PERCOBAAN :9
II. JUDUL PERCOBAAN : Titrasi Pengendapan
III. TANGGAL PECOBAAN : Rabu, 16 November 2016
IV. TUJUAN :
1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan AgNO3.
2. Menentukan kadar NaCl dalam garam dapur
V. DASAR TEORI :
Prinsip Dasar Pengendapan
Titrasi pengendapan merupakan titrasi terhadap larutan analit
dengan zat penitrasi yang menghasilkan suatu endapan. Zat yang akan
ditentukan dititrasi dengan larutan standar yang mampu
mengendapkan zat tersebut.
Titrasi pengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan, seperti:
Ag+ + Cl– AgCl (s)
Ag+ + I– AgI (s)
Hubungan yang terdapat pada titrasi ini adalah: jumlah ekivalen
Ag+ sama dengan jumlah ekivalen Cl–.
Zat yang biasa digunakan sebagai baku primer adalah NaCl,
NaBr, KBr, atau KCl dengan kemurnian yang tinggi. Untuk larutan
baku skunder bisa digunakan larutan AgNO3.
1
menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa
anion divalent seperti ion fosfat PO4 3- dan ion arsenat AsO43-.
a. Metode Mohr
Metode Mohr merupakan titrasi argentometri dengan
menggunakan indikator kalium kromat (K2CrO4). Metode ini
merupakan titrasi langsung analit dengan titran menggunakan
larutan standar perak nitrat (AgNO3). Larutan analit yang dapat
ditentukan dengan metode Mohr antara lain ion klorida. Endapan
putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi.
Reaksi yang terjadi adalah :
Ag+(aq) + Cl- (aq) AgCl (s) putih
K2CrO4 (aq) + 2AgNO3 (aq) 2KNO3 (aq) + Ag2CrO4 (s)
coklat kemerahan
Ksp AgCl = 1,8 x 10-10
Ksp Ag2Cr4 = 1,7 x 10-12
Oleh karena kelarutan AgCl lebih kecil daripada kelarutan
Ag2CrO4, maka yang mengendap lebih dulu adalah AgCl. Setelah
semua ion klorida terendapkan, maka kelebihan ion Ag+ akan
bereaksi dengan indiktor kalium kromat membentuk endapan
Ag2CrO4 yang berwarna coklat kemerahan.
Penerapan : untuk menentukan konsentrasi ion Cl-, CN-, dan
Br-. Metode ini banyak digunakan untuk menentukan kandungan
klorida dalam berbagai sampel air, contohnya air sungai, air laut,
air sumur, dan hasil pengolahan industri sabun.
b. Metode Volhard
Metode Volhard merupakan titrasi argentometri dengan
menggunakan larutan standar ion tiasianat (SCN-) dan Fe(III) atau
ion Fe3+ sebagai indikatorr. Titrasi dengan metode volhard
merupakan titrasi langsung terhadap Ag+ sera merupakan titrasi
balik terhadap ion klorida, bromida, dan iodida. AgNO3
ditambahkan dalam jumlah tertentu dan berlebih, kemudian
2
kelebihan larutan perak nitrat dititrasi dengan larutan standar ion
tiosianat (SCN-). Penambahan ion SCN- setelah titik ekuivalen
akan bereaksi dengan indikator Fe(III) membentuk ion kompleks
yang berwarna merah.
Reaksinya adalah :
Ag+(aq) berlebih + Cl- (aq) AgCl (s) putih
Ag+(aq)sisa + SCN-(aq) AgSCN (s) putih
Fe3+ + SCN-(aq) Fe(SCN)2+ kompleks berwarna merah.
Kondisi titrasi dengan metode Volhard harus dijaga dalam
kondisi asam. Karena jika larutan analit bersifat basa, maka akan
terbentuk endapan Fe(OH3.
c. Metode Fajans
Metode Fajans merupakan titrasi argentometri dengan
menggunakan indikator adsorpsi. Misalkan titrasi antara ion
klorida dengan larutan standar Ag+ .Reaksinya :
Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s) putih
Indikator adsorbsi merupakan pewarna, seperti
diklorofluorescein yang berada dalam keadaan bermuatan
negative dalam larutan titrasi akan teradsorbsi sebagai counter ion
pada permukaan endapan yang bermuatan positif. Dengan
terserapnya ini maka warna indicator akan berubah dimana warna
diklorofluorescein menjadi berwarna merah muda.
VI. ALAT DAN BAHAN
Alat
3
Statif 1 buah
Klem 1 buah
Gelas ukur 10 mL 1 buah
Gelas kimia 500 mL 1 buah
Neraca analitik 1 buah
Gelas piala 500 mL 1 buah
Botol berwarna 1 buah
Bahan
AgNO3
encer
4
2. Penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± 0,1 N dengan NaCl p.a
sebagai baku
5
3. Penentuan Kadar NaCl Dalam Garam Dapur
Garam dapur
Kadar Cl-
6
VIII. HASIL PENGAMATAN
No.
Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan/Reaksi Kesimpulan
Perc
1 Penentuan (standarisasi) larutan AgNO3 ± Sebelum reaksi : - Ag+ (aq) + Cl – (aq) Dari percobaan yang
0,1 N dengan NaCl p.a sebagai baku - Kristal NaCl AgCl (s) putih dilakukan didapatkan N
Larutan NaCl berwarna putih - AgNO3 (aq) + NaCl (aq) AgNO3 sebesar 0,0100956
AgNO3 - Larutan NaCl tidak AgCl (s) + NaNO3 N.
- Ditimbang ± berwarna (aq)
- Dimasukka 0,0625 gram - Larutan NaCl + - K2CrO4 (aq) +
n dalam - Dimasukkan ke
buret K2CrO4 berwarna 2AgNO3 (aq)
dalam labu ukur
sampai 100 mL kuning 2KNO3 (aq) +
melebihi 2- - Dilarutkan dengan Ag2CrO4 (s) coklat
3cm diatas air suling
titik nol. Setelah reaksi : kemerahan
- Diencerkan sampai
- Diturunkan tanda batas - Larutan NaCl +
sampai - Dikocok agar K2CrO4 + AgNO3
skala nol. larutan tercampur membentuk endapan
Larutan berwarna merah bata
baku
NaCl
- V1 AgNO3 = 10,6
7
mL
- Dimasukkan
larutan baku - V2 AgNO3 = 10,7
sebanyak 10 mL mL
ke dalam
Erlenmeyer 250
mL - V3 AgNO3 = 10,5
- Ditambah 1 mL mL
indikator K2CrO4
- Diteteskan -
AgNO3 kedalam
labu Erlenmeyer
yang berisi NaCl
secara perlahan
- Dilakukan titrasi
sampai terjadi
perubahan
Terbentuk endapan
merah bata
8
2 Penentuan Kadar NaCl Dalam Garam Sebelum reaksi : - Ag+ (aq) + Cl – (aq) Dari percobaan pada
Dapur - Garam dapur AgCl (s) putih garam dapur dengan
berwarna putih - AgNO3 (aq) + NaCl (aq) merek “Refina”
Garam dapur
- Larutan garam dapur AgCl (s) + NaNO3 didapatkan kadar Cl
- Ditimbang sebanyak 1,45 gram tidak berwarna (aq) sebesar
(dicatat merk/capnya) - Larutan garam dapur - K2CrO4 (aq) + 6,34359 𝑥 10−6 %
- Dilarutkan dengan air dalam
+ K2CrO4 berwarna 2AgNO3 (aq)
labu ukur 250 ml
kuning 2KNO3 (aq) +
Larutan garam Ag2CrO4 (s) coklat
dapur
Setelah reaksi: kemerahan
- Larutan garam dapur
- Dipindahkkan ke dalam
erlenmeyer sebanyak 10 ml + K2CrO4 + AgNO3
- Ditambah 10 mL indikator membentuk endapan
K2CrO4 5%
berwarna merah bata
- Dititrasi dengan AgNO3
- V2 AgNO3 = 2,6 mL
9
- V3 AgNO3 = 2,6 mL
- Dilakukan sebanyak 3
kali
- Dihitung kandungan
NaCl, dicocokkan - N1 NaCl =
dengan yang tertera 2,7258 𝑥 10−3 𝑁
pada kemasan
- N2 NaCl =
2,5248 𝑥 10−3 𝑁
Kadar Cl- - N3 NaCl =
2,5248 𝑥 10−3 𝑁
10
IX. ANALISIS PEMBAHASAN
Pada praktikum ini ada 2 tujuan yang akan dilakukan yaitu penentuan
standarisasai larutan AgNO3 ±0,1 N dengan NaCl p.a sebagai larutan baku serta
penentuan kadar Cl pada garam dapur bermerek “Refina”.
11
sekitar 6,5 hingga 10. Hal ini disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari
asam kromat. Oleh sebab itu, jika titrasi dilakukan pada pH dibawah 6,5, maka
ion kromat akan terprotonasi dalam bentuk HcrO4-. Ion tersebut selanjutnya
berubah menjadi ion dikromat. Ion dikromat inilah nantinya yang akan
mendominasi larutan. Reaksi yang terjadi adalah:
Kemudian setelah semua ion Ag+ berikatan dengan ion Cl- (tercapai titik
ekuivalen) dalam erlenmeyer, kelebihan ion Ag+ selanjutnya akan bereaksi
dengan indikator yang ditambahkan membentuk endapan perak kromat (Ag2CrO4)
berwarna merah kecokelatan atau merah bata. Saat sudah terbentuk endapan
berwarna merah kecokelatan ini menandakan titrasi harus dihentikan. Sesuai
dengan reaksi:
12
K2CrO4(aq) + 2 AgNO3(aq) 2 KNO3(aq) + Ag2CrO4(s)↓ merah
kecokelatan
Sesuai dengan teori, terbentuknya endapan karena nilai Qc > Ksp dan
endapan perak kromat terbentuk di akhir karena kelarutan Ag2CrO4 lebih besar
bila dibandingkan dengan AgCl.
13
Penentuan kadar NaCl dalam garam dapur
Seperti pada titrasi sebelumnya, penambahan tetes demi tetes AgNO3 pada
buret ke dalam erlenmeyer yang berisi larutan sampel garam dapur, ion Ag+ akan
berikatan dengan Cl- membentuk AgCl. Setelah semua Cl- berikatan dengan Ag+,
kelebihan Ag+ akan bereaksi dengan indikator yang ditambahkan membentuk
Ag2CrO4 sesuai dengan reaksi:
14
3 2,6 mL 6,66232 𝑥 10−6 %
Rata-rata 2,63 mL 6,6654 x 10−6 %
Volume AgNO3 yang didapatkan pada titrasi pertama sebesar 2,7 mL,
kemudian pada titrasi yang kedua volume AgNO3 sebesar 2,6 mL. Dan pada
titrasi ketiga volume AgNO3 yang didapatkan sebesar 2,6 mL. Sehingga dari hasil
perhitungan didapatkan kadar Cl sebesar 6,6654 x 10−6 %.
𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙
Kadar Cl = 𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥100%
X. KESIMPULAN
Pada standarisasi larutan (AgNO3) 0,1 N dengan NaCl p.a sebagai
baku didapatkan konsentrasi AgNO3 sebesar 0,0100956 N
Pada penentuan NaCl dalam garam dapur dengan merk “REFINA”
didapatkan kadar Cl sebesar 6,6654 x 10−6 %.
XI. REAKSI-REAKSI
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) putih
AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) putih + NaNO3(aq)
K2CrO4(aq) + 2 AgNO3(aq) 2 KNO3(aq) + Ag2CrO4(s) (cokelat
kemerahan)
15
putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi. Oleh karena
kelarutan AgCl lebih kecil dari pada kelarutan AgCrO4 maka yang
mengendap lebih dulu adalah AgCl. Setelah semua ion Ag+ akan
bereaksi dengan indikator kalium kromat membentuk endapan berwarna
AgCrO4 yang berwarna merah bata atau coklat kemerahan.
16
larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung
dengan I- membentuk HI. Contohnya pada metode Mohr, harus
memerhatikan kondisi keasaman larutan. Titrasi sebaiknya dilakukan
pada pH 10. Hal ini disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari
asam kromat. Oleh sebab itu, jika titrasi dilakukan pada pH dibawah 6,5
maka ion kromat akan terprotonasi dalam bentuk HcrO4. Ion tersebut
selanjutnya berubah menjadi ion dikromat. Ion dikromat inilah yang
mendominasi di dalam larutan. Kondisi tersebut mengakibatkan
konsentrasi ion kromat akan terlalu kecil untuk memungkinkan
terjadinya endapan AgCrO4. Dan hal ini akan mengakibatkan kesulitan
dalam melihat titik akhir titrasi.
4. Buatlah kurva titrasi antara volume AgNO3 dan pCl untuk titrasi
antara 50 mL 0,1 M larutan NaCl dengan larutan AgNO3 0,1 M.
17
M AgNO3 = 0,2 M
V KSCN = 28 mL
M KSCN = 0,1 M
kelebihan larutan AgNO3 tepat bereaksi
habis dengan larutan
Ditanya : konsentrasi NaCl ?
Jawab :
18
Tim Penyusun Praktikum Kimia Analitik. (2016). PANDUAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK I. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA UNESA.
19
XIV. LAMPIRAN
PERHITUNGAN
= 0,0107008 N
Titrasi 1
N NaCl x V NaCl = N AgNO3 x V AgNO3
0,0107008 x 10 = N AgNO3 x 10,6
0,0107008
N AgNO3 = 10,6
= 0,0100950 N
Titrasi 2
N NaCl x V NaCl = N AgNO3 x V AgNO3
0,0107008 x 10 = N AgNO3 x 10,7
0,0107008
N AgNO3 = 10,7
= 0,0100007 N
Titrasi 3
N NaCl x V NaCl = N AgNO3 x V AgNO3
0,0107008 x 10 = N AgNO3 x 10,5
0,0107008
N AgNO3 = 10,5
20
= 0,0101912 N
N AgNNO3 rata-rata
0,0100950+0,0100007+0,0101912
N AgNO3 = 3
= 0,0100956 N
2. Penentuan kadar NaCl pada garam dapur dengan merek “Refina”
Diket : massa garam dapur = 1,45 gram
Mr NaCl = 58,5 g/mol
V NaCl = 10 mL
Vaquades =100 mL
V1 AgNO3 = 2,7 mL
V2 AgNO3 = 2,6 mL
V3 AgNO3 = 2,6 mL
Ditanya : kadar Cl rata-rata?
Jawab :
Titrasi 1
N NaCl x V NaCl = N AgNO3 x V AgNO3
N NaCl x 10 = 0,0100956 x 2,7
0,027258
N NaCl = 10
= 2,7258 𝑥 10−3 𝑁
𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙 1000
M NaCl = 𝑥 𝑥 100
𝐴𝑟 𝐶𝑙 100
𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙
2,7258𝑥 10−3 = 𝑥 1000
35,5
9,67659 𝑥 10−5
= 1,4504
= 6,67156 𝑥 10−6 %
21
Titrasi 2
N NaCl x V NaCl = N AgNO3 x V AgNO3
N NaCl x 10 = 0,0100956 x 2,6
0,025248
N NaCl = 10
= 2,5248 𝑥 10−3 𝑁
𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙 1000
M NaCl = 𝑥 𝑥 100
𝐴𝑟 𝐶𝑙 100
𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙
2,5248𝑥 10−3 = 𝑥 100 𝑥 100
35,5
= 6,66232 𝑥 10−6 %
Titrasi 3
N NaCl x V NaCl = N AgNO3 x V AgNO3
N NaCl x 10 = 0,0100956 x 2,6
0,025248
N NaCl = 10
= 2,5248 𝑥 10−3 𝑁
𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙 1000
M NaCl = 𝑥 𝑥 100
𝐴𝑟 𝐶𝑙 100
𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑙
2,5248𝑥 10−3 = 𝑥 100 𝑥 100
35,5
22
9,66304 𝑥 10−6
= 1,4504
= 6,66232 𝑥 10−6 %
Kadar Cl rata-rata
6,67156 𝑥 10−6 % + 6,66232𝑥10−6 % + 6,66232𝑥10−6 %
Kadar Cl = 3
−6
= 6,6654 x 10 %
23
LAMPIRAN FOTO
1. Menimbang garam
murni NaCl untuk
membuat larutan
standar primer.
2. Menimbang sampel
garam dapur cap
“Refina” untuk
membuat larutan
standar primer dalam
titrasi menentukan
kadar NaCl pada
garam dapur.
24
3. Melarutkan NaCl ke
dalam labu ukur.
4. Indikator kalium
kromat yang
digunakan dalam
titrasi.
5. Menambahkan
indikator kalium
kromat dalam
erlenmeyer
menggunakan pipet
tetes sebanyak 20
tetes (1 mL).
25
6. Warna larutan setelah
ditambahkan
indikator kalium
kromat.
26
9. Volume larutan pada
titrasi standarisasi
perak nitrat
pengulangan ketiga
diperoleh 10,5 mL.
27
12. Volume larutan pada
titrasi penentuan
kadar NaCl dalam
garam dapur
pengulangan kedua
diperoleh 2,6 mL.
28