Bab Iv Pengendalian Mutu
Bab Iv Pengendalian Mutu
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
BAB IV
PENGENDALIAN MUTU
Peranan analisa laboratorium dalam pabrik gula sangat penting karena hasil
analisa ini digunakan untuk mengetahui atau mengawasi baik buruknya proses yang
dilaksanakan di pabrik setiap hari agar diperoleh gula produksi semaksimal
mungkin. Untuk melakukan analisa dan pengumpulan data ini dilakukan di
laboratorium. Guna pengendalian mutu dalam suatu industri maka tingkat kualitas
produk harus ditingkatkan atau dipertahankan agar sesuai dengan standar dan
sebisa mungkin dengan biaya yang sekecil mungkin.
11. Penentuan % brix, % pol dan harga kemurnian untuk nira kental.
12. Penentuan % brix, % pol dan harga kemurnian untuk stroop C, stroop A, klare
I, klare III dan Tetes
13. Penentuan % brix, % pol dan harga kemurnian untuk masakan A, C, D.
14. Analisa Air Masuk Ketel.
15. Analisa Air ketel.
16. COD limbah.
Frekuensi Analisa
% Brix
Kadar P2O5 NM
Kadar CaO NE
Koreksi Kotoran NM
Icumsa NE
Icumsa Produksi
% Saccharosa Tetes
1. Ember / penampung yang telah berisi sampel adukaduk merata ambil 0,5 liter,
masukkan dalam jerigen sampel (untuk KBI jerigen warna putih), sisanya
kembalikan lagi ke proses.
2. Sampel dibawa ke laboratorium untuk pemeriksaan brix, pol, kadar kapur, gula
reduksi. Jerigen bersih dari laboratorium diambil untuk mengambil sampel
berikutnya.
3. Pasang ember/penampung baru yang bersih dan kering.
4. Tambahkan 1,5 gram sublimat teknis pada ember/penampung sampel terpakai.
Perawatan Alat Percontohan/Sampling
1. Atur kran pengatur sampel, sehingga tiap jam terkumpul sampel sebanyak 20
liter. Sampel diambil secara rutin tiap jam, jangan sampai luber.
2. Siapkan tiaptiap sampel nira masingmasing ember sampel, masukkan
Kerja Praktek - Teknik Kimia ITATS | 60
Laporan Kerja Praktek
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
Ampas
Masakan A, C, D
1. Ambil sampel masakan sedikit demi sedikit, pada saat masakan turun, ditalang
massakan, menuju palung pendingin. Masukkan ke tempat sampel. Pengambilan
sampel selesai saat masakan turun hampir habis/akan dikrengseng.
2. Bawa sampel ke laboratorium, jika sampel terlalu banyak, adukaduk merata,
ambil sekitar 50 gram, sisanya kembalikan lagi ke palung pendingin.
3. Lakukan analisa % brix, % pol HK, sesuai prosedur (pengenceran 510x).
Stroop A, C, Klare
1. Masakan yang akan diputer (No. masakan X), lakukan pengambilan sampel
stroopnya masakan No.X tersebut, ditalang stroop belakang masakan, ambil
sedikit demi sedikit, masukkan tempat sampel.
2. Setelah masakan No.X hampir selesai diputar, hentikan pengambilan sampel
stroop, adukaduk secara merata, ambil sampel stroop sekitar 50 gram, bawa ke
Lab.
3. Lakukan analisa sebagaimana prosedur (%brix, %pol HK).
4.2.5 Pengambilan Tetes dan Gula SHS
Tetes
1. Setiap jam diambil sampel gula yang berasal dari beberapa karung gula yang
diambil sedikit demi sedikit (25 gram), selama 510 menit, masukkan botol
sampel gula persegi untuk sampel rak jamjaman.
2. Setiap 4 jam dianalisa kadar air, sampel diambil dari contoh jamjaman.
3. Setiap hari (24 jam), sampel kumpulan 8 jam, adukaduk dan ambil sampel,
lakukan analisa % pol, kadar warna (icumsa), garis saring (BJB).
Bahan:
Nira Mentah
Alat:
1. Saringan Bacher
2. Gelas Kimia 300 ml
3. Timbangan Analitik
4. Oven Pengering
5. Spatula
6. Kieselguhr
7. Kertas Saring Whatman No. 42 atau No.1
8. Pompa Penghisap (vacuum)
Proses Analisa:
1. Nira contoh diaduk rata, kemudian ditimbang sebanyak 200 gram dalam gelas
kimia 300 ml.
2. Tambahkan kieselguhr sebanyak 6 gram.
3. Aduk rata, kemudian disaring dengan corong Bucher menggunakan kertas
saringan whatman No. 42 atau No. 1 yang sudah diketahui beratnya. Untuk
mempermudah dan mempercepat penyaringan, digunakan pompa penghisap
(vacuum).
4. Endapan yang tertinggal pada kertas saring, dengan hatihati dicuci dengan air
panas, kemudian kertas saring bersama endapannya diangkat dari corong dan
dimasukkan ke dalam oven pengering yang diatur pada suhu 120oC, sampai
dicapai berat konstan.
Berat kering endapan(berat kieselguhr+kertas)
Perhitungan:Koreksi Kotoran= Berat contoh
Bahan:
1. Ampas
2. Form A
3. Form B
Alat:
1. Sachromat
2. Timbangan
3. Extrasi ampas
4. Labu Ukur 100110 ml
5. Corong Gelas
6. Kertas Saring
7. Gelas Tapis
8. Gelas Arloji
Cara Analisa Penentuan Pol:
Bahan:
Ampas
Alat:
1. Timbangan
2. Pengering Ampas
Proses Analisa Kadar Kering Ampas:
Proses Pengeringan:
1. Timbang wadah (Tabung Pengering).
2. Masukkan ke wadah tersebut 1 Kg ampas = berta wadah + 1 Kg ampas.
3. Dikeringkan/ dipanaskan s/d suhu 110125oC selama 1 jam 15 menit (asumsi
temperatur kamar s/d 105oC membutuhkan waktu 15 menit).
4. Hasil pengeringan di timbang.
Contohan Perhitungan:
Berat wadah + ampas sebelum disaring (A) = 1580 gram
= 49 %
4.3.4 SOP Analisa Pol dan Zat Kering Blotong
Bahan:
1. Blotong
2. Form A
3. Form B
Alat:
1. Suchromat
2. Timbangan Analitik
3. Cawan Porselin
4. Labu Takar 200 ml (berleher)
5. Corong Gelas
6. Kertas Saring
7. Gelas Tapis
8. Gelas Arloji
9. Oven
Cara Penentuan Pol dan Zat Kering:
Persiapan Filtrat:
1. Timbang blotong 50 gram.
2. Masukkan dalam cawan porselen.
3. Tambahkan sedikit aquadest.
4. Diaduk sampai menjadi bubur.
Kerja Praktek - Teknik Kimia ITATS | 66
Laporan Kerja Praktek
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
Bahan:
1. Suchromat
2. Pembuluh pol 200 mm
3. Gelas Kimia
4. Labu Ukur 100110 mll
5. Pipa Gelas dan Pengaduk
6. Corong Gelas
7. Kertas Saring
8. Gelas Tapis
9. Gelas Arloji
Proses Penentuan Brix dan Pol:
Bahan:
1. Buret
2. Erlenmeyer
Kerja Praktek - Teknik Kimia ITATS | 68
Laporan Kerja Praktek
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
3. Hot Plate
4. Saringan 100 mesh
5. Pipet transfer 5 ml
6. Batu didih 2 3 butir
Proses Analisa:
1,03
Kadar Gula Reduksi = 13,2 100
= 7,80
Bahan:
5. Aquadest
Alat:
1. Hot Plate
2. Pipet Volume
3. Labu Takar 100110 ml
4. Spektrofotometer
5. Pipet Volume 10 ml
6. Erlenmeyer
Proses Analisa:
Bahan:
1. Nira Kental
2. Form A
3. Form B
Alat:
1. Suchromat
2. Timbangan Analitik
Kerja Praktek - Teknik Kimia ITATS | 70
Laporan Kerja Praktek
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
HK = 79,91
Bahan:
1. Masequite A, C dan D
Kerja Praktek - Teknik Kimia ITATS | 71
Laporan Kerja Praktek
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
2. Gula A, C dan D
3. Form A dan Form B
4. Stroop A, C, Tetes, Klare A dan Klare D
5. Babonan C dan D
Alat:
1. Suchromat
2. Timbangan Analitik
3. Stirrer
4. Labu Takar 100110 ml
5. Corong Gelas
5. Kertas Saring
6. Gelas Tapis
7. Gelas Arloji
8. Gelas Kimia 250 ml
Proses Penentuan Brix dan Pol:
Proses Pengenceran:
1. Timbang bahan 25 gram di dalam gelas kimia 250 ml.
2. Tambahkan aquades 225 gram.
3. Diaduk dengan stirrer hingga homogen.
4. Campuran bahan dibagi menjadi:
a. 50 ml untuk diperiksa brixnya (Larutan E)
b. 100 ml untuk.diperiksa polnya
Proses Analisa Filtrat:
1. Ambil 100 ml bahan diatas, dalam labu takar 100110 ml.
2. Tambahkan 5 ml Form A + 5 ml Form B.
3. Kocok sampai tercampur rata, kemudian di tapis.
4. 5 tetes filtrat pertama dibuang.
5. Filtrate siap di masukan tabung pol. (Larutan E)
Penggunaan Suchromat:
Bahan:
1. Tetes
2. Aquades
3. NaOH 8%
4. Alumunium Sulfat 30%
5. Tanah Infusuria
6. HCl pekat
7. Pb Nitrat 50%
8. HCl 1:1
Alat:
1. Timbangan Analitik
2. Botol Timbang
3. Stirer
4. Labu Takar 250 ml
5. Gelas Ukur 250 ml
6. Suchromat
7. Labu Takar 100110 ml
8. Tabung Polarisasi 200 ml
9. Pipet Volume
10. Labu Takar 100 ml
11. Gelas Tapis
12. Lemari Asam
13. Corong Gelas
14. Thermometer Clerget
Kerja Praktek - Teknik Kimia ITATS | 73
Laporan Kerja Praktek
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
t1 = temperatur cairan
Kerja Praktek - Teknik Kimia ITATS | 74
Laporan Kerja Praktek
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
Bahan:
1. Tetes
2. Fehling I
3. Fehling II
4. Larutan timbale acetat netral
5. Indikator MB
Alat:
1. Neraca
2. Labu Takar 1000 ml
3. Hot Plate
4. Labu Takar 200 ml
5. Pipet volume 5 ml dan 50 ml
6. Buret 50 ml
Proses Analisa:
1. Timbang 100 gram tetes (satu bagian berat) dan larutkan dengan 500 gram air
(lima bagian berat) dengan sempurna.
2. Sisihkan 50 ml dan larutan ini yang selanjutnya segera ditetapkan pol nya
3. Kemudian dari contoh diatas, ditimbang dengan teliti 12.000 gram kedalam
labu takar 100 ml.
4. Pindahkan ke dalam labu takar 200 ml secara kuantitatif
5. Tambahkan 3 ml larutkan timbal acetat netral dan aduk dengan baik
6. Tepatkan hingga garis tanda dan tambahkan tetes ether, jika ternyata banyak
buih
7. Saring dan buang 25 ml saringan pertama, selama penyaringan, tutup corong
yang dipakai dengan kaca arloji.
8. Isikan larutan contoh/filtrate diatas ke dalam buret yang bersih dan kering.
1. Misal pol contoh didapatkan 34,5% atau setara 34,5 gram suchrosa bila contoh
ditimbang 100 gram, sehingga dalam larutan terakhir yang dititer konsentrasi
gram
adalah ( 12 100 34,5) per 200 ml atau 0,345 gram per 100 ml
600
2. Bila contoh dibutuhkan misal 28,5 ml ; maka lihat Tabel No.10 sehingga didapat
mg bahan pereduksi
%RS=
mg bahan pereduksi 10 ml contoh yang dibutuhkan
Catatan: rumus ini hanya berlaku bila setiap penimbangan adalah tepat seperti
dalam prosedur diatas, jika tidak, maka harus diadakan penyesuaian
perhitungan
Bahan:
Tetes
Proses Analisa:
Bahan:
Tetes
Alat:
1. Thermometer
2. Stick
3. Elektrik (tembak)
Proses Analisa:
Bahan:
1. Desikator
2. Cawan Platina
3. Neraca Analitis
4. Water Bath
5. Furnace (muffle)
6. Hot Plate
Proses Analisa:
Bahan:
1. Gula contoh
2. Larutan Fehling A
3. Larutan HCl 0,1 N
4. Keiselguhr
5. Aquades
6. Membran Filter/ kertas Whatman No. 42
Alat:
1. Timbangan analitik
2. Mesin pengocok
3. pHmeter digital
4. kuvet 10mm
5. Spektrofotometer
6. Pompa vacuum
7. Erlenmeyer 250 ml
8. Corong penyaring
9. Pipet tetes
10. Refractometer
11. Botol Sembur + aquades
Kerja Praktek - Teknik Kimia ITATS | 79
Laporan Kerja Praktek
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
1. Siapkan larutan gula (50 gr/ 100 gr) menggunakan aquades dengan suhu tidak
lebih dari 30C. untuk bahan gula yang berwarna yang gelap konsentrasi larutan
dibuat setinggi mungkin dengan mempertimbangkan kemudahan penyaringan
dan tebal sel. Liquor, nira kental dan nira diukur pada konsentrasi asli, akan
tetapi kadang diperlukan pengenceran untuk mendapatkan kemudahan
penyaringan.
2. Larutan yang sudah disiapkan disaring dengan kertas Whatman No. 42 atau
membran filter
3. Filtrat ditampung dan diatur pHnya menjadi 70,1
4. Ukur brix larutan
5. Ukur penyerapan sinar oleh larutan (Absorbance) dan gunakan aquades Sebagai
blanko. Tebal sel dipilih agar pembacaan alat antara 2080% transmittance,
dengan panjang gelombang 420 nm.
absorbance absorbance
Perhitungan:colour (420nm)= 1000= 105
bc b brik x sg
Absorbance : log T
b : tebal sel (cm)
c : konsentrasi (gr/cm3) = gr.ml
catatan: brix = gr/100 gr larutan
brik x sg = gr/100 ml larutan
brik x sg gr
= (konsentrasi)
100 ml
4.3.16 Analisa Kadar Air Gula
Bahan:
Gula contoh
Alat:
Proses Analisa:
1. Atur temperatur 110C yaitu dengan mengatur posisi step slide switch pada
angka 7 dan atur operating switch pada posisi 1.
2. Panaskan wadah alumunium yang melengkapi alat tersebut 3 menit, setelah
pemanasan cukup, tuang gula di atas wadah alumunium, yang telah ditara pada
penunjukan angka nol sebanyak 10 gram. Lanjutkan pemanasan dan tunggu
selama 35 menit sampai dicapai berat konstan
selisih berat gula setelah pemanasan
Kadar Air Gula= 100%
berat gula awal
Bahan:
1. Air ketel
2. Indikator MO
3. Asam belerang 0,02 N
4. Indikator PP (phenol pathelin)
Alat:
1. Ukur dengan teliti air ketel sebanyak 100 ml dengan gelas ukur 100 ml
2. Masukkan dalam cawan porselen, tambahkan beberapa tetes indikator PP hingga
warna jambon muda
3. Titrasi dengan Asam Belerang 0,02 N dari Buret hingga warna jambon muda
hilang
4. Tambahkan larutan tersebut 3 tetes indikator MO (misal Asam Belerang dipakai
13,9 ml)
5. Lanjutkan titrasi dengan Asam Belerang 0,02 N hingga warna berubah menjadi
Kerja Praktek - Teknik Kimia ITATS | 81
Laporan Kerja Praktek
PTPN X PG GEMPOLKREP
BAB IV PENGENDALIAN MUTU
13,9 1000
Alkalis terhadap PP (phenol Phatelin)=
100
Bahan:
Air Ketel
Alat:
1. Aerometer/ Amerspindel
2. Erlenmeyer 250 ml
Proses Analisa:
a. Mencari % brix
Prosedur:
1. Nira perahan pertama (NPP) dimasukkan ke dalam mol glass sampai meluap.
2. Memasukkan brix wager ke dalamnya dan membaca skala yang tertera.
3. Menentukan suhu NPP dengan membaca skala suhunya.
4. Menghitung % brix dengan rumus:% brix= brix terbaca faktor suhu
b. Mencari % pol
Prosedur:
c. Analisa rendemen
Setelah mengetahui harga brix yang sudah dikoreksi dan harga polarisasi, maka
rendemen dapat dihitung dengan rumus:
Prosedur:
a. Mencari % brix
Prosedur:
Dimana:
%pol
Harga kemurnian (HK) dapat dihitung dengan rumus:HK= %brix 100
Keterangan:
Keterangan:
1 =Diameter kuvet
1. Sampel yang akan dianalisa harus disaring dulu agar buret tidak buntu.
2. Mengambil 5 ml larutan fehling A dan 5 ml larutan fehling B, mencampurkan
dalam erlenmeyer.
3. Menambahkan aquadest sebanyak 10 ml dan batu apung secukupnya.
4. Masukkan sampel yang sudah disaring pada buret.
5. Menambahkan 12 ml pada erlenmeyer yang telah diberi batu apung.
6. Memanaskan erlenmeyer hingga mendidih kirakira 1 menit dan kemudian
teteskan indikator MB.
7. Menitrasi dengan sampel yang akan dianalisa hingga warna larutan berubah
menjadi merah bata.
8. Mencatat volume sampel yang berkurang dan menghitung kadar gula reduksi
GR
dengan rumus:GR % brix = 100
% brix
Keterangan:
GR = nilai gula reduksi dari tabel (mencari harganya dengan volume titrasi)
% brix = % brix dari sampel
1000
Kadar CaO= Faktor EDTA V.titrasi
ml sampel
Prosedur:
Prosedur:
Tujuan: untuk mengetahui % gula yang tertinggal dalam ampas dan untuk
memperkirakan air imbibisi yang perlu ditambahkan.
Prosedur:
a. Mencari % brix
Prosedur:
1. Nira kental dari gilingan 1 sampai 5 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml.
2. Menambahkan 5 ml larutan asetat timbal basis dan aquadest sampai 110 ml.
3. Mengocok dan menyaringnya dengan kertas saring.
4. Hasil filtrat dimasukkan ke dalam pipa polarimeter 200 mm yang sudah
dibilas beberapa kali dengan nira.
5. Membaca polarisasi niar pada polarimeter. Dengan menggunakan brix yang
belum dikoreksi dapat dicari polarisasi sebenarnya (dengan tabel) maka akan
didapat % pol.
c. Analisa rendemen
Setelah mengetahui harga brix yang sudah dikoreksi dan harga polarisasi, maka
rendemen dapat dihitung.
%pol
Harga kemurnian (HK) dapat dihitung dengan rumus:HK= 100
%brix
a. Mencari % brix
Prosedur:
a. Masakan A
Prosedur:
3. Menitrasi dengan larutan EDTA hingga berubah warna menjadi biru muda.
4. Mencatat volume EDTA yang berkurang (max 0,1 ml).
mg (ab)(N)(8000)
Perhitungan:COD ( l)= C
ml sampel
c = faktor pengenceran
Gula Kristal Putih di PG GempolkrepI dibuat dari tebu yang diolah melalui
berbagai tahapan proses sulfitasi. Kriteria mutu gula yang berlaku di PG.Krebet
Baru I, saat ini pada dasarnya mengacu pada SNI 01314032001, Tabel 1.
Secara garis besar kriteria mutu gula (GKP) yang kita ikuti meliputi kadar air,
polarisasi, warna larutan, warna kristal, kadar SO2, abu konduktivitas dan besar
jenis butir
Maks. Maks.
5. Gula pereduksi % b/b Maks. 0,10
0,15 0,20
Maks.
6. Abu % b/b Maks. 0,10 Maks 0,15
0,20
Bahan asing tidak
7. Derajat Maks. 5 Maks. 5 Maks. 5
larut
8. Bahan tambahan makanan:
Belerang dioksida
8.1 Maks. 30 Maks. 30 Maks. 30
(SO2)
9. Cemaran logam:
9.1 Timbal (Pb) mg/kg Maks. 2 Maks. 2 Maks. 2
9.2 Tembaga (Cu) mg/kg Maks. 2 Maks. 2 Maks. 2
9.2 Arsen (As) mg/kg Maks. 1 Maks. 1 Maks. 1