I.

DATA PENGAMATAN

No. Perlakuan Hasil

KININ HCl

1 Reaksi H2SO4
Sampel dilarutkan ke dalam air, lalu
ditambahkan H2SO4 pekat, fluorosensi
dibawah UV 254 nm.

Dibawah
UV berwarna biru muda

2 Reaksi King
Sampel ditambah dengan diazo A, lalu
diazo B, kemudian diteteskan NaOH.

Terbentuk endapan oranye

3 Reaksi kristal Hg2Cl2

Sampel dilarutkan dalam air,
ditambahkan Hg2Cl2 kemudian
dikeringkan di atas kaca preparat sesuai
mobil

Terbentuk kristal khas

PAPAVERIN HCl
 1 Lieberman HCl
Sampel ditambahkan lieberman

Larutan berwarna putih susu

2 Sampel ditambahkan 1 ml anhidrida

asam asetat, lalu ditambahkan 3 tetes
asam sulfat pekat, kemudian
dipanaskan, dilihat dibawah UV

Fluorosensi pada gelombang 254

nm berwarna kuning bening, hijau
bening

3 Kristal Hg2Cl2
Sampel ditambahkan Hg2Cl2, kemudian
diletakan di kaca preparat, ditunggu
hingga kering, diamati di bawah
mikroskop

Terbentuk kristal berbentuk

bongkahan batu

EFEDRIN
 1 Lieberman
Zat ditempatkan di pelat tetes,
kemudian ditambhakan pereaksi
liberman

Terbentuk larutan berwarna kuning

keruh

2 CuSO4
Zat ditambahkan kemudian ditambah
dengan NaOH

Terbentuk endapan biru

3 Kristal Hg2Cl2
Sampel dilarutkan dengan aquades lalu
ditambahkan Hg2Cl2, kemudian
diletakan di kaca preparat, ditunggu
hingga kering, diamati di bawah
mikroskop

Terbentuk kristal efedrin yang khas

HEKSAMIN
1 Pereaksi asam salisilat dan asam sulfat
Hekasmin sebanyak 101,7 mg
ditambah 101,5 mg asam salisilat, lalu
ditambah 1 ml asam sulfat dan
dipanaskan

Terbentuk larutan dengan endapan

putih

2 Pereaksi asam sulfat dan formaldehid

Heksamin dimasukkan ke dalam
tabung reaksi, dengan jumlah tertentu,
lalu ditambhakan dengan asam sulfat
encer dan 1 tetes formaldehid, tutup
dengan kapas sumbat, diberi kertas
lakmus, diamati

Terbentuk gas dan lakmus merah

tetap menjadi merah
 3 Kristal sublimasi
Sampel ditempatkan di ring sublimasi
diatas kaaca preparat, dipanaskan dan
diamati dibawah mikroskop

Terbentuk kristal segi-enam yang

khas

II. REAKSI
Reaksi kinin dengan asam sulfat

(Kelly, 2009).
Reaksi papaverin dengan asam sulfat

(Kelly, 2009).

III. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui reaksi-reaksi pendahuluan golongan alkaloid
dan basa nitrogen. Sampel yang digunakan untuk pengujian kali ini adalah Euchinin, Kinin,
Papaverin HCl, Efedrin, dan Heksamin.
Sampel pertama yang diuji adalah untuk Kinin. Tiga reaksi dilakukan untuk sampel kinin
HCl ini. Reaksi tersebut antara lain reaksi fluoresensi, reaksi kristal dan uji king. Pada reaksi
fluoresensi digunakan asam sulfat encer. Sampel terlebih dahulu dilarutkan dalam pelarut yang
sesuai di dalam tabung reaksi. Euchinin dilarutkan dalam etanol sementara kinin HCl dilarutkan
dalam air. Dari sifat kelarutan ini sebenernya sudah dapat membedakan antara Euchinin yang
larut dalam alkohol dan kinin HCl yang larut dalam air. Selanjutnya masing-masing sampel
dipipet dari tabung reaksi dan diteteskan di atas pelat tetes. Keduanya ditambahkan asam sulfat
encer. Hasilnya menunjukkan adanya perubahan warna pada sampel. Di larutan kinin berubah
warna yang semula tidak berwarna menjadi larutan kuning muda. Selanjutnya sampel tersebut
diamati di bawah UV 254 nm. Hasilnya menunjukkan adanya fluoresensi biru.
Reaksi selanjutnya yang dilakukan adalah reaksi pembentukan kristal dengan metode
sublimasi. Reaksi sublimasi dilakukan untuk mendapatkan kristal berdasarkan perubahan suhu.
Reaksi sublimasi hanya dapat digunakan untuk zat-zat yang dapat melewati triple point. Masing-
masing sampel euchinin dan kinin HCl diambil seujung spatel dan diletakkan diatas permukaan
kaca objek. Selanjutnya ring glass ditempatkan hingga membatasi masing-masing sampel
tersebut. Di atas ring glass ditempatkan kaca objek kedua yang diatasnya sudah diberi kapas
yang dibasahkan. Kapas yang dibasahkan ini berfungsi untuk menjaga suhu pada kaca objek
kedua agar tetap sesuai dengan suhu kamar sehingga uap dari sampel yang dipanaskan dapat
menyublim dan membentuk padatan kembali.
Rangkaian tersebut kemudian dipanaskan di atas api spirtus. Proses pemanasan ini
menyebabkan terjadinya perubahan wujud dari padat menjadi uap. Sampel akan menguap akibat
pemanasan tersebut. Uap dari sampel tersebut terbawa ke atas dan berhenti pada permukaan kaca
objek yang kedua. Disini, suhu telah dibuat dalam kondisi suhu kamar sehingga uap yang
dihasilkan dapat menyublim menjadi padatan. Padatan inilah yang berbentuk kristal. Kristal ini
kemudian diamati di bawah mikroskop. Hasilnya terlihat jelas terbentuk kristal dengan berbagai
bentuk dan ukuran seperti yang dapat dilihat pada data pengamatan.
Pengujian yang dilakukan selanjutnya adalah uji king.. Sampel kinin HCl diambil sedikit
menggunakan spatel dan ditaruh di pelat tetes.. selanjutnya ditetesi pereaksi Diazo A, Diazo B,
dan NaOH. Hasilnya akan terbentuk endapan berwarna oranye cerah.
Sampel berikutnya yang diuji adalah papaverin HCl. Papaverin HCl berbentuk serbuk
kristalin putih. Reaksi yang dilakukan dalam identifikasi papaverin HCl ini antara lain reaksi
dengan Liebermann, marquiss, fluoresensi dan uji kristal merkuro.
Pada pengujian dengan pereaksi liebermann, sampel ditempatkan pada tabung reaksi
kemudian ditambahkan pereaksi liebermann. Pereaksi liebermann sendiri NaNO 2 dalam H2SO4.
Setelah ditambahkan terlihat adanya endapan putih yang terbentuk dengan larutan berwarna
putih kekuningan. Setelah dipanaskan terbentuk larutan berwarna kuning jingga dan endapan
putih. Menurut literatur Panduan Praktikum Analisis Fisikokimia Karya Wiwiek Indrayati,dkk,
Warna jingga diberikan oleh senyawa yang mengandung cincin benzen tersubstitusi tunggal yang
tidak bergabung dengan gugus karbonit, amida, atau C=N-O. Warna jingga atau coklat diberikan
oleh beberapa senyawa yang mengandung dua cincin benzen tersubstitusi mono yang tergabung
dengan satu atom karbon atau atom karbon yang berdampingan. Beragam warna diberikan oleh
senyawa yang mengandung gugus hidroksil, O-alkil, atau O-CH2-O yang terikat pada cincin
benzen atau terikat pada struktur yang mengandung cincin benzen. Cincin benzen harus tidak
mengikat NO2, halogen, atau substituen O- pada posisi orto terhadap substituen oksi. Senyawa
yang mengandung sulfur memberikan reaksi serupa.
Struktur papaverin HCl mengandung beberapa cincin benzen sehingga memberikan hasil yang
positif pada reaksi dengan liebermann ini.
Pengujian selanjutnya adalah reaksi dengan pereaksi marquis. Sampel dimasukkan ke
dalam tabung reaksi. Selanjutnya 1 tetes formalin dan 9 tetes asam sulfat ditambahkan ke dalam
tabung reaksi. Hasilnya terbentuk larutan berwarna hitam kemerahan. Menurut literatur dengan
reagen marquis ini berbagai senyawa dengan struktur kimia berbeda memberikan reaksi terhadap
reagensia ini. Struktur yang cenderung mempertahankan respons terhadap reagensia pada ujung
spektrum ungu, dengan urutan yang menurun adalah cincin sulfur (dengan atau tanpa cincin
aromatik), cincin oksigen (dengan cincin aromatik), cincin oksigen atau dulfur luar (dengan
cincin aromatik), senyawa aromatik yang seluruhnya terdir dari C,H dan N sehingga terdapat
kecenderungan respons terhadap reagen Marquis bergerak secara bertahap ke arah panjang
gelombang yang lebih jauh yaitu melalui warna hijau, jingga dan merah, karena rasio C, H dan N
terhadap gugus lain dalam molekul meningkat.
Pengujian selanjutnya adalah dengan fluoresensi. Sampel papaverin HCl dimasukkan ke
dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 1 ml anhidrida asam asetat dan 3 tetes asam sulfat
pekat. Menurut Prof. Sakhashiri dalam artikel yang berjudul Acetic Acid and Acetic Acid
Anhydride pada tahun 2008 disebutkan bahwa asam asetat anhidrid merupakan cairan jernih,
tidak berwarna dengan bau tajam yang mirip dengan asam asetat. Asam asetat anhidrid dapat
terhidrolisis dalam air untuk menghasilkan asam asetat. Pada bentuk cair, asam asetat anhdrida
dapat mengiritasi jaringan tubuh bahkan dapat membuat kematian pada jaringan tersebut. Oleh
karena itu pada praktikum ini penambahan asam asetat anhidrida harus dilakukan secara hati-hati
dan dilakukan juga di ruang asam seperti penambahan asam sulfat pekat. Penambahan reagen
tersebut menyebabkan adanya perubahan warna pada sampel menjadi jingga. Selanjutnya sampel
tersebut diamati di bawah UV 254 nm. Hasilnya menunjukkan adanya fluoresensi hijau yang
mengindikasikan bahwa sampel tersebut benar papaverin HCl.
Reaksi identifikasi selanjutnya yang dilakukan adalah dengan kristal merkuro. Sampel
pada kaca objek ditetesi reagen HgCl2. Penambahan reagen ini akan menghasilkan terbentuknya
kristal yang dapat diamati di bawah mikroskop. Hasil pengamatan menunjukkan terbentuknya
kristal berbagai ukuran yang bentuknya hampir membulat. Apabila dibandingkan dengan
literatur, bentuk kristal papaverin HCl ini dapat teridentifikasi dengan jelas.
Sampel selanjutnya yang diidentifikasi adalah efedrin. Reaksi yang dilakukan adalah
dengan pereaksi lieberman, dengan pereaksi CuSO4 + NH4OH dan reaksi kristal. Pada reaksi
dengan lieberman menunjukkan hasil terbentuknya endapan putih dan coklat dengan larutan
berwarna kuning kehijauan. Adanya endapan dan larutan berwarna yang terbentuk ini dapat
digunakan untuk identifikasi efedrin.
Pereaksi selanjutnya yang digunakan untuk identifikasi efedrin ini adalah CuSO4 +
NH4OH. Setelah penambahan reagen tersebut terlihat adanya endapan biru muda yang terbentuk
di dalam larutan berwarna biru muda jernih. Hal ini mengindikasikan bahwa efedrin akan
membentuk poduk yang khas berwarna biru muda ini apabila direaksikan dengan reagen
tersebut. Oleh karena itu reaksi dengan CuSO 4 + NH4OH dapat dilakukan untuk identifikasi
efedrin.
Reaksi selanjutnya yang dilakukan adalah reaksi kristal dengan sublimasi. Hasilnya
terbentuk kristal dengan berbagai bentuk dan ukuran seperti yang dapat dilihat pada data
pengamatan.
Sampel berikutnya yang diidentifikasi adalah heksamin. Reaksi yang dilakukan antara
lain dengan menggunakan pereaksi p-DAB dan reaksi kristal. Pada pengujian dengan p-DAB,
sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian ditambah reagen p-DAB. Hasilnya
menunjukkan terbentuknya larutan kuning terang jernih dan timbulnya panas yang dapat
dirasakan pada permukaan tabung reaski yang bersisi sampel. Hasil tersebut menunjukkan reaksi
yang spesifik untuk heksamin.
 Pada reaksi kristal, terlihat adanya kristal yang terbentuk yang diamati di bawah
mikroskop. Terlihat adanya kristal yang terbentuk dengan berbagai bentuk dan ukuran.

IV. KESIMPULAN
Kesimpulannya, untuk mengidentifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen
dapat menggunakan uji lieberman, nessler, marquiss, fluoresensi, kupri sulfat, merkui sulfat, ferri
klorida, titan yellow dan asam sulfat. Uji kristal sublimat juga dapat dilakukan untuk
mengidentifikasi perbedaan bentuk kristal dari masing-masing senyawa.

DAFTAR PUSTAKA
Kelly, W.N. (2009). Pharmacy :What It Is and How It Works. CRC Press. New York.