2.

1 Seleksi Proses

Asetonitril dapat diproduksi dengan beberapa cara, antara lain:

1. Produk samping dari Acrylonitrile (Sohio Process)

Proses ini dimulai di Amerika pada tahun 1940. Perbandingan Asetonitril dengan
acrylonitrile yang dihasilkan adalah 3:100. Pada proses ini metil yang bermata rantai tidak
jenuh pada hidrokarbon dioksidasi pada temperatur 600°C. Asetonitril yang dihasilkan
produk samping. Reaksinya adalah sebagai berikut:

H2C = CH - CH3 + NH3 + ½ O2 → H2C = CH - CN + 3H2O

Katalis yang digunakan adalah TiO2. Metoda ini menghasilkan acrylonitrile sebagai produk
utama dengan kemurnian 99.5%. Sedangkan Asetonitril sebagai produk samping dihasilkan
dengan kemurnian 42-43% sehingga untuk memperoleh Asetonitril dengan kemurnian yang
tinngi diperlukan proses pemurnian. Hasil pemurniannya diperoleh Asetonitril dengan
kemurnian 80-89%. Dikarenakan Asetonitril yang dihasilkan pada metoda ini kemurniannya
rendah. sehingga digunakan hanya sebagai bahan bakar.
Metoda ini banyak di tinggalkan karena Asetonitril yang dihasilkan kecil, sedangkan
acrylonitril besar. Namun bagaimanapun juga, metoda ini sebagai langkah awal
perkembangan proses Asetonitril.

2. Amoniasi Asam Asetat

Proses ini dikembangkan oleh Max Statman dan Hugh J Mayer tahun 1961 di
Amerika Serikat. Pada proses ini, bahan baku asam asetat dan amonia direaksikan didalam
fix bed multi tube reaktor pada temperatur 450-700°C. Tekanan 1 atmosfir, mengunakan
katalis asam pospat dalam alumina. Waktu tinggal dalam reaktor adalah 1.5-16 detik.
Reaksinya:
CH3COOH + NH3 → CH3CN + 2H2O

Setelah meninggalkan reaktor, dilakukan proses pemurnian dengan menggunakan

peralatan water quenching scrubber, lalu dilewatkan ke steam stripper untuk mengurangi
kadar air. Produk bawah dari steam stripper di treatment, lalu dimasukkan kedalam tangki
umpan. Sedangkan produk atas dari steam stripper dilewatkan pada kolom pengeringan.
Setelah dicapai titik azeotropik, ditambahkan benzena untuk meningkatkan kemurnian,
setelah itu dilewatkan pada kolom distilasi untuk menghilangkan impuritis yang bertitik
didih rendah. Asetonitril dikeluarkan sebagai produk bawah yang kemudian dilewatkan pada
kolom stripping akhir, sehingga dihasilkan Asetonitril yang bebas keton dan air. Kemudian
Asetonitril yang dihasilkan adalah 99.9%.

3. Proses Metanasi Cyanogen Klorida

Proses ini dilakukan dengan cara “kontinu proses”, dimana waktu tinggal dalam
reaktor relatif pendek. Kondisi operasi yang digunakan adalah dalam fasa uap pada 850°C,
dengan tekanan 1 atm. Reaksinya adalah sebagai berikut:

CH4 + ClCN → CH3CN + HCl

Pada proses ini dihasilkan malononitrile sebagai produk samping.

CH3CN + ClCN → NCCH2N + HCl

Pemisahan dilakukan dengan menggunakan distilasi.

Dari analisa diatas dibuat tabel perbandingan ketiga proses yaitu

Tabel Perbandingan Proses Pembuatan Asetonitril

Proses Sohio Proses Amoniasi Proses Metanasi

Asam Asetat Cyanogen Klorida
Bahan Baku Propilen Asam Asetat Metana
Ammonia Cyanogen
Klorida
Kondisi Operasi
- Temperatur 600°C 450°C 850°C
- Tekanan 1 atmosfir 1 atmosfir 1 atmosfir
Katalis yang TiO₂ (H₃PO₄)Al -
digunakan
Konversi - 96% 65%
Yield - 95% 80%
Kemurnian 42-43% 99.9% 85%
Produk Utama Akrilonitril Asetonitril Asetonitril
Produk Samping Asetonitril Air Malononitril
Setelah menganalisa metoda-metoda yang ada, kami memilih mengunakan metoda
amoniasisasi asam asetat dengun katalis asam pospat dalam alumina, dengan pertimbangan
sebagai berikut:
a. Bahan baku asam asetat lebih murah.
b. Temperatur yang digunakan lebih rendah jika dibandingkan dengan proses metanasi dan
proses sohio.
c. Kemurnian yang dihasilkan lebih tinggi dibandingkan proses lainnya.
d. Asam pospat yang digunakan sebagai katalis berbentuk pellet dan tidak terbawa dalam
produk, sehingga proses pemurnian lebih mudah.

3.1 2.2 Deskripsi Proses

Untuk menghasilkan asetonitril melalui proses yamg telah diseleksi diatas, bahan
baku asam asetat dan amoniak sebelum direaksikan dipanaskan terlebih dahulu dari kondisi
standar menjadi bertemperatur 450°C dengan menggunakan evaporizer dan heater. Setelah
temperatur bahan sesuai dengan yang diinginkan, maka kedua bahan baku tersebut
direaksikan di dalam reaktor fixed bed multitube pada temperatur 450°C tekanan atmosfir,
dengan menggunakan katalis padat asam pospat dalam alumina berbentuk pellet. Waktu
tinggal yang dibutuhkan dalam reaktor adalah 1,5 - 16 detik. Produk yang keluar dari reaktor
adalah asam asetat sisa, amonia sisa, Asetonitril, air, Aseton dan allyl alkohol.
Hasil dari reaktor ini kemudian dilakukan pemurnian dengan proses pemurnian yang
menggunakan peralatan water quenching scrubber, pada proses pemurnian ini terjadi
pemisahan anuara bahan bahan yang larut dengan air dan bahan-bahan yang tidak larut
dalam air dan bahan-bahan yang larut ke dalam air (asam asetat sisa, asetonitril, air, aseton
dan allyl alkohol) akan keluar dari bagian bawah kolom absorbsi, sedangkan bahan-bahan
yang tidak larut amonia sisa dan sedikit air akan menguap keluar dari bagian atas kolom
absorbsi dan di tampung dalam tangki.
Hasil bagian bawah kolom absorbsi kemudian di masukkan ke kolom distilasi
pertama untuk memisahkan bahan produk asetoniril dari air dan asam asetat sisa, pemisahan
pada kolom distilasi ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih, air dan asam asetat sisa
akan keluar dari bagian bawah kolom distilasi dan dimasukkan ke dalam tangki, sedangkan
produk yang keluar dari bagian atas kolom distilasi dimasukkan ke dalam kolom distilasi
kedua untuk menghilangkan kadar air dalam produk.
 Dalam kolom distilasi kedua ini dicapai titik azeotropik, sehingga perlu ditambahkan
entrainer seperti benzena untuk meningkatkan kemurnian. Penambahan benzena diberikan
melalui dekanter yang penambahannya hanya dalam jangka waktu tertentu, produk yang
keluar dari bagian atas kolom destilasi kedua adalah asetonitril air, aseton, allyl alkohol dan
benzena, kemudian semuanya dialirkan ke dekanter untuk memisahkan air dari bahan-bahan
yang lain. Air keluar dari dekanter kemudian di tampung dalam tangki. Sedangkan dalam
dekanter bahan yang bebas dari air dimasukkan kembali ke dalam kolom distilasi kedua
sebagai reflux. Produk yang keluar dari bagian bawah kolom distilasi (asetonitril, air, aseton,
dan allyl alkohol) dialirkan kedalam kolom distilasi ketiga.
Pada kolom distilasi ketiga ini dipisahkan antara light impurities dan bahan produk,
light impurities (Aseton) dikeluarkan melalui bagian atas kolom distilasi ketiga, sedangkan
dari bagian bawah kolom distilasi mengalir asetonitril, sedikit aseton, air, dan allyl alkohol.
Bahan-bahan yang keluar dari produk bawah dialirkan ke kolom distilasi keempat.