BAB I

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

DISTILASI BATCH

1. TUJUAN PERCOBAAN
1.1 Tujuan Instruksional Umum
a. Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluk.
1.2 Tujuan Instrusional Khusus
a. Menghitung densitas distilat dan bottom pada proses disitilasi batch.
b. Menentukan suhu kesetimbangan pada proses distilasi batch.
c. Menghitung jumlah tray distilasi pada proses distilasi batch
menggunakan metode Mc Cabe- Thiele
d. Menghitung HETP (High Equivalent to a Theoritical Plate)
2. PROSEDUR KERJA

2.1 Alat dan bahan

1. Alat
a. Heating Mantle
b. Termometer
c. Voltmeter
d. Ball filler
e. Piknometer 5 mL
f. Beaker glass 100 mL
g. Pipet volume 15 mL
h. Pipet ukur 25 mL
i. Corong kaca
j. Pipet tetes
k. Labu takar 100 mL
l. Packing
m. Boss head
n. Statif dan klem
o. Neraca analitik

1
 Gambar 1.1 Gambar 1.2 Gambar 1.3
Heating Mantle Labu didih 2 leher Ball Filler

Gambar 1.4 Gambar 1.5 Gambar 1.6

Piknometer 5 mL Bekker glass 100 mL Pipet volume 15 mL

Gambar 1.7 Gambar 1.8 Gambar 1.9

Pipet ukur 25 mL Corong kaca Pipet tetes

Gambar 1.10 Gambar 1.11 Gambar 1.12

Labu takar 100 mL packing Boss head

2
 Gambar 1.13 Gambar 1.14
Statif dan klem Neraca analitik

2. Bahan
a. Air
b. Etanol

2.2 Rangkaian alat

Keterangan :

1. Pemanas Listrik
2. Labu didih
3. Termometer
4. Kolom Distilasi
5. Kondensor
6. Kran pengatur refluk dan distilat
7. Pengeluaran Distilat

Gambar 2.1 Rangkaian alat distilasi batch

3
2.3 Skema kerja

40 ml etanol 160 ml air

30 %-V etanol
(200 mL)

Proses distilasi

Terjadi pada t = 46,21 menit

Terbentuk tetes
Tatas = 72 oC
pertama destilat Tbawah = 87 oC

Tatas = 78 oC
Kesetimbangan sistem
Tbawah = 87 oC

Atur valve refluks

Larutan distilat Larutan Bottom

Densitas 0,834 gr/mL Densitas 0,992 gr/mL

Gambar 2.2 Skema kerja distilasi batch

4
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Hasil

NO PERLAKUAN PENGAMATAN
1. Menghitung kebutuhan Total jumlah packing = 276 buah
packing untuk distilasi batch Packing yang digunakan = 69 buah
1:4 dari total jumlah packing
2. Membuat larutan etanol Larutan etanol (60 mL etanol dan
30% dari 200 mL aquades 140 mL)
3. Merangkai alat distilasi -
batch
4. Menghidupkan pompa, -
voltmeter dan heating
mantle
5. Terbentuk tetesan pertama Waktu = 46.21 menit
distilat Suhu atas = 72C
Suhu bawah = 87C

6. Mengamati sampai keadaan Suhu atas dan suhu bawah konstan

setimbang Suhu atas = 78C
Suhu bawah = 87C
7. Menimbang piknometer m1= 11,91 gram
kosong m2= 11,91 gram
8. Mengambil sampel pada -
distilat dan bottom
9. Menimbang piknometer isi Piknometer dengan distilat = 16,08 gram
Piknometer dengan bottom = 16,87 gram

4. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Data
1. Perhitungan densitas distilat :
Berat piknometer kosong = 11,91 gram
Berat piknometer Isi = 16,08 gram
berat piknometer isi berat piknometer kosong
Densitas distilat =
volume piknometer
16,08 gram 11,91 gram
Densitas distilat =
5 mL
Densitas distilat = 0,834 gram/mL

2. Perhitungan densitas bottom :

Berat piknometer kosong = 11,91 gram

5
 Berat piknometer isi = 16,87 gram
berat piknometer isi berat piknometer kosong
Densitas bottom =
volume piknometer
16,87 gram 11,91 gram
Densitas bottom =
5 mL
Densitas bottom = 0,992 gram/mL
3. HETP (Height of Packing Equivalent to a Theoretical Plate)

Berat gelas kosong = 1,15 gram

Berat gelas isi packing = 23,98 gram

Berat gelas isi packing dan air = 69,11 gram

m packing = berat gelas isi packing berat gelas kosong

= 23,98 gram 1,15 gram
= 22,83 gram
Volume packing = 42 mL

r (jari-jari kolom) = 3 cm

massa packing
packing =
volume piknometer
22,83 gram
=
42 mL
= 1,07 gram/mL
packing x m packing = r 2 h (1 x void)
berat gelas isi packing dan air berat gelas isi packing
(1 x void ) =
berat gelas isi packing dan air

69,11 gram 23,98 gram

=
69,11 mL
(1 x void ) = 0,65
x void = 1- 0,65
x void = 0,35
packing x m packing = r 2 h (1 x void)

1,07 gram/mL x 22,83 gram = 3,14 x (3 cm)2 x h x (1- 0,35)

24,4281 = 18,369 h

6
 h = 1,3298

Jumplah plate teoritis =4

Tinggi Packing
HETP =
Jumlah plate teoritis
1,3298
=
4
= 0,6649

4.2 Pembahasan

Distilasi merupakan suatu proses pemisahan komponen suatu larutan

berdasarkan distribusi substansi-substansinya pada fase gas dan cair menggunakan
perbedaan volatilitas dari komponen penyusunnya yang cukup besar
(Treybal,1981). Pada percobaan distilasi batch kali ini digunakan untuk
memisahkan campuran etanol dan air. Distilasi batch merupakan proses ditilasi
dimana feed dimasukkan ke dalam unit distilasi pada kondsi awal mulainya proses
distilasi, fraksi distilat diambil secara bertahap berdasarkan waktu tertentu selama
proses distilasi, sedangkan untuk bottom-nya diambil pada waktu akhir. Percobaan
pemisahan etanol dan air digunakan dengan metode distilasi batch dengan sistem
refluk. Sistem refluk dimaksudkan untuk peningkatan efesisensi pemisahan dan
memberikan kesempatan cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak
kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya
disepanjang kolom (Fitriana, 2010).
Praktikum distilasi batch berupa etanol-air dengan alat distilasi tipe packed
tower dilakukan dengan menggunakan variabel tetap yaitu etanol dengan
konsentrasi 30 % volum dan jumlah packing 1 : 4. Pada sistem distilasi ini kolom
dilengkapi dengan kumparan pemanas yang bertujuan untuk menjaga temperatur
dalam kolom distilasi tetap sehingga fase uap dari bawah dapat naik melewati
kolom dan refluk menuju ke kondensor. Tetesan pertama distilat (top product)
pertama kali muncul setelah pemanasan selama 46,21 menit dengan suhu atas 72oC
dan suhu bawah 87oC. Kemudian keadaan setimbang terjadi pada suhu atas 78oC
dan suhu bawah 87oC .
Selanjutnya dilakukan kalibrasi untuk menentukan fraksi ditilat dan fraksi
bottom. Kurva kalibrasi ditunjukkan pada gambar 4.1

7
 1.05
1
y = 0.0755x2 - 0.2932x + 1.0063
0.95

Massa Jenis(gr/mL)
R = 0.9999
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
0.65
0.6
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Fraksi etanol

Gambar 4.1 Hubungan Fraksi Etanol dan Massa Jenis

Pada gambar diatas didapatkan persamaan y = 0.0755x2 - 0.2932x + 1.0063.
Nilai x merupakan fraksi pada masing-masing komponen distilat dan bottom,
sedangkan y adalah nilai densitas pada masing - masing komponen tersebut. Nilai
x merupakan nilai trial, sehingga dengan menggunakan metode goal seek pada
excel didapatkan nilai fraksi komponen distilat dan bottom sebenarnya dan dengan
nilai % error yang sangat kecil. Ditunjukkan pada tabel 3.1.
Tabel 3.1 Fraksi Etanol Distilat dan Bottom

Komponen Desnsitas Fraction y % error

(gr/mL)
Distilat 0.834 0.718691342 0.8345768 0.0577
Bottom 0.992 0.049044262 0.9921018 0.0102

Pada Tabel 3.1 Menunjukkan bahwa semakin tinggi densitas menyebabkan

fraksi etanolnya semakin turun. Hal ini disebabkan pada komponen distilat
campuran etanol-air telah terpisah sehingga lebih banyak kandungan etanol,
sedangkan pada komponen bottom komposisi air lebih banyak dari pada etanol,
sehingga densitas komponen bottom mendekati densitas air dan etanol hampir
sepenuhnya teruapkan.
Pada praktikum distilasi batch ini digunakan packing jenis rasching rings
dengan jumlah yang 69 buah, diameter 0.6 cm dan panjang 2.5 cm. Penggunaan
packing pada percobaan ini untuk memaksimalkan specific surface area, untuk

8
mendistribusikan uap dan liquid secara merata diseluruh packed-bed, untuk
memudahkan melakukan pengeringan sehingga stagnan pocket liquid
diminimalisasi dan untuk memaksimalkan wetting surface (Kister, 1992)
Stage dapat didefinisikan sebagai suatu unit di mana dua fase yang berbeda
dikontakkan sehingga terjadi pemisahan (transfer massa). Dalam suatu stage ideal,
dua fase tersebut dikontakkan dengan baik dan dalam waktu cukup lama sehingga
kedua fase tersebut meninggalkan stage dalam kesetimbangan. Akan tetapi,
dibutuhkan waktu lama untuk terjadinya kesetimbangan sehingga pada
kenyataannya, kedua fase keluar dari suatu stage belum pada kesetimbangannya.
Karena satu stage setimbang menggambarkan terjadinya transfer massa maksimum
yang mungkin diperoleh untuk suatu kondisi operasi, maka dapat juga disebut
sebagai theoretical plate (plate teoritis) atau plate ideal (Foust, 1980). Berdasarkan
tabel 3.1 diperoleh fraksi distilat (xd) sebesar 0.718691342 dan fraksi bottom (xb)
sebesar 0.049044262. Data tersebut digunakan untuk menentukan jumlah stage
dengan menggunakan metode Mc Cabe Thiele distilasi biner dan diperoleh
sebanyak 4 tray dan 3 stage pada kolom distilasi yang digunakan.
Uap mengalir ke atas dan cairan mengalir ke bawah. Uap dan cairan
kemudian dikontakkan dalam plate atau pada permukaan bahan isian. Bagian di
bawah feed point di mana komponen yang lebih volatil berpindah dari cairan ke
uap, disebut sesi stripping sedangkan di atas feed point, konsentrasi komponen yang
lebih volatil meningkat dan disebut sesi enriching. (Coulson, 1983)
Untuk mengetahui tinggi bahan isian yang harus digunakan untuk
menghasilkan produk dengan komposisi sama dengan satu plate teoritis pada
menara bertingkat digunakan istilah HETP (Height of Packing Equivalent to a
Theoretical Plate). Nilai HETP dapat dihitung dengan rumus:

Tinggi Packing
HETP =
Jumlah plate teoritis

Pada Praktikum ini didapatkan nilai HETP sebesar 0,6649. HETP adalah
tinggi bahan isian yang akan memberikan perubahan komposisi yang sama dengan
perubahan komposisi yang diberikan oleh satu plate teoritis. Nilai HETP dapat
digunakan untuk menentukan efisiensi suatu menara bahan isian dan untuk

9
menentukan tinggi dan jenis bahan isian yang seharusnya digunakan agar
memberikan hasil yang maksimum (Treybal, 1981).

5. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
a. Larutan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu etanol air dapat
dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem refluks.
b. Semakin tinggi densitas menyebabkan fraksi etanolnya semakin turun.
c. Keadaan setimbang terjadi pada suhu atas 78oC dan suhu bawah 87oC
d. Jumlah stage dalam kolom distilasi sebanyak 3 stage.
e. Nilai HETP yang diperoleh sebesar 0,6649.
5.2 Saran
a. Saat memasukkan packing sebaiknya memasang baffle nya terlebih dahulu
agar packing tidak jatuh ke larutan.
b. Lebih berhati-hati saat memasukkan packing ke dalam kolom distilasi
karena packing yang digunakan mudah pecah

10
 DAFTAR PUSTAKA

Coulson, J. M. and J. F.1983. Richardson.Chemical Engineering Design. Vol 6

Fitriana, 2010. Pengaruh Kenaikan Refluk Ratio terhadap Kebutuhan Panas pada
Kolom Distilasi dengan Distributed Kontrol System(DSC). Tugas Akhir.
UNDIP. Semarang.

Foust, A. S., Wenzel, L. A., Clump, C. W., Maus, L and Adersen, L. B. 1980.
Principles of Unit Operation, 2nd ed. Krieger Publishing: Florida.

Geankoplis, J. Cristie. 1993. Transport Process and Unit Operation. Prentice-Hall:

New Jersey

Kister, H. Z. 1990. Distillation Operation. Mc Graw- Hill Book CO: New York

Mc. Cabe, W.L. and Harriot. 1999. Unit Operation Of Chemical Engineering. 5th
edition, McGraw Hill, New York.

Treybal, P. C. 1981. Equilibrium Staged Operations. Prentice Hall: New Jersey

11
Lampiran

1. Menentukan Fraksi Etanol dalam Feed

Komponen V (mL) m(gr) BM n(mol) Xf

Etanol 30% 60 47.25624072 46.06952 1.025759 0.115808
Air 140 141.0270002 18.00737 7.831627 0.884192

2. Data Kesetimbangan Etanol- Air

Liquid/vapor mole Vapor mole

fraction fraction
0 0
0.02 0.192
0.05 0.377
0.1 0.527
0.2 0.656
0.3 0.713
0.4 0.746
0.5 0.771
0.6 0.794
0.7 0.822
0.8 0.858
0.9 0.912
0.94 0.942
0.96 0.959
0.98 0.978
1 1

(Geankoplis, 1993)

12
 3. Grafik y-x Etanol- Air (Metode Mc Cabe Thiele)

1.1

0.9

0.8

0.7
vapor mole fraction

0.6
garis operasi
0.5
garis kesetimbangan

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
liquid/vapor mole fraction
Xb Xf XD

(Mc Cabe, 1999)

a. Jumlah stage =3
Jumlahh stage = Jumlah tray + 1
Jumlah tray =2

13
14