Laporan Laboratorium Lingkungan PDF
Laporan Laboratorium Lingkungan PDF
Praktikum Laboratorium
Lingkungan
Kelompok :
Annis Rachmawati 083050010
Sufiana Solihat 083050016
Deri Baehakhi 083050005
2011
BAB I
PENDAHULUAN
Kualitas sumber air dari sungai-sungai penting di Indonesia umumnya tercemar amat
sangat berat oleh limbah organik yang berasal dari limbah penduduk, industri dan lainnya. Sungai
mempunyai fungsi yang strategis dalam menunjang pengembangan suatu daerah, yaitu seringnya
mempunyai multi fungsi yang sangat vital diantaranya sebagai sumber air minum, industri dan
pertanian atau juga pusat listrik tenaga air serta mungkin juga sebagai sarana rekreasi air
Berdasarkan klasifikasi dan kriteria mutu air dalam PP No.82 tahun 2001 tentang
Pengelolaan Kualitas dan Pengendalian Pencemaran Air, air sungai masuk pada kelas 1, yaitu air
yang peruntukkannya dapat digunakan untuk air baku air minum, dan atau peruntukan lain yang
mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut.
Tabel 1.1 Klasifikasi Dan Kriteria Mutu Air Berdasarkan PP No.82 Tahun 2001
KIMIA ANORGANIK
ph 6-9 6-9 6-9 5-9 Apabila secara
alamiah di luar
rentang tersebut,
maka ditentukan
berdasarkan kondisi
alamiah
BOD mg/L 2 3 6 12
COD mg/L 10 25 50 100
DO mg/L 6 4 3 0 Angka
Total Fosfat sbg mg/L 0,2 0,2 1 5
P
NO 3 sebagai N mg/L 10 10 20 20
Bagi
NH3-N mg/L 0,5 (-) (-) (-) perikanan,
kandungan
amonia
bebas untuk
ikan yang
peka ≤ 0,02
mg/L
sebagai
NH3
Arsen mg/L 0,05 1 1 1
Kobalt mg/L 0,2 0,2 0,2 0,2
Barium mg/L 1 (-) (-) (-)
Boron mg/L 1 1 1 1
Selenium mg/L 0,01 0,05 0,05 0,05
Kadmium mg/L 0,01 0,01 0,01 0,01
Khrom (VI) mg/L 0,05 0,05 0,05 0,01
Bagi
Tembaga mg/L 0,02 0,02 0,02 0,2 pengolahan
air minum
secara
konvension
al, Cu ≤ 1
mg/L
Bagi
Besi mg/L 0,3 (-) (-) (-) pengolahan
air minum
secara
koncension
al, Fe ≤ 5
mg/L
Timbal mg/L 0,03 0,03 0,03 1 Bagi
pengolahan
air minum
secara
konvension
al, Pb ≤ 0,1
mg/L
Mangan mg/L 1 (-) (-) (-)
Air Raksa mg/L 0,001 0,002 0,002 0,005
Seng mg/L 0,05 0,05 0,05 2 Bagi
pengolahan
air minum
secara
konvension
al, Zn≤ 5
mg/L
Khlorida mg/L 1 (-) (-) (-)
Sianida mg/L 0,02 0,02 0,02 (-)
Fluorida mg/L 0,5 1,5 1,5 (-)
RADIOAKTIVITAS
Gross - A bg/L 0,1 0,1 0,1 0,1
Gross - B bg/L 1 1 1 1
KIMIA ORGANIK
Minyak dan ug/L 1000 1000 1000 (-)
Lemak
Detergen ug/L 200 200 200 (-)
sebagai MBAS
Senyawa Fenol ug/L 1 1 1 (-)
Sebagai Fenol ug/L
BHC ug/L 210 210 210 (-)
Aldrin/Dieldrin ug/L 17 (-) (-) (-)
Chlordane ug/L 3 (-) (-) (-)
DDT ug/L 2 2 2 2
Heptachlor dan ug/L 18 (-) (-) (-)
Heptachlor
Heptachlor dan ug/L
Heptachlor
epoxide
Lindane ug/L 56 (-) (-) (-)
Methoxyctor ug/L 35 (-) (-) (-)
Endrin ug/L 1 4 4 (-)
Toxaphan ug/L 5 (-) (-) (-)
Prinsip percobaan
Warna air dibandingkan dengan standar yang terbuat dari K2PtCl6 dan Cobalt.
Pereaksi
Larutan stock standar warna Pt-Co
Larutkan 1.246 gr K2PtCl6 atau 0.5 g Pt dan 1.0 CoCl2 dengan aquadest. Tambahkan 100
ml HCL pekat, kemudian encerkan dengan aquadest sampai volume 1 liter. Larutkan
standar ini mengandung 500 unit Pt-Co.
Cara Kerja
Pengukuran warna sejati (true color)
Pisahkan zat tersuspensi dari sample air dengan cara disentrifuge atau disaring
Masukan sampel yang terlah dicentrifuge ke dalam tabung nessler 50 ml sampai
tanda batas
Bandingkan warna dengan contoh air tersebut dengan larutan – larutan baku
(standar) yang tersedia dengan cara melihatnya dari bagian atas cairan dengan
alas putih
Catat unit warna larutan baku yang sesuai dengan contoh air
Hasil analisa
Dikarenakan dengan kurangnya fasilitas untuk ketersediaan bahan, maka pada
pengamatan warna ini tidak dilakukan, sehingga tidak ada hasil yang diperoleh.
Metode
Turbidimetri dengan alat Turbidi meter Helliege
Prinsip
Pengukuran kekeruhan dalam air berdasarkan pengukuran intensitas cahaya yang dipendarkan
oleh zat-zat tersuspensi dalam air.
Cara kerja
Masukkan contoh air yang telah dikocok kedalam tabung turbidimeter 50 mm sampai tanda
batas dan tutup (jangan sampai ada gelembung udara)
Masukkan kedalam alat turbidimeter dengan posisi cermin terbuka dan gunkan filter dark
Tutup pintu turbidimeter dan nyalakan lampunya
Putar skala pembacaan sambil dilihat dari atas sehingga kekeruha air tersebut sesuai
dcengan standar
Hasil analisa
Hasil yang didapat untuk sampel air yang diamati menggunakan turbidimeter ialah 49
dengan skala filter none, cermin tertutup.
Metode
Metode yang dapat digunakan dalam percobaan ini adalah Conductivimetri.
Prinsip
Pengukuran daya hantar listrik berdasarkan kemampuan kation dananion untuk
menghantarkan arus listrik yang dialirkan ke dalam air.
Cara kerja
Kalibrasi conductivity meter:
- Siapkan alat conductivity meter sesuai dengan buku petunjuk yang ada
Hasil pengamatan
Hasil yang didapat untuk DHL dari sampel air sungai Cikalimati adalah sebesar 498 ms/cm
2.2.4 pH
pH (Puissance d’Hydrogen Scale) merupakan parameter untuk menyatakan suatu
keasaman air, untuk menyatakan banyaknya ion H+ di dalam air, semakin banyak ion H+ dalam air,
semakin rendah pH air. Data pH sangat diperlukan untuk mengetahui apakah air tersebut
memenuhi persyaratan tertentu, misalnya untuk air minum dipersyaratkan pH antara pH 6,5 – 8,5.
Metode
Metode yang umum dipakai dalam penentuan pH suatu larutan adalah Electrode –
Potensiometri
Prinsip
Eletroda gelas mempunyai kemampuan untuk mengukur konsentrasi H+ dalam air secara
potensiometeri.
kalibrasi pH meter
- cuci elektroda dengan aquadest, kemudian keringkan dengan kertas penghisap.
- Celupkan eletroda ke dalam larutan buffer 4,0
- Setelah pH meter dinyalakan, atur pengatur suhu sesuai dengan suhu larutan buffer
- Putar pengatur pH sehingga pembacaan menunjukkan nilai pH yang sesuai dengan
larutan buffer
- Teruskan kalibrasi dengan buffer pH 7 dan pH 9
Hasil pengamatan
nilai pH yang didapat dari sampel air Sungai Cikalimati sebesar 7,04.
Metode
Metode yang dapat digunakan dalam mengukur asiditas-alkalinitas adalah Titrasi asam –
basa.
Prinsip
Asiditas atau alkalinitas dalam air dinetralkan dengan basa NaOH atau asam HCl
menggunakan indicator fenolftalin dan metal orange.
Cara kerja
Masukkan 100 ml sampel air kedalam Erlenmeyer, lalu tambahkan 20 tetes indicator fenolftalin
0.035%, amati perubahan warna yang terjadi.
Jika tidak terjadi perubahan warna (larutan tetap tidak berwarna), lakukan cara kerja untuk
asidias (cara kerja A)
Jika cairan berubah warna menjadi merah (merah muda), lakukan cara kerja untuk
alkalinitas (cara kerja B)
Ternyata setelah dilakukan penambahan fenolftalin, tidak terjadi perubahan warna dan larutan
tetap tidak berwarna. Oleh karena itu, dilakukan cara kerja untuk Asiditas sebagai berikut:
a. Titrasi dengan larutan NaOH 0.1 N sampai cairan berwarna merah muda. Catat banyaknya
larutan NaOH 0.1 N yang digunakan (ml)
b. Tambahkan 3-5 tetes indicator metyl orange 0.1%
c. Lanjutkan titrasi dengan larutan HCl 0.1 N sampai cairan berubah warna dari kunig menjadi
orange (jingga). Catat banyak larutanHCl 0.1 N yang digunakan.
Hasil pengamatan
volume titrasi yang didapat:
NaOH = 1 ml
HCL = 57.3 ml
= 2 0.09954 22
Perhitungan
Diketahui nilai CO2 bebas sebesar 43,78 mg/l CO2, dan nilai HCO3- sebesar 299.32 mg/l
HCO3- dari percobaan sebelumnya. Kemudian diplot ke dalam Grafik Frankfurt tersebut, maka
didapat pertemuan garis tersebut pada titik A. Lalu digeser sampai memotong Garis Kesadahan,
didapat nilai B dengan nilai CO2 sebesar 42,5 mg/L.
Maka, = 43,78 − 42,5 = 1,28
Jadi kadar CO2 yang terkandung dalam sampel air sungai Cikalimati sebesar 1,28 mg/L CO2.
1. Kesadahan sementara
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2,
Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini dapat / mudah dieliminir dengan pemanasan (pendidihan),
sehingga terbentuk encapan CaCO3 atau MgCO3.
2. Kesadahan tetap
Adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat dan karbonat, misal
CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi dengan penambahan larutan
soda–kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan magnesium hidroksida) sehingga terbentuk
endapan kaslium karbonat (padatan/endapan) dan magnesium hidroksida (padatan/endapan)
dalam air.
Reaksinya:
CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl (larut)
CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut)
MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)
MgSO4 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)
Ketika kesadahan kadarnya adalah lebih besar dibandingkan penjumlahan dari kadar
alkali karbonat dan bikarbonat, yang kadar kesadahannya eqivalen dengan total kadar alkali
disebut “ kesadahan karbonat; apabila kadar kesadahan lebih dari ini disebut “kesadahan non-
karbonat”. Ketika kesadahan kadarnya sama atau kurang dari penjumlahan dari kadar alkali
karbonat dan bikarbonat, semua kesadahan adalah kesadahan karbonat dan kesadahan
noncarbonate tidak ada. Kesadahan mungkin terbentang dari nol ke ratusan miligram per liter,
bergantung kepada sumber dan perlakuan dimana air telah subjeknya
Metode
Metode yang dapat digunakan dalam pengukuran kesadahan adalah dengan Titrasi
kompleksometri dengan EDTA.
Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA
sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut. Kejadian
total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS (Automic Absorption
Spectrophotometry) (Abert dan Santika, 1984).
Asam Ethylenediaminetetraacetic dan garam sodium ini (singkatan EDTA) bentuk satu
kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung kation
logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan ke suatu
larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 ± 0,1, larutan menjadi
berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai satu titran, kalsium dan magnesium akan
Prinsip
Kalsium dan magnesium dalam air dapat membentuk senyawa komplek dengan Etilen
Diamine Tetra Asetat (EDTA) pada suatu pH tertentu. Untuk mengetahui titik akhir titrasi digunkan
indicator logam yaitu indicator EBT dan Murexida.
Cara kerja
Kesadahan total
- Masukkan 100 ml sampel air ke dalam Erlenmeyer,
- Tambahkan 5 ml larutan buffer pH 10, jika cairan menjadi keruh, tambahkan 1 ml KCN 10%
Kemudian ditambah 50 mg indicator EBT
- Titrasi dengan larutan EDTA 1/28 N sampai cairan berubah warna menjadi biru laut.
- Catat banyaknya larutan EDTA yang digunakan.
Kesadahan kalsium
- Masukkan 100 ml sampel air ke dalam Erlenmeyer,
Hasil pengamatan
kesadahan total
volume titrasi yang didapat:
EDTA 14,2 ml
Perhitungan
Kesadahan total =
= 14.2 0.9785
= 13.9 ᵒG
Jadi, kadar kesadahan total pada sampel air sungai Cikalimati yang telah diteliti sebesar
13.9 ᵒG
Kesadahan Ca
volume titrasi yang didapat:
EDTA 4 ml
Perhitungan
Kesadahan Ca =
= 4 0.9818
= 3.93 ᵒG
Dari hasil pengamatan terhadap sampel air sungai Cikalimati didapat kadar kesadahan Ca
sebesar 3.93 ᵒG
Kesadahan magnesium
Perhitungan
Kesadahan Mg = kesadahan total – kesadahan Ca
= 13.9 ᵒG - 3.93 ᵒG
= 9.97 ᵒG
Sampel air yang telah diamati mempunyai kadar kesadahan Mg sebesar 9.97 ᵒG
Metode
Metode yang umum digunakan dalam mengukur kadar sulfat dalam susatu sampel adalah dengan
Turbidimetri.
Analisis secara turbidimetri merupakan analisis berdasarkan pengukuran turbiditas (S) atau
kekeruhan dari suatu suspensi. Kekeruhan dapat disebabkan oleh bahan-bahan tersuspensi yang
bervarisasi dari ukuran koloidal sampai dispersi kasar, tergantung dari derajad turbulensinya.
Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi
adalah dasar dari analisis turbidimetri.
Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan
antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi
empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang penyiapannya haruslah seseksama mungkin,
endapan harus sangat halus. Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel
dalam suspensi sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan. Prinsip spektroskopi absorbsi dapat
digunakan pada turbidimeter, dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorpsi akibat partikel yang
tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur.
Prinsip
Ion sulfat dalam air dengan penambahan Kristal BaCl2 dan buffer salt acid akan
membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat semakin keruh
cairan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan alat tubidimeter.
Cara kerja
- Saring sampel air jika keruh
- Masukkan 50 ml sampel kedalam Erlenmeyer
- Tambahkan 10 ml larutan salt acid dan 50 mg Kristal BaCl2
- Kosok dan biarkan selama 5 menit
- Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada λ 420 mm
- Dari hasil pembacaan, masukkan ke dalam kurva kalibrasi sehingga didapat konsentrasi
sulfat dalam mg/l sampel.
Hasil pengamatan
abs blanko = 0.30
abs sample = 0.38
Y = abs sample - abs blanko
= 0.38 – 0.30
= 0.08
Perhitungan
Y = 0.0125 x + 0.0001
0.08 = 0.0125 x + 0.0001
. – .
X=
.
Metode
Metode yang biasa dipakai dalam penentuan kadar zat organik yang terkandung dalam
suatu sampel adalah metode Titrasi permanganometri.
Prinsip
Zat organik dioksidasi oleh KMnO4 berlebih dalam suasana asam san panas. Kelebihan
KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oxalate di titrasi kembali oleh
larutan KMnO4.
Cara kerja
Pembebasan labu Erlenmeyer dari zat organik
- Masukkan 100 ml air kran ke dalam labu Erlenmeyer
- Tambahkan beberapa buah batu didih
- Tambahkan 5 ml H2SO4 4N bebeas organic dan tetes demi tetes larutan KMnO4 0.01 N
sampai cairan berwarna merah muda (ros)
- Panaskan di atas api atau hot palte dan biarkan mendidih selama 10 menit, jika selama
pendidihan warna merah muda hilang, tambahkan lagi larutan KMnO4 0.01 N sampai
merah muda tidak hilang
- Setelah selesai, buang cairan dalam Erlenmeyer dan gunakan untuk penentuan zat
organic dalam sampel tanpa dicuci.
Hasil pengamatan
- Volume titrasi = 6.5 ml
- Faktor ketelitian KMnO4 (f) = 1.02
Perhitungan:
1000
= × (10 + ) × f − 10) × 31,6 × 0,01
1000 mg
= × (10 + 6,5) × 1,02 − 10) × 31,6 × 0,01 = 21,58 L
100
Jadi diperoleh kadar zat organic dalam sampel air Sungai Cikalimati sebesar 21,58 mg/L
2.2.10 Klorida
Klorida banyak ditemukan di alam, hal ini di karenakan sifatnya yang mudah larut.
Kandungan klorida di alam berkisar < 1 mg/l sampai dengan beberapa ribu mg/l di dalam air laut.
Metode
Metode yang umum digunakan dalam menentukan kadar Klorida yang terkandung dalam
suatu sampel adalah dengan cara Tirasi argentometri cara Mohr.
Prinsip
Klorida dalam suasana netral diendapkan dengan AgNO3, membentuk AgCl . Kelebihan
sedikit Ag+ dengan adanya indicator K2CrO4, akan terbentuk endapan merah bata pada titik titrasi.
Cara kerja
Masukkan 100 ml sampel kedalam labu Erlenmeyer. Tambahkan 2 tetes HNO3 pekat dan
3-5 tetes K2CrO4 10%
Tambahkan sedikit demi sedikit serbuk ZnO atau MgO sambil dikocok sampai cairan
berwarna kuning kehijauan
Titrasi dengan Larutan AgNO3 1/35 45 N sampai terjadi endapan merah bata
Catat banyaknya Larutan AgNO3 1/35 45 N yang digunakan
Hasil pengamatan
Volume titrasi Larutan AgNO3 1/35 45 N = 4.8 ml
Factor ketelitian AgNO3 (F) = 1.0217
2.2.11 Besi
Adanya besi dalam air akan mengganggu dalam penggunaan air, misalnya jika digunakan
untuk mencuci pakaian, maka akan terjadi noda-noda dipermukaan kain dari endapan besi.
Metode yang biasa digunakan untuk analisa besi di laboratorium adalah metode AAS dan metode
phenantroline-spektrofotometri.
Prinsip pengukuran besi berdasarkan metode phenantroline adalah metode
spektrofotometri, yaitu besi di dalam air direduksi dengan hidroksil amin membentuk Fe2+.
Selanjutnya ion Ferro tersebut direaksikan dengan phenantroline membentuk senyawa komplek
yang berwarna merah. Warna merah tersebut diukur intensitasnya dengan menggunakan spektro
pada panjang gelombang 515 nm.
Metode
Metode yang dapat digunakan dalam percobaan penentuan kadar besi dalam suatu sampel
air adalah metode Colorimetric – visual.
Prinsip
Fe didalam air terdiri dari Fe2+ dan Fe3+. Fe2+ dioksidasi oleh air brom (Br2) dalam suasana
asam dan apanas membentuk Fe3+. Dengan penambahan KCNS, Fe3+ akan membentuk senyawa
Fe(CNS)3, yang berwarna merah yang terjadi dibandingkan dengan standar.
Cara kerja
Masukkan 50 ml sampel ke dalam Erlenmeyer
Tambahkan 2.5 ml H2SO4 4N dan 3-5 tetes air brom
Didihkan sampai bau brom hilang, kemudian dinginkan
Setelah dingin, masukkan ke dalam tabung nessler
Tambahkan 2.5 ml larutan KCNS 20%, kemudian kocok
Warna merah yang terjadi dibandingkan dengan larutan standar
Perhitungan
y = 0,3281 x – 0,0049
0,12 = 0,3281 x – 0,0049
, ,
= = 0,3807
,
Jadi, kandungan besi dalam sampel air sebesar 0,3807 mg/L Fe, setelah dilakukan
pengamatan.
2.2.12 Ammonium
Ammonia adalah bahan kimia dengan formula kimia NH3. Yang mempunyai bentuk segi
tiga. Titik leburnya ialah -75 °C dan titikdidihnya ialah -33.7 °C. Pada suhu dan tekanan yang
tinggi, ammonia adalah gas yang tidak mempunyai warna dan lebih ringan daripada udara. 10%
larutan ammonia dalam airmempunyai pH 12.
Ammonia cair terkenal dengan sifat mudah larut. Ia dapat melarutkan logam alkali dengan
mudah untuk membentuk larutan yang berwarna dan dapat mengalirkan elektrik dengan baik.
Ammonia dapat larut dalam air. Larutan ammonia dengan air mengandung sedikit ammonium
hidroksida (NH4OH). Ammonia tidak menyebabkan kebakaran, dan tidak akan terbakar kecuali
dicampur dengan oksigen. Nyala ammonia apabila terbakar adalah hijau kekuningan. Dan meletup
apabila dicampur dengan udara.
Ammonia dapat digunakan untuk pembersih, pemutih dan mengurangi bau busuk. Larutan
pembersih yang dijual kepada konsumen menggunakan larutan ammonia hidroksida cair sebagai
pembersih utama. Tetapi, dalam penggunaanya haruslah berhati-hati karena penggunaan untuk
jangka waktu yang lama dapat mengganggu pernafasan.
Amonia umumnya bersifat basa (pKb=4.75), namun dapat juga bertindak sebagai asam
yang amat lemah (pKa=9.25)
Prinsip
NH4+ dalam suasana basa dengan pereaksi nessler membentuk senyawa komples yang
berwarna kuning sampai coklat. Intensitas warna yang diukur absorbansnya pada panjang
gelombang tertentu.
Cara kerja
Pipet 25 ml sampel air
Tambahkan 1-2 tetes pereaksi garam seignette dan 1.0ml pereaksi nessler, kocok dan
biarkan selama 10 menit
Warna kuning yang terjadi diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang maksimum
Hitung konsentrasi sampel dari absorban yang didapat dengan menggunakan kurva
kalibrasi
Abs sampel
Y = 2 – log % T
= 2 – log 38
= 0,4202
Abs blanko
Y = 2 – log % T
= 2 – log 108
= -0,0334
Y = abs sampel – abs blanko
= 0.4202 – (-0.0334)
= 0.4536
2.2.13 Nitrit
Di perairan, Nitrit (NO2) biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit lebih sedikit
daripada Nitrat, karena tidak stabil dengan keberadaan Oksigen. Nitrit biasanya tidak bertahan
lama dan merupakan keadaan sementara proses oksidasi antara ammonia dan Nitrat yang dapat
terjadi dalam air sungai, sistem drainase, instalasi air buangan dan sebagainya. Proses nitrifikasi
ditunjukkan dalam persamaan reaksi berikut :
N organik + O2 → NH3-N + O2 → NO2-N + O2 → NO3-N
Sumber Nitrit dapat berupa limbah industri dan limbah domestik. Garam-garam Nitrit
digunakan sebagai penghambat terjadinya proses korosi pada industri. Pada manusia, keberadaan
nitrit dalam jumlah tertentu dapat membahayakan kesehatan karena dapat bereaksi dengan
haemoglobin dalam darah, hingga darah tidak dapat mengangkut oksigen lagi. Ikatan Nitrit dengan
hemoglobin, disebut Methemoglobin, mengakibatkan hemoglobin tidak mampu mengikat oksigen.
Jika jumlah Methemoglobin mencapai > 15% dari total hemoglobin, maka akan terjadi keadaan
yang disebut Sianosis, yaitu suatu keadaan dimana seluruh jaringan tubuh manusia kekurangan
oksigen. Dengan dosis yang lebih kecil akan dapat membahayakan bayi yang berusia 28 hari
karena belum lengkapnya pembentukan dan regenerasi hemoglobin di dalam tubuh mereka.
Kebanyakan kasus membuktikan bahwa bayi yang berusia 28 hari langsung mengalami
methemoglobinemia setelah minum air formula yang tinggi kadar nitrit. Jika hal ini terjadi pada bayi
dikenal dengan nama ”Blue Baby”.
Nitrit juga dapat mengakibatkan penurunan tekanan darah karena efek vasodilatasinya.
Gejala klinis yang timbul dapat berupa mual, muntah, sakit perut, sakit kepala, penurunan tekanan
darah dan denyut nadi lebih cepat (takikardi), selain itu sianosis dapat muncul dalam jangka waktu
beberapa menit sampai 45 menit. Pada kasus yang ringan, gejala hanya tampak di sekitar bibir
dan membran mukosa. Adanya sianosis sangat tergantung dari jumlah total hemoglobin dalam
darah, saturasi oksigen, pigmentasi kulit dan pencahayaan saat pemeriksaan. Bila mengalami
keracunan yang berat, korban dapat tidak sadar seperti, berkurangnya kesadaran (stupor) koma
atau kejang sebagai akibat turunnya konsentrasi oksigen dalam darah arteri (hipoksia).
Metode
Metode yang biasa digunakan dalam mementukan kadar Nitrit dalam air adalah Reaksi
Diazotasi-Spetrofotometri.
Prinsip
Prinsip dari percobaan ini yaitu: Nitrit dengan asam sulfanilat dan N-(1-Napthyl Ethylene
Diamin)-Dihidroklorida dalam suasana asam (pH 2,0 - 2,5) membentuk senyawa kompleks yang
berwarna ungu. Warna ungu yang terbentuk diukur absorbansinya pada panjang gelombang
tertentu dengan spektrofotometer.
Percobaan:
Sampel Air Sungai Cikalimati diambil sampelnya untuk diperiksa kadar Nitrit yang terkandung di
dalamnya menggunakan metode Spektrofotometri .
25 mL sampel air ditambah 1 mL pereaksi pewarna,
Kemudian dikocok, dan didiamkan selama 10 menit.
Karena didapat warna ungu yang cukup pekat dan dikhawatirkan sampel itu tidak akan
terbaca oleh spektrofotometer, maka percobaan diulangi dengan pengenceran sampel 50
kali.
Lalu dari hasil pengenceran sampel itu, diambil 25 mL dan ditambahkan 1 mL pereaksi
pewarna.
Kemudian dikocok dan didiamkan 10 menit.
Setelah 10 menit, sampel itu diukur % Transmitannya pada panjang gelombang 520 nm.
Hasil pengukuran menunjukkan angka %T sebesar 37.
Dilakukan pula pengukuran untuk blanko dengan cara yang sama, didapat nilai %T sebesar
94,4.
Perhitungan :
Sampel :
%T = 37 % → Abs = y = 2 – Log 37% = 0,432
2.2.14 Nitrat
Nitrat dibentuk dari Asam Nitrit yang berasal dari ammonia melalui proses oksidasi katalitik.
Nitrat adalah bentuk senyawa yang stabil dan keberadaannya berasaldari buangan pertanian,
pupuk, kotoran hewan dan manusia dan sebagainya.
Dosis letal dari Nitrat pada orang dewasa adalah sekitar 4 sampai 30 g (atau sekitar 40
sampai 300 mg NO3-kg). Dosis antara 2 sampai 9 gram NO3- dapat mengakibatkan
methemoglobinemia. Nilai ini setara dengan 33 to 150 mg NO3-/kg. Nitrat yang masuk ke dalam
saluran pencernaan melalui makanan atau air minum, tetapi yang terbanyak adalah melalui air
minum. Belum ada laporan yang jelas mengenai efek racun dari Nitrat. Selama ini yang diketahui
efek racunnya adalah konversi dari nitrit.
Nitrat pada konsentrasi tinggi dapat menstimulasi pertumbuhan ganggang yang tak
terbatas, sehingga air kekurangan oksigen terlarut yang bias menyebabkan kematian ikan. Nitrat
yang berlebih dari sisa pemupukan akan mengalir bersama air menuju sungai atau meresap ke
dalam air tanah. Nitrat yang berlebih akan terakumulasi di dalam tanah.
Metode
Metode yang umum digunakan dalam penentuan kadar Nitrat adalah metode Brucin-
Spektrofotometri.
Tidak dilakukan pengujian Nitrat pada sampel air Sungai Cikalimati. Namun prosedur kerja
yang dapat dilakukan dalam pengujian Nitrat adalah sebagai berikut :
Pipet 10 mL contoh air yang telah jernih (contoh air yang keruh harus disaring terlebih
dahulu).
Tambahkan 2 mL larutan NaCl, 10 mL larutan H 2SO4 4:1, dan 0,5 mL larutan Brusin
Sulfanilat. Setiap penambahan pereaksi harus dikocok.
Panaskan di atas penangas air (95°C) selama 20 menit di ruang asam.
Setelah dingin, tambahkan aquadest hingga volumenya 25 mL dan ukur intensitasnya
dengan spectrophotometer pada panjang gelombang maksimum.
2.2.15 Orthophosphat
Dalam kimia, Orthophosphat atau sering disebut gugus phosphate adalah sebuah ion
poliatomik atau radikal terdiri dari 1 atom phosphorus dan 4 oksigen. Setiap senyawa phosphate
terdapat dalam bentuk terlarut, tersuspensi atau terikat di dalam sel organism dalam air. Di daerah
pertanian, Orthophosphat berasal dari bahan pupuk yang masuk ke dalam sungai melalui drainase
dan aliran air hujan.
Keberadaan Phosphat dalam air sangat berpengaruh terhadap keseimbangan ekosistem
perairan. Bila kadar Phosphat dalam air rendah, seperti alir alam (<0,01 mg P/L), pertumbuhan
ganggang akan terhalang. Keadaan ini disebut oligotrop. Sebaliknya bila kadar Phosphat dalam air
tinggi, pertumbuhan tanaman dan ganggang tidak terbatas lagi (keadaan eutrop), sehingga dapat
mengurangi jumlah oksigen terlarut air. Hal ini tentu sangat berbayaha bagi kelestarian ekosistem
perairan.
Metode
Metode yang biasa digunakan dalam menguji kadar Orthophosphat dalam air adalah
Stannous Chlorida-Spektrofotometri.
Percobaan:
Sampel Air Sungai Cikalimati diambil sampelnya untuk diperiksa kadar Orthophosphat yang
terkandung di dalamnya menggunakan metode Spektrofotometri .
Air sampel dipipet sebanyak 25 mL.
Ditambahkan 1 mL larutan Ammonium Molibdate, dan 0,15 mL SnCl2 (3 tetes).
Lalu dikocok dan dibiarkan selama 10 menit.
Karena didapat warna biru yang cukup pekat dan dikhawatirkan sampel itu tidak akan
terbaca oleh spektrofotometer, maka percobaan diulangi dengan pengenceran sampel 10
kali.
Lalu dari hasil pengenceran sampel itu, diambil 25 mL dan ditambahkan 1 mL larutan
Ammonium Molibdate dan 3 tetes SnCl2.
Dikocok, lalu didiamkan 10 menit.
Setelah 10 menit, sampel itu diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer dengan
panjang gelombang 660 nm.
Hasil pengukuran menunjukkan angka Abs sebesar 0,35.
Dilakukan pula pengukuran untuk blanko dengan cara yang sama, didapat nilai %T sebesar
0,26.
Perhitungan :
Sampel :
Abs = 0,35
Blanko :
Abs = 0,26
Jadi, didapat nilai Absorbansi:
Abs = y = Abs Sampel – Abs Blanko = 0,35 – 0,26 = 0,09
Rumus untuk Konsentrasi Orthophosphat :
y = 0,0818 x + 0,0006
0,09 = 0,0818 x + 0,0006
0,09 − 0,0006
= = 1,093
0,0818
Metode
Metode yang umum digunakan dalam percobaan koagulasi adalah Jar-Test.
Prinsip
Kekeruhan dalam air disebabkan oleh zat-zat tersuspensi dalam bentuk lumpur kasar,
lumpur halus dan koloid. Pada permukaan koloid bermuatan listrik sehingga koloid dalam keadaan
stabil, akibatnya koloid sulit untuk mengendap. Senyawa koagulan (seperti Tawas Alumunium)
berkemampuan mendestabilisasikan koloid (menetralkan muatan listrik pada permukaan koloid)
sehingga koloid dapat bergabung satu sama lainnya membentuk flok dengan ukuran yang lebih
besar sehingga mudah mengendap. Tujuan dari percobaan Jartest adalah untuk menentukan dosis
koagulan yang optimum dalam pengolahan air.
Tidak dilakukan Percobaan Koagulasi terhadap sampel air Sungai Cikalimati. Namun
prosedur kerja yang dapat dilakukan dalam Percobaan Koagulasi adalah sebagai berikut :
Siapkan 6 buah gelas kimia ukuran 500 mL.
Isi masing-masing gelas dengan 500 mL contoh air.
Tambahkan larutan tawas Alumunium (1 mL = 10 mg) secara bertingkat mulai dari 1,0 mL;
1,5 mL; 2,0 mL; … dst. Kemudian simpan dalam alat Jartest.
Kocok dengan kecepatan 100 RPM selama 1 menit dan 60 RPM selama 10 menit.
Setelah selesai, biarkan flok mengendap. Amati bentuk flok, kecepatan mengendap flok,
volume flok yang terbentuk, dan waktu yang dibutuhkan untuk mengendapkan flok.
Periksa kekeruhan dan pH terhadap supernatannya. Jika hasil percobaan tidak
memuaskan, dapat diulangi dengan penambahan dosis koagulan yang lebih tinggi atau
lebih rendah.
Prinsip
Klor dalam air dengan Orthotolidin akan membentuk senyawa kompleks yang berwarna
kuning. Warna kuning yang terjadi dibandingkan dengan warna standar.
Tidak dilakukan Pengukuran Sisa Klor terhadap sampel air Sungai Cikalimati. Namun
prosedur kerja yang dapat dilakukan dalam Pengukuran Sisa Klor adalah sebagai berikut :
Masukkan 10 mL contoh air ke dalam tabung Komparator dan 10 mL aquadest ke dalam
tabung yang lainnya (untuk blanko).
Tambahkan ke dalam masing-masing tabung 20 tetes (1 mL) larutan O-tolidin, kocok.
Masukkan ke dalam alat komparator.
Untuk blanko, masukkan ke dalam tempat yang di belakangnya terdapat warna kuning dari
standar, dan untuk sampel simpan pada tempat yang belakangnya tidak berwarna.
Prinsip
Dalam pengolahan air diperlukan pembubuhan senyawa desinfektan seperti kaporit. Untuk
menentukan dosis desinfektan yang harus dibubuhkan, perlu dilakukan percobaan Daya Pengikat
Klor. DPC adalah banyak senyawa klor (Cl2) yang dibutuhkan oleh air untuk proses desinfeksi
(membunuh bakteri). Daya Pengikat Klor ditentukan dengan cara selisih antara klor yang
dibubuhkan dengan sisa klor setelah kontak selama 30 menit.
Tidak dilakukan percobaan Daya Pengikat Klor terhadap sampel air Sungai Cikalimati.
Namun prosedur kerja yang dapat dilakukan dalam percobaan Daya Pengikat Klor adalah
sebagai berikut :
Siapkan 3 buah labu Erlenmeyer.
Isi masing-masing labu dengan 50 mL contoh air yang telah memenuhi persyaratan secara
fisik dan kimia.
Tambahkan 0,10 mL; 0,15 mL; dan 0,20 mL larutan kaporit (1 mL = 1 mg) ke dalam labu
tersebut.
Kocok dan simpan di dalam ruang gelap selama 30 menit.
Tentukan sisa klornya dari setiap labu Erlenmeyer dengan cara seperti pemeriksaan pada
sisa klor.
Catat sisa klornya dari masing-masing labu Erlenmeyer.
Berikut adalah rumus yang dapat digunakan dalam perhitungan Daya Pengikat Klor :
1000
= × ×1× − =⋯
50
Metode
Untuk mengukur kadar DO dalam air, ada 2 metode yang sering dilakukan yaitu metode
titrasi dan metode elektrokimia (dengan DO-meter).
Prinsip
Prinsip percobaan dengan metode titrasi adalah sebagai berikut : Oksigen akan
mengoksidasi Mn2+ dalam suasana basa membentuk endapan MnO2. Dengan penambahan alkali
iodide dalam suasana asam akan membebaskan iodium. Banyaknya iodium yang dibebaskan
ekuivalen dengan banyaknya oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan, dianalisa dengan metode
titrasi iodimetri dengan larutan standar Thiosulfat dari indikator larutan kanji.
Percobaan
Sampel Air Sungai Cikalimati diambil sampelnya untuk diperiksa kadar DO yang terkandung di
dalamnya menggunakan metode titrasi Iodimetri.
Isi botol BOD dengan contoh air sampai penuh, kemudian tutup. Usahakan jangan sampai
ada gelembung udara sedikitpun.
Masukkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL larutan alkali Iodida (perekasi Oksigen). Pemasukan
reagen menggunakan pipet 1 mL, ujung pipet harus mencapai larutan dasar botol. Tutup
kembali. Tujuan ditambahkannya MnSO4 adalah untuk mengikat oksigen, sehingga
terbentuk MnO2 (endapan coklat).
Kemudian aduk dengan cara membolak-balikkan botol sampai larutan homogen.
Diamkan selama 10 menit sampai kelihatan ada endapan coklat pada dasar botol. (Jika
endapan putih berarti tidak ada O2)
Tuangkan sebagian isi botol ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 1 mL Asam Sulfat pekat
dan 20 mL larutan kanji hingga timbul warna ungu. Titrasi secepatnya dengan larutan
Thiosulfat 1/80 N sampai warna ungu hilang. Diperoleh volume titran sebanyak 2,4 mL.
Untuk larutan yang masih tersisa di dalam botol BOD, tambahkan 1 mL Asam Sulfat pekat,
tutup, dan kocok. Larutan akan berwarna kuning coklat. Titrasi cepat dengan larutan
Thiosulfat 1/80 N hingga warnanya menjadi kuning muda. Tambahkan indikator
amilum/kanji hingga larutan menjadi biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru tersebut
hilang. Diperoleh voume titran sebanyak 11,9 mL.
Jadi volume larutan Thiosulfat yang terpakai adalah 2,4 + 11,9 = 14,3 mL
Perhitungan
Metode
Metode yang dapat digunakan dalam pengukuran BOD antara lain dengan Metode Titrasi
Permanganat, Winkler, dan Titrasi Iodometri.
Prinsip
Prinsip dalam pengukuran BOD yaitu :
Pengukuran BOD terdiri dari pengenceran sampel, inkubasi selama 5 hari pada suhu 20°C
dan pengukuran oksigen terlarut sebelum dan sesudah inkubasi. Penurunan oksigen terlarut
selama inkubasi menunjukkan banyaknya oksigen yang dibutuhkan oleh sampel air. Oksigen
terlarut dianalisa dengan menggunakan metode Winkler.
Percobaan
a. Menentukan Angka Pengenceran
Dilakukan pengenceran terhadap sampel air Sungai Cikalimati dengan beberapa angka
pengenceran, diantaranya pengenceran 7x, 4x, dan 3x.
700
7 ×= (100 + 600 )
100
700
4 ×= (175 + 525 )
175
700
3 ×= (233 + 467 )
233
Setelah mengetahui angka pengenceran dari sampel air tersebut, maka dilakukan pengenceran
sampel air dengan air pengencer yang telah dibuat. Banyaknya air pengencer tersebut disesuaikan
dengan hasil prehitungan di atas. Setelah diencerkan, masukkan masing-masing angka
pengenceran ke dalam 2 buah botol BOD yang telah dikalibrasi volumenya. Simpan salah satu
botol BOD dari masing-masing angka pengenceran tersebut dalam incubator 20°C selama 5 hari
(untuk kemudian diperiksa oksigen terlarutnya setelah 5 hari), sedangkan botol BOD yang lainnya
langsung diperiksa kandungan oksigen terlarutnya dengan metode titrasi Winkler.
Perhitungan
Pengukuran DO0 untuk Blanko :
maka,
= [(7,99 − 2,08) − (7,37 − 2,45)0,91] × 7 = 10,03
Jadi, BOD5 untuk sampel yang diencerkan sebanyak 7x adalah sebesar 10,03 mg BOD5/L.
maka,
= [(8,31 − 2,44) − (7,37 − 2,45)0,8] × 4 = 7,74
Jadi, BOD5 untuk sampel yang diencerkan sebanyak 4x adalah sebesar 7,74 mg BOD5/L.
maka,
= [(7,86 − 2,01) − (7,37 − 2,45)0,71] × 3 = 7,07
Jadi, BOD5 untuk sampel yang diencerkan sebanyak 3x adalah sebesar 7,07 mg BOD5/L.
Metode
Metode yang umum digunakan dalam penentuan COD adalah Metode Titrimetri dengan
Closed Reflux.
Prinsip
Senyawa organik dalam air dioksidasi oleh larutan Kalium dikromat dalam suasana Asam Sulfat
pada temperature sekitar 150°C. Kelebihan Kalium dikromat dititrasi oleh larutan Ferro Ammonium
Sulfat (FAS) dengan indicator Ferroin.
Reaksi
Reaksi yang terjadi pada percobaan ini diantaranya :
+ + → + +
Kuning Hijau
6 + + 14 →6 +2 +
6 + + 14 →3 +2 +7
+ →
+2 →
Pembahasan
Penambahan larutan HgSO4 dilakukan untuk menghilangkan gangguan Cl - . Cr2O7 2- yang
digunakan untuk mengoksidasi zat organic, karena terdapat Cl – dalam air maka Cr2O7 2- juga habis
untuk mengoksidasi Cl - . Jadi untuk menghilangkan gangguan tersebut digunakanlah HgSO4.
Penambahan H2SO4 dilakukan untuk memberikan suasana asam, karena reaksi akan berlangsung
dalam suasana asam. Sedangkan, AgSO4 digunakan sebagai katalis untuk mempercepat reaksi.
Perhitungan
A = Vtitrasi Blanko = 2,68 mL
B = Vtitrasi Sampel = 2,5 mL
C = Molaritas FAS = 0,025 M
Maka,
1000
= ×( − )× ×
1000
= × (2,68 − 2,5) × 0,025 × 8 = 14,4
2,5
Jadi kadar COD sebagai mg/L O2 yang ada dalam sampel air Sungai Cikalimati adalah 14,4 mg/L.
Hasil pengamatan yang diperoleh dari pemeriksaan sampel air sungai Cikalimati kemudian
dibandingkan dengan standar baku mutu yang berlaku. Dalam hal ini peraturan yang digunakan
adalah PP No.82 tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas dan Pengendalian Pencemaran Air.
Pembandingan ini dilakukan untuk mengetahui kualitas air sungai Cikalimati, sehingga dapat
diketahui peruntukannya. Adapun evaluasi dari hasil analisa dari parameter-pameter yang telah
diperiksa adalah sebagai berikut:
Berdasarkan hasil evaluasi dari hasil percobaan yang dilakukan terhadap sampel air Sungai
Cikalimati, dan setelah dibandingkan dengan baku mutu yang tercantum dalam PP No. 82 Tahun
2001. Hasil menyatakan bahwa sebagian besar parameter yang dibandingkan tersebut melebihi
batas yang diperbolehkan. Sehingga dapat disimpulkan bahwa air Sungai Cikalimati Telah
Tercemar dan tidak layak untuk digunakan sebagai air baku air minum.