175

BAB VII LABORATORIUM

Langkah untuk mempertahankan mutu standar semen yang telah ditentukan oleh standar pabrik dan SNI, perlu dilakukan pengendalian proses pembuatan semen dari bahan mentah sampai bahan jadi. Standar mutu semen yang dipakai di PT. Semen Gresik (Persero) Pabrik Tuban adalah Standar Nasional Indonesia (SNI) dan American Society of Testing Material (ASTM). Laboratorium di PT. Semen Gresik ( Persero ) Pabrik Tuban bertugas untuk mengendalikan mutu selama proses pembuatan semen berlangsung serta mempertahankan mutu produksi dalam batas-batas yang telah ditetapkan. Pada dasarnya pelaksaan dari pengendalian mutu terdiri dari beberapa tahap yaitu : 1. Penetapan Standar Penetapan standar ini berkaitan pada biaya, cara maupun bentuk yang dikehendaki dari produk yang akan dihasilkan. 2. Evaluasi Evaluasi adalah membandingkan mutu hasil atau produk yang diperoleh dengan syarat yang telah ditetapkan sebelumnya. 3. Koreksi Koreksi sangat diperlukan terutama bila terdapat penyimpangan mutu produksi selama proses produksi. 4. Perencanaan Peningkatan Perencanaan peningkatan dilakukan untuk meningkatkan efisiensi dan mutu produksi yang dihasilkan.

176

Laboratorium utama di PT . Semen Gresik ( Persero ) Tbk. Pabrik Tuban ada tiga, yaitu : 1. Laboratorium Jaminan Mutu Laboratorium jaminan mutu ini bertugas mengadakan pengawasan dan pengendalian mutu dari bahan mentah yang tidak berasal dari penambangan sendiri seperti pasir silika, copper slag yang dibeli, serta melakukan analisa terhadap produk semen yang akan dipasarkan sebelum dilakukan pengantongan. Pengendalian mutu dilakukan dengan cara pengujian kimia dan fisika pada sampel yang akan diambil secara periodik selama 24 jam pada setiap langkah. Dalam melakukan tugasnya, laboratorium ini menggunakan analisa baik fisika maupun kimia. 2. Laboratorium Pengendalian Proses Laboratorium ini bertugas melakukan pengawasan dan pengendalian pada awal proses, selama proses berlangsung, dan pada akhir proses. Jadi, pada laboratorium pengendalian proses diadakan analisa terhadap bahan mentah yang berasal dari penambangan sendiri seperti batu kapur dan tanah liat, hasil penggilingan raw mill, umpan kiln, klinker hasil pembakaran, produk cooler, maupun pada produk finish mill sebelum semen dilakukan pengantongan dan pengemasan. Dalam laboratorium ini terdapat seksi Pengendalian Operasi yang bertugas mengendalikan kualitas bahan selama proses produksi berlangsung yaitu mengatur komponen bahan baku,sehingga diperoleh produk dengan kualitas yang diinginkan. Seksi pengendalian proses mempunyai suatu laboratorium yang difungsikan untuk menguji dan menganalisa komposisi bahan setiap keluar dari satu unit ke unit lain.

177

Parameter yang dianalisa mencakup komposisi pile (campuran limestone dan clay), komposisi bahan masuk dan keluar dari raw mill, komposisi umpan masuk kiln, komposisi terak, komposisi pencampuran terak dan gypsum pada finish mill, serta komposisi produk semen. Kandungan yang dianalisa dalam laboratorium ini meliputi kandungan CaO, MgO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, H2O, dan kandungan senyawa lainnya yang menentukan mutu semen yang dihasilkan. Kandungan keseluruhan dari parameter tersebut, dianalisa dengan menggunakan metode QCX atau Quality Control X-ray. 3. Laboratorium Pusat Penelitian Dalam melaksanakan tugasnya, laboratorium pusat penelitian semen dibagi menjadi tiga unit, yaitu : Unit Unit Riset Produksi Riset Produksi bertugas menyelenggarakan penelitian dan

pemecahan permasalahan yang berhubungan dengan manufacturing teknologi, efisiensi dan biaya produksi. Unit Riset Beton

Unit Riset Beton bertugas meneliti dari bahan-bahan pembuatan beton dan mengadakan riset pengembangan jenis-jenis semen Portland tipe I dari percobaan di laboratorium sampel pada pabrik. Unit Riset Aplikasi

Unit Riset Aplikasi bertugas meneliti bahan bangunan lapangan.

178

Laboratorium lain yang ada di PT. Semen Gresik ( Persero ) Tbk. : 1. Laboratorium Fisika Laboratorium fisika bertugas memeriksa sifat-sifat fisis, yaitu : Bahan mentah Pada laboratorium fisika bahan mentah yang diuji hanya trass yaitu dengan menguji kuat tekannya ( Pozzolan Activity ). Frekuensi : satu kali sehari. Semen Setting time

Setting time yaitu waktu yang dibutuhkan semen untuk mengeras, sejak dari pemgadukan dan penambahan air. Frekuensi : satu kali sehari. Kuat tekan semen

Kuat tekan semen yaitu kemampuan semen untuk menerima tekanan. Frekuensi : satu kali sehari. False Set

False set yaitu pengerasan semu dari pasta semen tanpa disertai panas hidrasi yang berlangsung selama beberapa menit. Frekuensi : satu kali sehari. Kehalusan

Kehalusan semen berpengaruh pada kekuatan semen, semakin halus semen maka kekuatan semen semakin tinggi. Frekuensi : satu kali sehari.

179

2. Laboratorium Kimia Laboratorium kimia adalah laboratorium yang mengadakan analisa bahan untuk memeriksa oksida-oksida bahan mentah sampai menjadi semen. Laboratorium kimia bertugas menganalisa komposisi kimia dari sample yang berupa :

Bahan mentah, yaitu batu kapur, tanah liat, copper slag, pasir

silika,dan gypsum.

Umpan kiln yang berasal dari roller mill. Klinker hasil pembakaran dalam kiln. Semen hasil gilingan finish mill. Tugas dari laboratorium kimia adalah melakukan analisa kuantitatif

untuk komposit : Bahan mentah : analisa kandungan oksida.

Semen / terak

: analisa kadar CaO, SiO 2, Al2O3, Fe2O3, SO3, free lime ,dan insoluble.

Tabel 15. Analisa Laboratorium Kimia Laboratorium Analisa Komponen Kimia Bahan mentah Kandungan Oksida Semen / terak

Frekuensi Satu kali sehari Satu kali sehari Bila perlu Bila perlu Bila perlu Bila perlu Satu kali sehari Satu kali sehari

1. SiO2 2. Al2O3
3. CaO

4. SO3 5. Fe2O3
6. Free lime 7. Insoluble (Laboratorium Jaminan Mutu Tuban III, 2006)

180

3. Laboratorium X-ray
Laboratorium X-ray dalam melakukan pengujian atau analisa menggunakan alat X-ray spectrometer yang bekerja dalam beberapa menit. Laboratorium ini bertugas mengontrol komposisi umpan kiln selama proses berlangsung serta mencampur bahan mentah menjadi umpan kiln sesuai dengan standar yang telah ditetapkan. Prinsip kerja dari X-ray yaitu menyinari sampel yang telah diproses dalam alat cetak menggunakan sinar x dengan tenaga yang cukup besar. Kemudian sample tersebut akan memancarkan kembali sinar x dengan panjang gelombang tertentu sesuai dengan sifat yang ada. Analisa yang dilakukan oleh laboratorium X-ray meliputi :

SiO2)

Batu kapur (analisa persen CaCO3, H2O, Fe2O3, CaO, Al2O3,dan

Hasil penggilingan roller mill (analisa persen CaCO3, SiO2, Fe2O3,

Al2O3, CaO,C2S, dan persentase lolos 170 mesh)

Umpan kiln (analisa persen CaCO3, SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO, C3S,

C3A,SO2 dan persentase lolos 170 mesh)

Semen (analisa persen CaCO3, SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO, C3S, C2S

C3A, C4AF) Tabel 16. Analisa Laboratorium X-ray Laboratorium Analisa X-ray Batu kapur Tanah liat Pasir silika Komponen Karbonat, air Al2O3 , air SiO2 , air Frekuensi Setiap satu jam Setiap satu jam Setiap satu jam Setiap satu jam

Pasir besi Fe2O3 ,air (Laboratorium Jaminan Mutu Tuban III , 2006 )

181

4. Laboratorium Mix Control

Laboratorium mix control di PT. Semen Gresik ( Persero ) Tbk. Pabrik Tuban bertugas untuk : Menganalisa bahan baku,meliputi :

Batu kapur Tanah liat : Pasir silika Pasir besi :

persen CaCO3 dan H2O

persen Al2O3 dan H2O : persen SiO2 dan H2O

persen Fe2O3 dan H2O

Memeriksa hasil pembakaran klinker yaitu mengenai persen CaO bebas

Memeriksa hasil gilingan akhir mengenai :

Persen kehalusan 325 mesh dengan tes blaine Persen CaO bebas Setting time False set

Analisa Bahan Baku 7.1.1 Analisa X-ray Bahan baku yang dianalisa meliputi analisa batu kapur, tanah liat, copper slag, pasir silika dan gypsum. Analisa bahan-bahan tersebut menggunakan analisa X-ray. Prinsip analisa X-ray adalah pemanfaatan spectrum sinar x (radiasi sinar x) yang dilakukan selama 1 jam secara kontinyu. Alat yang digunakan dalam analisa ini adalah alat X-ray Spectrometer. Sampel yang telah diproses dalam alat cetak menggunakan sinar x dengan tenaga yang cukup

182

besar. Kemudian sampel tersebut akan memancarkan kembali sinar x dengan panjang gelombang tertentu sesuai dengan sifat yang ada. Prosedur Analisa :

1.

Bahan yang akan dianalisa dicampur dengan Iodium Large

Sulfat yang berfungsi sebagai bahan pengikat. Bahan campuran tadi digiling lalu dibentuk seperti tablet dengan diameter 4 cm.

2.

Pallet selanjutnya dimasukkan ke dalam alat X-ray yang telah

diprogram dengan komputer.

3.

Pallet kemudian ditembak (diradiasi) dengan sinar X dan

berdasarkan panjang gelombang yang dihasilkan setelah penyimpanan selama satu jam, maka akan diketahui jenis oksida yang terkandung dalam bahan yang dianalisa.

7.1.2 Analisa Kadar Air pada Gypsum Analisa Kadar Air Bebas :

Menimbang 50 gr contoh gypsum yang

telah ditumbuk ke dalam gelas arloji yang telah diketahui beratnya. 2 Masukkan dalam oven dengan temperatur

45 C selama 24 jam. Dinginkan dan timbang sebagai berat akhirnya. Kadar Air Bebas = (Berat awal - berat akhir) / (Berat awal) X 100 % Analisa Kadar Air Terikat 1 Rendam dengan aquadest sejumlah gypsum yang telah ditumbuk dalam

gelas piala 250 cc. Biarkan perendaman selama 48 jam. 2 Setelah perendaman buang kelebihan air dan tuang contoh perendaman

ke dalam loyang biarkan selama 48 jam.

183

3 4

Haluskan dengan Mortar dan diayak dengan ayakan 60 Mesh. Timbang 1 gram contoh dalam botol timbang bertutup yang telah

diketahui beratnya.

Masukkan dalam oven temperatur 45C selama 2 jam dengan kondisi

tutup botol timbang dalam keadaan terbuka .Dinginkan dan timbang beratnya sebagai berat akhir.

Pemanasan dilanjutkan dengan temperatur 230C dimana tutup botol

timbang dalam keadaan tertutup longgar. 7 Pemanasan dihentikan hingga berat konstan telah tercapai,dinginkan dan

timbang sebagai berat akhir 230C. 8 Hitung kadar air terikat dengan rumus berikut :

(Wbm1 Wbm 2 )
Wbm1 Wb
Dimana : Wb Wbm1 Wbm2

100%

= Berat botol timbang (gr) = Berat botol timbang + contoh setelah dipanaskan 45 C (gr) = Berat botol timbang + contoh setelah dipanaskan 230 C (gr)

Analisa Bahan Setengah Jadi 7.2.1 Analisa Tepung Baku Hasil Penggilingan Roller Mill Analisa tepung baku dari penggilingan roller mill menggunakan analisa Xray. Prosedur analisa adalah sebagai berikut :

1.

Tepung baku yang akan dianalisa dicampur dengan Iodium

Large Sulfat yang berfungsi sebagai bahan pengikat. Bahan campuran tadi digiling lalu dibentuk seperti tablet dengan diameter 4 cm.

184

2.

Pallet selanjutnya dimasukkan ke dalam alat X-ray yang telah

diprogram dengan komputer.

3.

Pallet kemudian ditembak (diradiasi) dengan sinar X dan

berdasarkan panjang gelombang yang dihasilkan setelah penyimpanan selama satu jam, maka akan diketahui jenis oksida yang terkandung dalam bahan yang dianalisa.

7.2.2 Pengujian Free Lime Klinker Analisa free lime dalam klinker bertujuan untuk menentukan kadar free lime (persen CaO bebas) dalam klinker. Prosedur analisa free lime dalam klinker adalah sebagai berikut :

1. Pindahkan 60 ml pelarut gliserin - etanol ke dalam erlenmeyer 250 ml

yang bersih dan kering.

2. Tambahkan 2 gr SrNO 3 anhidrat dan atur pelarut hingga sedikit bersifat

alkali dengan menambahkan tetes demi tetes NaOH encer dalam alkohol hingga terbentuk warna sedikit merah muda.

3. Timbang 1 gr klinker yang telah halus ke dalam erlenmeyer, masukkan

batang pengaduk magnetik dan segera hubungkan dengan pendingin tegak

4. Didihkan larutan dalam erlenmeyer diatas heating berpengaduk magnet

selama 20 menit dengan kecepatan pengadukan sedang. 5. Lepaskan pendingin tegak dan segera titrasi dengan larutan baku Ammonium Asetat hingga pada titik akhir titrasi tidak berwarna

6. Hitung persen CaO bebas dengan ketelitian 0,1 persen sebagai berikut:
Persen CaO bebas = E .V.100 Dimana : E = Kesetaraan CaO terhadap Ammonium Asetat (g/ml)

185

V = Ammonium Asetat yang diperlukan contoh (ml) 7. Buang sisa larutan / cairan dalam tempat tersendiri. Analisa Bahan Jadi Analisa Kimia 1. Pengujian Semen dengan Analisa X-ray Analisa semen hasil dari penggilingan finish mill dilakukan dengan menggunakan analisa X-ray. Prosedur analisa adalah sebagai berikut :

1.

Semen yang akan dianalisa dicampur dengan

Iodium Large Sulfat yang berfungsi sebagai bahan pengikat. Bahan campuran tadi digiling lalu dibentuk seperti tablet dengan diameter 4 cm.

2.

Pallet selanjutnya dimasukkan ke dalam alat X-

ray yang telah diprogram dengan komputer.

3.

Pallet kemudian ditembak (diradiasi) dengan

sinar X dan berdasarkan panjang gelombang yang dihasilkan setelah penyimpanan selama satu jam, maka akan diketahui jenis oksida yang terkandung dalam bahan yang dianalisa.

2. Pengujian Free Lime Semen Analisa free lime dalam semen bertujuan untuk menentukan kadar free lime (persen CaO bebas) dalam semen. Prosedur analisa free lime dalam semen adalah sebagai berikut : 1. Pindahkan 60 ml pelarut gliserin - etanol ke dalam Erlenmeyer 250 ml yang bersih dan kering.

186

2. Tambahkan 2 gr SrNO 3 anhidrat dan atur pelarut hingga sedikit bersifat

alkali dengan menambahkan tetes demi tetes NaOH encer dalam alkohol hingga terbentuk warna sedikit merah muda.

3. Timbang 1 gr semen yang telah halus ke dalam erlenmeyer, masukkan

batang pengaduk magnetik dan segera hubungkan dengan pendingin tegak

4. Didihkan larutan dalam erlenmeyer diatas heating berpengaduk magnet

selama 20 menit dengan kecepatan pengadukan sedang. 5. Lepaskan pendingin tegak dan segera titrasi dengan larutan baku Ammonium Asetat hingga pada titik akhir titrasi tidak berwarna

6. Hitung persen CaO bebas dengan ketelitian 0,1 persen sebagai berikut :
Persen CaO bebas = E .V.100 Dimana : E = Kesetaraan CaO terhadap Ammonium Asetat (g/ml) V = Ammonium Asetat yang diperlukan contoh (ml) 7. Buang sisa larutan / cairan dalam tempat tersendiri.

Analisa Fisika 1. Pengujian Waktu Pengikatan Semen ( Setting time )

Setting Time Awal Cara kerja:

1.

Semen disimpan pada kamar lembab selama 1 jam, setelah

itu diuji dengan jarum vicat.

2.

Turunkan jarum sampai tepat menempel pada permukaan

pasta, kencangkan sekrup pada bagian bawah dan tepatkan indikator pada skala nol.

187

3.

Lepaskan jarum vicat dan biarkan turun selama 30 detik.

Turunnya jarum vicat dapat diperlambat dengan tujuan untuk mencegah bengkoknya jarum. 4. Ulangi penitrasi selama 15 menit. Apabila masuknya jarum

sudah mendekati angka 25 pada alat ukur maka interval waktu dipersingkat menjadi tiap 10 menitan. 5. Apabila jarum sudah mencapai angka 25 maka, ini berarti

menunjukkan angka pengerasan awal.

6.

Perhitungan :

Setting time awal = (waktu tembus angka 25 waktu pembuatan) Nilai pengujian setting time awal dalam semen jenis :

Portland tipe 1 : 100 menit Portland pozzolan : 100 menit (Laboratorium PT. Semen Gresik Tuban I, 2006)

Setting Time Akhir Cara kerja :

1.

Lakukan lagi penetrasi dengan interval waktu 10 menit,lakukan

sampai jarum vicat tidak dapat ditembus lagi dalam pasta. 2. 3. Catat waktunya sebagai waktu pengerasan akhir. Perhitungan :

Setting time akhir = (waktu pengerasan akhir waktu pembuatan ) Nilai pengujian setting time akhir dalam semen jenis : Portland tipe I : 360 menit Portland Pozzolan : 360 menit

188

(Laboratorium PT . Semen Gresik Tuban I, 2006)

2. Pengujian Kehalusan Semen Metode Blaine Cara Kerja :

1.Memasukkan filter paper ke dalam cell dan ratakan. 2.Menimbang contoh Semen sebanyak X Gram ( X = berat sesuai dengan
hasil kalibrasi )

3.Memasukkan contoh Semen yang sudah ditimbang kedalam cell 4.Memasukkan filter paper ke dalam cell 5.Memasukkan plunger ke lubang cell dan tekan hingga tutup plunger
menyentuh bibir cell

6.Memasukkan cell ke lubang manometer dan yakinkan sudah rapat betul 7.Melepas plunger dari cell
8. Menekan karet pengisap cairan dan buka valve hinnga cairan naik

sampai batas tanda paling atas. 9. 10. Mengaktifkan stopwatch pada saat cairan mecapai tanda ke 2 Menghentikan stopwatch bila cairan mencapai batas ke 3 (dekat

batas bawah) 11. 12. Mencatat waktu pengukuran dalam detik. Mencocokan hasil waktu pengukuran dengan tabel Blaine yang

telah dibuat pada saat kalibrasi

3. Pengujian Pengikatan Semu (False Set) Cara Kerja :

189

1 Menimbang contoh semen 500 gr 2 Memasukkan dalam mangkuk. yang telah diisi air secukupnya.
3 Biarkan selama 30 detik sehingga air meresap.

4 Jalankan mixer pada kecepatan rendah (1) selama 30 detik. Hentikan

pengadukan selama 15 detik dan dalam waktu ini turunkan adukan yang menempel pada dinding mangkuk. 5 Kemudian jalankan pada kecepatan sedang (2) selama 2 ,5 menit.

6 Ambil adonan semen dan masukkan ke dalam cone dari bagian yang
lebar. Kelebihan semen diambil dengan satu gerakan tangan. Letakkan bagian yang lebar pada plat kaca. Ambil kelebihan adonan semen yang menonjol pada bagian atas dengan satu gerakan dengan cetok segitiga. Usahakan tidak terjadi getaran/tekanan yang berlebihan.

7 Tempatkan cone pada alat vicat dan luncurkan jarum vicat besar selama
30 detik. Catat sebagai penetrasi awal. Konsistensi yang tepat didapat bila angka penunjukan 32 4 mm. 8 Kemudian luncurkan kembali untuk kedua kalinya 5 menit setelah

selesai pengadukan dan catat penetrasi akhir 30 detik setelah batang diluncurkan.

4. Pengujian Kekuatan Tekan Cara Kerja :

1 Masukkan adonan semen ke dalam cetakan kubus. 2 Ratakan sisa adonan sampai sampai benar-benar rata dengan cetakan
kubus

3 Simpan dalam bak perendaman.

190

4 Esok harinya cetakan dibongkar, benda uji diberi tanda untuk umur
perendaman dan nomor produksi. Umur perendaman adalah 1, 3, 7 dan 28 hari. Setelah benda uji dikeluarkan, cetakan dibersihkan dari mortar yang menempel dan bagian dalam dari cetakan diolesi olie. 5 Benda uji direndam dalam bak perendaman. Untuk umur 3 hari direndam selama 2 hari Untuk umur 7 hari direndam selama 6 hari Untuk umur 28 hari direndam selam 27 hari Untuk umur 1 hari setelah dikeluarkan dari cetakan langsung dilakukan pengetesan. 6 Benda uji dikeluarkan dari dalam bak perendaman dan diuji dengan + 1 hari pengeringan

mesin kuat tekan. Perhitungan Kuat tekan : (Hasil Rata-rata 3 benda uji)/luas penampang benda uji (25 cm2) = kg/cm2