Laporan Analisa Obat II

Evaluasi Sediaan Salep Nosib

Disusun oleh
SET 5/Grup B

1. YOHANES KAROLUS TOKAN 1143050098

2. NI MADE INDRIWIDANTI 1143050078
3. MUNUARTY MUHAWIYA 1143050062
4. ARWINDA ADA ARIS 1143050066
5. VONI YUNI MARYATI 1143050048
6. ENITRISNANI 1143050092
7. TERESIA OLIVIA 1143050071
8. WILIEM HENDY K 1143050029

Fakultas Farmasi
Universitas 17 Agustus 1945 Jakarta
November 2014

1
I. Judul : Evaluasi Salep Nosib

II. Tanggal praktikum : 16 Desember 2014

III. Tujuan

Menetapkan kadar zat aktif

Untuk mengevaluasi salep Nosib

Untuk mengetahui cara identifikasi salep Nosib

IV. Teori

Ungenta (FI III halaman 33)

Salep adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan dan digunakan sebagai

obat luar. Bahan obat harus larut atau terdispersi homogen dalam dasar

salep yangcocok.

Pemerian : tidak boleh berbau tengik.

Kadar : Kecuali dinyatakan lain dan untuk salep yang mengandung obat

keras atau narkotika, kadar bahan obat adalah 10%.

Dasar salep : kecuali dinyatakan lain, sebagai bahan dasar digunakan

vaselinputih. Tergantung dari sifat, bahan obat, dan tujuan pemakain,

dapat dipilih salah satudari bahan berikut :

1. Dasar salep senyawa hidrokarbon : vaselin putih, vaselin kuning, atau

campurannya dengan malam putih, dengan malam kuning, atau

dengan senyawa hidrokarbon lainnya yang cocok.

2. Dasar salep lemak bulu domba : campur 5 bagian kolesterol, 3 bagian

setil alkohol, 8 bagian vaselin putih, campur 30 bagian malam kuning

dengan 70bagian minyak wijen.

2
 3. Dasar salep yang dapat dicuci dengan air: emulsi minyak dalam air.

4. Dasar salep yang larut dalam air : polietilenglikol dan campurannya.

Homogenitas jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan

lain yang cocok, harus menunjukkan sediaan yang homogen.

Kromatografi Lapis Tipis (FI IV halaman 1004)

Pada kromatografi lapis tipis zat terjerap merupakan lapisan tipis serbuk

halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastikatau logam secara

merata umumnya digunakan lempeng kaca. Lempeng yang dilapisi dapat

dianggap sebagai kolom kromatografi terbuka atau pemisahan yang

tercapai dapat didasarkan pada absobsi, partisi, atau kombinasi kedua

efek, tergantung dari jrnis penyangga, cara pembuatan dan jenis pelarut

yang digunakan. Perkiraan identifikasi diperoleh dengan pengamatan

bercak dengan harga R yang identik dengan ukuran yang hampir sama

dengan menotolkan zat uji dan baku pembanding pada lempeng yang

sama. Pembanding visual bercak dapat digunakan untuk memperkirakan

kadar secara kuantitatif.

ALKALIMETRI

Alkalimetri (analisis kuantitatif bahan baku dan sediaan farmasi,

hal:23)

Prinsip titrasi asam-basa adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam

dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H+ dari asam akan bereaksi

dengan ion OH- dari basanya membentuk molekul air yang netral (pH=7).

Dalam konteks titrasi asam basa dapat dikatakan bahwa reaksi yang

3
 terjadi adalah reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) dan zat yang

dititrasi (titrat).

Kualitas Dasar Salep

a) Stabil

b) Lunak,

c) Mudah dipakai, umumnya salep tipe emulsi adalah yang paling

mudah dipakai dan dihilangkan dari kulit.

d) Dasar salep yang cocok, yaitu dasar salep harus kompatibel secara

fisika dan kimia dengan obat yang dikandungnya. Dasar salep tidak boleh

merusak atau menghambat aksi terapi dari obat yang mampu melepas

obatnya pada daerah yang diobati.

e) Terdistribusi merata, harus terdistribusi merata melalui dasar salep

padat atau cair pada pengobatan.

Acidum salycilicum (FI III halaman 56)

Asam salisilat

C7H6O3

BM : 138,12

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C7H6O3

Pemerian : hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih

hampir tidak berbau rasa agak manis dan tajam

4
 Kelarutan : larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) p

mudah larut dalam kloroform P dalam eter P, larut dalam larutan amonim

asetat P dinatrium hydrogen fosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P.

Suhu lebur : 158,50 C 1610 C

Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1%

Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

Khasiat dan penggunaan antifungi, keratolitikum

Acidum Benzoicum (FI III hal.49)

C7H6O2 BM: 122,12

Asam benzoat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari

100,5% C7H602, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian : serbuk halus dan ringan, tidak berbau, tidak berwarna

Kelarutan : larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih kurang 3

bagian etanol (95%) P, dalam bagian CHCl3 P, dalam bagian 3 eter pekat.

Jarak lebur 1210C sampai 1240C.

Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1%

Khasiat dan penggunaan antiseptic eksteren, antijamur, pengawet salep.

SULFUR

BM : 32,06

5
Pemerian : Serbuk amorf, atau serbuk hablur renik, sangat halus, warna kuning

pucat, tidak berbau dan berasa.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam

karbon disulfida, sukar larut dalam minyak zaitun, praktis tidak larut dalam etanol.

V. Alat dan Bahan

o Alat :

Silica gel

Eluen

Chamber

Erlenmeyer

Buret

o Bahan

Statip

NaOH

PP

Salep Nosib

Asam oksalat

6
VI. Prosedur kerja

1. Penetapan kadar salicylic acid oint (BP 1993 halaman 1093)

Larutkan 10 g dalam 20 ml etanol 96% yang dinetralkan dengan merah

fenol dan campur dengan eter. Titrasi denagan 0,1 M NaOH indicator

fenol red

1 ml 0,1 M NaOH 13,81 mg C2H6O3

2. Identifikasi (FI III hal. 40)

Lakukan kromatografi lapis tipis, pada jarak 2,5 cm dari lempeng

kromatogfi silica gel setebal 0,25 mm, totolkan masing-masing l larutan

dalam campuran CHCl3 pekat dan methanol pekat dengan volume sama

yang mengandung zat uji setara dengan asam benzoate 2,4mg/ml.

masukan lempeng dalam bejana kromatografi yang berisi fase gerak

campuran kloroform P-aseton P-isopropanol P-metanol P-amonium

hidroksida P (30:30:15:15:10) dan biarkan fase gerak merambat 3/4

tinggi lempeng, angtat lempeng biarkan fase gerak menguap amati

dibawah cahaya uv 366nm, harga Rf, bercak utama yang diperoleh diri

larutan (1) sesuai dengan yang dipeloreh dari larutan (2) dan (3)

3. Identifikasi salep asam salisilat ( BP 1993 halaman 1903)

Campurkan 1 g dengan 10 ml air saring dan tambahkan larutan FeCL3

warna ungu kecerahan yang stabil akan dihasilkan dengan penambahan

asam asetat 6 M penambahan HCL 2 M atau menghilangkan warna

tersebut, mengahasilkan Kristal.

4. Penetapan kadar total ( PPKFK halaman 22)

7
 2,5 g salep dilarutkan dalam 50 ml campuran alakohol 95% + eter sama

banyak (yang sebelumnya telah dinetralkan dengan pp) titrasi dengan

larutan alkali 0,1 N dengan indikator pp

1 ml larutan alkali 0,1 N 12,21 mg asam benzoate

5. Uji bobot salep

Menimbang wadah + isi, keluarkan isinya, kemudian timbang wadah

kosong.Bobot salep = (Bobot wadah + isi) bobot wadah kosong.

6. Uji homogenitas

Menggoreskan salep pada alas kaca, kemudian dilihat di cahaya yang

cocok, harus menunjukan susunan yang homogen.

8
 7. Skema Pemisahan (Buku Identifikasi Obat hal 12)

Salep 1 g + 30 ml
minyak bumi

Larutan Sisa

Dikocok dengan 3x10 Sulfonamide asam

ml NaOH 3N hidrofil senyawa
kuartener

Fase air + 25 ml H2SO4 3N, Fase eter minyak bumi

kocok dengan 3x20 ml eter kocok dengan 3x10 ml air
dan 1x20 ml CHCl3 lalu dengan 3x10 ml H2SO4

Berbagai asam karbonat Fase air + 25 ml NaOH 3N,

kocok dengan 3x20 ml eter
Berbagai fenol
dengan 1x20 ml CHCl3

Berbagai basa

Reaksi pembakuan

+ 2NaOH + 2H20

9
VII. Data

Komposisi

Tiap gram mengandung :

Acidum salicylicum 0,080 gram

Acidum benzoicum 0,080 gram

Sulfur praecipitatum 0,090 gram

Mentholum 0,003 gram

Salep constituent a.d 1 gram

Indikasi

Kudis, eczema basah / kering karena jamur, kurap, panu, bsul, kutu air,

gatal-gatal disela paha dan jari.

Dosis

Oleskan merata dan tipis pada bagian yang sakit dan gatal 3 kali sehari.

Untuk mencegah kambuhnya eczema yang telah sembuh, sewaktu-

waktu oleskan dengan NOSIB SALEP pada tempat tersebut.

No. Reg : D 2017892

Exp : Mar 18

No. Batch : 012033

Pabrik : industri farmasi P.T. BISON

Organoleptis

Warna : kuning

Bentuk : semisolid (setengah padat)

Bau : khas aromatic

10
 Bobot salep

Bobot wadah + isi : 19,2300 g

Bobot wadah kosong : 5,3011 g

Bobot salep : 19,2300 g 5,3011 g = 13,9289g

Homogenitas : Baik

Hasil KLT salep Nosib

Eluen : CHCL3 : aseton : methanol (30:30:15)

Dilihat dengan sinar UV panjang gelombang 366 nm

366 nm

Tidak ada spotnya, Rf tidak bisa dihitung

11
 Penetapan kadar

Data pembakuan

No Asam Vol. NaOH Vol. Vol. NaOH

oksalat blanko sebenarnya

1 50,9 8,1 0,05 8,05

2 50,3 8,1 0,05 8,05

3 50, 8 0,05 7,95

Rumus : . =

50,9 50,3
1. 8,05. = 2 2. 8,05. = 2
126 126

N= 0,1003 N = 0,0991

50,6
3. 7,95. = 2
126

N= 0,1010

0,1003 + 0,0991 + 0,1010

N rata-rata NaOH : 3

: 0,1001 N

Data penetapan kadar asam salisilat

No Sampel Vol. NaOH Vol. Vol. NaOH

(mg) blanko sebenarnya

1 100,5 13,0 0,05 12,95

2 100,6 13,0 0,05 12,95

12
 3 100,2 13,1 0,05 13,05

12,95 x 0,1001
1. kadar 1 = x6,906 x 100%
0,1

100,5

= 89,07%

13,055 x 0,1001
2. Kadar 2 = x6,906 x 100%
0,1

100,6

= 88,98 %

12,8 x 0,1001
3. kadar 3 = x6,906 x 100%
0,1

100,2

= 89,67 %

89,07 %+ 88,98 % + 89,67 %

Kadar rata-rata = = 89.24%
3

VIII. Pembahasan

Penandaan pada etiket salep Nosib telah memenuhi persyaran farmakope Indonesia. no

batch, exp, reg, neto, perusaan yang memproduksi dan indikasi dari salep Nosib. Pada

pengujian homogenitas salep, salep nosib sudah homogen karena ditandai dari susunan

komponen bahan pengisi yang tersebar merata . Hasil dari KLT tidak dapat dihitung Rf

karena tidak ada noda yang tampak setelah dilihat di lampu UV dikarenakan fase gerak

yang dipakai hanya kloroform, aseton, dan metanol fase setelah dicampur ke-3 larutan

13
 tersebut menjadi keruh kemungkinan tidak adanya 2 fase gerak tersebut dan keruhnya

larutan membuat noda asam salisilat dan asam benzoate tidak terbentuk. Bobot salep

yang didapat 89,24% dengan demikian kadar tersebut tidak memenuhi syarat

Farmakope Indonesia IV. Pada penetapan kadar asam salisilat yang

dilakukan dengan metode titrasi alkalimetri tidak memenuhi syarat

Farmakope Indonesia IV yaitu tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari

101,0 sedangkan kadar yang diperoleh 89,24% kemungkinan kesalahan

pada saat pengerjaan, seperti kelebihan NaOH pada saat titrasi, atau sudah

lamanya NaOH dan indikator yang digunakan.

IX. Kesimpulan

Sediaan Salep Nosib tidak memenuhi persyaratan farmakope Indonesia

karena kadar yang didapat tidak memenuhi ketentuan yang sesuai dengan FI

Kemungkinan kesalahan pada saat pengerjaan.

X. Daftar pustaka

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia. Jakarta

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia. Jakarta

Ansel HC. 1998. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi keempat Jakarta:

UI-Press.

British Pharmacopoeia. Vol.2.1993. London : British Pharmacopoeia

CommisionSecretariat.

Kovar, Auterhoff, 1987, Identifikasi obat, ITB press : Bandung

14