PENENTUAN KADAR QUININ SULFAT DALAM SEDIAN FARMASI

DENGAN MENGGUNAKAN METODE GRAVIMETRI

Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Mata Kuliah

Praktikum Kimia Analisis 2

Oleh :

Farmasi 3C

Kelompok : 16

 Ai nina herlina 3115118

 Lilis nurjanah 3115143
 Trisna burhanudin 3115169

PROGRAM STUDI FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2018
I. Praktikum ke : II
II. Hari, tanggal : kamis, 22-02-2018
III. No sampel : 9A
IV. Judul praktikum : Analisis Senyawa Turunan Kina dan Quinolon
V. Analit yang digunakan : Kinin sulfat
VI. Tujuan praktikum : untuk menentukan kadar kinin sulfat pada sampel
secara kuantitatif dengan metode gravimetric
VII. Metode : gravimetric
VIII. Prinsip : melarutkan sampel dengan pelarut tertentu, metode
analisis yang didasari dengan diendapkan sehingga sebagian besar sampel dapat
terendapkan dan sampel yang sudah mengendap ditimbang sampai konstan.
IX. Dasar teori

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat
konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan
dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri
menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi
senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat
tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus
senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007).
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah
proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian
terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure
atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-
faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya.
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda.
Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi
bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah
akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada
kopresipitasi (Khopkar, 1990).
1. Pengendapan
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana
komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar
larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di
endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar
tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
2. Metode penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk
menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah
menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan
cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi
tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau
penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan
tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar
air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah.
Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air
kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah
 110-130℃, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis
sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam
terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk
kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam
waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan
bilangan oksidasi.
X. Alat dan bahan
a. Alat
 Timbangan analitik
 Vortex
 Sentrifugasi
 Tabung reaksi
 Cawan uap
 Labu ukur
 Pipet ukur
 Gelas kimia
 Corong pisah
 Statif
b. Bahan
 Sampel serbuk ( kinin sulfat )
 H2SO4
 NH4OH
 Klorofrom
 Etanol
 Aquadest
 XI. Prosedur

1gr Sampel kinin

sulfat

+ gliserin

+aquadest
Vortex Sentrifugasi

Filtrate Residu nx

+ NH4OH
ECC Residu

+eter
Masukan pada cawan uap
yang sudah konstan

Masukan ke dalam Timbang sampel yang

Desikator
oven 60o sudah konstan
Uapkan

XII. Perhitungan
1. Bobot Analit
Cawan I : 33,4897 - 3,4377 = 0,052gr
Cawan II : 49,1584 - 49,1387 = 0,0197gr
Cawan III : 48,6535 - 48,6462 = 0,0073gr
 2. Faktor Gravimetri
𝐵𝑀 𝑘𝑖𝑛𝑖𝑛 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡
Cawan I : x bobot analit
𝐵𝑀 𝑘𝑖𝑛𝑖𝑛
782,93
= x 0,052 = 0,1255 gram
324,4
782,93
Cawan II : x 0,0197 = 0,0475 gram
324,4
782,93
Cawan III : x 0,0073 = 0,0176 gram
324,4

3. % kadar
0,1255
Cawan I : x 100 = 12,55 %
1
0,0475
Cawan II : x 100 = 4,75 %
1
0,0176
Cawan III : x 100 = 1,76 %
1
12,55+4,75+1,76 19.06
Rata – rata : = = 6,3533 %
3 3

XIII. Pembahasan

Pada praktikum kali ini di lakukan analisis Senyawa Turunan Kina dan
Quinolon (kinin sulfat) di identifikasi secara kuantitatif dan menggunakan metode
gravimetric, yang bertujuan untuk menentukan kadar kinin sulfat pada suatu
sampel.
Dengan metode gravimetri melalui membran filter dan kemudian ditentukan
berat padatan yang terdapat pada filtrat secara gravimetri. Berat padatan pada
filtrat (mg) dibagi dengan volume sampel yang melewati filter (liter)
menghasilkan konsentrasi total padatan terlarut (Linggawati, 2001).
Proses metode gravimetri dimulai dengan membersihkan cawan penguap dan
dipanaskan dalam oven pada suhu tertentu selama 1 jam, kemudian cawan
didinginkan di dalam desikator dan ditimbang. sampel dituang ke dalam cawan.
Cawan berisi sampel dipanaskan kembali di dalam oven pada suhu tertentu,
sampai semua air menguap. Cawan didinginkan kembali dalam desikator dan
ditimbang kembali sampai berat konstan (Refnita, 2012).
Menurut literatur, kuinin sulfat adalah garam sulfat alkaloid yang bersifat basa
karena mempunyai pasangan elektron bebas dari atom N yang dapat diberikan
kepada atom lain (donor elektron), hal ini sesuai dengan teori asam basa Lewis.
Kelarutannya mudah larut dalam etanol pada suhu 80 dan dalam campuran
kloroform-etanol mutlak (2:1) (FI V, 2014). Kelarutan tersebut merupakan kuinin
sulfat yang bersifat basa, sementara itu kuinin sulfat adalah bentuk garam yang
tidak stabil, sehingga perlu dipertahankan kebasaannya dengan menambahkan
NH4OH yang dapat merubah kuinin sulfat dari bentuk garam menjadi basa
bebasnya, sehingga dapat larut dalam pelarut organik, seperti kloroform.
Sampel kinin sulfat dengan kode 9A berbentuk serbuk halus warna putih. Hal
yang pertama dilakukan adalah penimbangan sampel yang akan diuji dan dibuat
triplo, yaitu 1gr. Sebelum penentuan kadarnya, terlebih dahulu dilakukan isolasi
yang bertujuan untuk memisahkan analit (kinin sulfat) dari matriksnya.
Dilakukan isolasi dengan 1 gr sampel ditambahkan gliserin hingga tidak
terbentuk serbuk, setelah itu di tambahkan, setelah itu dilakukan vortex bertujuan
memberikan peluang kontak antara analit dengan pelarut sehingga dapat larut
merata dan di sentrifuge yang bertujuan untuk memisahkan analit dan matriksnya
berdasarkan bobot jenis yang berbeda, sehingga didapatkan filtrat yang
merupakan kinin sulfat dan residu berupa matriksnya. Filtrate yang di dapatkan
di uji kualitatif dengan menggunakan preaksi dragendrof dengan berubah nya
warna jingga-coklat.
Proses isolasi ini dilakukan beberapa kali sampai uji kualitatif menggunakan
pereaksi dragendorff menunjukan hasil negatif, yang berarti tidak terdapat
golongan alkaloid dalam hal ini kuinin sulfat pada filtrat.
Dragendorff merupakan salah satu peraksi umum yang digunakan untuk
mengidentifikasi golongan alkaloid secara kualitatif dengan terbentuknya
 endapan jingga cokelat. Pengendapan ini terjadi karena kemampuan senyawa
golongan alkaloid membentuk senyawa kompleks tidak larut dengan pereaksi
yang mengandung logam berat, seperti dragendorff.
Setelah itu dilakukan ECC untuk memisahkan zat aktif yang terikat oleh
klorofrom karena kinin sulfat larut dalam kloroform, filtrate yang dihasilkan di
tambahkan NH4OH untuk membuatnya menjadi basa bebas yang larut dengan
pelarut organic dengan pH 9, lalu ditambahkan klorofrom 10 ml, penambahan
kloroform ini supaya zat aktif dapat terangkat sempurna. Setelah itu terjadi dua
fase yaitu kloroform dan air, kloroform bagian bawah dan air bagian bawah, bawa
bagian kloroform untuk menentukan kadar kinin sulfat.
Cawan kosong di oven dalam suhu 80℃ lalu di simpan di desikator supaya
lebih konstan, cawan di timbang hingga konstan lalu di tambahkan filtrate kinin
sulfat dan di uapkan di hot plate. Setelah mendapatkan endapan di masukan ke
dalam desikator selama 5-10 menit setelah itu di timbang hingga konstan.
Setelah mendapatkan hasil dari dengan pengendapan dan penimbangan
hingga konstan dilakukan perhitungan, dan mendapatkan hasil 6,3533 %
XIV. Kesimpulan
Dari hasil praktikum kali ini sampel berupa serbuk di lakukan analisis
kuantitatif dengan metode gravimetri dan di timbang hingga konsatan, yang di
dapatkan hasil dalam sampel serbuk quinine sulfat sebesar 6,3533 %.
XV. Daftar pustaka

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka
Pelajar, Yogyakarta. (Hal. 91)
Sherif, E. M., 2012, Electrochemical and Gravimetric Study on the Corrosion and
Corrosion Inhibition of Pure Copper in Sodium Chloride Solutions by Two Azole
Derivatives, International Journal Electrochemical Science, Vol. 7, No. 1, Saudi
Arabia.
 Linggawati, A., Muhdarina dan Harapan S., 2001, Efektifitas Pati Fosfat dan
Aluminium Sulfat Sebagai Flokulan dan Koagulan, Jurnal Natur Indonesia, Vol.
4, No. 1, ISSN : 1410 – 9379, Riau
Khopkar, S.M., 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI press
XVI. LAMPIRAN

VORTEX SENTRIFUGASI Ecc

Penimbangan cawan kosong hingga konstan

Penguapan Penimbangan cawan + endapan