LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PENENTUAN KARBONAT DAN BIKARBONAT

PENENTUAN KADAR ASAM ASKORBAT
Disusun oleh :

Nama : Hanu Fiorena Sekarsari

NIM : 10517043

Kelompok :3

Tanggal Praktikum : 15 Oktober 2018

Tanggal Pengumpulan : 22 Oktober 2018

Asisten : Angga dan Fitira

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2018
 PENENTUAN KARBONAT DAN BIKARBONAT
PENENTUAN KADAR ASAM ASKORBAT

A. Tujuan Percobaan
1. Menentukan konsentrasi larutan HCl yang digunakan sebagai titran
2. Menentukan kadar karbonat dan bikarbonat pada sampel.
3. Menentukan konsentrasi larutan NaOH yang digunakan sebagai titran
4. Menentukan kadar asam askorbat pada sampel

B. Teori Dasar

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan

konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan
sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan
titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis
volumetri. Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran
yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling
menetralkan. Pada proses titrasi ini digunakan suatu indikator yaitu suatu zat yang
ditambahkan sampai seluruh reaksi selesai yang dinyatakan dengan perubahan
warna. Perubahan warna menandakan telah tercapainya titik akhir titrasi.

Larutan yang akan diteteskan (titran) dimasukkan ke dalam buret (pipa

panjang berskala) dan jumlah yang terpakai dapat diketahui dari tinggi sebelum
dan sesudah titrasi. Larutan asam yang dititrasi dimasukkan kedalam gelas kimia
(erlenmeyer) dengan mengukur volumenya terlebih dahulu denga memekai pipet
gondok. Untuk mengamati titik ekivalen, dipakai indikator yang warnanya
disekitar titik ekivalen. Data titrasi yang diamati adalah titik akhir bukan titik
ekivalen.
C. Cara Kerja
(i) Pembakuan HCl

Pada gelas kimia 250 mL, ditempatkan 40,0 mL HCl 0,5 M dan
dilakukan pengenceran hingga 200,0 mL. Larutan HCl kemudian
ditempatkan pada buret. Selanjutnya, padatan Na2CO3 ditimbang dengan
tepat seberat 1,3 gram, lalu dilarutkan di labu takar 250 mL. Dari larutan
tersebut, dipipet sebanyak 25,0 mL untuk ditempatkan pada labu titrasi
dengan penambahan 3 tetes indikator metil jingga dan aqua dm sebanyak
25 mL. Lalu dilakukan titrasi sebanyak dua kali.

(ii) Penentuan kadar karbonat dan bikarbonat

Sampel ditimbang sebanyak 2 gram lalu dilarutkan ke dalam labu
takar 100 mL. Dari larutan tersebut, dipipet sebanyak 25,0 mL utuk
ditempatkan pada labu titrasi dengan penambahan 3 tetes indikator
fenolftalein dan 25,0 mL aqua dm. Selanjutnya, larutan tersebut dititrasi
hingga warnanya menjadi bening. Lalu, dilakukan penambahan 3 tetes
metil jingga dan dilakukan titrasi kembali hingga terjadi perubahan warna.
Proses ini dilakukan duplo.

(iii) Pembakuan NaOH

Pada gelas kimia 250 mL, ditempatkan 40,0 mL NaOH 0,5 M
dan dilakukan pengenceran hingga 200,0 mL. Larutan NaOH kemudian
ditempatkan pada buret. Selanjutnya, padatan H2C2O4.2H2O ditimbang
dengan tepat seberat 1,6 gram, lalu dilarutkan di labu takar 250 mL. Dari
larutan tersebut, dipipet sebanyak 25,0 mL untuk ditempatkan pada labu
titrasi dengan penambahan 3 tetes indikator fenolftalein dan aqua dm
sebanyak 25,0 mL. Lalu dilakukan titrasi sebanyak dua kali.

(iv) Penentuan kadar karbonat dan bikarbonat

Sampel ditimbang sebanyak 1 gram lalu dilarutkan dengan air
panas ke dalam labu takar 100,0 mL. Dari larutan tersebut, dipipet
sebanyak 25,0 mL utuk ditempatkan pada labu titrasi dengan penambahan
3 tetes indikator fenolftalein. Selanjutnya, larutan tersebut dititrasi duplo
hingga warnanya menjadi jingga.
D. Data Pengamatan
1. Pembakuan HCl
• Massa Na2CO3 = 1,3062 g
• Volume larutan = 250,0 mL
• Volume larutan analit = 25,0 mL
Titrasi ke- Volume analit Volume titran
1 25 mL 20,60 mL
2 25 mL 20,60 mL
Rata-rata 20,60 mL

2. Penentuan kadar klorida

• Massa sampel = 2,0301 g
• Volume pengenceran = 100,0 mL
• Volume analit = 25,0 mL
Titrasi ke- Volume analit Volume titran pp Volume titran mj
1 25 mL - -
2 25 mL 35,10 mL 10,80 mL
Rata-rata 35,10 mL 10,80 mL

3. Pembakuan NaOH
• Massa H2C2O4.2H2O = 1,5987 g
• Volume larutan = 250,0 mLVolume larutan analit = 25,0 mL
Titrasi ke- Volume analit Volume titran
1 25 mL 19,30 mL
2 25 mL 19,20 mL
Rata-rata 19,25 mL

4. Penentuan kadar asam askorbat

• Massa sampel = 1,0061 g
• Volume analit = 100,0 mL
Titrasi ke- Volume analit Volume titran
1 100,0 mL 7,80 mL
2 100,0 mL 7,90 mL
Rata-rata 7,85 mL
 E. Pengolahan Data
(i) Pembakuan HCl
Berdasarkan reaksi :

Na2CO3 (aq) + 2 HCl (aq) → 2 NaCl (aq) + H2CO3 (aq)

dapat diperoleh :

𝑚 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 25 × 10−3 𝐿 2 1

[𝐻𝐶𝑙] = × × ×
𝑀𝑟 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 250 × 10 𝐿 1 20,60 × 10−3 𝐿
−3

1,3062 𝑔 25 ×10−3 𝐿 2 1
= × × ×
105,988 𝑔/𝑚𝑜𝑙 250 ×10−3 𝐿 1 20,60×10−3 𝐿

= 0,1196 M

(ii) Penentuan kadar karbonat

Menurut reaksi :
CO32- (aq) + HCl (aq) → HCO3 (aq)
dapat diperoleh :

2− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3 2−
𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3 = [𝐻𝐶𝑙] × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
= 0,1196 M × 10,80 × 10−3 𝐿 × 1
= 1,2917 × 10−3 mol , maka
2− 2− 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 2−
𝑚 𝐶𝑂3 = 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3 × × 𝑀𝑟 𝐶𝑂3
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡
100,0 𝑚𝐿
= 1, 2917 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 × × 60,008 𝑔/𝑚𝑜𝑙
25,0 𝑚𝐿

= 0,3100 𝑔 , sehingga
2−
2− 𝑚 𝐶𝑂3
%𝐶𝑂3 = × 100%
𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,3100 𝑔
= × 100%
1,3062 𝑔

= 23,74 %
(iii) Penentuan kadar bikarbonat
Menurut reaksi :
HCO3- (aq) + HCl (aq) → H2CO3 (aq)
dapat diperoleh :

− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3 −
𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3 = [𝐻𝐶𝑙] × (𝑣̅𝑝𝑝 − (2 × 𝑣̅𝑚𝑗 )) ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
=0,1196 𝑀 × (35,10 − (2 × 10,80)) × 10−3 𝐿 × 1
= 1,6146 × 10−3 mol , maka
− − 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 −
𝑚 𝐻𝐶𝑂3 = 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3 × × 𝑀𝑟 𝐻𝐶𝑂3
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡
100,0 𝑚𝐿
= 1, 6146× 10−3 𝑚𝑜𝑙 × × 61,016 𝑔/𝑚𝑜𝑙
25,0 𝑚𝐿

= 0,3941 𝑔 , sehingga
−
− 𝑚 𝐻𝐶𝑂3
%𝐻𝐶𝑂3 = × 100%
𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,3941 𝑔
= × 100%
1,3062 𝑔

= 30,17 %

(iv) Pembakuan NaOH

Berdasarkan reaksi :
2 NaOH (aq) + H2C2O4 (aq) → Na2C2O4 (aq) + 2 H2O (l)

dapat diperoleh :

𝑚 𝐻2 𝐶 2 𝑂 4 25 × 10−3 𝐿 1 1
[𝑁𝑎𝑂𝐻] = × × ×
𝑀𝑟 𝐻2 𝐶2 𝑂4 250 × 10 𝐿 1 19,25 × 10−3 𝐿
−3

1,5987 𝑔 25 ×10−3 𝐿 1 1
= × × ×
90,034 𝑔/𝑚𝑜𝑙 250 ×10−3 𝐿 1 19,25×10−3 𝐿

= 0,09224 M
(v) Penentuan kadar asam askorbat
Menurut reaksi :
NaOH (aq) + C6H8O6 (aq) → NaC6H7O6 (aq) + H2O (l)
dapat diperoleh :
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = [𝑁𝑎𝑂𝐻] × ̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑣̅𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
= 0,09224 M × 7,85 × 10−3 𝐿 × 1
= 7,2410 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 mol , maka
𝑚 𝐶6 𝐻8 𝑂6 = 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 × 𝑀𝑟 𝐶6 𝐻8 𝑂6
= 7,2410 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 × 176,124 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,1275 𝑔 , sehingga
𝑚 𝐶 6 𝐻8 𝑂 6
%𝐶 6 𝐻 8 𝑂 6 = × 100%
𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,1275 𝑔
= × 100%
1,0061 𝑔

= 12,68%

F. Pembahasan
Pada percobaan kali ini, dilakukan titrasi untuk mengukur kadar suatu
senyawa dalam sampel. Pada titrasi, terdapat dua istilah untuk titran, yaitu larutan
baku primer dan larutan baku sekunder.
Larutan baku primer adalah larutan yang telah diketahui secara pasti
konsetrasinya. Adapun syarat – syarat larutan baku primer adalah mempunyai
kemurnian yang tinggi, rumus molekulnya pasti, tidak mengalami perubahan
selama penimbangan, berat ekivalen yang tinggi (agar kesalahan penimbangan
dapat diabaikan), serta larutan stabil di dalam penyimpanan. Contoh larutan baku
primer adalah asam oksalat, natrium karbonat, arsen troksida dan asam sulfanilik.
Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya diketahui
secara pasti setelah adanya pembakuan dengan larutan baku primer. enimbangan,
pelarutan dan penyimpanan. Syarat – syarat agar bisa dikategorikan sebagai larutan
baku sekunder adalah derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku
primer, berat ekivalennya tinggidan larutan relatif stabil di dalam penyimpanan.
Contoh dari larutan baku sekunder adalah asam klorida, natrium hidrksida, asam
sulfat dan asam asetat.
 Pada percobaan untuk menentukan kadar kabonat dan bikarbonat, terjadi
reaksi berikut :

CO32- (aq) + H+ (aq) → HCO3- (aq)

Setelah seluruh karbonat bereaksi menjadi bikarboat, maka penambahan

HCl berikutnya akan mereaksikan bikarbonat yang ada pada sampel dan hasil
reaksi dari ion karbonat menjadi asam karbonat melalui reaksi :

HCO3- (aq) + H+ (aq) → H2CO3 (aq)

Dengan demikian, untuk mengukur kadar bikarbonat dalam sampel, dilakukan

pengurangan sebanyak dua kali volume titran untuk ion karbonat pada hasil titran
bikarbonat.

Fenolftalein bekerja
sebagai indikator untuk
titrasi tahap pertama dengan
perubahan warna dari merah
ke tidak berwarna dan metil
jingga bekerja sebagai
indikator tahap kedua
dengan perubahan warna dari Kurva titrasi antara CO32- dan HCO3- dengan HCl

kuning menjadi warna

jingga. Fenolftalein dengan jangkauan pH 8,0 sampai 9,6 merupakan indikator
yang cocok untuk titik akhir pertama, karena titik ekivalen berada pada jangkauan
indikator. Hal ini juga berlaku pada percobaan untuk menentukan kadar asam
askorbat melalui reaksi :

C6H8O6 (aq) + NaOH (aq) → NaC6H7O6 (aq) + H2O (l)

Metil jingga dengan jangkauan pH 3,1 – 4,4 cocok untuk titik akhir kedua karena
saat larutan mencapai titk ekivalen, pH campuran berada pada kisaran 3,1- 4,4.

Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah. Dalam keadaan yang

tidak terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa
fenolphtalein akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena
anionnya. Warna inilah yang digunakan sebagai indikator dalam titrasi.
 Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulfonik di mana di dalam
suatu larutan banyak terionisasi. Dalam lingkungan alkali, anionnya memberikan
warna kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga bersifat sebagai basa
lemah dan mengambil ion H+. Pada kondisi tersebut, terjadi suatu perubahan
struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya.

Struktur Metil Jingga

Struktur
fenolftalein
Pada saat percobaa untuk menentukan kadar karbonat dan bikarbonat, data
saat titrasi dengan indikator fenolftalein yang didapat hanyalah berjumlah satu. Hal
ini diduga terjadi kontaminasi saat percobaan dilakukan karena saat penambahan
HCl, larutan tetap berwarna merah muda, bahkan saat penambahan HCl telah
mencampai 35,0 mL. Menimbang waktu dan titran yang tersedia, titrasi dilakukan
hanya satu kali.

G. Kesimpulan
Konsentrasi HCl adalah 0,1196 M dan konsentrasi NaOH adalah 0,0924
M. Kadar karbonat dalam sampel adalah 23,74 % w/w dan kadar bikarbonat
sebesar 30,17% w/w. Kadar asam askorbat pada sampel tablet vitamin C adalah
sebesar 12,67 % w/w.

H. Daftar Pustaka

Brady, James E. 1999. Kimia Universutas Asas dan Struktur. Jakarta: Binarupa,
halaman 217-218

Keenan, C. W, dkk. 1998. Kimia untuk Universitas. Jakarta: Erlangga. halaman

422-423

Syukri. 1999. Kimia Dasar 2. Bandung ITB. halaman 428

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry, USA, hal 233-235