Laporan Praktikum Kimia Farmasi

Penetapan Kadar Senyawa Obat dengan Metode Nitrimetri

Pembimbing :
Drs. Budi Santoso, Apt.MT

Disusun Oleh :
Hevilya Rahmayanti 171431011
Shifa Amadea Deviana 171431025
Siti Fauziah 171431029
Syahidah Ash-Shoffi 171431030

PROGRAM STUDI D3 ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLTEKNIK NEGERI BANDUNG

2019
A. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metoda nitrimetri
2. Mengetahui dan memahami penerapan metoda nitrimetri dalam bidang farmasi
3. Mampu menetapkan kadar senyawa obat berdasarkan metoda nitrimetri

B. DASAR TEORI
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan
kadar senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestika
local golongan asam amino benzoat.
Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan
kadar secara kuantitatif dngan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini
didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan
asam nitrit dalam suasana asam membenuk garam diazonium.
Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya
karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol
garam diazonium. Dengan alasan ini pula untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku
sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan
normalitasnya.
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator
luar dan indikator dalam
a. Indikator Luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan
kertas kanji-iodida. Ketika larutan di goreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan
asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dengan adanya kanji atau amilum
akan menghasilkan warna biru segera.
b. Indikator Dalam
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO
merupakan indikator asam basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan
berwarna kuning bisa dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen
biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan
dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.
C. ALAT DAN BAHAN
Alat : Bahan :
1. Mortir dan stamper 1. Tablet sulfaguanidin
2. Ketras timbang 2. Tablet paracetamol
3. Spatula 3. Asam sulfanilat
4. Labu Erlenmeyer 100/250 ml (4 buah) 4. Larutan NaNO2 0,1 M
5. Gelas Piala 100 ml (2 buah) 5. Aquadest
6. Labu bundar 250 ml 6. Amonia 25%
7. Kondensor 7. Larutan HCl pekat dan 1N
8. Alat refluks 8. KBr padat
9. Gelas ukur 50/100 ml 9. Indikator metilen biru 0,1%
10. Buret 50 ml 10. Indikator tropeolin-OO 0,1%
11. Pipet tetes (2 buah)
12. Penangas air
13. Timbangan
14. Oven

D. LANGKAH KERJA
1. Standarisasi Natrium Nitri

Lakukan pembakuan 173,0 mg asam

larutan natrium nitrit sulfanilat ditimbang
terhadap asam dan dimasukan ke
sulfanilat.
dalam labu titrasi 300
ml.
Tambahkan 30 ml air
suling, dan 20 tetes
larutan amonia 25%.

Titrasi dengan larutan
natrium nitrit 0,1 M
sampai warna berubah
dari ungu ke biru terang.
Kemudian tambahkan
15 ml asam klorida
1N, KBr 1g, 5 tetes
larutan tropeolin OO,
dan 3 tetes larutan
metilen biru.
2. Sampel Sulfaguanidin

Setelah dingin dan

Timbang sampel larut, tambahkan 1,5 g
sulfaguanidin sebanyak KBr, kocok.
250,0 mg, larutkan Tambahkan 5 tetes
dalam 15 ml HCl pekat indikator tropeolin OO
(panaskan jika perlu) dan 3 tetes indikator
metilen biru
Titrasi dengan larutan
natrium nitrit 0,1 M
sampai warna berubah
dari ungu-coklat
menjadi biru hijau

3. Sampel Paracetamol

Tambahkan
Timbang 600,0 Titrasi dengan
20,0 ml Tambahkan
mg sampel larutan
larutan HCl 5,0 g KBr, 5
paracetamol yang natrium nitrit
dalam air tetes indikator
telah di haluskan, 0,1 M sampai
(1:2). Refluks tropeolin OO
masukkan ke warna berubah
campuran dan 3 tetes
dalam labu dari ungu
selama 30 indikator
erlenmeyer 250 menjadi biru-
menit, lalu metilen biru.
ml. hijau.
dinginkan.

E. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

1. Pembakuan larutan natrium nitrit terhadap asam sulfanilat

Berat V0 (mL) V1 (mL) V titrasi (mL)

asam
sulfanilat
(gr)
0,1730 9 19 10
0,1732 26 36,1 10,1
Rata rata 0,1731 10,05
  Perhitungan konsentrasi asam sulfanilat :
Dik : BE asam sulfanilat 173,0
𝑔 1000
𝑁= 𝑥
𝐵𝐸 𝑣
0,1731 1000
= 𝑥
173 30
N asam sulfanilat = 0,0333 N

 Perhitungan konsentrasi natrium nitrit

V sulfanilat x N sulfanilat = V NaNO2 x N NaNO2
30 mL x 0,0333 N = 10,05 mL x N NaNO2
N NaNO2 = 0,0994 N

2. Penentuan kadar parasetamol

Berat V0 (mL) V1 (mL) Vtitrasi (mL)

parasetamol
(gr)
0,6011 0 6,1 6,1
0,6007 7 13,1 6,1
Rata rata 0,6009 6,1

Dik : 1 mL NaNO2 0,1 N ~ 15,12 mg C8H9NO2

Dit : 1 mL NaNO2 0,0994 N ~ x ?
V NaNO2 × N NaNO2 × 15,12
Massa C8 H9 NO2 =
1 mL × 0,1 N
6,1 × 0,0994 15,12
= = 91,6787 mg
1 × 0,1
Massa C8 H9 NO2 = 0,0917 g
 Kadar parasetamol :
massa parasetamol
% C8 H9 NO2 = × 100%
massa sampel
0,0917
= × 100%
0,6009

= 15,2604%

3. Penentuan Kadar Sulfametoxazol dan Trimetoprim

Berat V0 (mL) V1 (mL) Vtitrasi (mL)
sampel
(gr)
0,2505 0 24 24
0,2507 0 24 24
Rata rata 0,2506 24

Dik : BM Sulfametoxazol = 253,27

BM Trimetoprim = 290,32
Dit : 1 mL NaNO2 0,0994 N ~ x?

400 mg 80 mg
( ) ( )
480 mg 253,27 + 480 mg 290,32
Kesetaraan BM = = 129,72
2

1 mL NaNO2 ~ 129,72 mg
V NaNO2 × N NaNO2 × 259,45
massa =
1 mL × 0,1 N
24 × 0,0994 × 129,725
=
1 × 0,1
= 3094,6 mg
= 3,0946 g
 Kadar golongan sulfat :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐶𝑜𝑡𝑟𝑖𝑚𝑜𝑘𝑠𝑎𝑧𝑜𝑙
% kadar = 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
3,0946
= x 100%
0,2506

= 1234,9 %%

F. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar sulfaguanidin dan kadar
paracetamol dengan menggunakan metode titimetri berdasarkan reaksi diazotasi.
Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara
kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Titrasi diazotasi
didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugusan amino aromatis bebas
yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini dilakukan karena asam nitrit
sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat oleh
udara.

A. Pembakuan larutan natrium nitrit terhadap asam sulfanilat

Natrium nitrit (sebagai larutan sekunder) sebelum digunakan untuk penentuan

kadar parasetamol, harus dilakukan pembakuan terlebih dahulu dengan asam sulfanilat
(larutan primer). Pada percobaan ini dilakukan pada suhu kurang dari 15 oC, hal ini
dilakukan karena asam nitrit yang diperoleh dari reaksi natrium nitrit dengan asam
klorida tidak stabil dan mudah terurai dalam suhu kamar. Selain itu, garam diazonium
yang terbentuk pun tidak stabil. Ketidakstabilan ini dikarenakan garam diazonium yang
terbentuk mudah terdegradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga
reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan
panambahan garam kalium bromida.

Indikator yang digunakan adalah jenis indikator dalam, yaitu indikator

tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asam-basa yang
berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya
kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga
pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau.
Metilen blue harus di tambahkan karena titik akhir dari indikator Tropeolin OO ini
transparan sehingga harus ditabahkan pengontras warna. Reaksi yang terjadi selama
pembentukan garam diazonium adalah sebagai berikut :

NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

H2NSO2 NH2 + HNO2 HCl H2NSO2 N+ Cl-

N + H 2O

Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa
bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dari
hasil perhitungan, maka didapat konsentrasi NaNO 2 adalah 0,0994 N.

B. Penentuan kadar sulfaguanidin

Pada penentuan kadar sulfaguanidin, kami menggunakan obat cotrimoksazol

yang didalamnya mengandung campuran sulfametoxazol dan trimetroprim.
Sulfaguanidin merupakan senyawa turunan sulfonamide yang digunakan sebagai anti
infeksi. Cotrimoksazol dilarutkan dengan 15 ml HCl pekat untuk membentuk suasana
asam. Kemudian dilakukan proses refluks selama 30 menit dengan tujuan mempercepat
terjadinya reaksi. Titrasi ini dilakukan pada suhu kurang dari 15 oC karena mencegah
agar tidak terbentuknya fenol dan nitrogen. Lalu ditambahkan nya KBr sebagai
katalisator dan stabilator. Indikator yang di tambahkan yaitu indikator tropeolin OO
dan metilen biru. Titik akhir titrasi di tandai dari perubahan warna ungu mejadi biru-
hijau

Dari hasil perhitungan di dapat kadar dari sampel obat sebesar 1234,9 %. Pada
literature kadar tablet kotrimoksazole ialah 93,0%-107,0%. Terjadi selisih yang sangat
besar antara hasil perhitungan dan literatue. Perbedaan tersebut tentunya diakibatkan
kesalahan manusia akibat kesalahan deteksi titik akhir titrasi. Ini dikarenakan ada 2
senyawa yg dititrasi, jadi kita tidak dapat mengetahui titik akhir titrasi mana yang
ditentukan.

C. Penentuan kadar parasetamol

Pada penentuan kadar parasetamol, kami menggunakan parasetamol standar

dan obat parasetamol. Parasetamol dilarutkan dengan larutan HCl dalam air (1:2) untuk
membentuk suasana asam dan sebagai penghidrolisis amina sekunder menjadi amina
primer. Kemudian dilakukan proses refluks selama 30 menit dengan tujuan
mempercepat terjadinya reaksi. Parasetamol adalah senyawa yang memiliki gugus
fenol, sehingga dalam perlakuannya, titrasi ini dilakukan pada suhu rendah (kurang
dari 15oC) demi mencegah terbentuknya fenol dan gas nitrogen dari hasil reaksi asam
nitrit dengan parasetamol. KBr ditambahkan sebagai katalisator dan stabilisator yang
bekerja dengan memperkecil energi aktivasi sehingga reaksi akan berlangsung lebih
cepat. Indikator yang digunakan adalah jenis indikator dalam, yaitu tropeolin OO dan
metilen biru.

Dari hasil perhitungan, didapatkan kadar parasetamol standar adalah 15,26%.

Pada literature kadar paracetamol ialah 90,0%-110,0%.Terjadi begitu besar selisih
pengukuran antara pengukuran secara nitrimetri dengan literature.

Perbedaan tersebut tentunya diakibatkan kesalahan manusia akibat kesalahan

deteksi titik akhir titrasi. Karena titik akhir titrasi tersebut tidak begitu jelas seperti
titrasi asam basa pada umumnya. Sehingga perlu dilakukan ketelitian dan pengalaman
yang lebih untuk menentukan kadar obat secara nitrimetri.

G. KESIMPULAN
1. Kadar sampel obat kotrimoksazol adalah 1234,9 %.
2. Kadar sampel obat paracetamol adalah 15,26%.
DAFTAR PUSTAKA