis dan
Karakteristik TintaS erbuk
(TONER) berbahan baku Pasir
Besi menggunakan XRD dan
SEM_EDAX.Skripsi, Fakultas
Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas
Negeri Malang.
Warren, 8.E., 1969.X-Ray Diffraction.
Addition-wesley pub:
Messach$ssetfs
Yang, J. Research on New Technology and
Mechanism.Producing Toner by
Mineral Pigments Surface
Modification. Ph. D. Dissertation,
Beijing University of Science and
Technology, China,1998.